JP6134859B2 - 試料観察方法及び荷電粒子線装置 - Google Patents
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Description
まず、各実施例に共通する荷電粒子線装置の構成について説明する。図1に、冷却機構を備えた荷電粒子線装置の一例として、FIB-SEM複合装置を示す。イオン銃1は、イオンビーム2を試料3上に照射し、かつ、イオンビーム2を試料3上で走査するための照射光学系を形成する。イオン銃1は、イオン源4、集束レンズ5、偏向器6、対物レンズ7等のFIB装置に必要な構成要件を全て含んでいる。電子銃8は、一次電子線9を試料3上に照射し、かつ、一次電子線9を試料3上で走査するための照射光学系を形成する。電子銃8は、電子源10、集束レンズ5、偏向器6、対物レンズ7等のSEMに必要な構成要件を全て含んでいる。
本実施例では、熱伝導率の高い液体を試料3(例えばリチウムイオン電池のセパレータ)に塗布し、当該液体を温度管理された試料台20で冷却することにより、荷電粒子線の照射による試料3の温度上昇を高効率で抑制できる(冷却状態を維持できる)前処理法ついて説明する。
前述したように、液体29の塗布は、FIB-SEM複合装置に試料3を導入する前に人手によって塗布することも可能である。しかし、手作業では、塗布する位置の精度や塗布量の制御、それらの再現性に限界がある。また、試料3上の目的箇所30への液体29の塗布量が多すぎると、荷電粒子線で断面作製する際に加工に長時間を要してしまうなど、作業に弊害を及ぼす可能性がある。そこで、本実施例では、マイクロシリンジ15を用いて、荷電粒子線による観察を行いながら、熱伝導率が高い液体29を試料3の対象箇所付近に滴下させる機構を備えるFIB-SEM複合装置について説明する。なお、FIB-SEM複合装置の基本構成は、図1と同じである。
実施例2の手法の場合、液体29の滴下位置をある程度制御することは可能であるが、滴下後の液体29の厚さや形状を詳細には制御することができない。特に、試料3の観察領域(目的箇所30)がサブミクロンレベルの位置精度を要求される場合、前述のマイクロシリンジ15だけでは、滴下によって形成される液体29の厚さや形状を高精度に制御することができない。そこで、本実施例では、マイクロプローブ16を用いて液体29を物理的に押し拡げることにより、より高い位置精度で液体29の塗布や任意の形状への整形を可能とする手法について説明する。
本実施例では、試料台20を液体29の凝固温度以下に冷却して液体29を凝固させ、試料3の保護膜として使用する例について説明する。
実施例4では、液体29を保護膜の製膜に使用したが、本実施例では、多孔質試料やアスペクト比の高い試料3の空隙への液体29の含浸により、空隙形状の保持に使用する場合について説明する。
本実施例では、軽元素(SiやC等)で構成された材料であって、微細な空隙33が多く形成された多孔質試料34(図9(A))に、原子番号が大きく異なる元素の液体29(ガリウムなど)を含浸させ、多孔質試料34の内部を冷却しながら加工又は観察する手法について説明する。
本実施例も、多孔質試料34の空隙33に液体29を含浸させることにより(空隙33に液体29を満たすことにより)、試料表面の帯電だけでなく、試料内部の帯電についても軽減する手法について説明する。
本実施例は、冷却機構を有するマイクロプローブ16と熱伝導性の高い液体29とを用い、試料3を局所的に冷却する手法について説明する。前述までのFIB-SEM複合装置では、試料3を固定している試料台20(熱伝導棒24)を冷却している。この試料台20や熱伝導棒24は、試料3に対して体積が大きいため、冷却を開始すると、それらの熱収縮によって試料3のドリフトを引き起こしてしまう。そのため、実際に使用する場合は、冷却開始後、熱平衡状態となり、ドリフトが止まった状態になるまで待つ必要があり、スループットが問題となる場合が多い。
本発明は、上述した実施例の構成に限定されるものでなく、様々な変形例を含んでいる。例えば上述した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために、一部の実施例について詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備える必要は無い。また、ある実施例の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成に他の構成を追加し、又は、各実施例の一部構成を他の構成で置換し、又は各実施例の一部構成を削除することも可能である。
2…イオンビーム
3…試料
4…イオン源
5…集束レンズ
6…偏向器
7…対物レンズ
8…電子銃
9…一次電子線
10…電子源
11…二次電子
12…検出器
13…試料室
14…試料ホルダー
15…マイクロシリンジ
16…メカニカルプローブ
17…デポジション銃
18…真空排気ポンプ
19…真空チャンバー隔壁
20…試料台
21…試料ホルダー制御装置
22…冷却源容器
23…温度調節装置
24…熱伝導棒
25…ヒーター
26…ポンプ機構
27…シリンジ制御装置
28…マイクロプローブ制御装置
29…液体
30…試料上の目的箇所
31…アタッチメント
32…デポジション
33…空隙
34…多孔質試料
35…高分子材料
36…冷却機構
37…塗布領域直下
38…試料損傷
39…柱状構造
40…制御部
Claims (15)
- 荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、
前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、
熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、
熱伝導率が高く常温時に液体である液体金属を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するマイクロシリンジと、
前記冷却部材により前記液体金属を凝固温度以下に冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射する制御部と
を有することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料を載置する試料台である
ことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、マイクロプローブである
ことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び/又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記検出器により検出された画像に基づいて、前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び/又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項5に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料上に供給された前記液体金属を塗り拡げるマイクロプローブ
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項6に記載の荷電粒子線装置において、
前記マイクロプローブの先端に付着される複数種類の形状のアタッチメント
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記液体金属を凝固させる
ことを特徴とする荷電粒子線装置。 - 荷電粒子源と、前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、熱伝導率が高く常温時に液体である液体金属を供給するマイクロシリンジとを有する荷電粒子線装置を用いた試料観察方法において、
前記マイクロシリンジにより、前記液体金属を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するステップと、
前記冷却部材により前記液体金属を凝固温度以下に冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射するステップと、
を有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材は前記試料を載置する試料台であり、前記試料台との間に接触部分が生じるように前記液体金属の供給位置及び/又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材はマイクロプローブであり、前記試料上に供給された前記液体金属に、冷却された前記マイクロプローブと接触させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記液体金属の一部が前記試料台と接触する部分に前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び/又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記検出器により検出された画像に基づいて、前記液体金属の一部が前記試料台と接触する部分に前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び/又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記試料上に供給された前記液体金属を、マイクロプローブによって塗広げるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。 - 請求項9に記載の試料観察方法において、
前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記液体金属を凝固させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
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- 2014-03-12 WO PCT/JP2014/056425 patent/WO2015136635A1/ja active Application Filing
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