CN114910509A - 一种led用pet基材的热收缩率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，包括以下步骤：A、取样：取无褶皱的PET基材作为样品，并对样品的测定方向进行标识；B、制样：将样品裁切至预定尺寸；C、预测量：将裁切好的样品固定于热机械分析仪，将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度；D、高温处理及计算：将氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品的测定方向施加恒定拉力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，通过热机械分析仪读取高温处理过程的样品长度变化量获得PET基材样品的热收缩率。本技术方案提出了一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，利用热分析机械仪对LED用PET基材进行热收缩率测试，能有效确保检测过程中的准确测量。
Description
技术领域
本发明涉及LED配件性能检测技术领域，尤其涉及一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法。
背景技术
随着LED照明市场的更新迭代，具有高性能、节能、环保、性价比高等特点的LED照明产品越来越受到青睐，国内市场对此类照明产品所使用的材料需求剧增。作为LED用的热熔胶膜，需具有高温尺寸稳定、高抗拉的特点，而要保证热熔胶膜的高温尺寸稳定性主要取决于基材PET的稳定性，如果基材PET高温尺寸稳定性不好，则会造成线路板刮锡膏无法对准点，进而导致成品线路板灯珠容易脱落或者无法上灯珠等现象，最终导致线路板成品率不高，甚至需要返工，因此对LED用热熔胶膜基材PET的热收缩性能进行检测尤为重要。
通常使用热收缩率指标来表征PET基材热收缩性能的好坏，而现有技术中一般参考国标GB/T 12027-2004的检测方法对待测样品的热收缩率进行检测。具体地，现有LED用PET基材的热收缩率检测方法一般包括以下步骤：1.取样：在待测样品上标识横纵向(TD/MD)，使用刀片在切板上切取TD、MD样品长*宽(150mm*10mm)，各5条；2.前测量：把样品放置在切板上，以100mm为间距画出标线后，用游标卡尺测量两条标线内端的长度，并记录数据；3.高温处理：用重量为1.5～2g的彩尾夹，上下夹紧垂直固定在架子上，放到210℃烘箱烤10分钟后取出；4.后测量：取出后，常温放置10分钟，待测试样品冷却后，用游标卡尺测量样品两条标线内端的长度并记录数据；5.计算热收缩率：计算样品热收缩率{(Lo-L/L)*100％}。
由于上述检测方法中的数据均是人工测试、读数所得，因此容易导致测试结果的不准确；另外，上述检测方法中需要提前把烘箱加热到测试温度后，再打开烘箱把样品放入进行高温处理，烘箱打开过程中容易造成温度下降而无法达到样品所需处理温度，还会导致样品加热不均匀等的情况发生，从而最终难以实现LED用PET基材的热收缩率的精确测量。
发明内容
本发明的目的在于提出一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，利用热分析机械仪对LED用PET基材进行热收缩率测试，能有效确保检测过程中的准确测量，以及避免样品加热不均匀等情况发生，步骤简单，操作性强，有利于提高LED用PET基材热收缩率测试的准确性，以克服现有技术中的不足之处。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，包括以下步骤：
A、取样：取无褶皱的PET基材作为样品，并对样品的测定方向进行标识；
B、制样：将样品裁切至预定尺寸；
C、预测量：将裁切好的样品固定于热机械分析仪，将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度；
D、高温处理及计算：将氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品的测定方向施加恒定拉力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，通过热机械分析仪读取高温处理过程的样品长度变化量获得PET基材样品的热收缩率；
其中，所述预定温度的设定根据所述样品的理论熔点而确定，所述样品的理论熔点为T℃，所述预定温度为210～(T-10)℃。
优选的，步骤D中，所述恒定拉力为50～200mN。
优选的，骤D中，所述恒定升温速率为5～10℃/min。
优选的，步骤D中，所述氮气的通入量为100～200mL/min。
优选的，步骤C中，所述预定测试长度为10～15mm。
优选的，步骤A中，选用厚度≤1mm的PET基材作为样品。
优选的，步骤B的具体步骤为：将样品的长度裁切至10～20mm，将样品的宽度裁切至小于等于4mm。
优选的，步骤C具体包括以下步骤：
令裁切好的样品沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定；
将进行固定后的样品连同夹具固定于热机械分析仪的探针上；
将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度。
优选的，在步骤D的升温过程中，通过热机械分析仪持续读取样品的长度。
优选的，在步骤D的升温过程中，当温度达到参考检测值时，通过热机械分析仪获得PET基材样品的热收缩率。
本申请实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
1、检测方法中对数据的测量和读取均是通过热机械分析仪进行，数据获取精确可精确到微米级别，相比起现有技术中的人工测量及读数，其精度可高1000倍，从而能有效提升检测过程中的准确测量，再通过热机械分析仪自带的计算、分析程序对PET基材样品的热收缩率进行计算，有利于确保热收缩率的准确性。
2、检测方法中的高温处理过程是在密闭的氮气环境中进行，能有效避免现有检测方法中温度下降的情况发生，因此可保证高温处理过程中PET基材样品的均匀受热，更进一步地提高PET基材的检测结果准确性。
附图说明
图1是本发明一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法中实施例1的检测结果分析图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，包括以下步骤：
A、取样：取无褶皱的PET基材作为样品，并对样品的测定方向进行标识；
B、制样：将样品裁切至预定尺寸；
C、预测量：将裁切好的样品固定于热机械分析仪，将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度；
D、高温处理及计算：将氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品的测定方向施加恒定拉力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，通过热机械分析仪读取高温处理过程的样品长度变化量获得PET基材样品的热收缩率；
其中，所述预定温度的设定根据所述样品的理论熔点而确定，所述样品的理论熔点为T℃，所述预定温度为210～(T-10)℃。
通常使用热收缩率指标来表征PET基材热收缩性能的好坏，而现有技术中一般参考国标GB/T 12027-2004的检测方法对待测样品的热收缩率进行检测。但由于现有检测方法中的数据为人工测试、读数所得，因此容易导致测试结果的不准确；另外，现有检测方法中需要提前把烘箱加热到测试温度后，再打开烘箱把样品放入进行高温处理，烘箱打开过程中容易造成温度下降而无法达到样品所需处理温度，还会导致样品加热不均匀等的情况发生，从而最终难以实现LED用PET基材的热收缩率的精确测量。
为了提高LED用PET基材热收缩率测试的准确性，本技术方案提出了一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，包括取样、制样、预测量、高温处理及计算四个步骤。
具体地，本方案首先选用无褶皱的PET基材作为样品，若样品上存在褶皱，容易影响热机械分析仪的长度测试数据，最终影响PET基材热收缩率的准确性。另外，由于PET基材具有各向异性，其不同方向的热收缩率是不一样的，且在LED生产过程中，对不同方向的PET基材的热收缩率也有不同的要求，为得到更准确的性能指标，本方案在对PET基材进行热收缩率检测前，需先确定其测定方向。
为了方便热机械分析仪的进样，本方案先将样品裁切成预定尺寸后固定于热机械分析仪，再将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度；然后，将氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品的测定方向施加恒定拉力，使样品在测试过程中处于垂直且被拉直的状态，模拟样品在相对自然状态下随温度的伸缩率变化，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，通过热机械分析仪读取高温处理过程的样品长度变化量获得PET基材样品的热收缩率。
另外，由于LED用热熔胶膜的PET基材在加工工艺过程中需经历210℃的高温，所以测试时样品的最低温度要高于210℃；且为了防止热机械分析仪(精密仪器)因样品的突然断裂而受到损坏，本方案还对测试时样品的最高温度要低于其理论熔点10℃。
在本方案的检测方法中，将氮气通入热机械分析仪有以下两方面的作用：1、使样品处在氮气氛围中，对于某些会跟氧气发生反应的样品，可防止样品跟氧气发生反应；2、由于热机械分析仪本身的构造问题，其一般电子制冷器连接使用，通氮气还可以使仪器与电子制冷器连接部位不结霜。
进一步地，本方案的检测方法中对数据的测量和读取均是通过热机械分析仪进行，数据获取精确可精确到微米级别，相比起现有技术中的人工测量及读数，其精度可高1000倍，从而能有效提升检测过程中的准确测量，再通过热机械分析仪自带的计算、分析程序对PET基材样品的热收缩率进行计算，有利于确保热收缩率的准确性。
更进一步地，由于本方案的检测方法中，高温处理过程是在密闭的氮气环境中进行，能有效避免现有检测方法中温度下降的情况发生，因此可保证高温处理过程中PET基材样品的均匀受热，更进一步地提高PET基材的检测结果准确性。
优选的，本方案所使用的热机械分析仪可以为日本日立TMA7100E，在此不作限定。
更进一步说明，步骤D中，所述恒定拉力为50～200mN。
在本技术方案的一个实施例中，恒定拉力优选为50～200mN，若恒定拉力低于50mN，施加的力可能无法使样品在测试长度范围内保持被拉直的状态；若恒定拉力高于200mN，在测试过程中，有可能会出现由于拉力过大而使样品拉到变形。
优选的，步骤D中，所述恒定拉力为100mN。
更进一步说明，步骤D中，所述恒定升温速率为5～10℃/min。
在本技术方案的一个优选实施例中，恒定升温速率优选为5～10℃/min，若升温速率小于5℃/min，会延长样品的测试时间，不利于测试效率的提高，而且样品在LED生产工艺过程中与铜线压合过程是迅速的只有几秒，升温速度太慢反而无法模拟实际工艺情况；若升温速率大于10℃/min，由于作用于样品本身温度的滞后，升温速率太快，样品应变的响应会无法在本该响应的温度响应，导致的结果是检测结果可能不具参考性，如本应在150℃时的伸缩率为0.08％，而升温速率过快时，伸缩率为0.08％对应的温度可能为160℃。
优选的，步骤D中，所述恒定升温速率10℃/min。
更进一步说明，步骤D中，所述氮气的通入量为100～200mL/min。
进一步地，为了避免热机械分析仪与电子制冷器的连接部件结霜，同时兼顾检测成本，本方案的检测方法将氮气的通入量优选为100～200mL/min。
优选的，步骤D中，所述氮气的通入量为120mL/min。
更进一步说明，步骤C中，所述预定测试长度为10～15mm。
在本技术方案的一个实施例中，将样品的预定测试长度优选为10～15mm，在便于检测的前提下，有利于提升检测结果的可靠性。
优选的，步骤C中，所述预定测试长度为10mm。
更进一步说明，步骤A中，选用厚度≤1mm的PET基材作为样品。
更进一步说明，步骤B的具体步骤为：将样品的长度裁切至10～20mm，将样品的宽度裁切至小于等于4mm。
在本技术方案的一个优选实施例中，选用厚度≤1mm的PET基材作为样品，且将样品的长度裁切至10～20mm，宽度裁切至小于等于4mm，便于热机械分析仪的进样。
优选的，步骤B的具体步骤为：将样品的长度裁切至20mm，将样品的宽度裁切至3.5mm。
更进一步说明，步骤C具体包括以下步骤：
令裁切好的样品沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定；
将进行固定后的样品连同夹具固定于热机械分析仪的探针上；
将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度。
更进一步说明，在步骤D的升温过程中，通过热机械分析仪持续读取样品的长度。
在本技术方案的一个优选实施例中，还可以在升温过程中通过热机械分析仪持续读取样品的长度，若样品在达到预定温度之前已经发生较大形变(拉长到严重变形，或者断裂)，可随时中断测试，从而避免热机械分析仪因样品的断裂而受到损坏。
更进一步说明，在步骤D的升温过程中，当温度达到参考检测值时，通过热机械分析仪获得PET基材样品的热收缩率。
在本技术方案的另一个优选实施例中，还可以预先在热机械分析仪中设定参考检测值，参考检测值指的是需要获得PET基材样品的热收缩率的温度值，通过获取同一个样品在不同温度下的热收缩率，可便于技术人员对样品性能进行把握，有助于实现样品在不同LED生产工艺过程中的应用。
实施例1-一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法
A、取样：取理论熔点为250℃、厚度为50μm、无褶皱的PET基材作为样品1，并对样品1的测定方向进行标识；
B、制样：将样品1的长度裁切至20mm，将样品1的宽度裁切至3.5mm；
C、预测量：令裁切好的样品1沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定，将进行固定后的样品1连同夹具固定于热机械分析仪的探针上，将固定后的样品1沿测定方向的长度裁切至预定测试长度10mm；
D、高温处理及计算：将通入量为120mL/min的氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品1的测定方向施加100mN的恒定拉力，设定恒定升温速率为10℃/min从室温升温至240℃，通过热机械分析仪读取高温处理后的样品1长度并获得PET基材样品1的热收缩率，其检测结果分析图如图1所示。
需要说明的是，图1中的横坐标为温度，单位为℃；左侧纵坐标的第一列为样品形变量，单位为μm；左侧纵坐标的第一列为样品形变率(伸长或收缩)，单位为％；右侧纵坐标为施加的恒定拉力，单位为mN；分析图中位于最上方的曲线表示样品形变率(伸长或收缩)，位于中间的曲线为样品形变量，位于最下方的曲线为施加的恒定拉力。
实施例2-一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法
A、取样：取理论熔点为250℃、厚度为1mm、无褶皱的PET基材作为样品2，并对样品2的测定方向进行标识；
B、制样：将样品2的长度裁切至15mm，将样品的宽度裁切至4mm；
C、预测量：令裁切好的样品2沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定，将进行固定后的样品2连同夹具固定于热机械分析仪的探针上，将固定后的样品2沿测定方向的长度裁切至预定测试长度15mm；
D、高温处理及计算：将通入量为100mL/min的氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品2的测定方向施加50mN的恒定拉力，设定恒定升温速率为5℃/min从室温升温至210℃，通过热机械分析仪读取高温处理后的样品2长度并获得PET基材样品2的热收缩率。
实施例3-一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法
A、取样：取理论熔点为255℃、厚度为1mm、无褶皱的PET基材作为样品3，并对样品3的测定方向进行标识；
B、制样：将样品3的长度裁切至15mm，将样品3的宽度裁切至3mm；
C、预测量：令裁切好的样品2沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定，将进行固定后的样品2连同夹具固定于热机械分析仪的探针上，将固定后的样品3沿测定方向的长度裁切至预定测试长度13mm；
D、高温处理及计算：将通入量为200mL/min的氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品3的测定方向施加200mN的恒定拉力，设定恒定升温速率为10℃/min从室温升温至220℃，通过热机械分析仪读取高温处理后的样品3长度并获得PET基材样品3的热收缩率。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取样：取无褶皱的PET基材作为样品，并对样品的测定方向进行标识；
B、制样：将样品裁切至预定尺寸；
C、预测量：将裁切好的样品固定于热机械分析仪，将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度；
D、高温处理及计算：将氮气通入热机械分析仪，在氮气环境下沿样品的测定方向施加恒定拉力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，通过热机械分析仪读取高温处理过程的样品长度变化量获得PET基材样品的热收缩率；
其中，所述预定温度的设定根据所述样品的理论熔点而确定，所述样品的理论熔点为T℃，所述预定温度为210～(T-10)℃。
2.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤D中，所述恒定拉力为50～200mN。
3.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤D中，所述恒定升温速率为5～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤D中，所述氮气的通入量为100～200mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤C中，所述预定测试长度为10～15mm。
6.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤A中，选用厚度≤1mm的PET基材作为样品。
7.根据权利要求6所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤B的具体步骤为：将样品的长度裁切至10～20mm，将样品的宽度裁切至小于等于4mm。
8.根据权利要求7所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，步骤C具体包括以下步骤：
令裁切好的样品沿测定方向放置于热机械分析仪的夹具之间，并通过固定螺丝进行固定；
将进行固定后的样品连同夹具固定于热机械分析仪的探针上；
将固定后的样品沿测定方向的长度裁切至预定测试长度。
9.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，在步骤D的升温过程中，通过热机械分析仪持续读取样品的长度。
10.根据权利要求1所述的一种LED用PET基材的热收缩率的检测方法，其特征在于，在步骤D的升温过程中，当温度达到参考检测值时，通过热机械分析仪获得PET基材样品的热收缩率。
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