CN106483225B - 一种n-乙烯基吡咯烷酮的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N‑乙烯基吡咯烷酮的检测方法，使用液相色谱对塑料产品进行检测，该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为检测N‑乙烯基吡咯烷酮含量限度控制依据。可以更好的控制塑料产品质量，可以有效的监督生产，保证产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，尤其涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)简称NVP，又称1-乙烯基-2-吡咯烷酮，N-乙烯基-2-吡咯烷酮，分子式：C6H9NO，常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液体，易溶于水和其它多种有机溶剂。由于N-乙烯基吡咯烷酮能够增加产品的各种物化性质而被广泛应用：在辐射医疗、木制地板工业、造纸或纸板行业、包装材料、丝网油墨行业通过NVP的使用提高产品的物理性能。
尽管N-乙烯基吡咯烷酮具有许多优良特性，但是N-乙烯基吡咯烷酮对于呼吸道具有刺激性，吸入、皮肤接触和不慎吞咽有害，并且有严重损伤眼睛的危险，已有的证据表明其具有致癌作用。因此国外很多公司对产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量做出明确的规定。但是对于产品中N-乙烯基吡咯烷酮的检测研究尚未见诸于报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，具体方案为：
一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，包括以下步骤：
1)样品溶液和对照品溶液制备，
样品溶液：称取样品置于玻璃瓶中，研磨成粉，加入5～15重量倍的萃取剂，超声波萃取20～40min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液，备用；
对照品溶液：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品，同样品溶液一种重量倍的同种萃取剂，摇匀，备用；
2)液相色谱仪条件；
色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；柱温：36-38℃，进样体积：20-30μL；流动相：以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相；检测波长：200～215nm；恒压：65.7×106Pa；流速为：1～1.5ml/min；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
3)测定：分别吸取对照品溶液和样品溶液，注入液相色谱仪进行测定。
进一步的，所述的萃取剂为甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己酮、乙酸丁酯中的至少一种。
进一步的，所述的萃取剂为体积比为80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇。
进一步的，所述的对照品溶液和样品溶液进样量为20μ。
进一步的，所述的样品溶液的过滤采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤。
进一步的，所述待测样品为塑料产品。
本发明的有益效果在于：该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为检测N-乙烯基吡咯烷酮含量限度控制依据。并且该检测方法提供的复合萃取剂，使得萃取效果更好，检测精度更高，可以更好的控制塑料产品质量，可以有效的监督生产，保证产品质量的稳定。
附图说明
图1是N-乙烯基吡咯烷酮的标准工作曲线；
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例
1、液相色谱仪条件；
色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；柱温：36-38℃，进样体积：20-30μL；流动相：以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相；检测波长：200～215nm；恒压：65.7×106Pa；流速为：1～1.5ml/min；检测点：FID，250℃；补气：氮气；分别吸取对照品溶液和样品溶液20μl，注入液相色谱仪进行测定。
2、萃取剂筛选
调试溶液1：称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品，加入体积比为80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂，配制成0.025mg/L的溶液，摇匀，备用；
调试溶液2:将调试溶液1的萃取剂改为甲醇，其他相同；
调试溶液3：将调试溶液1的萃取剂改为四氢呋喃，其他相同；
调试溶液4:将调试溶液1的萃取剂改为甲苯，其他相同；
分别对调试溶液1、调试溶液2、调试溶液3、调试溶液4进行进样，检测保留时间、峰面积如表1所示，流动相为体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O。
表1：NVP对照品溶液保留时间及峰面积
| 进样 | 保留时间(min) | 峰面积 |
| 调试溶液1 | 19.925 | 44.017 |
| 调试溶液2 | 16.345 | 41.024 |
| 调试溶液3 | 17.182 | 40.147 |
| 调试溶液4 | 17.578 | 42.015 |
上述试验表明，用不同的溶剂配备NVP对照溶液对NVP的保留时间和峰值面积有显著影响，因此选择对照溶液的萃取剂80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇作为本检测方法的萃取剂。
3、样品溶液和对照品溶液制备，
样品溶液：称取0.25g样品塑料产品置于玻璃瓶中，研磨成粉，加入10ml体积比为80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂，超声波萃取20～40min，离心分离后，取上清液采用采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤，得到样品溶液；
对照品溶液：称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品，加入体积比为80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂，配制成0.025mg/L的溶液，摇匀，备用；
4、N-乙烯基吡咯烷酮的检测：
使用对照溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相，检测波长为205nm。取系统适用性试验溶液20ul，注入液相色谱仪，调整流速使N-乙烯基吡咯烷酮色谱峰保留时间约为10分钟，N-乙烯基吡咯烷酮峰的分离度应大于2。然后精密量取样品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001％。
5、萃取剂对样品溶液的影响
精密量取样品溶液和对照品溶液，对样品溶液和对照品溶液进行进样，检测保留时间、峰面积及分离度如表2所示。
表2：样品溶液、对照品溶液的保留时间、峰面积及分离度
| 进样 | 保留时间(min) | 峰面积 | 分离度 |
| 样品溶液 | 19.923 | 43.910 | 3.47 |
| 对照品溶液 | 19.925 | 44.017 | 3.51 |
结论：根据以上数据可知，NVP与未知杂质峰的分离度为12.14，大于2，故该方法专属性良好。
6、线性范围
在优化试验添加下，对对N-乙烯基吡咯烷酮标准溶液在0.05～10mg/L浓度范围内进行测定。标准工作曲线见图1，由图可知，其浓度与响应值有良好的线性关系，线性方程：Y＝274369.2X+336.4657，相关系数R2＝0.9998。
7、精准度
精确量取0.3ug/ml的NVP溶液，连续进样五次，检测其保留时间和回收率，如表3所示：
表3：NVP溶液的保留时间和回收率
| 进样 | 峰面积 | 回收率(％) |
| 1 | 43.951 | 92.34 |
| 2 | 43.964 | 92.21 |
| 3 | 43.916 | 92.14 |
| 4 | 43.997 | 92.47 |
| 5 | 43.872 | 92.04 |
| 平均值 | 43.94 | 92.24 |
| RSD％ | 0.1088 | 0.1215 |
结论，根据以上数据可知，该杂质的平均回收率为92.24％。5个回收率RSD％为0.1215，故该方法的准确性良好。
7、实际样品分析
采用本方法对样品溶液进行测定，分为三组，检测结果为10.214mg/kg、10.216mg/kg、10.216mg/kg。
结果表明，本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好该方法经济、高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于塑料产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品溶液和对照品溶液制备：
样品溶液：称取样品置于玻璃瓶中，研磨成粉，加入5～15重量倍的萃取剂，超声波萃取20～40min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液，备用；
对照品溶液：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品，加入同样品溶液同一重量倍的同种萃取剂，摇匀，备用；
2)液相色谱仪条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：36-38℃，进样体积：20-30μL；流动相：以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相；检测波长：200～215nm；恒压：65.7×106Pa；流速为：1～1.5ml/min；FID检测器，载气为氮气；
3)测定：分别吸取对照品溶液和样品溶液，注入液相色谱仪进行测定。
2.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，其特征在于：所述的萃取剂为甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己酮、乙酸丁酯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，其特征在于：所述的萃取剂为体积比为80：7：10的四氢呋喃-甲苯-甲醇。
4.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，其特征在于：所述的对照品溶液和样品溶液进样量为20μl。
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| Determination of N-vinyl-2-pyrrolidone and N-methyl-2-pyrrolidone in drugs using polypyrrole-based headspace solid-phase microextraction and gas chromatography–nitrogen-phosphorous detection;Ali Mehdinia et al.;《Analytica Chimica Acta》;20070117;第587卷;第82-88页 |
| 高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量;郭春海 等;《食品工业科技》;20151231;第36卷(第4期);第76-78页 |
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Denomination of invention: A detection method of N-vinyl pyrrolidone Effective date of registration: 20220411 Granted publication date: 20190604 Pledgee: Qiandongnan Prefecture Branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUIZHOU XINZIHONG PHARMACEUTIC ADJUVANT Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004098 |
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