JP5798749B2 - 試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置に関し、特に、試料を試料ホルダーの長手方向の軸周りに３６０度回転可能とする試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置に関する。

透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope）(以降、TEMと記す。)と、走査透過型電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope）(以降、STEMと記す。)とを用い、試料を観察する場合、その手段として、試料ホルダーの先端に試料を取り付け、これら電子顕微鏡に有するゴニオステージ（試料ホルダーに装着した試料位置を電子顕微鏡の電子線光軸に対し、ＸＹＺに駆動可能さらには、Ｘ軸周りに傾斜回転が可能な装置。）に、その試料ホルダーを挿入し保持させて、観察したい試料の視野位置を選択する。

例えば、試料ホルダーとしては、主として、ホルダー本体と、試料を保持するための試料保持台と、試料押さえとから構成されており、試料ホルダー軸の軸回りの傾斜についてはかなり制限を受けることから、試料台自体に角度を持たせたものが知られている(特許文献１)。

特開2001-15056

しかしながら、図1に示すような支点保持部材を必須とする従来技術においては、電子顕微鏡の試料ホルダーにあるβ傾斜試料台１６の支点保持部材１５が、電子線顕微鏡の対物レンズのポールピース上極１３と下極１４との制約された空間ギャップにおいて、当該部材１５が干渉するため大きな傾斜角度が確保できなかった。すなわち、電子顕微鏡で観察する際に、試料ホルダー軸のα傾斜軸の回転駆動に加え、β軸傾斜機構を備えた試料ホルダーにおいて、図１のように、電子線光軸上に有る対物収束電子線レンズのポールピース（以降Ｐ−Ｐと記す）上極１３と下極１４の間に存在する焦点面１１に挿入された試料ホルダーの先端部に固定した試料１７を、電子線光軸１０と焦点面１１交差した位置でα軸傾斜した際、支点保持部材１５がＰ−Ｐ上極１３およびＰ−Ｐ下極１４と接触するため、大きな傾斜角度が確保できなかった。

また、特性Ｘ線分析においては、支点保持部材１５が特性X線放出経路の障壁となるので、避けるためのα傾斜が必要であった。すなわち、特性Ｘ線分析においては、観察試料の形状や結晶方位によりα傾斜軸とβ軸傾斜との合成傾斜が必要であるが、特性Ｘ線分析装置を電子顕微鏡に組み込める位置は、上極のP-P１３と焦点面１１との間にあり、一般的に１２の方向に特性X線放出を向ける必要があるので、支点保持部材１５は特性X線放出経路の障壁となり、避けるためのα傾斜が必要であった。

さらに、β傾斜試料台１６は支点保持部材１５に組み込まれているため、容易に試料台１６のみを脱着し別の試料台に交換することがでない。すなわち、電子顕微鏡の特性Ｘ線分析においては、試料に照射する収束された電子線以外にもバックグラウンドの電子線が存在し、また試料に照射された電子線はさらに散乱され、試料台にも間接的に電子線が照射されることで、試料台からも特性Ｘ線がバックグラウンドとして発生するので、試料台部材の材質を換えることでバックグラウンド特性Ｘ線情報の差を把握し正確な特性Ｘ線分析を行えるが、試料台１６はβ軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材１５に組み込まれているので、各種材料で作られた試料台１５が組み込まれたホルダーを複数準備する必要があった。

以上の問題点については、上記特許文献１においても同様であった。すなわち、特許文献１においては、ホルダー軸の軸回りに傾斜されるのに試料保持面に角度をつけているものの、万一、これにホルダー本体の長手方向に直交する軸回りの傾斜をさせる手段を付加するには、従来技術と同様に、やはり当該軸を維持するために支点保持部材が必須である。なぜなら、当該支点保持部材がなければ、通常試料固定台は宙に浮いた形となって支えがなくなり、所望の軸傾斜を達成できないからである。

しかも、このような支点保持部材は、ホルダー自体の機械的強度を確保するために通常必須であるが、所望の傾斜角度を確保するためには障壁となってしまうという問題点を有する。したがって、このような支点保持部材を使用することなしに、ホルダー本体の長手方向に直交する軸回りの傾斜を達成する技術が望まれているが、このような技術はこれまで知られていない。

さらに、近年、TEM又はSTEMに用いられる試料ホルダーでは、多角的な結晶構造を観察するために試料傾斜操作が不可欠となってきている。また、電子顕微鏡を利用して材料のサブナノメータの精度での３次元立体構造（CT技術）解析する必要性が高まっている。このような三次元解析においては、試料の正確な立体情報の構築が必要である。理想的には、試料を３６０度回転させながら観察した複数の画像が必要であるが、既存のゴニオステージにおいては、３６０度回転させることが不可能である。従来の技術においては、結晶方位を合わせるために十分な回転があれば十分であったので、通常６０度から９０度程度の範囲においてしか回転させることができない。したがって、十分な三次元解析を行うために、試料を試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置が望まれていた。

そこで、本発明は、上記問題点を解決すべく、ホルダー本体の略長手方向の軸周りに回転可能な機構を有する試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダー及び試料ホルダー駆動装置の構成について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。

すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料ホルダー本体と、試料を保持するための試料固定台と、前記試料ホルダー本体の長手方向に直交する軸周りに回転可能な軸傾斜機構と、を有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダーの内部において、顕微鏡の試料駆動装置とは無関係に、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有し、かつ、前記軸傾斜機構は、前記試料ホルダー軸中に独立して回転可能な軸に備えられ、前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸回りに回転させるための駆動フレームと、前記駆動フレームへ接続されるリンク部材とを有し、前記リンク部材は、少なくとも２つの支点を介して前記ホルダー本体へ固定されており、前記駆動フレーム、前記リンク部材及び試料固定台は、前記回転機構により前記ホルダー本体の略長手方向の軸周りに回転可能であることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸位置を焦点面で保ちながら傾斜可能であることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料固定台は、ホルダー本体と脱着可能であることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記駆動フレームが前記試料固定台と接続されていることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記駆動フレームは、軸として回転可能な少なくとも１つの支点と、前記駆動フレーム内で位置移動可能な支点とを有することを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記リンク部材が、前記ホルダー本体へ固定された支点を有し、前記駆動フレームの支点を介して接続されていることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記リンク部材が、１つ又は複数からなることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記リンク部材は、ホルダー軸上に支点を有することを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料固定台は、前記ホルダー軸上に存在する仮想の支点を中心として、前記長手方向に直交する所望の軸回りに傾斜することを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダー駆動装置は、本発明の試料ホルダーを有し、かつ、試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有し、前記回転機構は、前記回転機構の回転量を測定するエンコーダーを有することを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダー駆動装置の好ましい実施態様において、前記回転機構が、回転伝達部材を用いて回転可能であることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダー駆動装置の好ましい実施態様において、前記回転伝達部材が、ギア、ベルト、又はプーリーであることを特徴とする。

作用において、一例を示せば、本発明は、上記の課題を解決するための手段として、電子顕微鏡の試料ホルダーにおいて、図３のように、β傾斜軸３３の傾斜駆動の機構として、部材２２の力点３２を３４の回転方向に駆動することで、部材２５を傾斜させ、β傾斜軸３３をホルダー軸３８の高さを維持しながら回転させることで、図２ように支点保持部材１５が不要となり、P-P１３及びP-P１４の空間ギャップを有効に使うことができるため、ホルダー軸のα軸傾斜範囲を大きく確保できる。

また、例えば、試料固定部材２５を、図４のように、試料傾斜駆動アーム部材３５と試料台部材３６に分割することで、試料台部材３６のみを任意の材質や形状の部材に交換できる。

本発明によれば、ゴニオステージ（試料駆動装置）又は試料ホルダーにおいて、試料ホルダーの略長手方向の軸が±180°（つまり360°）回転可能機構を採用することで、従来のゴニオステージでは不可能な情報欠損無しの連続した3次元立体構造解析が可能となるという有利な効果を奏する。また、本発明によれば、ニードル試料など様々な角度で観察したい試料でも、制限なく様々な角度から、観察が可能となるという有利な効果を奏する。

そのほか、本発明の試料ホルダーは、例えば、図２のように、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材が不要なので、高傾斜まで回転可能な試料ホルダーを提供し得るという有利な効果を奏する。

さらに、本発明の試料ホルダーは、例えば、図２のように、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材が不要なので、特性X線分析における特性X線放出経路の障壁を軽減した試料ホルダーを提供し得るという有利な効果を奏する。

さらに、本発明の試料ホルダーは、例えば、図２のように、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材が不要なので、試料台のみを交換することができる試料ホルダーを提供し得るという有利な効果を奏する。したがって試料台を光軸に直交する面で回転させて取り付けることも可能である。

背景技術の構成を示す試料挿入部近傍のα傾斜軸方向から見た電子顕微鏡および試料台の断面図である。 本発明の構成の一例を示す試料挿入部近傍のα傾斜軸方向から見た電子顕微鏡および試料台の断面図である。 本発明の構成の一例を示すβ傾斜軸方向から見たβ軸駆動構成の概念図である。 本発明の構成の一例を示す試料ホルダー先端部の斜視図である。 本発明の一実施態様におけるα傾斜可能機能及びβ傾斜機能付ホルダーの一例を示す図である。 β傾斜機能付ホルダーの一例を示す図である。 本発明の試料駆動装置の一例を示す図である。 本発明の構成の一例を示す試料ホルダー先端部の斜視図である。

すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料ホルダー本体と、試料を保持するための試料固定台とからなる試料ホルダーであって、前記試料ホルダーの内部において、顕微鏡の試料駆動装置とは無関係に、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有することを特徴とする。

本発明において、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構について、略長手方向の軸周りに回転可能とすることができれば、特に限定されるものではない。試料ホルダーは通常、試料ホルダーの外側がゴニオステージの試料ホルダー保持筒内に装着されて固定される。ここで、「略長手方向」としたのは、前記ゴニオステージに装備されている各機構によって、試料ホルダーの向きがX軸と多少傾いている事態もあるために、略としたものである。また、ゴニオステージとは、試料ホルダーに装着した試料位置を電子顕微鏡の電子線光軸に対し、ＸＹＺに駆動可能さらには、Ｘ軸周りに傾斜回転が可能な装置を一般に意味する。また、ゴニオメーターとは、ステージの中心軸上にある点に対して、オブジェクトを回転させる機構を一般に意味することが、電子顕微鏡のメーカー、ユーザー、学会等において、知られている。走査型電子顕微鏡では、上位機種のみに付加価値を見出す表現で「ゴニオメーター機構型試料駆動装置搭載」などと呼ばれることが知られているが、本発明にいうゴニオステージとは、ゴニオメーター型ステージをも含める広い概念である。

特に、本発明においては、試料が電子ビームの焦点上にあることを維持しながら、前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする。このように、試料が電子ビームの焦点上にあることにより、360度回転観察を行った後、試料の焦点面ずれによる修正補正等をする必要がないという有利な効果を奏する。また、本発明の一態様においては、例えば図4に示すような軸傾斜機構を有するもの等を含め、後述するように試料台が脱着可能である。例えば、厳密に360度回転観察をしようとする場合には、図４に示す対応であっても、試料台３６の外枠部分（外縁の円形部分）が、電子線と交差して試料に直接電子線が当たらない場合が生じる。すなわち、水平方向から約90度傾斜の場合には、外枠部分が交差してしまう。このような場合、ねじ３７で連結された試料台を、360度回転観察時でも試料を観察できる試料台、例えば、ニードル式の試料台に交換することで、360度回転観察時においても、電子線と試料との間の障壁（例えば、試料台３６の外枠のようなもの）がなくなるため、試料が360度回転観察可能となる。例えば、図８は、本発明の構成の一例を示す試料ホルダー先端部の斜視図であり、先端には、ニードル式の試料台が設置されている。これによって、360度回転させた場合であっても、電子線を遮る物体がなく、試料に対してあらゆる角度からの観察が可能である。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記回転機構が、回転伝達部材を用いて回転可能である。また、好ましい実施態様において、回転伝達部材が、ギア、ベルト、又はプーリーである。

例えば、一例として、α駆動用モーターでα駆動用ウォームギアを回すことにより、360度回転可能である。このとき、モーターの回転量は、エンコーダーで計測することができるので、α回転駆動用360°ラックギアーの回転角度量は把握することが可能である。なお、モーターの代わりに、ツマミで回しても回転可能である。例えば、所定のピッチ、例えば15度ピッチでリボルバー的に回転する様に作ってもよく、Gonio（ゴニオステージ）本体のα回転駆動を用い、±60°のデーターを取り、その後、当該ホルダーのα回転を+30°回し追加のデーターを取得するようにしてもよい。または、その反対に-30°回し追加のデーターを取得し、それにより120度の連続傾斜像が取れるようにしてもよい。

また、本発明において、ホルダー軸中に独立し回転可能な軸を配し、その中に傾斜機構を備えることができる。つまり、一例として、ホルダーの外側筒をGonioに装着させ、それを保持筒と見立て、その中で回転可能な二軸傾斜機構を備える試料ホルダーを配することが可能である。その二軸傾斜機構を持つホルダーはホルダーの外側筒に対し、３６０回転制御可能である。

次に、本発明の試料ホルダーは、軸傾斜機構を有することができるが、この有効性について説明すると以下のようである。すなわち、従来のように支点保持部材の存在は、以下のようなわずかな寸法のものであっても障壁となっている。すなわち、試料とX線検出部の表面積（通常15〜33ｍｍ^２）との立体角に対して、4〜5mmのポールピースギャップにある厚み（通常1.5〜2.5mm）を持ったホルダ部材が、存在するだけで、X線取り込み立体角に対し壁となる。したがってそれを避けるための、検出器が有る方へのα軸の傾斜が有効になる。

これについて詳述すると以下のようである。すなわち、電子線が試料に照射されると特性X線が発生するが、それは照射された試料より、全方向に散乱する。その分布は不均一で、電子線が上から当たるので直行方向、つまり水平方向が最も少なく、ラジアル上で電子線照射方向に近づくほど、強度は高くなる。また、試料が結晶性のものであれば、結晶方位にたいして入射電子線の角度でも、発生強度の変化が見られ、X線散乱角に強度変化がある。電子顕微鏡では、対物レンズポールピースのギャップが限られその間に試料を装填し、X線を得なければならないが、ポールピースのギャップ幅を広げると、分解能が落ちるという不具合が生じる。つまり出来るだけ狭い方が、分解能は高くなる。そして一般に、分解能優先タイプの電顕の場合、2.0〜３mmに設計されている。分解能を若干犠牲にしたタイプの電顕の場合、３〜5mm程度で、これが材料系研究分野では最も普及しているタイプである。そのほか分解能を犠牲にしたものがあり、これなら５〜8mm程度はあるものの、通常生物系に利用されるもので、材料系で分解能が低すぎて実質使用不可能である。したがって、材料分析向けの電顕では一般的に4〜5mmである。つまり、ポールピースが存在するため、X線検出部（直径８〜15mm）を光軸まで寄せることは出来無い（通常光軸から13〜20mmまで寄せるのが限界である）。尚、X線検出部の表面積（通常15〜33ｍｍ^２）に対し、光軸（ポールピース）から離すほど立体角が下がるので、立体角が下がることは、X線の取り込みの際にその分不利になる。

したがって、上記のようにポールピースの物理的な制約上、X線検出部中心と電子線に照射された光軸上の試料位置との関係は、X線検出検器を、ほぼ水平に配置するか、または少々光軸（ポールピース）から離してポールピース上極に寄せることで、微小に角度を稼ぐことが可能である。これらの妥協点から、結局のところ、一般的には15〜20度の角度で上から試料を睨むことになる。

以上の理由から、試料とX線検出部の表面積（通常15〜33ｍｍ^２）との立体角に対して、4〜5mmのポールピースギャップにある厚み（通常1.5〜2.5mm）を持ったホルダ部材が存在するだけで、X線取り込み立体角に対し壁となり、それゆえ、これを避けるための、検出器が有る方へのα軸の傾斜が有効になることが分かる。

なお、X線の検出効率が低い場合その分時間を長くすれば、その分情報は多く得ることは出来るが、その分電子線で試料が痛んでしまい、さらにはコンタミネーションが付き、本来とは違った元素が検出されてしまう。よって、出来るだけ短時間で、効率よく検出する必要がある。また、マッピング（元素分布）を取得する場合、一点一点当たりの時間は出来るだけ短時間で実行しないと、かなりの時間が要することになる。たとえばXY角100点（100×100=10000）の場合、一点を１秒で取り込んでも10000秒かかる事になる。したがって、少しでも多くX線を取り込む工夫は重要な技術であるといえる。

このような有効な軸傾斜機構を備えた本発明の試料ホルダーは、ホルダー本体と、試料を保持するための試料固定台と、前記ホルダー本体の長手方向に直交する軸回りに回転可能な軸傾斜機構とを有することができる。特に、前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸回りに回転させるための支点保持部材とは無関係に軸傾斜可能な機構である。試料ホルダーには、このほか、試料を冷却する機構を有するものや、試料を加熱する機構を有するものや、試料を引っ張る機構を有するものや、さらにこれらの機構を組み合わせたものがあるが、本発明において言及する試料ホルダーは、これらの試料ホルダーを含み特に限定されることを意図するものではない。

ホルダー本体の材質は、ホルダー自体の機械的な強度を確保できれば特に限定されることはない。試料固定台は、試料を保持するためのもので、試料押さえなどを用いて試料を固定してもよい。この場合、試料は、試料固定台及び試料押さえとの間に挟まれて保持される。また、試料固定台は、試料を保持できれば、特に形状、材質等は限定されない。例えば、長方形、正方形などの多角形、円形など種々の形状を採用できる。好ましい実施態様において、前記試料固定台は、ホルダー本体と脱着可能である。従来では、試料固定台と支点保持部材とは組み込まれて一体として製造されており、試料固定台のみを脱着して別の試料台に容易に交換することができなかったが、本発明の態様によれば、容易に交換可能である。

ホルダー本体の長手方向に直交する軸回りに回転可能な軸傾斜機構は、支点保持部材とは無関係に軸傾斜可能である。言い換えれば、本発明において、回転させようとする軸を保持する支点保持部材は、必ずしも必要ではない。これにより、本発明において、支点保持部材の使用をカットすることができたので、ホルダー本体の長手方向に平行な軸(ホルダー軸ともいう)回りに回転させるときに、支点保持部材が障壁とならず、軸傾斜範囲を大幅に改善することができるという優れた効果を有する。

また、前記軸傾斜機構は、好ましくは、前記長手方向に直交する所望の軸位置を焦点面で保ちながら傾斜可能である。このように所望の軸位置を焦点面で保ちながら、傾斜できることにより、試料固定台が、ホルダー軸方向へ平行移動したとしても、その移動分を例えば試料ステージにて試料ホルダー軸方向に補正駆動することができるので、正確な測定が引き続き可能である。

好ましい実施態様において、前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸回りに回転させるための駆動フレームを有する。さらに、好ましい態様において、前記駆動フレームが前記試料固定台と接続されていることを特徴とする。

例えば、前記駆動フレームは、軸として回転可能な少なくとも１つの支点と、前記駆動フレーム内で位置移動可能な支点とを有することにより、ホルダー本体の長手方向に直交する所望の軸回りに回転させることが可能である。また、好ましい実施態様において、前記軸傾斜機構は、前記駆動フレームに接続されるリンク部材を有してもよい。例えば、ホルダー本体内の部材による往復運動を最終的に軸回りの傾斜運動に変換させる場合には、リンク部材を通じて運動の伝達を行うことが可能である。一例を挙げれば、前記リンク部材が、前記ホルダー本体に固定された支点を有し、前記駆動フレームの支点を介して接続することにより、ホルダー本体内の部材による往復運度を傾斜運動へ変換可能である。当該リンク部材は、１つ又は複数からなることができ、特に限定されるものではない。また、前記リンク部材は、ホルダー軸上に支点を有していてもよい。

このようにして、試料固定台は、前記ホルダー軸上に存在する仮想の支点を中心として、前記長手方向に直交する所望の軸回りに傾斜することが可能である。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記ホルダー本体が、前記ホルダー軸回りに回転可能な軸傾斜機構を有する。これは、電子顕微鏡の電子線光軸上に置かれた試料の特性Ｘ線分析や、三次元画像解析のための連続的傾斜像を取得の際、試料台を電子線光軸に対し任意に傾斜させるには、試料ホルダーは、試料ホルダー軸のα傾斜軸（以降α傾斜と記す）に回転させるが、結晶性試料などの場合、β軸傾斜を補償することが必要となるので、β軸傾斜機構（以降β傾斜と記す）を備える必要があることからである。

さらに、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、電子顕微鏡の試料駆動装置に観察試料を装填するための試料ホルダーの軸上傾斜機構（以降α傾斜と記す）に直交する軸傾斜機構（以降β傾斜と記す）において、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材を必要とせずに、β傾斜軸位置を焦点面で保ちながら傾斜する。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材を必要としないことにより、電子線光軸上に置かれた試料から発生する特性Ｘ線を当該電子顕微鏡にとりつけられたＸ線分析装置間の放出経路おいて、当該部材による障壁が軽減できることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、β軸傾斜軸上に支点軸を保持する部材を必要としないことにより、試料を固定する台のみを容易に取り替え可能な構造とすることを特徴とする。

また、本発明の試料ホルダー駆動装置は、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有することを特徴とする。軸周り360度回転可能にする回転機構について、特に限定されない。例えば、ギア等を用いて手動又は自動で360度回転を行うことができる。

本発明をより詳細に説明するために、以下では、図面を用いて本発明の一例を説明するが、本発明は下記例に限定して解釈されることを意図するものではない。

まず、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構の一例について、図面を参照しながら説明する。

図５は、本発明の一実施態様におけるα傾斜可能機能及びβ傾斜機能付ホルダーの一例を示す図である。図６は、β傾斜機能付ホルダーの一例を示す図である。図５を参照しながら、本発明の一実施態様について説明する。まず、α駆動用モーター６３でα駆動用ウォームギア６２を回すことができる。そして、モーターの回転量は、エンコーダーで計測できるので、α回転駆動用360°ラックギア５６の回転角度量は把握可能となっている。なお、モーターの代わりに、回転伝達部材、例えば、ギアをツマミで回してもよい。α回転駆動用360°ラックギア５６に繋がった部材、モーター部フレーム５８、β駆動用モーター５９、及び360回転可能な軸部は、ホルダー主軸部５４に関係なく回転可能である。なお、β駆動用モーター５９を含めて回転させることができるので、当該駆動とは関係なくβの角度は維持可能である。

なお、図５においては、β傾斜回転機能付の試料ホルダーを示すが、回転機能があれば、β傾斜機能はあってもなくてもよい。

次に、本発明における試料ホルダー本体の略長手方向に直交する軸周りに回転可能な軸傾斜機構の部分を、図面を用いて説明すると以下のようである。

図３、及び図４のように、β傾斜軸３３の傾斜駆動の機構として、ホルダー本体２１ａの先端に設けたフレーム部材２１に固定したピン２６を支点とする部材２２の駆動力点３２を３４の回転方向に駆動することにより、部材２１に固定したピン２７を支点とした部材２３及び部材２４に伝達され、ピン３０とピン３１位置が移動することで部材２５（試料固定台を含む。）が駆動し、β傾斜軸３３は試料ホルダー軸３８上を保ちながら傾斜する。この例では、回転を用いて３４の回転方向へ駆動して、β傾斜させているが、その他の遠方操作によって、実質的に回転軸の支点保持部材を有することなしに、傾斜させることができれば、本発明は特に限定されることはない。

なお、３４の方向へ回転運動させるための手段としても特に限定されることはなく、例えば、棒状の部材によって、ホルダー軸方向に平行な往復運動をさせることによっても回転運動させることが可能である。

フレーム部材２１に固定したピン２７を軸とした部材２４を回転駆動した際、部材２４に取り付けたピン３０の位置移動によりβ傾斜軸３３は、部材２５の傾斜と共にホルダー軸方向に平行移動するが、その移動分を試料ステージにて試料ホルダー軸方向に補正駆動することで、光軸１０上でもβ傾斜軸３３の傾斜が可能である。

これにより、P-P上極１３およびP-P下極１４の空間ギャップを有効に使うことができるため、α傾斜軸の傾斜範囲大きく確保できる。

図3の部材２５を、図４のように、試料傾斜駆動フレームアーム部材３５と試料台部材(試料固定台)３６に分割することで、試料台部材３６の部材のみを脱着可能とすることで任意材質や形状の部材に交換できる。

なお試料駆動フレームアーム部材３５と試料固定部材３６の連結にネジ３７を用いているが、連結可能な機構なら特に当該構造である必要はなく、例えば、フレームアーム部材３５先端をピンセット型構造、つまり試料固定部材３６を挟み込む構造にすることで、試料固定部材３６のみを、光軸に直交する、面上に対し、回転させて挟むことも可能である。

駆動力点３２への駆動力の入力においては、試料ホルダーの本体内２１ａに同軸上に空けられた孔に、先端を楔形状に斜面加工した駆動力の入力用棒部材３９を、試料ホルダーの本体の対して挿入することで駆動力点３２持ち上げ、逆に当該部材３９を引き出す場合には、スプリング４０の力で駆動力点３２押し戻すことで、試料傾斜駆動フレームアーム３５を駆動するが、駆動力の入力手段、及び入力を駆動力点３２への伝達する際の構造を限定する必要はない。

次に、本発明の試料ホルダー駆動装置を図面を用いて説明する。まず、電顕筐体内の電子線と、ゴニオステージと、試料ホルダー、試料ホルダーの保持筒の構成を、図も用いて詳述する。Ｘ軸駆動機構において、図７のようにゴニオステージの試料ホルダー保持筒８６に装着された試料ホルダーを、ゴニオステージのＸ軸駆動機構８８、８９、９０にて、試料ホルダー８２，８４の配した駆動伝達受け部（伝達面）８３を駆動することで、試料８１の観察点を、電子線位置（９９と１００の交点）にて、電子線に当てることが可能である。

本発明の試料駆動装置は、本発明の試料ホルダーを有していてもよいし、既存の試料ホルダーを有していてもよい。本発明の試料ホルダーを組み込む場合には、上述の本発明の試料ホルダーの説明を参照されたい。

試料駆動装置は、例えば、所望によりＸ軸駆動機構アクチュエーター本体８８、Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体の駆動ピン８９、試料ホルダーの軸へＸ軸駆動を伝達するリンク部材９０などによって構成される試料ホルダー駆動機構や、所望によりＹ軸駆動機構で押された保持筒を押し返す部材９１、Ｙ軸駆動機構用アクチュエーター本体９２、保持筒押し返し部材９１用のスプリング９３、試料ホルダー保持筒のピボット駆動部材９４などを有してもよい。Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体８８、Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体の駆動ピン８９、試料ホルダーの軸へＸ軸駆動を伝達するリンク部材９０などにより、試料ホルダーの所謂Ｘ軸方向の制御を可能とする。また、Ｙ軸駆動機構用アクチュエーター本体９２等により、試料ホルダーの所謂Ｙ軸方向の制御を可能とする。

本発明において、主フレーム部材８７には、一般に、Ｙ、Ｚ各軸の駆動機構が組みこまれている。

Ｚ軸駆動機構は、Ｙ駆動と全く同様であるが、軸９９を基準に９０度の回転した位置に配した場合、それがＺ軸駆動機構となるので、同じ結果となる。

ここで、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構の一例について説明する。まず、α駆動用モーター１０４でα駆動用ウォームギア１０２を回すことができる。なお、モーターの回転量は、エンコーダーで計測しているので、α回転駆動用ラックギアー１０１の回転量を把握可能である。また、モーターの代わりに、回転伝達部材、例えばギアをツマミで回す構成としてもよい。

従来の試料駆動装置においては、Gonio（ゴニオステージ）のα回転駆動範囲は、電顕メーカーで異なるが、±60°〜±90°が限界である。これは、既存Gonioの開発された時代、60°以上、ましてや70度80度などまでの高傾斜する必要性が無かった為と考えられる。GonioはXYZ駆動を備え、かつα傾斜させるので、これら機構要素の存在により、α傾斜角度を稼ぎ出すのは、意外と大変である。ところが、本発明の試料駆動装置では、上述の構成を採用したことにより、α傾斜角度を360度確保することができ、前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能である。

なお、電子顕微鏡筐体９７については、図では、ポールピース、ポールピースをセンターリングする非磁性のスペーサー及び、電子レンズの磁場を流す導磁誘導部材は省略されて記載されている。実際には、ポールピース、スペーサー、導磁誘導部材など他の構成を含んでいる。電子顕微鏡筐体９７の位置が内側や外側にくる等、電顕の種類等により電子顕微鏡筐体９７の位置が異なる場合も考えられるが、例えば、外郭に来る場合の電顕筐体の対物レンズ周りの構造を詳述すると、中央（９９、１００の交点）の真空部には、電子線経路やポールピースが配される。その外殻にポールピースをセンターリングする、非磁性のスペーサーを介して、さらに、その外側に電子レンズの磁場を流す導磁誘導部材が配される。さらにその外殻に鏡筒として、電子顕微鏡筐体９７が存在する。

上述のように、電子顕微鏡筐体９７の位置が内殻や外殻にくる等、電顕の種類等により電子顕微鏡筐体９７の位置が異なる場合も考えられるが、いずれの場合にも本発明を適用可能である。

なお、図７においては、Ｘ駆動遠隔距離間の素材の形状は円筒軸を表すが、三角形、四角形でも、可能であるので、本発明の試料ホルダーにおいて、特に軸断面の形状やまた軸断面積を限定するものではない。

また、本発明の試料駆動装置には、図5に示す試料ホルダーや、図6に示す試料ホルダーを適用可能である。図5に示す試料ホルダー及び本発明の試料駆動装置は、さらにきめ細やかに360度回転角度を微調整することができ、適用用途が一層広がることが期待できる。

なお、図面を用いて本発明の一例を挙げ、詳細に説明してきたが、引用した図面の形状に限定して解釈されることを意図するものではない。

以上、本発明によれば、上述の構成を採用したことにより、電子顕微鏡の電子線光軸上に置かれた試料の特性Ｘ線分析や、三次元画像解析のための連続的傾斜像を取得の際、試料台を電子線光軸に対し任意に傾斜させる必要があり、既存の電子顕微鏡は±80度が限界の傾斜角であったが、試料ホルダーが単独で360度回転可能にした事で、電子顕微鏡の試料駆動装置に依存する事なく、自由に回転可能な試料ホルダーを提供することが可能となった。

近年、電子顕微鏡を利用して材料のサブナノメータの精度での3次元立体構造を解析する技術が普及してきたが、正確な立体情報を構築する場合、理想的には試料を３６０度回転させながら観察した複数の画像が必要である。本発明の試料ホルダーでは、支点軸を保持する部材を省くことができることにより、P-P上極１３及びP-P下極１４の空間ギャップを有効に利用できることで、試料ホルダーの軸α傾斜範囲を高められ、高傾斜までの情報得ることが可能なので、3次元立体構築の際に情報欠損により発生する虚像を減らす効果がある。さらに、結晶材料に必要な方位合わせのためにβ軸傾斜の補償を可能にしながら３次元立体構築が可能となる。

電子顕微鏡を利用して微小領域の特性X線分析を行う場合、試料から発生する特性X線は微小なため、より良い検出効率が求められている。本発明では、β軸傾斜軸上に支点軸を保持するための部材を省略することができ、つまり、特性X線分析におけるX線の飛散経路の妨げとなる障壁を無くすことができ、ひいては回避のための傾斜が不要となる。したがって、任意の試料方位（結晶方位）に対して、電子線入射角の選択の自由性が向上する効果がある。

電子顕微鏡を利用して特性X線分析を行なう場合、本発明は、試料台のみを容易に交換することができるので、従来のように数種類の試料ホルダーを準備する必要がない。

本発明により、情報欠損無しの連続した3次元立体構造解析が可能となり、今まで解析が不可能であった情報が取れるので、比較的広範囲の分野における技術のさらなる進歩発展が期待できる。また、ゴニオステージに制限がなくなるので、ニードル試料など様々な角度で観察したい試料でも、制限なく様々な角度から、観察が可能となる。したがって、新発見をもたらす効果が期待できる。

１０ 電子顕微鏡の電子線光軸
１１ 焦点面、および ホルダー挿入軸面
１２ 一般的なX線検出器の取り付け角軸
１３ 対物用の電子線レンズのポールピース（Ｐ−Ｐ）上極
１４ 対物用の電子線レンズのポールピース（Ｐ−Ｐ）下極
１５ β傾斜軸の支点保持部材（背景の技術）
１６ β傾斜が可能な試料台（背景の技術）
１７ 試料
１８ 試料の固定用部材（背景の技術）
１９ β傾斜軸が可能な試料台
２０ 試料の固定用部材
２１ フレーム部材（試料ホルダー主軸２１ａの先端に設けた一体の部材）
２１ａ 試料ホルダー主軸
２２ リンク部材１
２３ リンク部材２
２４ リンク部材３
２５ リンク部材４ （β傾斜試料台フレームアーム）
２６ 固定ピン１
２７ 固定ピン２
２８ 移動ピン１
２９ 移動ピン２
３０ 組み付けピン１
３１ 移動ピン３
３２ 駆動力点
３３ β回転軸位置
３４ 駆動力点の動き
３５ β傾斜駆動フレームアーム
３６ 試料台
３７ 試料台とβ傾斜駆動フレームアームを連結固定するネジ
３８ ホルダー挿入軸及びα傾斜軸
３９ 駆動力の入力用棒部材 （駆動力点を押し上げるため部材）
４０ スプリング （駆動力点を押し下げるため部材）
５０ 試料台（β傾斜台）
５１ 試料
５２ β駆動連結ピン
５３ β駆動力伝達軸
５４ ホルダー主軸
５５ ベアリング
５６ α回転駆動用360度ラックギア
５７ ホルダーハンドル
５８ モータ―部フレーム
５９ β駆動用モーター（角度計測エンコーダーを含む）
６０、６８ カバー
６１ 駆動軸連結部材
６２ α回転駆動用ウォームギア
６３ α回転用モーター（角度計測エンコーダーを含む）
６４ α回転軸用真空シール（Oリング）
６５ Gonio保持筒用真空シール（Oリング）
６６ β駆動力伝達軸用真空シール（Oリング）
６７ ホルダーハンドル分
８１ 試料（試料取り付け位置）
８２ 試料ホルダー軸のＸ軸駆動遠隔距離間の部分を示す。
８３ ゴニオステージが、試料ホルダー軸に与えるＸ軸駆動の伝達面。
８４ 試料ホルダーの軸
８５ 試料ホルダーのハンドル（取手）
８６ 試料ホルダー保持筒
８７ 主フレーム部材（Ｙ、Ｚ各軸の駆動機構が組みこまれる。）
８８ Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体
８９ Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体の駆動ピン
９０ 試料ホルダーの軸へ、Ｘ軸駆動を伝達するリンク部材。
９１ Ｙ軸駆動機構で押された保持筒を押し返す部材。
９２ Ｙ軸駆動機構用アクチュエーター本体
９３ 保持筒押し返し部材１１用のスプリング
９４ 試料ホルダー保持筒のピボット駆動部材
９５ ピボット駆動部材の真空シール部材（Ｏリング）
９６ 試料ホルダーの真空シール部材（Ｏリング）
９７ 電子顕微鏡筐体を示す。
９８ 電子顕微鏡内部の真空領域を示す。
９９ Ｘ軸（試料ホルダーの長手方向の駆動軸。）
１００ Ｙ軸
１０１ ラックギア
１０２ ウォームギア
１０３ ウォームギア軸
１０４ α駆動モーター
１０５ α機構フレーム

Claims (12)

1. 試料ホルダー本体と、試料を保持するための試料固定台と、前記試料ホルダー本体の長手方向に直交する軸周りに回転可能な軸傾斜機構と、を有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダーの内部において、顕微鏡の試料駆動装置とは無関係に、前記試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有し、かつ、前記軸傾斜機構は、前記試料ホルダー軸中に独立して回転可能な軸に備えられ、前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸回りに回転させるための駆動フレームと、前記駆動フレームへ接続されるリンク部材とを有し、前記リンク部材は、少なくとも２つの支点を介して前記ホルダー本体へ固定されており、前記駆動フレーム、前記リンク部材及び試料固定台は、前記回転機構により前記ホルダー本体の略長手方向の軸周りに回転可能であることを特徴とする試料ホルダー。
2. 前記軸傾斜機構は、前記長手方向に直交する所望の軸位置を焦点面で保ちながら傾斜可能である請求項１記載の試料ホルダー。
3. 前記試料固定台は、ホルダー本体と脱着可能である請求項１又は２項に記載の試料ホルダー。
4. 前記駆動フレームが前記試料固定台と接続されていることを特徴とする請求項１〜３項のいずれか1項に記載の試料ホルダー。
5. 前記駆動フレームは、軸として回転可能な少なくとも１つの支点と、前記駆動フレーム内で位置移動可能な支点とを有することを特徴とする請求項１〜４項のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
6. 前記リンク部材が、前記ホルダー本体に固定された支点を有し、前記駆動フレームの支点を介して接続されていることを特徴とする請求項１〜５項のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
7. 前記リンク部材が、１つ又は複数からなる請求項１〜６項のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
8. 前記リンク部材は、ホルダー軸上に支点を有する請求項１〜７項のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
9. 前記試料固定台は、前記ホルダー軸上に存在する仮想の支点を中心として、前記長手方向に直交する所望の軸回りに傾斜する請求項１〜８項のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
10. 請求項１〜９項のいずれか１項に記載の試料ホルダーを有し、かつ、試料固定台を前記試料ホルダー本体の略長手方向の軸周りに360度回転可能とする回転機構を有し、前記回転機構は、前記回転機構の回転量を測定するエンコーダーを有することを特徴とする試料ホルダー駆動装置。
11. 前記回転機構が、回転伝達部材を用いて回転可能である請求項１０記載の駆動装置。
12. 前記回転伝達部材が、ギア、ベルト、又はプーリーであることを特徴とする請求項１１記載の駆動装置。