CN108548886A - 一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：采用浸泡萃取的方式来提取塑料制品中的邻苯二酚及其衍生物后，采用液相色谱法测定其迁移量；其中，所述浸泡萃取的方式包括水基浸泡萃取法和油基浸泡萃取法。本发明提供的浸泡萃取的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，并有效的降低了检出限。

Description

一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法
技术领域
本发明属于检验方法与规程领域，具体地，涉及一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，更具体地，涉及一种食品保鲜袋中邻苯二酚间苯二酚、对苯二酚迁移量测定方法。
背景技术
近年来，食品保鲜袋的使用很广泛，但却存在安全隐患。食品保鲜袋与食品接触时，材料内的某些添加剂会迁移到食品中去，从而导致食品的污染。邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚是保鲜袋材料中的酚类抗氧化剂，在欧盟“关于与食品触的塑料材料和制品的指令”中，明确规定了三者向食品中的特定迁移限量值。因此，建立保鲜袋中三者迁移量的检测方法，可以及时发现食品安全问题和隐患，为食品安全风险提供科学依据。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定食品保鲜袋中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚迁移量的问题。本发明通过浸泡萃取的方法实现了快速分析待测物(特别是针对食品保鲜袋)中，是否存在有邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚迁移量的检测，该方法回收率高，对仪器不造成污染，并有效的降低了检出限。
本发明提供了一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：采用浸泡萃取的方式来提取塑料制品中的邻苯二酚及其衍生物后，通过液相色谱法测定其迁移量；
其中，上述浸泡萃取的方式包括水基浸泡萃取法和油基浸泡萃取法。
上述邻苯二酚及其衍生物指邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
上述水基浸泡萃取法包括如下过程：
S1：定量选取待测样品；该待测样品的量根据检测目的和需要进行选择。
S2：在一定的温度下，在水基内浸泡一定的时间；
该温度指根据不同的使用目的或检测目的进行可调整的变量，例如：检测包装于加热后的物体表面的产品，可将温度设定为60-100℃；当检测包装于常温物体表面的产品，可将温度设定为15-35℃；当检测包装于冷冻冷藏类物体表面的产品，可将温度设定为(-30)-10℃。
该浸泡时间指根据不同的使用目的或检测目的进行可调整的变量，例如：当检测包装于现制食品的产品，可将时间定为0.5-24小时；当检测包装于普通食品的产品，可将时间定为1-30天，甚至更长。
S3：过滤后，通过液相色谱进行分析检测；
其中，上述水基选自纯水、酸性水溶液、醇的水溶液。
上述酸性水溶液为质量百分比浓度为1-10％的甲酸、乙酸、丙酸的水溶液；
上述醇的水溶液为质量百分比浓度为1-10％的甲醇、乙醇、丙醇的水溶液。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
上述油基浸泡萃取法包括如下过程：
S1：定量选取待测样品；该待测样品的量根据检测目的和需要进行选择。
S2：在一定的温度下，在油基内浸泡一定的时间；
该温度指根据不同的使用目的或检测目的进行可调整的变量，例如：检测包装于加热后的物体表面的产品，可将温度设定为60-100℃；当检测包装于常温物体表面的产品，可将温度设定为15-35℃；当检测包装于冷冻冷藏类物体表面的产品，可将温度设定为(-30)-10℃。
该浸泡时间指根据不同的使用目的或检测目的进行可调整的变量，例如：当检测包装于现制食品的产品，可将时间定为0.5-24小时；当检测包装于普通食品的产品，可将时间定为1-30天，甚至更长。
S3：加入定量的超纯水进行多次萃取，提取水相；
该纯水的使用量一般与油基的用量相仿，一般萃取次数为2次及以上，去萃取的过程中，一般采用震荡、搅拌或超声的方式来进行分液提取。
S4：过滤后，通过液相色谱进行分析检测；
其中，上述油基选自油性溶剂。
上述油性溶剂选自植物油、动物油。如：精制油、调和油、橄榄油、花生油、玉米油、豆油、葵花籽油等等。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
上述S3中，超纯水的总用量为油基总量的90-100％；
每次萃取均需振荡1-10min后分层萃取水相。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
无论是水基情况还是油基情况下获得的提取物，均采用0.25-0.75μm的滤膜进行过滤。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
上述液相色谱的条件为：
色谱柱为安捷伦色谱柱；
流动相A为纯水，流动相B为乙腈；
流速1.0-2.0ml/min；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；
检测波长：280nm；
柱温：30-40℃；
进样量：20-100μL。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，还具有如下特点：即、
上述液相色谱的条件为：
色谱柱为安捷伦色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18柱，150×4.6mm(id)，5μm；
流动相A为纯水，流动相B为乙腈；
流速1.0ml/min；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；
检测波长：280nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
进一步地，本发明提供的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚迁移量的方法，还具有如下特点：即、上述待测物优选为食品保鲜袋。
本发明的作用和效果
本发明提供了一种新型的测试塑料制品的邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚迁移量的方法，在本发明中提出了水基模拟物和油基模拟物的方案，来实现了了一种模拟塑料制品在不同基质中的迁移情况，并以此来提取出相应的被监测物质。
此外，在本发明中明确了液相色谱的条件，采用本发明的液相色谱的方法来实现待测物质(食品保鲜袋)中的邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚迁移量的测定。经多项实验也验证了本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。
附图说明
附图1、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚标样图谱
具体实施方式
实施例一、测定
一、试样制备
剪取约6dm2食品保鲜袋，常温下保存。
二、迁移量处理
1.取试样于烧杯中，加入水基模拟物(纯水、10％乙醇水溶液、4％乙酸水溶液)100mL浸泡，用铝箔纸将烧杯口密封，20℃下放置10天，将浸泡液过0.45μm滤膜过滤于进样瓶中，上机测定。
2.取试样于烧杯中，加入精制橄榄油100mL浸泡，用铝箔纸将烧杯口密封，20℃下放置10天，量取25mL模拟物于125mL分液漏斗中，加入8mL超纯水，振荡5分钟，分层，移取下层水溶液，重复三次，合并三次下层水溶液于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，经0.45μm滤膜过滤于进样瓶中，上机测定。
三、测定
色谱参考条件
色谱柱为安捷伦ZORBAXEclipse XDB-C18柱，150×4.6mm(id)，5μm；流动相A为纯水，流动相B为乙腈；流速1.0ml/min；检测器为二极管阵列检测器(DAD)；检测波长为280nm；柱温为30℃；
四、色谱分析
由自动进样器分别吸取20μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
实施例二、结果和分析
一、定性分析
每种被测组分在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合对照品基质标准溶液中对应的保留时间偏差在2.5％以内，若偏差不超过规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
二、定量分析
色谱峰的测量
在仪器最佳工作条件下，混合对照品配制标准工作曲线，外标法定量
计算
式中：
X——样品中被测成分的残留量，μmg/kg；
C——被测样品的浓度，μg/ml；
F——换算因子为6，dm2/kg；
V——样品定容体积，ml；
S——样品浸泡面积，dm2；
三、精密度：
本方法批内标准偏差<20％，批间标准偏差<20％。
四、准确度和灵敏度：
准确度：回收率80％～120％之间，具体请参看相应记录。
灵敏度：
项目 检出限 定量限
邻苯二酚迁移量 0.2mg/kg 0.5mg/kg
对苯二酚迁移量 0.2mg/kg 0.5mg/kg
间苯二酚迁移量 0.2mg/kg 0.5mg/kg
五、质控
(1)检测样品每做20个平行需要带1个质控样。
(2)实验之前确认加标水平是否能达到检出限要求。在阴性样品中加入检出限水平的标准物质，按标准方法测定，计算信噪比，信噪比应该≥3。
(3)如筛选出阳性样品，必须进行复测。定量时必须注意样品提取液中浓度与标样浓度相近。
实施例三、验证试验：
实施例四、模拟实验
1.标准曲线：在不同的食品模拟物中添加不同浓度的标准双酚样品，来制作标准曲线。
1.1食品模拟物：水
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
1.2食品模拟物：4％乙酸水溶液
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
1.3食品模拟物：10％乙醇水溶液
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
1.4食品模拟物：精制橄榄油
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
2.检出限
分别往水、4％乙酸水溶液、10％乙醇水溶液、橄榄油食品模拟物(该食品模拟物指非含双酚类的塑料浸泡于各种模拟溶剂中的情况)25ml中添加10.0μg/mL邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚混合标准溶液500μL(即加标水平为：0.2mg/kg)，经样品前处理，仪器测定后，被测物邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的信噪比S/N>3，表明方法的最低检出浓度可至0.2mg/kg，定量限可至0.5mg/kg。
3.回收率及变异系数：下述食品模拟物指非含双酚类的塑料浸泡于各种模拟溶剂中的情况
3.1食品模拟物：水
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
3.2食品模拟物：4％乙酸水溶液
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
3.3食品模拟物：10％乙醇水溶液
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚
3.4食品模拟物：精制橄榄油
邻苯二酚
间苯二酚
对苯二酚

Claims (10)

1.一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：采用浸泡萃取的方式来提取塑料制品中的邻苯二酚及其衍生物后，通过液相色谱法测定其迁移量；
其中，所述浸泡萃取的方式包括水基浸泡萃取法和油基浸泡萃取法。
2.如权利要求1所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述水基浸泡萃取法包括如下过程：
S1：定量选取待测样品；
S2：在一定的温度下，在水基内浸泡一定的时间；
S3：过滤后，通过液相色谱进行分析检测；
其中，所述水基选自纯水、酸性水溶液、醇的水溶液。
3.如权利要求2所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述酸性水溶液为质量百分比浓度为1-10％的甲酸、乙酸、丙酸的水溶液；
所述醇的水溶液为质量百分比浓度为1-10％的甲醇、乙醇、丙醇的水溶液。
4.如权利要求1所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述油基浸泡萃取法包括如下过程：
S1：定量选取待测样品；
S2：在一定的温度下，在油基内浸泡一定的时间；
S3：加入定量的超纯水进行多次萃取，提取水相；
S4：过滤后，通过液相色谱进行分析检测；
其中，所述油基选自油性溶剂。
5.如权利要求4所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述油性溶剂选自植物油、动物油。
6.如权利要求4所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述S3中，超纯水的总用量为油基总量的90-100％；
每次萃取均需振荡1-10min后分层萃取水相。
7.如权利要求2或4所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
采用0.25-0.75μm的滤膜进行过滤。
8.如权利要求1所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述液相色谱的条件为：
色谱柱为安捷伦色谱柱；
流动相A为纯水，流动相B为乙腈；
流速1.0-2.0ml/min；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；
检测波长：280nm；
柱温：30-40℃；
进样量：20-100μL。
9.如权利要求1所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述液相色谱的条件为：
色谱柱为安捷伦色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18柱，150×4.6mm(id)，5μm；
流动相A为纯水，流动相B为乙腈；
流速1.0ml/min；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；
检测波长：280nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
10.如权利要求1所述的一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法，其特征在于：
所述塑料制品为食品保鲜袋。
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