CN110926356B - 一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。其技术方案是：按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为(3～6)∶1，将铁铝尖晶石微粉和液体混合剂混合，超声处理，得到散斑混合液；再打磨待测的定型耐火材料表面，清洗；在通风橱中采用气动喷笔将散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，获得未固化的散斑；然后将未固化的散斑升温至60～80℃，保温1～3h；再升温至100～120℃，保温1～3h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。本发明成本低和制备周期短，所制制品适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。

Description

一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法
技术领域
本发明属于散斑制备技术领域。特别涉及一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。
背景技术
耐火材料对钢铁冶炼等热工设备的高效安全生产以及产品的质量起着至关重要的作用，是冶金、电力、石油化工和航空航天工业等高温工业生产中必不可少的基础材料，耐火材料高温力学行为对高温窑炉的安全高效运行和钢铁生产质量影响很大。材料高温形变测试多为通过使用应变片位移变化获取定型耐火材料的局部应变信息，即接触法。接触法对测量元器件的耐高温性能及高温稳定性要求高、传感器成本较高和线路布置困难，且测量的范围有限，通常只能测量单点或局部的应变等。相比于接触法应变测量技术，非接触法应变测量技术是基于数字图像相关技术和机器视觉原理实现变形测量。采用数字图像相关法分析定型耐火材料表面形貌变化，测量精度高，可进行局部和全局探测，对试样无干扰且能对拉伸或压缩的全过程进行检测，不会对测量试件产生任何影响。散斑是数字图像相关法在材料形变测量中材料高温形变的信息载体，散斑的质量对数字图像相关法测量的精度影响很大。
“一种用于高温环境变形测量的散斑制作方法”(CN 101905210A)专利技术，该技术使用高温无机胶用酒精按体积比7∶3稀释后，加入10wt％的CoO粉末，使用毛刷或滴管随机点涂、喷溅或溅撒在经无水乙醇清洗处理后的试件表面，室温干燥固化24小时制作高温散斑；该方法操作较为简单，但高温无机胶价格昂贵，且散斑效果与所使用的高温无机胶耐温能力有关，该技术制作的散斑无法在1200℃以上温度环境使用；且所用CoO粉末有剧毒，环境污染较大；此外该方法制作散斑时间过长，限制了该法的推广使用。
“一种高温散斑制作方法”(CN 101240996A)专利技术，该技术利用硝酸银粉末、氨水、葡萄糖粉末和纯净水配制成溶液，在一定温度环境下载放入溶液中的材料表面形成银质散斑。该方法所制得的散斑耐温较低，只能在900℃以下使用，而耐火材料服役环境温度在1400℃以上，无法满足测试需求，且配方中水分较多，会对定型耐火材料热力学测试造成较大影响。
“制备适用于高温环境散斑的方法”(CN 103792117A)专利技术，该技术利用喷雾瓶将混合后的黑白两种耐高温粉末喷涂在试样表面形成随机散斑。但该方法由于粉末颗粒小，只适用于微观尺度测试，且该散斑最高使用温度为1100℃。
综上所述，现有技术的缺点在于，制作散斑所用试剂价格昂贵，制备散斑所需时间过长，所制备的散斑使用温度低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备成本低和制备周期短的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法，该方法制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为(3～6)∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～10min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至60～80℃，保温1～3h；再升温至100～120℃，保温1～3h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述液体混合剂为丙酮或无水乙醇。
所述气动喷笔的喷口直径为0.2～0.5mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明采用的铁铝尖晶石微粉和液体混合剂(丙酮或无水乙醇)均为常规试剂，制备成本低，制备过程不会对人体和环境产生危害。
(2)本发明在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑经2～6小时固化处理，即得用于定型耐火材料高温形变测试的散斑，制备周期短，固化设备要求低，有利于大规模推广使用。
(3)本发明采用的铁铝尖晶石微粉在1100℃左右产生的烧结，会进一步提高用于定型耐火材料高温形变测试的散斑与基体材料结合效果，所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑与待测的定型耐火材料结合效果好；且铁铝尖晶石微粉在高温下具有较好的抗氧化性，能在1600℃条件下稳定存在，不易褪色，故所制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。
本发明制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.5mm，散斑与硅酸铝质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
因此，本发明成本低和制备周期短，所制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。
附图说明
图1是本发明制备的第一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑照片；
图2是本发明制备的第二种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑照片；
图3是本发明制备的第三种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑照片；
图4是本发明制备的第四种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
具体实施方式
一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为(3～6)∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～10min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至60～80℃，保温1～3h；再升温至100～120℃，保温1～3h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述液体混合剂为丙酮或无水乙醇。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述气动喷笔的喷口直径为0.2～0.5mm。
实施例1
一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。本实施例所述散斑制备方法的步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为3∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至60℃，保温3h；再升温至100℃，保温3h，得到如图1所示的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述定型耐火材料为硅酸铝质耐火材料。
所述液体混合剂为丙酮。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述气动喷笔的喷口直径为0.2mm。
本实施例制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑如图1所示，从图1可以看出，所制备的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.2mm，散斑与硅酸铝质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
实施例2
一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。本实施例的散斑制备方法步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为4∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为7min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至70℃，保温2h；再升温至110℃，保温2h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述定型耐火材料为硅质耐火材料。
所述液体混合剂为无水乙醇。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述气动喷笔的喷口直径为0.3mm。
本实施例制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑如图2所示，从图2可以看出，所制备的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.3mm，散斑与硅质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
实施例3
一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。本实施例的散斑制备方法步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为5∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为9min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至80℃，保温1h；再升温至120℃，保温1h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述定型耐火材料为镁质耐火材料。
所述液体混合剂为丙酮。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述气动喷笔的喷口直径为0.4mm。
本实施例制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑如图3所示，从图3可以看出，所制备的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.4mm，散斑与镁质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
实施例4
一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法。本实施例的散斑制备方法步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为6∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为10min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液。
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤3、将所述未固化的散斑升温至75℃，保温2h；再升温至115℃，保温2h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑。
所述定型耐火材料为锆英石质耐火材料。
所述液体混合剂为无水乙醇。
所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
所述气动喷笔的喷口直径为0.5mm。
本实施例制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑如图4所示，从图4可以看出，所制备的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.5mm，散斑与锆英石质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式采用的铁铝尖晶石微粉和液体混合剂(丙酮或无水乙醇)均为常规试剂，制备成本低，制备过程不会对人体和环境产生危害。
(2)本具体实施方式在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑经2～6小时固化处理，即得用于定型耐火材料高温形变测试的散斑，制备周期短，固化设备要求低，有利于大规模推广使用。
(3)本具体实施方式采用的铁铝尖晶石微粉在1100℃左右产生的烧结，会进一步提高用于定型耐火材料高温形变测试的散斑与基体材料结合效果，所制得用于定型耐火材料形变测试的散斑与待测的定型耐火材料结合效果好；且铁铝尖晶石微粉在高温下具有较好的抗氧化性，能在1600℃条件下稳定存在，不易褪色，故所制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。
本具体实施方式制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑密度分布均匀，散斑形状随机且散斑最长方向长度≤0.5mm，散斑与硅酸铝质耐火材料结合效果好，散斑不易脱落；散斑与基底材料对比度好，满足耐火材料高温形变测试需求。
因此，本具体实施方式成本低和制备周期短，所制备的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑适用于1600℃条件下定型耐火材料高温形变测试。

Claims (2)

1.一种用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述散斑制备方法的具体步骤是：
步骤1、按铁铝尖晶石微粉∶液体混合剂的质量比为(3～6)∶1，将所述铁铝尖晶石微粉和所述液体混合剂混合，再采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～10min，超声处理的频率为40kHz，得到散斑混合液；
步骤2、打磨待测的定型耐火材料表面，用无水乙醇清洗表面杂质；在通风橱中采用气动喷笔将所述散斑混合液喷涂在待测的定型耐火材料表面，在待测的定型耐火材料表面获得未固化的散斑；
步骤3、将所述未固化的散斑升温至60～80℃，保温1～3h；再升温至100～120℃，保温1～3h，得到用于定型耐火材料高温形变测试的散斑；
所述液体混合剂为丙酮或无水乙醇；
所述气动喷笔的喷口直径为0.2～0.5mm。
2.如权利要求1所述的用于定型耐火材料高温形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述铁铝尖晶石微粉的粒度≤0.074mm。
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