CN1869664A - 回收乙二醇纯度的测试方法 - Google Patents
回收乙二醇纯度的测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1869664A CN1869664A CN 200510072120 CN200510072120A CN1869664A CN 1869664 A CN1869664 A CN 1869664A CN 200510072120 CN200510072120 CN 200510072120 CN 200510072120 A CN200510072120 A CN 200510072120A CN 1869664 A CN1869664 A CN 1869664A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- purity
- solution
- water
- flask
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 128
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 10
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims abstract description 9
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 6
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 2
- 206010044565 Tremor Diseases 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000013094 purity test Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
一种回收乙二醇纯度的测试方法，称取0.6～0.8g乙二醇试样于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色；加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失，可直接反映出乙二醇纯度的具体数值，准确找出与新乙二醇的计量比例，无需特殊的仪器设备，具有简便、快速、准确度高和精密度好的特点。
Description
技术领域：
本发明化涉及化工领域，具体地说，是一种回收乙二醇纯度的测试方法。
背景技术：
乙二醇是聚脂装置生产的重要原料之一，对进厂原料乙二醇的分析通常按照国标的要求对其馏程、密度、水分等间接反映纯度的指标进行测定，从而作出对乙二醇纯度质量的评价。但对装置在线循环使用的乙二醇，有一定的纯度要求，仅通过馏程、密度、水分的测定无法准确定量出回收乙二醇的含量。
由于缩聚过程中产生的含水乙二醇，装置采用回收工艺经过精馏、脱水、脱轻组分馏出精乙二醇，得到含量大于96％的乙二醇，经掺混新乙二醇后再返回装置，参与酯化反应。若回收乙二醇纯度达不到要求，可使酯化塔的运行产生不稳，出现压力波动，将导致切片色相(b值)降低，粘度不合格。因此，建立回收乙二醇纯度的测试方法，准确定量出乙二醇的含量，对装置降低消耗，节约能源，提高产品质量有着重要的意义。
国内外对回收乙二醇纯度的测试方法研发方面未申请专利。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用于回收乙二醇纯度的测试方法，该试验方法为化学分析法，无需特殊的仪器设备，具有简便、快速、准确度高和精密度好的特点；由回收乙二醇纯度数值可以准确找出与新乙二醇的计量比例，从而切实降低PTA和EG单耗，并能实现装置平稳运行；回收乙二醇纯度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量较高，从而使切片成品熔点降低，色相(b值)增高。
本发明的具体步骤如下：
(1)精确称取0.6～0.8g乙二醇试样(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；
(2)用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，准确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；
(3)在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；
(4)加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色；
(5)加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
所述的回收乙二醇，是聚酯装置在线循环的乙二醇，或降级使用的乙二醇。
本发明的优点在于：
(1)该试验方法为化学分析法，无需特殊的仪器设备，具有简便、快速、准确度高和精密度好的特点。
(2)由回收乙二醇纯度数值可以准确找出与新乙二醇的计量比例，从而切实降低PTA和EG单耗，并能实现装置平稳运行。
(3)回收乙二醇纯度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量较高，从而使切片成品熔点降低，色相(b值)增高。
(4)本方法对聚酯回收乙二醇含量的测定是适用的，可为装置节能降耗提供有价值的信息，给企业带来可观的经济效益。
因此该试验方法具有一定的工业应用前景。
具体实施方式
测定原理
在酸性介质中，高碘酸能定量氧化羟基上相邻的碳原子上的醇类，其它醇类如二甘醇则不参与反应，因此可用间接碘量法测定乙二醇含量。其中反应如下：
仪器和试剂
碘量瓶 250ml
酸式滴定管 50ml
移液管 20ml 5ml
容量瓶 1000ml 250ml
高碘酸溶液：称取5±0.01g HIO4·2H2O，加入1000ml容量瓶中，用1∶2硫酸稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中备用。
Na2S2O3标液：C(Na2S2O3)＝0.1mol/L
20％KI溶液：现配
1+2硫酸溶液：1体积的浓硫酸溶于两体积的蒸流水中。
试验步骤
精确称取0.6～0.8g乙二醇试样(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀。用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，准确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀。在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温。加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色。加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
结果计算
EG(％)＝(V0-V1)×C×0.03103×50×100/m
V0：滴定空白时消耗Na2S2O3标液的体积
V1：滴定试样时消耗Na2S2O3标液的体积
m：试验质量
C：Na2S2O3标液的浓度
0.03103：与1.00ml Na2S2O3标液(C＝1.000mol/L)相当的以克表示的乙二醇质量。
样品测试
对同一样品由不同人做六组平行样，数据处理后得到本试验方法的标准偏差及一些统计量，并加测回收率以考察方法的准确度。测试结果如表1。
表1
| 试验次数 | V0(ml) | V1(ml) | 样品重(g) | EG纯度(％) | 平均值(％) | 样品标准偏差(％) |
| 1 | 34.54 | 29.41 | 0.8000 | 100.09 | 99.85 | 0.0032 |
| 2 | 34.54 | 29.42 | 0.8001 | 99.88 | ||
| 3 | 34.54 | 29.41 | 0.8006 | 100.01 | ||
| 4 | 34.54 | 29.42 | 0.8004 | 99.84 | ||
| 5 | 34.54 | 29.37 | 0.8081 | 99.86 | ||
| 6 | 34.54 | 29.38 | 0.8083 | 99.64 | ||
| 7 | 34.54 | 29.40 | 0.8086 | 99.54 | ||
| 8 | 34.54 | 29.40 | 0.8063 | 99.54 | ||
| 9 | 34.54 | 29.39 | 0.7990 | 100.49 | ||
| 10 | 34.54 | 29.40 | 0.8000 | 100.28 | ||
| 11 | 34.54 | 29.43 | 0.8001 | 99.68 | ||
| 12 | 34.54 | 29.44 | 0.8008 | 99.40 |
注意：结果应进行滴定管读数校正和标准溶液浓度校正，滴定时溶液温度不得高于25℃。
1、回收试验
方法同纯度试验，加入色谱DEG。测试结果如表2。
表2
| 样号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| EG+DEG | 0.8213+0.2227 | 0.7981+0.2917 | 0.6988+0.3225 | 0.6924+0.3118 | 0.9184+0.1131 | 0.9028+0.1034 |
| V0 | 33.90 | |||||
| V1 | 28.75 | 28.55 | 29.50 | 29.55 | 28.28 | 28.42 |
| 测试结果(％) | 78.22 | 77.84 | 69.68 | 68.69 | 86.39 | 86.67 |
| 平均值(％) | 78.03 | 69.18 | 86.53 | |||
| 理论值(％) | 78.66 | 69.96 | 89.04 | |||
| 回收率(％) | 99.16 | 98.91 | 97.15 | |||
从以上数据可以看出，本方法的精密度高，准确度好，回收率在95％以上。
Claims (2)
1、一种回收乙二醇纯度的测试方法，其特征在于：它是经过下述步骤：
①称取0.6～0.8g乙二醇试样于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；
②用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；
③在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；
④加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色；
⑤加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
2、根据权利要求1所述的回收乙二醇纯度的测试方法，其特征在于：乙二醇是聚酯装置在线循环的乙二醇，或降级使用的乙二醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510072120 CN1869664A (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 回收乙二醇纯度的测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510072120 CN1869664A (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 回收乙二醇纯度的测试方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1869664A true CN1869664A (zh) | 2006-11-29 |
Family
ID=37443385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510072120 Pending CN1869664A (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 回收乙二醇纯度的测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1869664A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091451A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-05-08 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法 |
| CN105300972A (zh) * | 2015-10-10 | 2016-02-03 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法 |
| CN109342650A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-15 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法 |
| CN111693643A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-22 | 浙江天能电池(江苏)有限公司 | 一种生极板游离铅测试方法 |
-
2005
- 2005-05-25 CN CN 200510072120 patent/CN1869664A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091451A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-05-08 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法 |
| CN103091451B (zh) * | 2013-02-25 | 2015-04-01 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法 |
| CN105300972A (zh) * | 2015-10-10 | 2016-02-03 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法 |
| CN109342650A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-15 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法 |
| CN111693643A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-22 | 浙江天能电池(江苏)有限公司 | 一种生极板游离铅测试方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1869664A (zh) | 回收乙二醇纯度的测试方法 | |
| US11313790B2 (en) | Method for detecting iodine concentration in water samples | |
| CN109324004A (zh) | 一种测定聚碳酸酯中残留双酚a含量的方法 | |
| CN101059447A (zh) | 一种乳粉蛋白氮含量分析方法 | |
| CN101825579A (zh) | 一种聚丙烯酰胺溶液浓度的测定方法 | |
| CN101078681A (zh) | 分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法 | |
| CN112557489B (zh) | 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 | |
| CN107202831A (zh) | 一种铜酸刻蚀液中铜离子浓度的测定方法 | |
| CN111551668A (zh) | 一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法 | |
| CN108169225A (zh) | 一种cod快速分析仪的分析试剂及其配制方法 | |
| CN101614666A (zh) | 一种氧敏感膜的制备及非水介质中微量溶解氧测定装置和测定方法 | |
| CN1153060C (zh) | 水中氨氮电位滴定监测分析方法 | |
| CN1865993A (zh) | 高纯度so3气体及其中杂质so2气体的联合检测方法 | |
| CN114486873A (zh) | 一种聚谷氨酸中氯离子含量测定方法 | |
| CN112730294A (zh) | 一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法 | |
| CN1482447A (zh) | 海水化学需氧量的光度法测定 | |
| CN101063670A (zh) | 一种精对苯二甲酸产品及其生产残渣的高效液相色谱分析方法 | |
| CN111595808A (zh) | 一种测定废水中锰离子浓度的方法 | |
| CN110849834A (zh) | 一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法 | |
| CN112345691B (zh) | 一种铝电解电容器电解液溶质的氯离子含量检测方法 | |
| CN111948165B (zh) | 一种基于光学探针检测施工材料次氯酸根离子的方法 | |
| CN110702847A (zh) | 钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法 | |
| CN1763507A (zh) | 一种碳酸乙烯酯含量的测定方法 | |
| CN1141583C (zh) | 化学需氧量的自动分析方法 | |
| CN109991332B (zh) | 一种色谱试剂蒸馏回收利用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |