CN112763608A - 普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法 - Google Patents

普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，属于物质检测技术领域。本发明所述的测定方法包含供试品溶液的制备步骤，向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，加热回流，溶液澄清后过滤，滤液作为供试品溶液。本发明将提取步骤删减，并且将回流时间缩短，不仅克服了现有技术达不到提取效果的缺陷，并且简化了工艺步骤，大大节省了时间成本，更重要的是减少了因多步骤操作引起的误差。

Description

普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，属于物质检测技术领域。
背景技术
中链甘油三酸酯具有较好的氧化稳定性、冷却稳定性、溶解性及润滑性，黏度低，代谢途径独特等性质，可作为食品原料或乳化剂使用。在乳膏制剂中，其作为乳化剂，是重要的处方组成之一。进行乳膏剂处方研究时，若能准确解析出参比制剂中的中链甘油三酸酯的比例，可减小处方筛选的难度。
截止到目前，在国内外没有检索到测定普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的技术文件和报道。可供参考的仅有中链甘油三酸酯含量的测定方法，一般是将中链甘油三酸酯中的脂肪酸进行酯化，测定其中的酯化物。
中国药典2020年版四部将中链甘油三酸酯作为药用辅料收录，规定如下：本品系由椰子Cocosnucifera L.胚乳的坚硬干燥部分或油棕ElaeisguineensisJacq胚乳的干燥部分提取的脂肪油分离出的辛酸(C8H16O2)、癸酸(C10H20O2)等饱和脂肪酸，与甘油酯化而得的甘油三酯混合物。含辛酸(C8H16O2)与癸酸(C10H20O2)的总量不得少于95.0％。
酯化物具体组成的检测方法如下：取本品4.0g，置100ml回流瓶中，加甲醇40ml与6％氢氧化钾甲醇溶液0.5ml，水浴加热回流15分钟使溶液澄清，放冷，移至分液漏斗中，用正庚烷20ml洗涤回流瓶，洗液并入分液漏斗中，加水40ml，用力振摇提取，静置分层，水层再用正庚烷20ml提取一次，合并正庚烷层，用水洗涤两次，每次20ml，取正庚烷层，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯与肉豆蔻酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、1mg、2mg、2mg、4mg的溶液，作为对照品溶液。按照气相色谱法(通则0521)测定，以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始柱温为70℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持15分钟。进样口温度为250℃；检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按癸酸甲酯峰计算不低于15000，辛酸甲酯峰与癸酸甲酯峰的分离度应大于4.0。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含己酸不得过2.0％，辛酸应为50.0％～80.0％，癸酸应为20.0％～50.0％，月桂酸不得过3.0％，肉豆蔻酸不得过1.0％，大于或等于十六碳的脂肪酸不得过1.0％。
按照中国药典2020年版四部的方法，对普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯的含量进行提取测定，在进行至“水浴加热回流15分钟使溶液澄清，放冷，移至分液漏斗中，用正庚烷20ml洗涤回流瓶，洗液并入分液漏斗中，加水40ml，用力振摇提取”步骤时，溶液即呈现乳化状态导致无法分层，从而达不到应有的提取效果，无法进行下一步操作。实际上，采用该方法无法对普罗雌烯乳膏中的中链甘油三酸酯含量进行测定。而且该方法中的提取步骤存在操作过程复杂，耗时多，误差大等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，简化了步骤，节省时间成本，同时，减少了因多步骤操作引起的误差。
本发明所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，包含供试品溶液制备步骤，对照品溶液制备步骤和空白溶剂制备步骤，供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，加热回流，溶液澄清后过滤，滤液作为供试品溶液。
其中：
所述的对照品溶液按照以下制备：取辛酸甲酯、癸酸甲酯，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液。
所述的空白溶剂按照以下制备：加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，加热回流，溶液澄清后过滤，滤液作为空白溶剂。
取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。
以聚乙二醇或与聚乙二醇极性相近的溶剂为固定液的毛细管柱为色谱柱。
检测条件：起始柱温70℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持15分钟。进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。
所述的普罗雌烯乳膏、甲醇、氢氧化钾甲醇溶液三者的用量比是(1.5～2.5):(30～50):(0.1～2.0)，其中，普罗雌烯乳膏以g计，甲醇和氢氧化钾甲醇溶液均以mL计；氢氧化钾甲醇溶液的浓度6wt.％。
所述的加热回流8-12分钟，优选10分钟。经过发明人实验，高于12分钟，低于8分钟，检测结果都不准确。
本发明所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法具体包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：
取普罗雌烯乳膏加入回流瓶中，再加入甲醇和氢氧化钾甲醇溶液，水浴加热回流使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：取辛酸甲酯、癸酸甲酯，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)空白溶剂制备：加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，水浴加热回流使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
(4)取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪，记录气相色谱图。
本发明的发明人在工作中发现，按中国药典2020年版四部的方法进行操作，无法达到分层效果。其根本原因是，药典中的供试品为中链甘油三酸酯，该供试品中的化学物质均为单一化合物，呈流动性较好的液体状态；而我们实验所用的供试品是普罗雌烯乳膏，酯化后的乳膏中除了含有中链甘油三酸酯，还含有其他多种基质成分，组成非常复杂，而且经过了多步工艺制作，性状与性质与初始原料差异巨大，因此按照药典方法操作，不能达到分层效果，无法进行准确检测。
本发明的有益效果如下：
本发明加热回流后，溶液已经是澄清状态，冷却过滤后直接注入气相色谱仪考察，省去后续提取等一系列繁琐操作，可达到与提取相同的效果。比提取更方便快捷，同时大大减小了操作误差，数据准确性更高。
本发明将提取步骤删去，并且将回流时间缩短，不仅克服了现有技术达不到提取效果的缺陷，并且简化了工艺步骤，大大节省了时间成本，更重要的是减少了因多步骤操作引起的误差。
附图说明
图1是中链甘油三酸酯无法分层的照片。
图2是空白溶剂气相色图谱。
图3是供试品溶液气相色图谱。
图4是对照品溶液气相色图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1.仪器和试剂
1.1仪器
气相色谱仪，安捷伦8890；十万级电子天平；恒温加热器
1.2试剂
甲醇、氢氧化钾、正庚烷
1.3对照品及供试品
辛酸甲酯、癸酸甲酯；普罗雌烯乳膏
2.色谱条件
色谱柱：聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱。
升温程序：起始柱温为70℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持15分钟。
检测器及温度：FID；250℃。
进样口温度：250℃。
3.实验过程
3.1按中国药典2020年版四部的方法：
供试品溶液制备：取普罗雌烯乳膏2.0g，至100ml回流瓶中，加甲醇40ml与6wt.％氢氧化钾甲醇溶液0.5ml，水浴加热回流15分钟使溶液澄清，放冷移至分液漏斗中，用正庚烷20ml洗涤回流瓶，洗液并入分液漏斗中，加水40ml，用力振摇提取，进行至此步骤时，溶液呈乳化状，无法分层。图片见图1。因溶液在加入提取试剂后无法分层，导致后续操作无法开展，故重新开发供试品制备方式。
3.2本发明的方法：
3.2.1供试品溶液制备：取普罗雌烯乳膏2.0g，至100ml回流瓶中，加甲醇40ml与6wt.％氢氧化钾甲醇溶液0.5ml，水浴加热回流10分钟使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液。
3.2.2对照品溶液制备：取辛酸甲酯、癸酸甲酯适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2.3空白溶剂制备：100ml回流瓶中，加甲醇40ml与6wt.％氢氧化钾甲醇溶液0.5ml，水浴加热回流10分钟使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为空白溶剂溶液。
3.2.4取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液依次注入气相色谱仪，记录色谱图，具体见图1-3。
4.本发明进行了专属性实验、准确度实验，具体见表1和表2，得到的实测数据见表3，实验数据汇总如下：
表1专属性实验结果表
Figure BDA0002859796510000041
Figure BDA0002859796510000051
表2准确度实验结果表
Figure BDA0002859796510000052
表3样品实测数据表
三个样品的名称 中链甘油三酸酯理论量(％) 中链甘油三酸酯实测量(％)
普罗雌烯乳膏一 5.5 5.2
普罗雌烯乳膏二 8.0 8.2
普罗雌烯乳膏三 10.0 9.8
由以上实验结果可知，本发明专属性及准确度良好，实测值与理论值间的差异小。因此，本发明可用于普罗雌烯乳膏制剂中中链甘油三酸酯含量的测定。

Claims (10)

1.一种普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，包含供试品溶液制备步骤，对照品溶液制备步骤和空白溶剂制备步骤，其特征在于，供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，加热回流，溶液澄清后过滤，滤液作为供试品溶液。
2.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，对照品溶液按照以下制备：取辛酸甲酯、癸酸甲酯，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，空白溶剂按照以下制备：加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，加热回流，溶液澄清后过滤，滤液作为空白溶剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。
5.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，以聚乙二醇或与聚乙二醇极性相近的溶剂为固定液的毛细管柱为色谱柱。
6.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，检测条件：起始柱温70℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持15分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。
7.根据权利要求1或3所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，普罗雌烯乳膏、甲醇、氢氧化钾甲醇溶液三者的用量比是(1.5～2.5):(30～50):(0.1～2.0)，其中，普罗雌烯乳膏以g计，甲醇和氢氧化钾甲醇溶液均以mL计；氢氧化钾甲醇溶液的浓度6wt.％。
8.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，加热回流8-12分钟。
9.根据权利要求8所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，加热回流10分钟。
10.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：
取普罗雌烯乳膏加入回流瓶中，再加入甲醇和氢氧化钾甲醇溶液，水浴加热回流使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：取辛酸甲酯、癸酸甲酯，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)空白溶剂制备：加入甲醇与氢氧化钾甲醇溶液，水浴加热回流使溶液澄清，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；
(4)取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪，记录气相色谱图。
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