CN110274983B - 液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法 - Google Patents

液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中橄榄油食品模拟物样品采用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)高速震荡提取5min后离心，下清液经尼龙针式过滤器过滤后进样，其他4种食品模拟物样品用异丙醇等体积1:1稀释后，过尼龙针式过滤器后进样，以甲醇和水为流动相，7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在ZORBAX SB‑Phenyl柱上梯度洗脱，17min内达到基线分离，紫外外标校准曲线法定量。本发明的方法色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，满足欧盟(EU)NO 10/2011法规中7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量限量要求，具有广泛的应用价值。

Description

液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的 方法
技术领域
本发明属于有机检测领域，具体涉及液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，尤其是食品接触材料中有害对苯二甲酸二甲酯(CAS：120-61-6)、对苯二甲酸二辛酯(CAS：6422-86-2)、苯甲酸甲酯(CAS：93-58-3)、苯甲酸乙酯(CAS：93-89-0)、苯甲酸丙酯(CAS：2315-68-6)、苯甲酸丁酯(CAS：136-60-7)、新戊二醇二苯甲酸酯(CAS：4196-89-8)7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的检测方法，本发明使用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法，同时检测塑料类食品包装材料及容器中常见的7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量。
背景技术
对苯二甲酸二甲酯(CAS：120-61-6)、对苯二甲酸二辛酯(CAS：6422-86-2)、苯甲酸甲酯(CAS：93-58-3)、苯甲酸乙酯(CAS：93-89-0)、苯甲酸丙酯(CAS：2315-68-6)、苯甲酸丁酯(CAS：136-60-7)、新戊二醇二苯甲酸酯(CAS：4196-89-8)这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯常作为增塑剂类或溶剂类功能助剂，广泛应用于聚氯乙烯(PVC)，聚丙烯(PP)，聚苯乙烯(PS)等塑料的生产。与邻苯二甲酸酯类增塑剂相比，虽然对苯二甲酸酯和苯甲酸酯非邻苯二甲酸酯类化合物毒副作用相对较低，但塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在使用的过程中也会迁移到食物中，直接危害人体健康。欧盟发布的(EU)10/2011法规以及我国GB 9685-2016标准对部分对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量加以了规定。
目前，国内外有关对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯的研究，主要集中在生产制备和医用聚氯乙烯输液装置相关领域。目前，仅有一篇有关对苯二甲酸二辛酯检测的研究文献：郭敏等采用液-质联用法测定了医用聚氯乙烯输液装置的30％乙醇水溶液提取液中对苯二甲酸二辛酯的溶出量，但所使用的提取液与欧盟(EU)NO 10/2011法规所规定的食品模拟物种类(10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和植物油)不一致。有关塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯特定迁移量的检测，未见相关研究报道。
发明内容
为了解决塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量检测的难题，本发明的目的是提供一种液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，采用特定的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，包括以下步骤：
(1)迁移试验：确定食品模拟物并进行迁移试验；
(2)食品模拟试液的处理：对食品模拟物A、B、C、D1、D2试液进行处理；
(3)空白试验：按照步骤(2)中的方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液；
(4)高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定。
作为进一步的改进，步骤(1)中，确定食品模拟物包括：①食品模拟物为：食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。
作为进一步的改进，步骤(1)中，所述的迁移试验包括以下的步骤：
②迁移条件：按下表所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件：
Figure BDA0002135263980000021
Figure BDA0002135263980000031
根据上表可知：迁移条件的选择应按照产品最严厉的接触条件来进行。例如，当产品最恶劣的接触时间t≤5min时，应选择迁移测试时间为5min；当接触时间在5min＜t≤0.5hour之间时，应选择迁移测试时间为0.5hour；以此类推。当接触时间在3days＜t≤30days，由于迁移时间过长较难控制，应选择迁移测试时间为10days；当接触时间在30days以上时，应选择特定条件来进行迁移试验。同样的，当产品最恶劣的接触温度T≤5℃时，应选择迁移测试温度为5℃；当接触温度在5℃＜T≤20℃之间时，应选择迁移测试温度为20℃；以此类推。当最恶劣接触温度在100℃时，食品模拟物A、B、C、D1由于沸点较低而较难控制，可选择迁移测试条件为100℃或回流温度；当最恶劣接触温度在100℃以上时，食品模拟物A、B、C、D1在常压下已经无法达到该温度，因此可选择迁移测试条件为100℃或回流温度，并将迁移测试时间增加到原先的4倍。而食品模拟物D2模拟物在接触温度≤175℃时，都按照最严格的原则选择迁移测试温度；在接触温度＞175℃时，应选择该产品与食品接触的实际温度作为迁移测试温度。
③表面积体积比：对于小于500mL或是大于10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于大于500mL且小于10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处；
④迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。
作为进一步的改进，步骤(2)中，食品模拟物A、B、C、D1试液的处理步骤为：将试液充分混匀后，精密吸取浸泡液样品1mL，用异丙醇按照体积比为1:1的比例稀释混匀，用1mL注射器吸取稀释混匀后的样品，经0.22μm的针头过滤器过滤至进样瓶中，待测。
作为进一步的改进，步骤(2)使用的针头过滤器类型为尼龙针头过滤器。
作为进一步的改进，步骤(2)中，食品模拟物D2试液的处理步骤为：称取10植物油样品至50mL玻璃离心管中，每管准确添加1mL正己烷和5mLDMF，置于分液漏斗振荡器上以300r/min的速度震荡5min，再置于离心机上以2000r/min的速度离心5min，用1mL注射器吸取下层DMF提取液，过尼龙针式滤膜至2mL色谱进样品中，待测。
作为进一步的改进，上述步骤(4)中，高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法的测定条件如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250×4.6mm，5μm)或相当者；
梯度洗脱：流动相A为纯水，流动相B为甲醇，梯度洗脱条件设定为0～15min，50～100％B；15～24min，100％B；24～24.1min，100～50％B；24.1～29min:50％B；
柱温箱温度：40℃；
进样量：10μL；
流速：1.0mL/min；
紫外检测器检测波长：237nm；
测量方式：校准曲线外标法定量。
作为进一步的改进，所述的植物油选自橄榄油。
本发明由于采用了上述的技术方案，食品模拟物A、B、C、D1采用异丙醇等体积比稀释后，用尼龙针头过滤器过滤，食品模拟物D2前处理采用DMF提取7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯后离心，再过尼龙针头过滤器过滤，可以高效、简便、快速的测定塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。本发明对对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯的测定低限如下表所示：
Figure BDA0002135263980000051
与现有技术相比，本发明采用特定的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)的方法同时测定5种食品模拟物(10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油)中对苯二甲酸二甲酯(CAS：120-61-6)、对苯二甲酸二辛酯(CAS：6422-86-2)、苯甲酸甲酯(CAS：93-58-3)、苯甲酸乙酯(CAS：93-89-0)、苯甲酸丙酯(CAS：2315-68-6)、苯甲酸丁酯(CAS：136-60-7)、新戊二醇二苯甲酸酯(CAS：4196-89-8)的特定迁移量，其中植物油食品模拟物样品采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)高速震荡提取5min后离心，下清液经尼龙针式过滤器过滤后进样。其他4种食品模拟物样品用异丙醇等体积1:1稀释后，过尼龙针式过滤器后进样。以甲醇和水为流动相，7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上梯度洗脱，17min内达到基线分离，紫外外标校准曲线法定量。7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在1～80mg/L或8～160mg/kg范围内，线性关系良好(r>0.9998)，在2、60、80mg/kg或8、60、160mg/kg三水平加标回收率范围为91.7％～106％，相对标准偏差范围为0.1％～3.1％，在5种食品模拟物中定量限范围为0.2～8.1mg/kg。结果表明，该方法色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，满足欧盟(EU)NO10/2011法规中7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量限量要求，并已应用于实际样品的检测，具有广泛的应用前景和价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
本发明的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
一、样品前处理方法
1、迁移试验
1.1食品模拟物:食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。
1.2迁移条件：按下表所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件：
Figure BDA0002135263980000061
Figure BDA0002135263980000071
1.3表面积体积比：对于小于500mL或是大于10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于大于500mL且小于10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。
1.4迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验。完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。
2、食品模拟试液的处理
2.1食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，精密吸取浸泡液样品1mL，用异丙醇按照体积比为1:1的比例稀释混匀，用1mL注射器吸取稀释混匀后的样品，经0.22μm尼龙针头过滤器过滤至进样瓶中，待测。
2.2食品模拟物D2食品模拟物试液的处理：称取10g(精确至0.01g)橄榄油样品至50mL玻璃离心管中，每管准确添加1mL正己烷和5mL DMF，置于分液漏斗振荡器上以300r/min的速度震荡5min，再置于离心机上以2000r/min的速度离心5min，用1mL注射器吸取下层DMF提取液，过尼龙针式滤膜至2mL色谱进样品中，待测。
3、空白试验
按照2中2.1、2.2方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液。
二、液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定条件：
高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法液相色谱条件参数如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250×4.6mm，5μm)或相当者；
梯度洗脱：流动相A为纯水，流动相B为甲醇。梯度洗脱条件设定为0～15min，50～100％B；15～24min，100％B；24～24.1min，100～50％B；24.1～29min:50％B；
柱温箱温度：40℃；
进样量：10μL；
流速：1.0mL/min；
紫外检测器检测波长：237nm；
测量方式：校准曲线外标法定量。
三、线性关系和测定低限
本方法的测定低限见表1：
表1方法的测定低限
Figure BDA0002135263980000081
Figure BDA0002135263980000091
取不同浓度的对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯混合标准溶液(见表2)，按本方法所确定的仪器条件以及低浓度至高浓度的顺序分别依次进样，以对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯或新戊二醇二苯甲酸酯色谱峰面积对浓度作线性回归，其浓度与色谱峰面积线性关系良好，相关系数r>0.9998，结果见表3。
表2标准溶液系列浓度
Figure BDA0002135263980000092
Figure BDA0002135263980000101
表3线性范围、校准曲线、相关系数
Figure BDA0002135263980000102
Figure BDA0002135263980000111
四、回收率和精密度试验
实际样品中分别添加三个不同浓度水平的对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯混合标准溶液，六次重复试验的平均加标回收率和精密度数据见表4。
表4 5种食品模拟物中的平均加标回收率和精密度(n＝6)。
Figure BDA0002135263980000121
a：橄榄油食品模拟物中添加水平。
以上所描述的实施实例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，所述的7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯为对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯，其特征在于，包括以下步骤：
(1)迁移试验：确定食品模拟物并进行迁移试验；
(2)食品模拟试液的处理：对食品模拟物A、B、C、D1、D2试液进行处理；
(3)空白试验：按照步骤(2)中的方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液；
(4)高效液相色谱紫外法测定；
步骤(1)中，确定食品模拟物包括：①食品模拟物为：食品模拟物A：10％乙醇水溶液，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1：50％乙醇水溶液，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品；所述的迁移试验包括以下的步骤：
②表面积体积比：对于小于500mL或是大于10L容器类塑料制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于大于500mL且小于10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处；
③迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“②表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；
步骤(2)中，食品模拟物A、B、C、D1试液的处理步骤为：将试液充分混匀后，精密吸取浸泡液样品1mL，用异丙醇按照体积比为1:1的比例稀释混匀，用1mL注射器吸取稀释混匀后的样品，经0.22μm的针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物D2试液的处理步骤为：称取10g植物油样品至50mL玻璃离心管中，每管准确添加1mL正己烷和5mL DMF，置于分液漏斗振荡器上以300r/min的速度震荡5min，再置于离心机上以2000r/min的速度离心5min，用1mL注射器吸取下层DMF提取液，过尼龙针式滤膜至2mL色谱进样品中，待测；
步骤(4)中，高效液相色谱紫外法的测定条件如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱；
梯度洗脱：流动相A为纯水，流动相B为甲醇，梯度洗脱条件设定为0～15min，50～100％B；15～24min，100％B；24～24.1min，100～50％B；24.1～29min:50％B；
柱温箱温度：40℃；
进样量：10μL；
流速：1.0mL/min；
紫外检测器检测波长：237nm；
测量方式：校准曲线外标法定量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)使用的针头过滤器类型为尼龙针头过滤器。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的植物油选自橄榄油。
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