CN113996571B - 一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统，设有测量池、光电转换器、透光度传感器、光源元件、脱气脱泡装置和透光度控制器，所述测量池上设有入口管线和出口管线，所述入口管线上设有入口阀和过滤器，所述出口管线上设有出口阀，所述测量池下方设有排泄管线，所述排泄管线上设有排泄阀，所述光源元件下方设有透光镜，所述透光镜下方设有自动清洗装置。其解决了现有二甲基亚砜回收中设备复杂、对操作人员要求较高、监测过程中易产生分析仪污染的现象，导致结果不准且维护不便的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维原丝生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维生产中溶剂回收监测方法及其系统，特别是涉及一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统。
背景技术
在碳纤维原丝生产中，二甲基亚砜作为溶剂需要被回收，一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离，然后减压精馏得纯品。二甲基亚砜回收生产工艺流程控制，是应用在线分析仪表对生产工艺的物料进行分析，确定最佳的化工生产程序，由于物料组分的变化，对精馏和分离处理措施进行优化，确定生产装置的运行状态，以提高回收率。
现有在线监测多采用气相谱色法进行透光度分析，但设备复杂、对操作人员要求较高、且不能直接给出定性分析结果；而采用液体在线分析仪常会发生传感器污染的现象，直接影响监测结果，并且维修需要进行拆除后进行人工清理，费时费力且影响监测效率。
发明内容
本发明针对现有二甲基亚砜回收采用气相谱色法存在设备复杂、对操作人员要求较高、且不能直接给出定性分析结果，且采用液体在线分析仪常会发生传感器污染的现象，直接影响监测结果，并且维修需要进行拆除后进行人工清理，费时费力且影响监测效率的技术问题，提供一种能够实时反馈在线监测结果、避免对传感器造成污染、且能及时进行自清洗、监测精度高的二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统。
为此，本发明的技术方案是，一种二甲基亚砜回收在线监测系统，设有测量池、光电转换器、透光度传感器、光源元件、脱气脱泡装置和透光度控制器，所述测量池上设有入口管线和出口管线，所述入口管线上设有入口阀和过滤器，所述出口管线上设有出口阀，所述测量池下方设有排泄管线，所述排泄管线上设有排泄阀，所述光电转换器与所述透光度传感器连接，所述光源元件下方设有透光镜，所述透光镜下方设有自动清洗装置，所述透光度控制器分别与所述光电转换器、透光度传感器、脱气脱泡装置、自动清洗装置连接。
优选的，所述自动清洗装置包括清洗刮板和冲洗管线，所述冲洗管线上设有冲洗泵，所述清洗刮板和所述冲洗泵分别与所述透光度控制器连接。
优选的，所述脱气脱泡装置包括真空泵和脱泡器，所述脱泡器设在所述入口管线上，所述脱泡器位于所述过滤器的下游，所述真空泵通过管线连接在测量池的上方，所述真空泵用于抽出测量池内的气体，所述真空泵与所述透光度控制器连接。
优选的，所述透光度控制器设有显示器和微处理器，所述显示器和所述微处理器连接，所述微处理器包括运算器和控制电路，所述微处理器上连接马达，所述马达分别连接所述清洗刮板、冲洗泵和所述真空泵。
优选的，所述测量池上设有接线端子，所述接线端子分别连接所述光电转换器、透光度传感器、真空泵及所述自动清洗装置。
优选的，所述透光度传感器包括光发射器和光接收器，所述光发射器用于发出红外光，所述红外光通过所述光源元件后照射到所述透光镜上。
一种二甲基亚砜回收在线监测方法，具体步骤为：
（1）二甲基亚砜液体样品经过入口管线上的过滤器将样品中的杂质过滤，再经过入口管线上的脱泡器将液体样品中的部分气泡脱出后进入测量池；
（2）真空泵在透光度控制器的控制下启动，将测量池内气体抽出，使测量池内产生负压，进一步抽出液体样品中的气体；
（3）光源元件通过透光镜将光束照射到液体样品上，液体样品中的浊度物质会使光束的强度衰减，透射光穿过液体样品，并被透光度传感器接收；
（4）光电转换器将透光度传感器接收到的光信号转换为电信号，将电信号与基准信号一起传送至透光度控制器，经透光度控制器的微处理器计算得出光的衰减程度；
（5）根据光的衰减程度换算得出液体样品的透射度，公式为：
I=I0e-kdl
式中：I-透光度发射强度；I0-入射光发射强度；k-比例常数；d-透光度；l-样品透过深度；
（6）透光度控制器控制自动清洗装置对透光镜进行反清洗。
优选的，所述步骤（6）中进行反清洗的方式包括两种：一种是采用微处理器控制清洗刮板对透光镜进行实时清洗；另一种是关闭入口阀，微处理器控制打开冲洗泵，排泄阀打开，开度不大于30%，蒸馏水在冲洗泵作用下进入到测量池中对透光镜进行反冲洗。
优选的，透射光信号反馈到光电转换器后，光电转换器上连接透光度控制器，透射光信号由光电转换器通过透光度控制器的微处理器到达透光度控制器的显示器显示液体样品的透光度。
优选的，微处理器的控制电路包括I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路，透射光信号依次通过I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路到达微处理器的运算器，通过运算器再到达显示器；A/D转换电路用于将模拟信号转换成数字信号。
本发明有益效果是，
（1）由于设有脱气脱泡装置，可以将液体样品进行脱气脱泡处理后再进行透光度检测，避免气泡对检测结果的影响，提高检测准确度；
（2）由于设有自动清洗装置，可以对检测元件进行实时清洗或者根据需要启动自动清洗装置，避免因检测元件表面结垢或污物附着导致检测精度下降甚至失灵的现象；
（3）本申请通过检测透射光衰减程度得到液体样品的透光度，具有非接触、精度高、反应快等特点，系统可以实现自动清洗，不影响正常生产，维护方便。
附图说明
图1是本发明实施例的透光度在线监测装置浊度计结构图；
图2是本发明实施例的透光度在线监测装置控制电路图；
图3是本发明实施例的透光度在线监测装置工作原理图；
图4是本发明实施例的二甲基亚砜回收透光度在线监测装置仪表控制图。
图中符号说明：
1.接线端子；2.测量池；3.光源元件；4.透光度控制器；5.光电转换器；6.透光度传感器；7.圆形透光镜；8.清洗刮板；9.过滤器；10.排泄阀；11.入口阀；12.真空泵；13.冲洗泵；14.脱泡器；15.出口阀；16.入口管线；17.出口管线；18.冲洗管线；19.排泄管线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
如图1-4所示，一种二甲基亚砜回收在线监测系统，设有测量池2、光电转换器5、透光度传感器6、光源元件3、脱气脱泡装置和透光度控制器4，光电转换器5与透光度控制器4连接。测量池2上设有入口管线16和出口管线17，入口管线16上设有入口阀11和过滤器9，脱气脱泡装置包括真空泵12和脱泡器14，脱泡器14设在入口管线16上，脱泡器14位于过滤器9的下游，真空泵12通过管线连接在测量池2的上方，真空泵12用于抽出测量池2内的气体，真空泵12与透光度控制器4连接。出口管线17上设有出口阀15，测量池2下方设有排泄管线19，排泄管线19上设有排泄阀10，光电转换器5与透光度传感器6连接，透光度传感器6下方光源元件3，光源元件3下方设有圆形透光镜7，圆形透光镜7下方设有自动清洗装置，自动清洗装置包括清洗刮板8和冲洗管线18，冲洗管线18上设有冲洗泵13，清洗刮板8和冲洗泵13分别与透光度控制器4连接。透光度控制器4设有微处理器和显示器，显示器和微处理器连接，微处理器包括运算器和控制电路，微处理器上连接马达，马达分别连接清洗刮板8、冲洗泵13和真空泵12。透光度传感器6包括光发射器和光接收器，光发射器用于发出红外光，红外光通过光源元件3后照射到透光镜上。测量池2上还设有接线端子1，接线端子1分别与真空泵12、冲洗泵13、光电转换器5、清洗刮板8连接。
一种二甲基亚砜回收在线监测方法，具体步骤为：
（1）二甲基亚砜液体样品经过入口管线16上的过滤器9将样品中的杂质过滤，再经过入口管线16上的脱泡器14将液体样品中的部分气泡脱出后进入测量池2；
（2）真空泵12在透光度控制器4的控制下启动，将测量池2内气体抽出，使测量池2内产生真空，真空下气体处于饱和状态，气体容易被抽出，进一步抽出液体样品中的气体；
（3）液体样品连续地流过透光度传感器6，光源元件3通过圆形透光镜7将光束照射到液体样品上，液体样品中的浊度物质会使光束的强度衰减，透射光穿过液体样品，并被透光度传感器6接收；
（4）光电转换器5将透光度传感器6接收到的光信号转换为电信号，将电信号与基准信号一起传送至透光度控制器4，经透光度控制器4的微处理器计算得出光的衰减程度；
（5）根据光的衰减程度换算得出液体样品的透射度，公式为：
I=I0e-kdl
式中：I-透光度发射强度；I0-入射光发射强度；k-比例常数；d-透光度；l-样品透过深度；
（6）透光度控制器4控制自动清洗装置对圆形透光镜7进行反清洗。
步骤（6）中进行反清洗的方式包括两种：一种是采用微处理器控制清洗刮板8对圆形透光镜7进行实时清洗；另一种是关闭入口阀11，微处理器控制打开冲洗泵13，排泄阀10打开，开度不大于30%，蒸馏水在冲洗泵13作用下进入到测量池2中对圆形透光镜7进行反冲洗。以上两种方式可以采取其中任意一种，也可以同时采用两种方式进行反清洗，效果更佳。自动清洗可以克服对光学系统的污染，以确保系统长期可靠运行而无需人工干预，整个传感器回路进行周期性的自检以保有更好的光源正常工作，以消除电气漂移，微处理器不断的对自清洗刮板8进行检查，以确保自清洗功能的正常运行。
透光度传感器6它的理论基础是光电效应，光生伏特效应，即在光线作用下，物体内产生电动势的现象，光电效应都是利用光电元件受光照后，电特性发生变化。
透射光信号反馈到光电转换器5后，光电转换器5上连接透光度控制器4，透射光信号由光电转换器5通过透光度控制器4的微处理器到达透光度控制器4的显示器显示液体样品的透光度。微处理器的控制电路包括I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路，透射光信号依次通过I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路到达微处理器的运算器，通过微处理器的运算器再到达显示器；A/D转换电路用于将模拟信号转换成数字信号。透光度传感器6输出的信号通过光电转换器5把光信号转换为电信号，电信号经滤波放大电路放大后得到的电压信号仍是模拟信号，必须将其转换为数字信号才能显示输出，A/D转换器是将模拟电压或电流转换成数字量的器件或设备，它与模拟系统与数字系统或计算机之间的接口进行连接。透射光信号由光电转换器5通过微处理器到达透光度控制器4显示液体样品的透光度。I/U转换电路：浊度电流信号经过电阻转换为0～5VDC电压信号，主要是利用差分式放大电路和稳压二极管来实现信号转换，利用A/D转换器进行采样处理，微处理器就可以获知当前二甲基亚砜的透光度；滤波放大电路：将微弱的透光度信号进行放大，把有用的透光度信号进行通过抗干扰。
透光度传感器6采用标准的红外透射光，当光线穿过一定量的二甲基亚砜，光线透过量取决于该二甲基亚砜的污浊程度，二甲基亚砜越污浊，透过的光越少，光电转换器5透过的光强度转换为对应的电流大小，透过的光多，电流大，反之透过的光少，电流小，通过测量接收端电流大小，就可以计算出二甲基亚砜的污浊程度。
本申请通过设置脱气脱泡装置，可以将液体样品进行脱气脱泡处理后再进行透光度检测，避免了气泡对检测结果的影响，提高了检测准确度；通过设置自动清洗装置，可以对检测元件进行实时清洗或者根据需要启动自动清洗装置，避免因检测元件表面结垢或污物附着导致检测精度下降甚至失灵的现象；通过检测透射光衰减程度得到液体样品的透光度，具有非接触、精度高、反应快等特点；系统可以实现自动清洗，不影响正常生产，维护方便。
本申请中微处理器能完成透光度测量、量程自动切换、仪表自检等多种功能，信号抗干扰能力强，可实现远传，具有良好的电磁兼容性；光源采用标准的红外透射光，使测量结果更精确；自动清洗模块可以通过程序编制间隔多长时间对光学测量设备进行刮洗，解决了光学元件结垢的问题，还可以通过冲洗液对透光镜进行冲洗，这样降低维护需求，保障了透光度传感器6精度和可靠性；本申请采用流通式透射光设计，实现了液体样品极短时间的停留对透光度的快速变化反应，提高二甲基亚砜回收工艺过程控制，使其回收率达到99.9%。
当二甲基亚砜的透光度接近于报警值，即工艺指标达到75%报警值时，微处理器发送消息到DCS系统，监测信号通过硬接线形式分别接入到DCS系统中的PID控制模块，在模块变量中自动调整设定值，并发出报警信号通知中控室内的操作人员进行处理。透光度作为亚砜检测重要指标之一，测量要求越来越严格，对精馏处理等出口的产物的成分进行在线分析，及时采取控制措施，增加采用实时在线透光度不间断的监测，保证生产装置的各个环节的高效运行，获得最佳的化工生产效率和高质量的产品。本申请采用先进的分析检测控制系统，同时与DCS控制系统形成闭环控制，实现了信息交换的自动化，操作简便、速度快、控制精度高。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。
Claims (6)
1.一种二甲基亚砜回收在线监测系统，其特征在于，设有测量池、光电转换器、透光度传感器、光源元件、脱气脱泡装置和透光度控制器，所述测量池上设有入口管线和出口管线，所述入口管线上设有入口阀和过滤器，所述出口管线上设有出口阀，所述测量池下方设有排泄管线，所述排泄管线上设有排泄阀，所述光电转换器与所述透光度传感器连接，所述光源元件下方设有透光镜，所述透光镜下方设有自动清洗装置，所述透光度控制器分别与所述光电转换器、透光度传感器、脱气脱泡装置、自动清洗装置连接；所述自动清洗装置包括清洗刮板和冲洗管线，所述冲洗管线上设有冲洗泵，所述清洗刮板和所述冲洗泵分别与透光度控制器连接；所述脱气脱泡装置包括真空泵和脱泡器，所述脱泡器设在所述入口管线上，所述脱泡器位于所述过滤器的下游，所述真空泵通过管线连接在测量池的上方，所述真空泵用于抽出测量池内的气体，所述真空泵与透光度控制器连接；
所述透光度控制器设有显示器和微处理器，所述显示器和所述微处理器连接，所述微处理器包括运算器和控制电路，所述微处理器上连接马达，所述马达分别连接所述清洗刮板、冲洗泵和所述真空泵。
2.根据权利要求1所述的二甲基亚砜回收在线监测系统，其特征在于，所述测量池上设有接线端子，所述接线端子分别连接所述光电转换器、透光度传感器、真空泵及所述自动清洗装置。
3.根据权利要求1所述的二甲基亚砜回收在线监测系统，其特征在于，所述透光度传感器包括光发射器和光接收器，所述光发射器用于发出红外光，所述红外光通过所述光源元件后照射到所述透光镜上。
4.一种应用权利要求1-3任一所述系统的二甲基亚砜回收在线监测方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）二甲基亚砜液体样品经过入口管线上的过滤器将样品中的杂质过滤，再经过入口管线上的脱泡器将液体样品中的部分气泡脱出后进入测量池；
（2）真空泵在透光度控制器的控制下启动，将测量池内气体抽出，使测量池内产生负压，进一步抽出液体样品中的气体；
（3）光源元件通过透光镜将光束照射到液体样品上，液体样品中的浊度物质会使光束的强度衰减，透射光穿过液体样品，并被透光度传感器接收；
（4）光电转换器将透光度传感器接收到的光信号转换为电信号，将电信号与基准信号一起传送至透光度控制器，经透光度控制器的微处理器计算得出光的衰减程度；
（5）根据光的衰减程度换算得出液体样品的透射度，公式为：
I=I0e-kdl
式中：I-透光度发射强度；I0 -入射光发射强度；k-比例常数；d-透光度；l-样品透过深度；
（6）透光度控制器控制自动清洗装置对透光镜进行反清洗，反清洗的方式包括两种：一种是采用微处理器控制清洗刮板对透光镜进行实时清洗；另一种是关闭入口阀，微处理器控制打开冲洗泵，排泄阀打开，开度不大于30%，蒸馏水在冲洗泵作用下进入到测量池中对透光镜进行反冲洗。
5.根据权利要求4所述的二甲基亚砜回收在线监测方法，其特征在于，透射光信号反馈到光电转换器后，光电转换器上连接透光度控制器，透射光信号由光电转换器通过透光度控制器的微处理器到达透光度控制器的显示器显示液体样品的透光度。
6.根据权利要求4所述的二甲基亚砜回收在线监测方法，其特征在于，微处理器的控制电路包括I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路，透射光信号依次通过I/U转换电路、滤波放大电路、A/D转换电路到达微处理器的运算器，通过运算器再到达显示器；A/D转换电路用于将模拟信号转换成数字信号。
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