CN111590017B - 一种自润滑不粘熔铝的环保涂料和涂膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自润滑不粘熔铝的环保涂料和涂膜及其制备方法，包括将含有氨基或环氧基的硅烷偶联剂、去离子水、四甲基氢氧化铵混合，超声分散，水解，制备成聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ；将去离子水、分散剂分散，继续搅拌下依次加入二丙二醇丁醚、氮化硼、滑石粉、低温玻璃粉、Al2O3将其分散；再加入气相SiO2，分散，即制备好水性浆料Ⅱ；将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ混合，超声分散，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。此涂料制备的涂膜具有在800℃下稳定可靠，无毒，表面无脱粉、龟裂、变色、气化，具有自润滑性，不粘熔融的铝液，可作为铸造铝的环保清洁高效脱模剂，同时具有制备过程简单，施工方便、环保等特性。
Description
技术领域
本发明属于有机-无机杂化材料的制备涂料技术，具体涉及一种自润滑不粘熔铝的环保涂料和涂膜及其制备方法。
背景技术
铝及其合金在工业应用领域中作为轻质高强度材料的应用非常广泛。一般电解铝后采用砂模来塑形，由于砂模一般为酚醛树脂和细沙热压成型，重复应用低而影响生产效率，其次，砂模不断的粉碎和用固体树脂粘结塑形，粉尘比较大对环境影响严重，再次，砂模很难提高铸铝件的尺寸精度。采用自润滑不粘熔铝涂料后，铸铝过程不仅可以采用砂模，也可以采用铁膜或别的陶瓷类耐温模具。只需要在模具表面刷涂10～50μm的自润滑不粘熔铝涂料，铝件既可以不粘模具，轻松取下，模具都可以重复使用。首先，提高了生产效率；其次，避免了粉碎砂模的扬尘，降低粉尘污染；最后，可以大幅度提高铝铸件的铸造尺寸精度。
关于铸铝脱膜剂方面的研究以及应用成本等各方面良莠不齐，有些甚至毒性很大，对人体健康影响严重。例如，宋振亚发明的《一种防粘铝涂料》(专利号：CN107201066A)，采用氮化硼和氧化硼制备了一种特种耐火材料，制备方法繁琐，烧结温度比较高(700～720℃)才能使用，不易施工及应用。闫双志等发明的《氮化硼涂料及使用办法》(专利号：CN103708843A)，需要多次加热且须在氮气保护下加热到1600℃才能使用，限制了氮化硼涂料在实际生产中的应用范围。张楠等发明的《一种球墨铸铁模具用铸铝浇筑脱模剂》(专利号：CN107790617A)，采用的主要成膜材料是磷酸三甲酚酯和N,N-二甲基乙胺均有强烈刺激的气味，且均具有毒性，对人身体伤害比较大，从职业健康的角度来讲存在比较大的问题。
氮化硼具有六角氮化硼(h-BN)、菱形结构氮化硼(r-BN)、立方氮化硼(c-BN)和纤锌矿结构氮化硼(w-BN)等四类形态。而六方氮化硼具有类似石墨的层状结构，其颜色呈象牙白色，故有“白石墨”之称，六方氮化硼在常压下是稳定相，耐温性可达3000℃。每一层由B原子、N原子交替排列成环状六角形，这些六角形原子层沿C轴方向按AB-ABAB方式排列。层内原子之间以很强的共价键结合起来，层间则以范德华力结合，结合力比较弱，使层与层之间容易滑动。用其作为主润滑材料具有不污染熔铝液，同时提高铸铝件精度。其次，采用滑石粉作为辅助脱模剂，滑石粉的结晶构造也是呈层状，具有易分裂呈鳞片的趋向和特殊的润滑性，手摸有油腻感。熔点可达800℃，具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、化学性不活泼、等优良的物理、化学特性。
低温玻璃粉在高温(铝的熔点为660℃)时即可融化成粘结料，不仅吸附有机-无机杂化低聚物的SiO2,同时使涂膜在降温过程中具有一定的强度，避免氮化硼及滑石粉的过多层剥落。
α-Al2O3是在α型氧化铝粉的晶格中，氧离子为六方紧密堆积，Al3+对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心，晶格能很大，故熔点正常使用在1600℃，短期1800℃；耐骤冷骤热，不易炸裂，应用于自润滑涂料中起到稳定高低温循环，使涂膜具有稳定无裂纹的效果。
水性气相二氧化硅不仅在涂料制备的过程中起到触变作用，使以上各种材料在液体涂料的保存过程中均匀存储且不沉淀，始终能够成均匀的流体状态，而且气相二氧化硅在干燥后具有良好的耐温性，不分解，不气化，吸附性强，能沟和整体涂膜形成致密的一体，自润滑涂膜不会出现厚涂裂纹等问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种自润滑不粘熔铝的环保涂料及其制备方法，该方法解决了现有铸铝脱模剂存在有毒性、制备过程复杂、应用过程条件苛刻，温度高，能耗高，不环保，涂膜容易裂且掉粉的问题。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
本发明提供了一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，包括以下质量份数的原料：
进一步，所述含有氨基的硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(甲氧基硅)-丙基]-胺或3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷。
进一步，所述含有环氧基的硅烷偶联剂包括2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基三甲氧基硅烷。
进一步，所述滑石粉为具有层状滑腻性质的白色或类白色粉末。
进一步，所述玻璃粉为熔融温度低于500℃的低温玻璃粉。
进一步，所述氮化硼细度为1～40μm。
相应地，本发明提供了一种自润滑不粘熔铝的环保涂料的制备方法，包括：
1)将含有氨基或环氧基的硅烷偶联剂、去离子水、四甲基氢氧化铵按照质量比例为(20～60)∶(30～50)∶(0.1～1)的比例混合，超声分散，在常温下水解，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ；
2)将去离子水20～60份加入烧杯中，将1～10份的BYK-190分散剂加入其中搅拌，分散，继续搅拌下依次加入2～10份的二丙二醇丁醚、30～70份的氮化硼、10～20份的滑石粉、10～30份的低温玻璃粉、5～15份的Al2O3将其分散；
3)再加入1～10份的气相SiO2，再分散，即制备好水性浆料Ⅱ；
4)将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照10～50:90～50的不同比例进行混合，超声分散，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
进一步，所述步骤1)中，超声分散30min，在常温下水解7d。
进一步，所述步骤2)、3)、4)中，在100～400rpm的转速下将BYK-190分散剂加入分散5～10min，继续加入二丙二醇丁醚、氮化硼、滑石粉、低温玻璃粉、氧化铝后分散20～30min；再加入气相SiO2，再分散5～10min；
将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ混合，超声分散5～20min。
进而本发明还提供了一种基于涂料的自润滑不粘熔铝的环保涂膜的制备方法，进一步将环保型涂料与水按照1∶1～4的比例进行兑稀后，刷涂或喷涂在铝或铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，表面擦拭光亮，即成为不粘熔铝的环保涂膜。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
⑴采用含有氨基或环氧基的硅烷偶联剂水解制备聚硅氧烷低聚物，作为主成膜物，具有环保且耐高温性。
⑵采用六方氮化硼和滑石粉作为润滑剂，形成具有自润滑效果比常规氮化硼效果更佳明显。
⑶采用低温玻璃粉和α-Al2O3作为高温和低温转变的辅助粘结剂，解决了高温，低温循环时厚膜出现裂纹，以及脱落的问题。
⑷采用水性气相二氧化硅不仅作为制备涂料时的流变剂使使涂料易于制备，储存，施工，而且在干燥后具有耐温性，不影响涂膜性能。
⑸本涂料不仅在砂模具上可以很好的涂装，而且在铁模具上也可以很好的涂装，不会出现锈点等问题。
⑷本发明采用了水性气相二氧化硅作为流变体系，不仅可以使涂料在储存的状态下保持流体状态，以及各种材料的粒子不团聚，而且在高温的情况下不会气化，涂膜耐温性稳定，解决采用有机流变剂存在气化差生孔洞的问题。
⑸本发明制备的涂料不仅在砂模具上可以涂装，而且在铁模具上也可以涂装，不会使铁模出现锈点等问题。
⑹此发明制备的自润滑不粘熔铝涂料具有易生产，好储存，易施工，涂膜坚硬不掉粉，不粘熔铝效果卓越的特点，可以使铸铝件的表面尺寸精度提高到微米级。
此涂料制备的涂膜具有在800℃下稳定可靠，无毒性，表面无脱粉、龟裂、变色、气化等情况，且表面具有自润滑性，不粘熔融的铝液，可作为铸造铝的环保清洁高效脱模剂，提高铸造铝件的尺寸精度，同时具有制备过程简单，不需要特殊设备，施工方便、环保等特性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1A为在铁棒上刷涂白聚氨酯磁漆和本发明涂料对比例效果；
图1B为在铁棒上刷涂白聚氨酯磁漆和本发明涂料擦拭后光泽效果；
图2A为刷涂干燥后效果；
图2B为测试涂刷本发明自润滑涂料的钢棒表面涂层厚度。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明提供了一种自润滑不粘熔铝的环保涂料的制备方法，包括：
1)将含有氨基或环氧基的硅烷偶联剂、去离子水、四甲基氢氧化铵按照质量比例为(20～60)∶(30～50)∶(0.1～1)的比例混合，超声分散30min，在常温下水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ；
其中，含有氨基的硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(甲氧基硅)-丙基]-胺或3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷。
含有环氧基的硅烷偶联剂包括2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基三甲氧基硅烷。
2)将去离子水20～60份加入烧杯中，在100～400rpm/min的转速下将1～10份的BYK-190分散剂加入其中搅拌，分散5～10min，继续搅拌下依次加入2～10份的二丙二醇丁醚、30～70份的氮化硼、10～20份的滑石粉、10～30份的玻璃粉、5～15份的氧化铝将其分散20～30min；
3)再加入1～10份的气相SiO2，再分散5～10min，即制备好水性浆料Ⅱ；
4)将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照10～50:90～50的不同比例进行混合，超声分散5～20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
利用上述制备的涂料的可以制备一种自润滑不粘熔铝的环保涂膜，具体方法为：将环保型涂料与水按照1∶1～4的比例进行兑稀后，刷涂或喷涂在铝或铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，表面擦拭光亮，即成为不粘熔铝的环保涂膜。
其中，滑石粉为具有层状滑腻性质的白色或类白色粉末。玻璃粉为熔融温度低于500℃的低温玻璃粉，一方面作为高温粘结剂，另一方面作为环保涂料的骨料。氮化硼为具有类似石墨样层状的六方晶型，呈白色或象牙白色，细度为1～40μm。氧化铝为α-Al2O3，氧离子为六方紧密堆积，Al3+对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心，晶格能大，熔点、沸点高。气相SiO2为表面改性后具有亲水性基团的气相SiO2，不仅具有提高涂料流变性的增稠效果，使其易于施工的作用，其次在高温下不分解，不影响涂层的高温稳定性。
下面给出不同的具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
⑴将3-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)材料按照质量比例为20∶30∶0.2的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)20份加入烧杯中，在100rpm/min的转速下将10份的BYK-190分散剂加入其中，分散8min，继续搅拌下依次加入2份的二丙二醇丁醚、30份的氮化硼、10份的滑石粉、10份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散25min。
⑶分散后再加入3份的气相SiO2，再分散5min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照10:90的不同比例进行混合，超声分散10min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶1的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例2
⑴将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为30∶35∶0.2的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)60份加入烧杯中，在200rpm/min的转速下将2份的BYK-190分散剂加入其中，分散5min，继续搅拌下依次加入5份的二丙二醇丁醚、40份的氮化硼、15份的滑石粉、15份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散30min。
⑶分散后再加入2份的气相SiO2，再分散10min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照15:85的不同比例进行混合，超声分散15min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶2的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例3
⑴将3-脲丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为30∶40∶0.4的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)25份加入烧杯中，在400rpm/min的转速下将3份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入4份的二丙二醇丁醚、50份的氮化硼、10份的滑石粉、20份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散20min。
⑶分散后再加入1份的气相SiO2，再分散8min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照30:70的比例进行混合，超声分散5min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶2的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例4
⑴将双-[3-(甲氧基硅)-丙基]-胺、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为25∶30∶0.5的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)20份加入烧杯中，在400rpm/min的转速下将1份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入3份的二丙二醇丁醚、35份的氮化硼、15份的滑石粉、15份的低温玻璃粉、10份的Al2O3将其分散20min。
⑶分散后再加入6份的气相SiO2，再分散5min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照20:80的比例进行混合，超声分散20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶3的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例5
⑴将3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为40∶40∶0.1的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)30份加入烧杯中，在150rpm/min的转速下将5份的BYK-190分散剂加入其中，分散7min，继续搅拌下依次加入10份的二丙二醇丁醚、40份的氮化硼、15份的滑石粉、25份的低温玻璃粉、15份的Al2O3将其分散30min。
⑶分散后再加入4份的气相SiO2，再分散8min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照40:60的不同比例进行混合，超声分散20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶3的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例6
⑴将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为40∶50∶0.8的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)50份加入烧杯中，在300rpm/min的转速下将6份的BYK-190分散剂加入其中，分散7min，继续搅拌下依次加入5份的二丙二醇丁醚、65份的氮化硼、10份的滑石粉、10份的低温玻璃粉、10份的Al2O3将其分散30min。
⑶分散后再加入6份的气相SiO2，再分散8min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照10:90的比例进行混合，超声分散20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶4的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例7
⑴将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为50∶30∶0.7的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)40份加入烧杯中，在350rpm/min的转速下将10份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入5份的二丙二醇丁醚、60份的氮化硼、10份的滑石粉、10份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散25min。
⑶分散再加入10份的气相SiO2，再分散10min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照40:60的比例进行混合，超声分散18min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶3的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例8
⑴将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)材料按照质量比例为60∶40∶0.6的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)40份加入烧杯中，在400rpm/min的转速下将8份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入5份的二丙二醇丁醚、70份的氮化硼、10份的滑石粉、30份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散20min。
⑶分散后再加入10份的气相SiO2，再分散10min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照30:70的比例进行混合，超声分散5～20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶4的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例9
⑴将3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为50∶50∶1的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)40份加入烧杯中，在400rpm/min的转速下将10份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入6份的二丙二醇丁醚、50份的氮化硼、15份的滑石粉、20份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散30min。
⑶分散后再加入5份的气相SiO2，再分散10min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照20:80的比例进行混合，超声分散15min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶2的不同比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例10
⑴将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)材料按照质量比例为20∶30∶0.4的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)25份加入烧杯中，在300rpm/min的转速下将5份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入6份的二丙二醇丁醚、40份的氮化硼、10份的滑石粉、15份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散30min。
⑶分散后再加入4份的气相SiO2，再分散6min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照30:70的比例进行混合，超声分散5～20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶1的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例11
⑴将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为35∶50∶0.6的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)30份加入烧杯中，在100rpm/min的转速下将5份的BYK-190分散剂加入其中，分散10min，继续搅拌下依次加入6份的二丙二醇丁醚、40份的氮化硼、10份的滑石粉、25份的低温玻璃粉、5份的Al2O3将其分散20min。
⑶分散后再加入3份的气相SiO2，再分散5～10min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照40:60的比例进行混合，超声分散20min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶2的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
实施例12
⑴将3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基三甲氧基硅烷、去离子水(DI)、四甲基氢氧化铵(TMAH)等材料按照质量比例为60∶30∶1的比例进行配置，用超声波分散约30min，然后在常温下(23±2℃)水解7d，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ。
⑵将去离子水(DI)25份加入烧杯中，在200rpm/min的转速下将6份的BYK-190分散剂加入其中，分散5min，继续搅拌下依次加入6份的二丙二醇丁醚、70份的氮化硼、20份的滑石粉、15份的低温玻璃粉、15份的Al2O3将其分散25min。
⑶分散25min后再加入8份的气相SiO2，再分散8min，即制备好水性浆料Ⅱ。
⑷将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照30:70的比例进行混合，超声分散15min，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
⑸将上述环保型涂料与水按照1∶3的比例进行兑稀后，即可刷涂或喷涂在铝模具内，或者铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，最后用棉布将表面擦拭光亮即成为不粘熔铝的环保涂膜。
本发明通过以下实验验证来进一步说明上述方案的效果。
图1A中刷涂长度短的钢棒是在铁棒上刷涂对比例聚氨酯磁漆的效果，刷涂长度长的钢棒是涂刷有本发明自润滑不粘熔铝涂料的效果，图1B中刷涂长度长的钢棒是用棉布将涂刷了本发明自润滑不粘熔铝涂料的钢棒简单擦拭后显出光亮的自润滑光泽效果。
测试粘铝过程：将铝块放入坩埚中，在马弗炉中加热到755℃熔成铝液，将其夹出放在耐火砖上，然后用涂有本发明自润滑涂料的钢棒、涂有对比例聚氨酯面漆的钢棒、铁丝等在铝液中搅拌1～3min，然后将其放入冷水中淬火降温，如此循环测试，查看涂膜或铁丝上是否粘附熔融的铝液。
图2A上面的钢棒是在铁棒上刷涂本发明自润滑涂料干燥后，用棉布简单擦拭，表面即出现光亮润滑的效果。上面的本发明自润滑涂料涂刷的钢棒在755℃的熔融态铝液中搅拌，不粘熔铝，然后在冷水中淬火，按以上循环6次的效果如上图，仍然不粘熔铝，涂膜完整只有轻微变黄。下面的对比例钢棒是在755℃的熔融态铝液中搅拌1次，铝液即粘附比较严重，同时涂膜着火并且均碳化为黑色。
图2B为采用美国狄夫斯高测厚仪测试涂刷本发明自润滑涂料的钢棒表面涂层厚度约144μm。
由此可以看出，本发明自润滑体系为六方氮化硼和滑石粉主辅配合的自润滑体系，具有润滑效果优越的特点，解决了高温下涂膜具有一定粘结性，以及高低温循环下即使厚涂的涂膜会出现裂纹的问题。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，其特征在于，所述含有氨基的硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(甲氧基硅)-丙基]-胺或3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，其特征在于，所述含有环氧基的硅烷偶联剂包括2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基三甲氧基硅烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，其特征在于，所述玻璃粉为熔融温度低于500℃的低温玻璃粉。
5.根据权利要求1所述的一种自润滑不粘熔铝的环保涂料，其特征在于，所述氮化硼细度为1～40μm。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述的自润滑不粘熔铝的环保涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有氨基或环氧基的硅烷偶联剂、去离子水、四甲基氢氧化铵按照质量比例为(20～60)∶(30～50)∶(0.1～1)的比例混合，超声分散，在常温下水解，制备成粘度低于100mPa·S的聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ；
2)将去离子水20～60份加入烧杯中，将1～10份的BYK-190分散剂加入其中搅拌，分散5～10min，继续搅拌下依次加入2～10份的二丙二醇丁醚、30～70份的氮化硼、10～20份的滑石粉、10～30份的低温玻璃粉、5～15份的Al2O3将其分散；
3)再加入1～10份的气相SiO2，再分散，即制备好水性浆料Ⅱ；
4)将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ按照10～50:90～50的不同比例进行混合，超声分散，即制备出具有自润滑不粘熔铝的环保型涂料。
7.根据权利要求6所述的自润滑不粘熔铝的环保涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，超声分散30min，在常温下水解7d。
8.根据权利要求6所述的自润滑不粘熔铝的环保涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)、3)、4)中，在100～400rpm的转速下将BYK-190分散剂加入分散5～10min，继续加入二丙二醇丁醚、氮化硼、滑石粉、低温玻璃粉、Al2O3后分散20～30min；再加入气相SiO2，再分散5～10min；
将聚硅氧烷低聚物水溶液Ⅰ和浆料Ⅱ混合，超声分散5～20min。
9.一种基于权利要求1-5任一项所述涂料的自润滑不粘熔铝的环保涂膜的制备方法，其特征在于，进一步将所述环保型涂料与水按照1∶1～4的比例进行兑稀后，刷涂或喷涂在铝或铁模具内，常温干燥2h，然后在300℃下固化1h，或者常温固化7d，表面擦拭光亮，即成为不粘熔铝的环保涂膜。
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