CN107976457A - 镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镀锌板表面镀层的样品制备领域，公开了一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：试样预处理、双束系统样品室调节、切割区域设置和离子束切割。本发明镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法利用聚焦离子束准确的微区加工功能，准确控制镀锌层的切割厚度，避免镀锌层受到腐蚀和应力影响，大幅度提高了镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品的制备成功率。

Description

镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法
技术领域
本发明涉及镀锌板表面镀层的样品制备领域，具体涉及一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法。
背景技术
随着汽车业的发展，为了满足不同使用环境对车身耐腐蚀性的需要，车身耐腐蚀性能及耐久性要求逐年提高。欧美等发达国家为延长汽车使用寿命，减少维修费用，对汽车防腐性能提出了严格的标准规范。为了防止钢铁材料腐蚀，常常采用涂镀保护层的方法将钢铁与其它腐蚀介质隔离开来。锌的最重要的应用是钢铁的防腐蚀，主要是以镀层的形式，因为镀锌的钢在自然环境中有出色的耐蚀性。
镀锌层的微观组织结构与镀锌板的冲压性能、焊接性能、耐蚀性能、涂装性能等宏观性能有着直接联系，因此分析镀锌层的微观组织结构对于提高镀锌板镀层质量具有重要意义。由于锌层结构及形成机理复杂，因此在研究镀锌层的微观组织结构前，需要详细了解镀锌层的结构、性质以及形成机理。
电子背散射衍射(Electron back-scattered diffraction，简称EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在钢铁材料中，EBSD主要应用于物相、组织鉴定、取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等。因此运用EBSD技术研究汽车镀锌板表面镀层具有重要意义。
EBSD作为一种表面分析技术，所获取的仅为样品表面几十纳米厚度内的信息，因此对样品要求极为严格，必须导电、表面平整并且无残余应力。一般的EBSD样品制备方法包括机械抛光、化学抛光、电解抛光等方法。
1)机械抛光：先用不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨抛至表面平整，再用不同粒度的金刚石抛光剂进行抛光，如依次用9μm、3μm、1μm、0.02μm等粒度抛光一定时间。
2)化学抛光：样品经切割后无需抛光，只需砂纸粗磨后即可进行化学抛光。抛光时将试样浸入化学抛光液中，不需要应用外电流即可进行表面抛光。在抛光过程中兼有化学腐蚀。
3)电解抛光：利用阳极在电解池中所产生的电化学融解现象，使阳极上的微观凸起部分发生选择性溶解，形成平滑表面的方法。在电解抛光中，被抛光件作为阳极，不溶性金属作为阴极。
但运用常规的制样方法却无法有效的制备出合格的镀锌层EBSD分析试样，主要原因如下：
1)运用EBSD分析镀锌层，主要观察和分析其截面，而镀锌层厚度一般在20μm以内，由于其区域过小因此运用常规的机械抛光、化学抛光等手段都无法有效保证保留完整的镀锌层厚度；
2)镀锌层与钢基的材质和结构完全不同，因此运用机械抛光、化学抛光都无法统一设置工作参数，钢基表面达到无应力的状态，而镀锌层则可能表面还存在划痕或者应力；
3)镀锌层一般比较软，因此无法有效应用机械抛光的手段进行制备，而电解抛光进行过程中，与镀锌层相连接的钢基则会对锌层的腐蚀产生作用，从而影响电解效果。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，利用聚焦离子束准确的微区加工功能，准确控制镀锌层的切割厚度，避免镀锌层受到腐蚀和应力影响，大幅度提高了镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品的制备成功率。
为实现上述目的，本发明所设计的一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：
A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样，所述试样的待处理横截面位于所述试样的边缘，所述待处理横截面通过精密切割机低速切割，切割速度为1～3mm/分钟；
B)清洁所述步骤A)中取得的试样并吹干；
C)将所述步骤B)处理完的试样装入双束系统样品室的样品台上，所述试样的镀锌层朝上，所述试样的待处理横截面与所述样品台的边缘平齐，所述双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置和电子束发生装置；
D)将所述电子束发生装置的加速电压加至5～15kV，将所述聚焦离子束发生装置的加速电压加至20～30kV，调整所述样品台，通过观察所述双束系统样品室内的扫描电镜，使所述聚焦离子束发生装置发射的离子束与所述电子束发生装置发射的电子束共聚焦点位于所述待处理横截面上，所述试样上表面的垂线与所述聚焦离子束发生装置发射的离子束形成夹角，所述夹角为0～2°，所述电子束发生装置的发射端与所述待处理横截面的垂直距离为4.9～5.3mm；
E)在所述试样的上表面设置切割区域，所述切割区域为长方形，所述切割区域的四条边包括依次连接的第一长边、第一短边、第二长边和第二短边，所述第一长边位于所述试样上表面与所述待处理横截面相交的边上，所述第一长边和第二长边的长度为20～200μm，所述第一短边和第二短边的长度为10～20μm；
F)使所述聚焦离子束发生装置发射离子束，所述离子束的束流大于15nA，所述离子束从所述第一长边处开始沿所述第一短边方向向将所述切割区域切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，所述切割区域的切割深度为10～30μm，所述切割深度大于所述试样镀锌层的厚度，通过切割使所述试样沿所述第二长边向内形成待分析横截面，制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。
优选地，所述步骤F)中，所述离子束切割后形成待分析横截面后，进行精抛操作，调整所述样品台，使所述夹角为6～8°，所述聚焦离子束发生装置发射离子束，所述离子束的束流为2～4nA，所述离子束从所述第一长边处开始沿所述第一短边方向按照所述步骤F)中的切割深度进行切割，对所述待分析横截面进行精抛操作。
优选地，重复精抛操作，每次精抛操作中所述夹角均比上一次精抛操作中的夹角小，每次精抛操作中所述离子束的束流均比上一次精抛操作中的离子束束流小。
优选地，所述步骤B)中，通过超声清洗仪清洁所述步骤A)中取得的试样。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：利用聚焦离子束准确的微区加工功能，准确控制镀锌层的切割厚度，避免镀锌层受到腐蚀和应力影响，大幅度提高了镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品的制备成功率。
附图说明
图1为本发明镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法中试样装在样品台上的结构示意图；
图2为本发明中切割区域的结构示意图。
图中各部件标号如下：
试样1、待处理横截面2、样品台3、聚焦离子束发生装置4、电子束发生装置5、切割区域6、第一长边7、第一短边8、第二长边9、第二短边10、待分析横截面11、镀锌层12、夹角a。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：
A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样1，本实施例中镀锌板为DX53D+ZF镀锌板，镀锌板中镀锌层12的厚度为8μm，双束系统样品室中使用蔡司的AURIGA双束系统，试样1的待处理横截面2位于试样1的边缘，待处理横截面2通过精密切割机低速切割，切割速度为1mm/分钟；
B)通过超声清洗仪清洁步骤A中取得的试样1并吹干；
C)如图1所示，将步骤B)处理完的试样1装入双束系统样品室的样品台3上，试样1的镀锌层12朝上，试样1的待处理横截面2与样品台3的边缘平齐，双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置4和电子束发生装置5；
D)将电子束发生装置5的加速电压加至5kV，将聚焦离子束发生装置4的加速电压加至20kV，调整样品台3，通过观察双束系统样品室内的扫描电镜，使聚焦离子束发生装置4发射的离子束与电子束发生装置5发射的电子束共聚焦点位于待处理横截面2上，试样1上表面的垂线与聚焦离子束发生装置4发射的离子束形成夹角a，夹角a为0°，电子束发生装置5的发射端与待处理横截面2的垂直距离为4.9mm；
E)如图2所示，在试样1的上表面设置切割区域6，切割区域6为长方形，切割区域6的四条边包括依次连接的第一长边7、第一短边8、第二长边9和第二短边10，第一长边7位于试样1上表面与待处理横截面2相交的边上，第一长边7和第二长边9的长度为20μm，第一短边8和第二短边10的长度为10μm；
F)使聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为15nA，离子束从第一长边7处开始沿第一短边8方向将切割区域6切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，切割区域6的切割深度为10μm，使试样1沿第二长边9向内形成待分析横截面11；
G)进行第一次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为6°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为2nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第一次精抛操作；
H)进行第二次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为4°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为1nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第二次精抛操作；
I)进行第三次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为2°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为50pA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第三次精抛操作，待分析横截面11在扫描电镜观察下无明显的划痕，即制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。
实施例二
一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：
A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样1，本实施例中镀锌板为DX53D+ZF镀锌板，镀锌板中镀锌层12的厚度为15μm，双束系统样品室中使用蔡司的AURIGA双束系统，试样1的待处理横截面2位于试样1的边缘，待处理横截面2通过精密切割机低速切割，切割速度为3mm/分钟；
B)通过超声清洗仪清洁步骤A中取得的试样1并吹干；
C)将步骤B)处理完的试样1装入双束系统样品室的样品台3上，试样1的镀锌层12朝上，试样1的待处理横截面2与样品台3的边缘平齐，双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置4和电子束发生装置5；
D)将电子束发生装置5的加速电压加至15kV，将聚焦离子束发生装置4的加速电压加至30kV，调整样品台3，通过观察双束系统样品室内的扫描电镜，使聚焦离子束发生装置4发射的离子束与电子束发生装置5发射的电子束共聚焦点位于待处理横截面2上，试样1上表面的垂线与聚焦离子束发生装置4发射的离子束形成夹角a，夹角a为2°，电子束发生装置5的发射端与待处理横截面2的垂直距离为5.3mm；
E)在试样1的上表面设置切割区域6，切割区域6为长方形，切割区域6的四条边包括依次连接的第一长边7、第一短边8、第二长边9和第二短边10，第一长边7位于试样1上表面与待处理横截面2相交的边上，第一长边7和第二长边9的长度为200μm，第一短边8和第二短边10的长度为20μm；
F)使聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为25nA，离子束从第一长边7处开始沿第一短边8方向将切割区域6切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，切割区域6的切割深度为30μm，使试样1沿第二长边9向内形成待分析横截面11；
G)进行第一次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为8°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为4nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向处按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第一次精抛操作；
H)进行第二次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为6°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为2nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向处按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第二次精抛操作；
I)进行第三次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为4°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为300pA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向处按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第三次精抛操作，待分析横截面11在扫描电镜观察下无明显的划痕，即制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。
实施例三
一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：
A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样1，本实施例中镀锌板为DX53D+ZF镀锌板，镀锌板中镀锌层12的厚度为15μm，双束系统样品室中使用蔡司的AURIGA双束系统，试样1的待处理横截面2位于试样1的边缘，待处理横截面2通过精密切割机低速切割，切割速度为2mm/分钟；
B)通过超声清洗仪清洁步骤A中取得的试样1并吹干；
C)将步骤B)处理完的试样1装入双束系统样品室的样品台3上，试样1的镀锌层12朝上，试样1的待处理横截面2与样品台3的边缘平齐，双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置4和电子束发生装置5；
D)将电子束发生装置5的加速电压加至10kV，将聚焦离子束发生装置4的加速电压加至25kV，调整样品台3，通过观察双束系统样品室内的扫描电镜，使聚焦离子束发生装置4发射的离子束与电子束发生装置5发射的电子束共聚焦点位于待处理横截面2上，试样1上表面的垂线与聚焦离子束发生装置4发射的离子束形成夹角a，夹角a为1°，电子束发生装置5的发射端与待处理横截面2的垂直距离为5.1mm；
E)在试样1的上表面设置切割区域6，切割区域6为长方形，切割区域6的四条边包括依次连接的第一长边7、第一短边8、第二长边9和第二短边10，第一长边7位于试样1上表面与待处理横截面2相交的边上，第一长边7和第二长边9的长度为100μm，第一短边8和第二短边10的长度为15μm；
F)使聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为20nA，离子束从第一长边7处开始沿第一短边8方向将切割区域6切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，切割区域6的切割深度为20μm，使试样1沿第二长边9向内形成待分析横截面11；
G)进行第一次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为7°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为3nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第一次精抛操作；
H)进行第二次精抛操作，调整样品台3，使夹角a为5°，聚焦离子束发生装置4发射离子束，离子束的束流为1.5nA，离子束从第一长边处7开始沿第一短边8方向按照步骤F中的切割深度进行切割，对待分析横截面11进行第二次精抛操作，待分析横截面11在扫描电镜观察下无明显的划痕，即制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。
本发明镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法利用聚焦离子束准确的微区加工功能，准确控制镀锌层12的切割厚度，避免镀锌层12受到腐蚀和应力影响，大幅度提高了镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品的制备成功率。

Claims (4)

1.一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样(1)，所述试样(1)的待处理横截面(2)位于所述试样(1)的边缘，所述待处理横截面(2)通过精密切割机低速切割，切割速度为1～3mm/分钟；
B)清洁所述步骤A)中取得的试样(1)并吹干；
C)将所述步骤B)处理完的试样(1)装入双束系统样品室的样品台(3)上，所述试样(1)的镀锌层(12)朝上，所述试样(1)的待处理横截面(2)与所述样品台(3)的边缘平齐，所述双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置(4)和电子束发生装置(5)；
D)将所述电子束发生装置(5)的加速电压加至5～15kV，将所述聚焦离子束发生装置(4)的加速电压加至20～30kV，调整所述样品台(3)，通过观察所述双束系统样品室内的扫描电镜，使所述聚焦离子束发生装置(4)发射的离子束与所述电子束发生装置(5)发射的电子束共聚焦点位于所述待处理横截面(2)上，所述试样(1)上表面的垂线与所述聚焦离子束发生装置(4)发射的离子束形成夹角(a)，所述夹角(a)为0～2°，所述电子束发生装置(5)的发射端与所述待处理横截面(2)的垂直距离为4.9～5.3mm；
E)在所述试样(1)的上表面设置切割区域(6)，所述切割区域(6)为长方形，所述切割区域(6)的四条边包括依次连接的第一长边(7)、第一短边(8)、第二长边(9)和第二短边(10)，所述第一长边(7)位于所述试样(1)上表面与所述待处理横截面(2)相交的边上，所述第一长边(7)和第二长边(9)的长度为20～200μm，所述第一短边(8)和第二短边(10)的长度为10～20μm；
F)使所述聚焦离子束发生装置(4)发射离子束，所述离子束的束流大于15nA，所述离子束从所述第一长边(7)处开始沿所述第一短边(8)方向将所述切割区域(6)切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，所述切割区域(6)的切割深度为10～30μm，所述切割深度大于所述试样(1)镀锌层(12)的厚度，通过切割使所述试样(1)沿所述第二长边(9)向内形成待分析横截面(11)，制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。
2.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，其特征在于：所述步骤F)中，所述离子束切割后形成待分析横截面(11)后，进行精抛操作，调整所述样品台(3)，使所述夹角(a)为6～8°，所述聚焦离子束发生装置(4)发射离子束，所述离子束的束流为2～4nA，所述离子束从所述第一长边处(7)开始沿所述第一短边(8)方向按照所述步骤F)中的切割深度进行切割，对所述待分析横截面(11)进行精抛操作。
3.根据权利要求2所述镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，其特征在于：重复精抛操作，每次精抛操作中所述夹角(a)均比上一次精抛操作中的夹角(a)小，每次精抛操作中所述离子束的束流均比上一次精抛操作中的离子束束流小。
4.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，其特征在于：所述步骤B)中，通过超声清洗仪清洁所述步骤A)中取得的试样(1)。
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