一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域,尤其涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)简称NVP,又称1-乙烯基-2-吡咯烷酮,N-乙烯基-2-吡咯烷酮,分子式:C6H9NO,常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液体,易溶于水和其它多种有机溶剂。由于N-乙烯基吡咯烷酮能够增加产品的各种物化性质而被广泛应用:在辐射医疗、木制地板工业、造纸或纸板行业、包装材料、丝网油墨行业通过NVP的使用提高产品的物理性能。
尽管N-乙烯基吡咯烷酮具有许多优良特性,但是N-乙烯基吡咯烷酮对于呼吸道具有刺激性,吸入、皮肤接触和不慎吞咽有害,并且有严重损伤眼睛的危险,已有的证据表明其具有致癌作用。因此国外很多公司对产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量做出明确的规定。但是对于产品中N-乙烯基吡咯烷酮的检测研究尚未见诸于报道。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,具体方案为:
一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,包括以下步骤:
1)样品溶液和对照品溶液制备,
样品溶液:称取样品置于玻璃瓶中,研磨成粉,加入5~15重量倍的萃取剂,超声波萃取20~40min,离心分离后,取上清液过滤,得滤液,备用;
对照品溶液:取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,同样品溶液一种重量倍的同种萃取剂,摇匀,备用;
2)液相色谱仪条件;
色谱柱:SFC毛细管柱;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;柱温:36-38℃,进样体积:20-30μL;流动相:以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相;检测波长:200~215nm;恒压:65.7×106Pa;流速为:1~1.5ml/min;检测点:FID,250℃;补气:氮气;
3)测定:分别吸取对照品溶液和样品溶液,注入液相色谱仪进行测定。
进一步的,所述的萃取剂为甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己酮、乙酸丁酯中的至少一种。
进一步的,所述的萃取剂为体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-甲醇。
进一步的,所述的对照品溶液和样品溶液进样量为20μ。
进一步的,所述的样品溶液的过滤采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤。
进一步的,所述待测样品为塑料产品。
本发明的有益效果在于:该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高,可以作为检测N-乙烯基吡咯烷酮含量限度控制依据。并且该检测方法提供的复合萃取剂,使得萃取效果更好,检测精度更高,可以更好的控制塑料产品质量,可以有效的监督生产,保证产品质量的稳定。
附图说明
图1是N-乙烯基吡咯烷酮的标准工作曲线;
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例
1、液相色谱仪条件;
色谱柱:SFC毛细管柱;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;柱温:36-38℃,进样体积:20-30μL;流动相:以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相;检测波长:200~215nm;恒压:65.7×106Pa;流速为:1~1.5ml/min;检测点:FID,250℃;补气:氮气;分别吸取对照品溶液和样品溶液20μl,注入液相色谱仪进行测定。
2、萃取剂筛选
调试溶液1:称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,加入体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂,配制成0.025mg/L的溶液,摇匀,备用;
调试溶液2:将调试溶液1的萃取剂改为甲醇,其他相同;
调试溶液3:将调试溶液1的萃取剂改为四氢呋喃,其他相同;
调试溶液4:将调试溶液1的萃取剂改为甲苯,其他相同;
分别对调试溶液1、调试溶液2、调试溶液3、调试溶液4进行进样,检测保留时间、峰面积如表1所示,流动相为体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O。
表1:NVP对照品溶液保留时间及峰面积
进样 |
保留时间(min) |
峰面积 |
调试溶液1 |
19.925 |
44.017 |
调试溶液2 |
16.345 |
41.024 |
调试溶液3 |
17.182 |
40.147 |
调试溶液4 |
17.578 |
42.015 |
上述试验表明,用不同的溶剂配备NVP对照溶液对NVP的保留时间和峰值面积有显著影响,因此选择对照溶液的萃取剂80:7:10的四氢呋喃-甲苯-甲醇作为本检测方法的萃取剂。
3、样品溶液和对照品溶液制备,
样品溶液:称取0.25g样品塑料产品置于玻璃瓶中,研磨成粉,加入10ml体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂,超声波萃取20~40min,离心分离后,取上清液采用采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤,得到样品溶液;
对照品溶液:称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,加入体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-甲醇的萃取剂,配制成0.025mg/L的溶液,摇匀,备用;
4、N-乙烯基吡咯烷酮的检测:
使用对照溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相,检测波长为205nm。取系统适用性试验溶液20ul,注入液相色谱仪,调整流速使N-乙烯基吡咯烷酮色谱峰保留时间约为10分钟,N-乙烯基吡咯烷酮峰的分离度应大于2。然后精密量取样品溶液与对照品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.001%。
5、萃取剂对样品溶液的影响
精密量取样品溶液和对照品溶液,对样品溶液和对照品溶液进行进样,检测保留时间、峰面积及分离度如表2所示。
表2:样品溶液、对照品溶液的保留时间、峰面积及分离度
进样 |
保留时间(min) |
峰面积 |
分离度 |
样品溶液 |
19.923 |
43.910 |
3.47 |
对照品溶液 |
19.925 |
44.017 |
3.51 |
结论:根据以上数据可知,NVP与未知杂质峰的分离度为12.14,大于2,故该方法专属性良好。
6、线性范围
在优化试验添加下,对对N-乙烯基吡咯烷酮标准溶液在0.05~10mg/L浓度范围内进行测定。标准工作曲线见图1,由图可知,其浓度与响应值有良好的线性关系,线性方程:Y=274369.2X+336.4657,相关系数R2=0.9998。
7、精准度
精确量取0.3ug/ml的NVP溶液,连续进样五次,检测其保留时间和回收率,如表3所示:
表3:NVP溶液的保留时间和回收率
进样 |
峰面积 |
回收率(%) |
1 |
43.951 |
92.34 |
2 |
43.964 |
92.21 |
3 |
43.916 |
92.14 |
4 |
43.997 |
92.47 |
5 |
43.872 |
92.04 |
平均值 |
43.94 |
92.24 |
RSD% |
0.1088 |
0.1215 |
结论,根据以上数据可知,该杂质的平均回收率为92.24%。5个回收率RSD%为0.1215,故该方法的准确性良好。
7、实际样品分析
采用本方法对样品溶液进行测定,分为三组,检测结果为10.214mg/kg、10.216mg/kg、10.216mg/kg。
结果表明,本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好该方法经济、高效且易于在实验室间推广使用,能很好地应用于塑料产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。