TWI768002B - 試料溝槽埋入方法 - Google Patents

試料溝槽埋入方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI768002B
TWI768002B TW107107256A TW107107256A TWI768002B TW I768002 B TWI768002 B TW I768002B TW 107107256 A TW107107256 A TW 107107256A TW 107107256 A TW107107256 A TW 107107256A TW I768002 B TWI768002 B TW I768002B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
sample
groove
trench
electron beam
sample piece
Prior art date
Application number
TW107107256A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201841188A (zh
Inventor
酉川翔太
Original Assignee
日商日立高新技術科學股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商日立高新技術科學股份有限公司 filed Critical 日商日立高新技術科學股份有限公司
Publication of TW201841188A publication Critical patent/TW201841188A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI768002B publication Critical patent/TWI768002B/zh

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202Preparing specimens therefor
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/70Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
    • H01L21/71Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
    • H01L21/76Making of isolation regions between components
    • H01L21/762Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers
    • H01L21/76224Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using trench refilling with dielectric materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/48Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation
    • C23C16/487Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation using electron radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/047Coating on selected surface areas, e.g. using masks using irradiation by energy or particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/10Measuring as part of the manufacturing process
    • H01L22/12Measuring as part of the manufacturing process for structural parameters, e.g. thickness, line width, refractive index, temperature, warp, bond strength, defects, optical inspection, electrical measurement of structural dimensions, metallurgic measurement of diffusions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

[課題]提供一種試料溝槽埋入方法,即使是在深度方向上具有深的高深寬比的溝槽的試料片,也能夠均勻地埋入到溝槽內部而不會產生空洞。   [解決手段]一種試料溝槽埋入方法,至少具備以下工序:切出工序,其係從具有從其中一面往深度方向延伸的溝槽的試料,切出包含該溝槽在內的小區域的試料片;以及堆積工序,其係從前述試料片之沿前述深度方向擴開的側面,朝向前述溝槽內,使電子束透過,並且,從前述溝槽的前述其中一面側的開口,往前述溝槽內噴射化合物氣體,經此,藉由以前述電子束的照射所產生出的二次電子,對前述化合物氣體進行分解,使前述化合物氣體的構成物堆積到前述溝槽內。

Description

試料溝槽埋入方法
本發明有關可以埋入形成在試料上的溝槽(trench)而不會產生空洞的試料溝槽埋入方法。
以往,公知有如下的裝置:取出藉由向試料照射利用電子或離子所構成的帶電粒子束所製作出的試料片,並將試料片加工成適於掃描式電子顯微鏡和透射式電子顯微鏡等的觀察、分析、以及計測等各種工序的形狀(例如,參閱專利文獻1、2)。
在利用帶電粒子束對這樣的試料片中的、具有孔或槽(以下,亦稱為溝槽)的試料片進行加工時,在溝槽的內壁面及其至近處作為分析對象的情況下,為了防止由加工引起的損傷例如非晶質化或幕效應,通常在加工之前預先埋入溝槽。
作為溝槽的埋入手段,例如,經由塗覆樹脂或墨水來埋入溝槽的方法是廣為人知的。   另外,也公知有如下的方法:藉由使用了帶電粒子束的化學蒸鍍(CVD),使化合物氣體的分解物(以下有時稱為埋入材料)堆積到溝槽內而埋入溝槽。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-052721號專利公報   [專利文獻2]日本特開2008-153239號專利公報
[發明欲解決之課題]
然而,基於上述的樹脂或墨水(ink)的塗覆的溝槽的埋入方法會花費在使具有流動性的樹脂或墨浸透到微細的溝槽內之後進行乾燥等人工和時間,因而很難有效地製成具有已埋入溝槽的試料片。另外,作為溝槽埋入材料的樹脂或墨水是性質與由單晶體或無機化合物等構成的試料自身完全不同的不同種材料,因而在親和性和耐久性方面存在課題。
另一方面,關於藉由化學蒸鍍(CVD)來埋入溝槽的方法,在深度比開口直徑大的高深寬比的溝槽中,很難藉由埋入材料而無間隙地埋入溝槽內。即,在藉由化學蒸鍍(CVD)來埋入高深寬比的溝槽的情況下,在溝槽的底部側被埋入材料埋入之前,先在開口部附近堆積埋入材料,從而容易成為懸伸(overhang)形狀。其結果是,以在溝槽的內部產生空洞的狀態封閉開口部,因而很難用埋入材料均勻埋入溝槽內而不發生不均勻的現象。
本發明係有鑒於上述情事而為之創作,其目的在於提供一種試料溝槽埋入方法,即使是在深度方向上具有深的高深寬比的溝槽的試料片,也能夠均勻地埋入到溝槽內部而不會產生空洞。 [解決課題之手段]
為了解決上述課題,本實施方式的樣態係提供如以下般的試料溝槽埋入方法。   即,本發明的試料溝槽埋入方法,至少具備以下工序:切出工序,其係從具有從其中一面往深度方向延伸的溝槽的試料,切出包含該溝槽在內的小區域的試料片;以及堆積工序,其係從前述試料片之沿前述深度方向擴開的側面,朝向前述溝槽內,使電子束透過,並且,從前述溝槽的前述其中一面側的開口,往前述溝槽內噴射化合物氣體,經此,藉由以前述電子束的照射所產生出的二次電子,對前述化合物氣體進行分解,使前述化合物氣體的構成物堆積到前述溝槽內。
根據本發明的試料溝槽埋入方法,朝向溝槽內照射電子束而在溝槽內產生二次電子,利用該二次電子對噴射到溝槽內的化合物氣體進行分解,經此,可以使固體成分的構成物堆積到溝槽的內部。由此,能夠防止以下般構成物的堆積不均的現象發生:即在溝槽的開口附近,比底部先附著構成物而開口附近被封閉,在內部產生空洞。因此,不會在溝槽的內部產生空洞而能夠用構成物均勻地埋入溝槽內。
另外,在本發明中,在前述堆積工序中,使前述電子束從前述溝槽的底部朝向前述開口掃描,經此,使前述構成物從前述溝槽的底部朝向前述開口依序堆積。
另外,在本發明中,在前述堆積工序中,配合從前述試料片的前述側面一直到前述溝槽的內壁面為止的距離,來改變前述電子束的加速電壓。 [發明效果]
根據本發明,可以提供一種試料溝槽埋入方法,即使是在深度方向上具有深的高深寬比的溝槽的試料片,也能夠均勻地埋入到溝槽內部而不會產生空洞。
以下,參閱附圖對作為本發明的一個實施方式的試料溝槽埋入方法進行說明。另外,以下所示的各實施方式是為了更好地理解發明的主旨而具體地進行說明的,只要沒有特別指定,就不限定本發明。另外,為了易於理解本發明的特徵,對於以下的說明中所使用的附圖,有時為了方便將作為要部的部分放大示出,各構成要素的尺寸比例等不一定與實際相同。
另外,在以下的說明中,溝槽包含形成在試料、試料片上的圓筒狀、四角筒狀、三角筒狀的孔、向一方向延伸的長槽、從開口側朝向底面呈研缽狀變窄的圓錐孔、從開口側朝向底面擴開的梯形孔等各種形狀的孔、槽。
首先,對能夠應用本發明的試料溝槽埋入方法的帶電粒子束裝置的構成進行說明。   圖1是表示出帶電粒子束裝置的一例的構成圖。   帶電粒子束裝置10具有:試料室11,其係能夠將內部維持為真空狀態;載臺12,其係能夠將試料S和試料片保持器P固定在試料室11的內部;以及載臺驅動機構13,其係驅動載臺12。
帶電粒子束裝置10具有向試料室11的內部的規定的照射區域(即掃描範圍)內的照射對象照射聚焦離子束(FIB)的聚焦離子束照射光學系統14。   帶電粒子束裝置10具有向試料室11的內部的規定的照射區域內的照射對象照射電子束(EB)的電子束照射光學系統15。   帶電粒子束裝置10具有檢測藉由聚焦離子束或電子束的照射而從照射對象產生的二次電子R的二次電子檢測器16。
帶電粒子束裝置10具有向照射對象的表面提供蝕刻用氣體或化合物氣體等氣體G的氣體供給部17。具體而言,氣體供給部17是外徑為200μm左右的噴嘴17a等。   帶電粒子束裝置10具有:針18,其係從固定在載臺12上的試料S取出微小的試料片Q,保持試料片Q並移置到試料片保持器P上;以及針驅動機構19,其係驅動針18輸送試料片Q。亦將該針18和針驅動機構19統稱為試料片移置單元。
帶電粒子束裝置10具有顯示基於二次電子檢測器16所檢測的二次電子R的影像資料等的顯示裝置20、電腦21、輸入裝置22。
另外,聚焦離子束照射光學系統14和電子束照射光學系統15的照射對象是固定在載臺12上的試料S、試料片Q、以及存在於照射區域內的針18、試料片保持器P等。
本實施方式的帶電粒子束裝置10能夠藉由向照射對象的表面一邊掃描聚焦離子束一邊進行照射來執行被照射部的影像化、基於濺射的各種加工(挖掘、修整(trimming)加工等)、沉積膜(deposited film)的形成等。
帶電粒子束裝置10能夠執行為了進行基於透射型電子顯微鏡的透射觀察、基於電子束的觀察而形成從試料S切出的作為試料S的小區域的試料片Q的加工。
帶電粒子束裝置10能夠執行使移置在試料片保持器P上的試料片Q為適於透射型電子顯微鏡的透射觀察的期望的厚度(例如5~100nm等)的薄膜的加工。帶電粒子束裝置10能夠藉由向試料片Q和針18等照射對象的表面一邊掃描聚焦離子束或電子束一邊進行照射而執行照射對象的表面的觀察。
圖2是表示出在圖1所示的帶電粒子束裝置中向試料S表面(斜線部)照射聚焦離子束而形成的、從試料S取出的試料片Q的立體圖(a)、以及溝槽部分的放大剖視圖(b)。標號F表示聚焦離子束的加工框即聚焦離子束的掃描範圍,其內側表示藉由聚焦離子束照射進行飛濺加工而挖掘出的加工區域H。
在試料S上形成有從其中一面A2沿深度方向K延伸的多個溝槽T、在本實施方式中是3個圓筒形的孔。本實施方式的試料片Q是從試料S切出包含這樣的溝槽T在內的小區域而成的。溝槽T例如以開口直徑W與深度D的縱橫比例如為1:3以上、在本實施方式中是1:10這樣的高深寬比形成的。
在形成將這樣的溝槽T的內壁面Tw及其至近處作為分析對象的試料片Q時,為了防止非晶質化或幕效應,藉由埋入材料來埋入溝槽T。關於這樣的溝槽T的埋入稍後詳細說明。   試料片Q在長度方向上的尺寸例如為10μm、15μm、20μm左右,且寬度(厚度)例如為500nm、1μm、2μm、3μm左右。而且,溝槽T的開口直徑W為10nm~200nm,深度D為100nm~40μm左右。
再次參閱圖1,試料室11構成為能夠藉由排氣裝置(省略圖示)進行排氣直到使內部為期望的真空狀態為止並且能夠維持期望的真空狀態。   載臺12保持試料S。載臺12具有保持試料片保持器P的支架固定臺12a。該支架固定臺12a可以採用能夠搭載多個試料片保持器P的構成。
圖3是試料片保持器P的俯視圖,圖4是側視圖。試料片保持器P具有:半圓形板狀的基部32,其係具有切口部31;以及試料臺33,其係固定在切口部31上。基部32例如利用金屬從直徑為3mm以及厚度為50μm等圓形板狀,所形成。
試料臺33例如從矽晶片藉由半導體製造程序形成,藉由導電性的接著劑貼著在切口部31上。試料臺33為梳齒形狀,具有以分開配置的方式突出的多個(例如5根、10根、15根、20根等)移置有試料片Q的柱狀部(也稱為支柱(pillar))34。
藉由使各柱狀部34的寬度不同,將移置在各柱狀部34上的試料片Q和柱狀部34的影像對應起來,進而與對應的試料片保持器P對應地記憶在電腦21中,由此即使在從1個試料S製作出多個試料片Q的情況下,也能夠識別而不會弄錯,也可以進行後續的透射式電子顯微鏡等的分析而不會弄錯相應的試料片Q和試料S上的取出部位的對應。各柱狀部34例如形成為前端部的厚度為10μm以下、5μm以下等,對安裝在前端部上的試料片Q進行保持。
載臺驅動機構13以與載臺12連接的狀態收納在試料室11的內部,根據從電腦21輸出的控制訊號使載臺12相對於規定的軸移位。載臺驅動機構13至少具備使載臺12沿與水平面平行且相互垂直的X軸和Y軸、以及與X軸和Y軸垂直的垂直方向上的Z軸平行地移動的移動機構13a。載臺驅動機構13具備使載臺12繞X軸或Y軸傾斜的傾斜機構13b和使載臺12繞Z軸旋轉的旋轉機構13c。
聚焦離子束照射光學系統14以如下方式固定在試料室11:在試料室11的內部,將射束射出部(省略圖示)在照射區域內的載臺12的垂直方向上方的位置處面向載臺12並且將光軸與垂直方向平行。由此,能夠向固定在載臺12上的試料S、試料片Q、以及存在於照射區域內的針18等照射對象從垂直方向上方朝向下方照射聚焦離子束FIB。
聚焦離子束照射光學系統14具有產生離子的離子源14a和使從離子源14a引出的離子聚焦以及偏向的離子光學系統14b。離子源14a和離子光學系統14b根據從電腦21輸出的控制訊號進行控制,聚焦離子束FIB的照射位置和照射條件等由電腦21進行控制。離子源14a例如是使用了液體鎵等的液體金屬離子源、等離子體型離子源、氣體電場電離型離子源等。離子光學系統14b例如具備聚光透鏡等第1靜電透鏡、靜電偏向器、由物鏡等構成的第2靜電透鏡等。
電子束照射光學系統15以如下方式固定在試料室11:在試料室11的內部,將射束射出部(省略圖示)在相對於照射區域內的載臺12的垂直方向傾斜了規定的角度(例如60°)的傾斜方向上面向載臺12並且將光軸與傾斜方向平行。由此能夠向固定在載臺12上的試料S、試料片Q、以及存在於照射區域內的針18等照射對象從傾斜方向的上方朝向下方照射電子束EB。
電子束照射光學系統15具有產生電子的電子源15a和使從電子源15a射出的電子聚焦以及偏向的電子光學系統15b。電子源15a和電子光學系統15b根據從電腦21輸出的控制訊號進行控制、電子束的照射位置和照射條件等由電腦21進行控制。電子光學系統15b例如具備電磁透鏡、偏向器等。
另外,電子束照射光學系統15和聚焦離子束照射光學系統14的配置並不限定於圖1的構成。例如也可以對電子束照射光學系統15和聚焦離子束照射光學系統14的配置進行調換,將電子束照射光學系統15配置在垂直方向上,將聚焦離子束照射光學系統14配置在相對於垂直方向傾斜規定的角度的傾斜方向上。
在向試料S和針18等照射對象照射聚焦離子束FIB或電子束EB時,二次電子檢測器16檢測從照射對象放射的二次電子(二次電子和二次離子)R的強度(即二次電子的量),並輸出二次電子R的檢測量的資訊。二次電子檢測器16配置在試料室11的內部能夠檢測二次電子R的量的位置,例如相對於照射區域內的試料S等照射對象斜上方的位置等而固定在試料室11中。
氣體供給部17固定在試料室11,在試料室11的內部配置成具有氣體噴射部(也稱為噴嘴)且面向載臺12。氣體供給部17能夠提供用於根據試料S的材質而選擇性地促進聚焦離子束FIB對試料S的蝕刻的蝕刻用氣體G、用於朝向試料S或試料片Q形成堆積物的化合物氣體(沉積用氣體)G。
例如,藉由將針對Si類的試料S的氟化氙、針對有機類的試料S的水等蝕刻用氣體與聚焦離子束FIB的照射一起提供給試料S,選擇性地促進蝕刻。
另外,例如藉由將含有鉑、碳、或鎢等的化合物氣體G與聚焦離子束FIB的照射一起提供給試料S,能夠將從化合物氣體G分解的構成物(固體成分)堆積(沉積)在試料S的表面上。
另外,藉由將化合物氣體G與電子束EB的照射一起提供給試料片Q,能夠利用在電子束EB入射到試料片Q時產生的二次電子對化合物氣體G進行分解,使化合物氣體G的構成物即固體成分堆積(沉積)在試料片Q上。
作為化合物氣體G(沉積用氣體)的具體例,存在作為包含碳的氣體的菲、萘等、作為包含鉑的氣體的三甲基乙基環戊二烯基鉑等、或作為包含鎢的氣體的六羰基鎢等。
針驅動機構19以與針18連接的狀態收納在試料室11的內部,根據從電腦21輸出的控制訊號使針18變位。針驅動機構19與載臺12設置成一體,例如當載臺12藉由傾斜機構13b而繞傾斜軸(即X軸或Y軸)旋轉時,與載臺12一體移動。針驅動機構19具有使針18沿三維坐標軸分別平行地移動的移動機構(省略圖示)和使針18繞針18的中心軸旋轉的旋轉機構(省略圖示)。另外,該三維坐標軸與試料臺的正交三軸坐標系是獨立的,在作為與載臺12的表面平行的二維坐標軸的正交三軸坐標系中,在載臺12的表面處於傾斜狀態、旋轉狀態的情況下,該坐標系傾斜、旋轉。
電腦21配置在試料室11的外部,連接有顯示裝置20和輸出與操作者的輸入操作對應的訊號的滑鼠、鍵盤等輸入裝置22。   電腦21根據從輸入裝置22輸出的訊號或預先設定的自動運行控制處理所生成的訊號等統一控制帶電粒子束裝置10的動作。
電腦21一邊掃描帶電粒子束的照射位置一邊將二次電子檢測器16所檢測的二次電子R的檢測量轉換為與照射位置對應的亮度訊號,根據二次電子R的檢測量的二維位置分佈生成表示照射對象的形狀的影像資料。
接下來,對使用了上述的帶電粒子束裝置的包含本發明的試料溝槽埋入方法在內的TEM觀察試料片的製成方法進行說明。   首先,進行用於製作試料片Q的準備。即,在試料室11的內部,將試料S載置於載臺12的支架固定臺12a上並進行固定,並且固定試料片保持器P,該試料片保持器P固定用於之後製作的試料片Q。然後,密閉試料室11並藉由未圖示的排氣手段進行排氣,由此使試料室11內部減壓到規定的真空度。
接下來,如圖5所示,在試料S中確定製作試料片Q並取出的位置即包含想要進行觀察的對象截面A1的位置。在本實施方式中,將試料S的包含沿深度方向K延伸的溝槽T的小區域的其中一面作為對象截面A1。首先,控制部21根據操作者的操作使電子束照射光學系統15進行工作,使電子束EB在載臺12上的試料S的其中一面A2上掃描。藉由向試料S照射電子束EB,從其中一面A2產生二次電子R,並由二次電子檢測器16檢測該二次電子R。
然後,控制部21根據二次電子檢測器16的輸出生成影像資料,並顯示在顯示裝置20上,操作者確認該影像以確定包含對象截面A1的位置。另外,也可以在試料S中預先確定了想要進行觀察的對象截面A1的位置的情況下,將位置資訊和影像資訊記憶在控制部21中,從而在控制部21的控制下,自動地確定包含對象截面A1的位置。
接下來,藉由向包含對象截面A1的位置照射聚焦離子束FIB而在試料S上形成包含溝槽T的薄片部A3。更具體而言,如圖6所示,控制部21根據操作者的操作使聚焦離子束照射光學系統14進行工作,使聚焦離子束FIB從其中一面A2側照射到試料S。由此,在試料S上,對對象截面A1的周圍進行蝕刻,由此形成包含對象截面A1並且具有製作的試料片Q的厚度、寬度的薄片部A3。
這裡,在包含形成在薄片部A3上的對象截面A1的面上,藉由聚焦離子束FIB的照射而形成條紋。另外,根據需要而由電子束照射光學系統15和二次電子檢測器16獲取影像,進行試料S的狀態的確認。在以下的工序中也是同樣的。另外,在本工序中,也可以根據預先設定的位置資訊、製作的試料片Q的尺寸等,在控制部21的控制下自動地照射聚焦離子束FIB而形成薄片部A3。
接下來,取出形成的薄片部A3作為試料片Q(切出工序)。更具體而言,如圖7所示,首先,在操作者的操作下,控制部21驅動針驅動機構19,使針驅動機構19的針18移動到薄片部A3。然後,使針18以如下方式粘接在薄片部A3上,在試料S的其中一面A2側,例如使軸線從斜上方相對於其中一面A2傾斜。
在使針18粘接在薄片部A3上時,例如照射聚焦離子束FIB並且從氣體供給部17向薄片部A3和針18的前端表面提供化合物氣體G。由此,薄片部A3和針18藉由化合物氣體G的分解所產生的沉積膜連接。
接下來,再次使聚焦離子束照射光學系統14進行工作,向連接薄片部A3和試料S的主體部分的薄片部A3的緣端部分照射聚焦離子束FIB,進行蝕刻。由此,薄片部A3與試料S的主體部分切離,藉由針驅動機構19取出作為試料片Q。另外,在本工序中,也可以同樣地在控制部21的控制下自動地使針驅動機構19和聚焦離子束照射光學系統14進行工作來取出試料片Q。
接下來,使針驅動機構19進行動作,使保持在針18上的試料片Q移動到溝槽T的埋入加工位置。該埋入加工位置例如為如下位置:能夠使從電子束照射光學系統15照射的電子束EB相對於對象截面A1(試料片Q的沿深度方向K擴開的側面)垂直入射並且能夠使從氣體供給部17的噴嘴17a噴射的化合物氣體G從溝槽T的其中一面A2側的開口To充滿溝槽T的內部。
接下來,進行形成在試料片Q上的溝槽T的埋入加工(堆積工序)。在該堆積工序中,從電子束照射光學系統15以與試料片Q的沿深度方向K擴開的側面即對象 截面A1成直角的方式照射電子束EB(參閱圖8)。此時,根據從試料片Q的對象截面(側面)A1到溝槽T的內壁面Ta的距離α(參閱圖9)而調節電子束EB的加速電壓,使電子束EB透過到溝槽T的內壁面Ta(即溝槽T的內部)。
而且,在使電子束EB透過到溝槽T的內部的同時,從試料片Q的其中一面A2側的開口To朝向溝槽T的內部,從氣體供給部17的噴嘴17a噴射化合物氣體G。由此,溝槽T的內部被化合物氣體G充滿。
如圖9所示,當電子束EB從對象截面(側面)A1透過而入射到溝槽T的內壁面Ta時,產生二次電子R。當該二次電子R與充滿溝槽T的內部的化合物氣體G發生碰撞時,化合物氣體G被分解,例如成為固體的構成物(固體成分)M1、氣體(氣體成分)M2。而且,構成物(固體成分)M1堆積到溝槽T的內部。另一方面,氣體(氣體成分)M2藉由使試料室11為真空狀態的排氣裝置(省略圖示)而被排出到試料室11外。
這樣,藉由照射電子束EB而在溝槽T的內部產生的二次電子R對化合物氣體G進行分解,使作為分解生成物的構成物(固體成分)M1堆積到溝槽T的內部,由此能夠利用構成物(固體成分)M1埋入溝槽T。這裡,雖未圖示,藉由電子束EB的照射而在壁面Ta內產生散射,從而藉由散射電子也產生二次電子。該二次電子也有助於堆積。
在這樣的堆積工序中,藉由使電子束EB的照射位置從溝槽T的底部Tb朝向開口To掃描,構成物(固體成分)M1從溝槽T的底部Tb朝向開口To依序堆積。由此,例如在溝槽T的開口To附近,比底部Tb先附著構成物(固體成分)M1而開口To附近被封閉,從而能夠防止在內部產生空洞這樣的、構成物(固體成分)M1的堆積不均。能夠用構成物(固體成分)M1均勻地埋入溝槽T,而不會在溝槽T的內部產生空洞。
另外,在這樣的堆積工序中,電子束照射光學系統15對電子束EB的加速電壓只要根據從試料片Q的對象截面(側面)A1到溝槽T的內壁面Ta的距離α可變即可。藉由適當調節電子束EB的加速電壓,例如即使在存在多個溝槽T的情況、從對象截面(側面)A1到溝槽T的內壁面Ta的距離α即厚度較厚的情況下,也能夠可靠地使電子束EB朝向目標的溝槽T的內部透過。
另外,在堆積工序中,除了利用構成物(固體成分)埋入從溝槽T的底部Tb到開口To的整個內側以外,也可以調節從溝槽T的底部Tb到一定的高度範圍例如溝槽T的深度的一半左右利用構成物(固體成分)埋入這樣的埋入範圍。
另外,在本實施方式中,使電子束EB以與試料片Q的對象截面(側面)A1成直角的方式入射,但電子束EB相對於對象截面(側面)A1的入射角度不限定於直角。只要電子束EB能夠到達溝槽T的內壁面Ta,則也可以使電子束EB以任何入射角度入射到試料片Q的對象截面(側面)A1。
接下來,將試料片Q載置於試料片保持器P上,例如在試料片保持器P與試料片Q的接觸部分進行沉積,使試料片Q與試料片保持器P接合。然後,將針18和試料片Q切斷。
接下來,進行包含於試料片Q的對象截面A1的精加工。例如,使聚焦離子束照射光學系統14進行工作,向固定在試料片保持器P上的試料片Q中的對象截面(側面)A1照射聚焦離子束FIB。由此,能夠去除在形成薄片部A1(參閱圖6)時產生的條紋,從而製作出具有良好的對象截面(側面)A1的試料片Q。
在這樣的對象截面A1的精加工中,藉由在前工序中預先用構成物(固體成分)埋入溝槽T,能夠防止由精加工引起的損傷例如非晶質化或幕效應。由此,能夠使對象截面A1為沒有損傷的優良的觀察面。
經過以上的工序獲得的試料片Q在保持固定在試料片保持器P上的狀態下、或者藉由蝕刻切斷與試料片保持器P的接合部分而重新固定在輸送用支架(未圖示)上之後,被輸送到透射式電子顯微鏡,進行截面觀察。
對本發明的實施方式進行了說明,但這些實施方式是作為例子而提示的,並不意味著對發明的範圍進行限定。這些實施方式,係可以以其他各式各樣的形態來實施,在不逸脫發明的要旨的範圍內,可以進行種種的省略、置換、變更。這些實施方式或其變形,是與被包含在發明的範圍或要旨同樣,為被包含在申請專利範圍所記載的發明以及其均等的範圍者。
10‧‧‧帶電粒子束裝置 11‧‧‧試料室 12‧‧‧載臺(試料臺) 13‧‧‧載臺驅動機構 14‧‧‧聚焦離子束照射光學系統 15‧‧‧電子束照射光學系統 16‧‧‧檢測器 17‧‧‧氣體供給部 18‧‧‧針 19‧‧‧針驅動機構 20‧‧‧顯示裝置 P‧‧‧試料片保持器 Q‧‧‧試料片 R‧‧‧二次電子 S‧‧‧試料
[圖1]是表示出帶電粒子束裝置的一例的構成圖。   [圖2]是表示出試料和試料片的立體圖,是放大剖視圖。   [圖3]是試料片保持器的俯視圖。   [圖4]是試料片保持器的側視圖。   [圖5]是分階段表示出本發明的試料溝槽埋入方法的說明圖。   [圖6]是分階段表示出本發明的試料溝槽埋入方法的說明圖。   [圖7]是分階段表示出本發明的試料溝槽埋入方法的說明圖。   [圖8]是分階段表示出本發明的試料溝槽埋入方法的說明圖。   [圖9]是分階段表示出本發明的試料溝槽埋入方法的說明圖。
A1‧‧‧對象截面
A2‧‧‧面
EB‧‧‧電子束
G‧‧‧氣體
K‧‧‧沿深度方向
M1‧‧‧構成物(固體成分)
M2‧‧‧氣體(氣體成分)
R‧‧‧二次電子
T‧‧‧溝槽
Ta‧‧‧內壁面
Tb‧‧‧底部
To‧‧‧開口
α‧‧‧距離

Claims (3)

  1. 一種試料溝槽埋入方法,具備以下工序:切出工序,其係從具有溝槽的試料,切出包含該溝槽在內的小區域的試料片,且讓該試料片具有前述溝槽的內壁面,其中,前述溝槽從前述試料的其中一面往深度方向延伸;以及堆積工序,其係從前述試料片之沿前述深度方向擴開的側面,朝向前述溝槽內,使電子束透過而入射到前述溝槽的內壁面,並且,從前述溝槽的前述其中一面側的開口,往前述溝槽內噴射化合物氣體,經此,藉由以前述電子束的照射所產生出的二次電子,對前述化合物氣體進行分解,使前述化合物氣體的構成物堆積到前述溝槽內;其中,從前述試料片的其中一面一直到對抗的面為止的厚度,比使前述電子束透過的方向的前述試片的厚度還厚。
  2. 如請求項1的試料溝槽埋入方法,其中,在前述堆積工序中,使前述電子束從前述溝槽的底部朝向前述開口掃描,經此,使前述構成物從前述溝槽的底部朝向前述開口依序堆積。
  3. 如請求項1或2的試料溝槽埋入方法,其中,在前述堆積工序中,配合從前述試料片的前述側面一 直到前述溝槽的前述內壁面為止的距離,來使前述電子束的加速電壓變化。
TW107107256A 2017-03-28 2018-03-05 試料溝槽埋入方法 TWI768002B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017062507A JP6900027B2 (ja) 2017-03-28 2017-03-28 試料トレンチ埋込方法
JP2017-062507 2017-03-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201841188A TW201841188A (zh) 2018-11-16
TWI768002B true TWI768002B (zh) 2022-06-21

Family

ID=63673041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW107107256A TWI768002B (zh) 2017-03-28 2018-03-05 試料溝槽埋入方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10648081B2 (zh)
JP (1) JP6900027B2 (zh)
KR (1) KR102485795B1 (zh)
CN (1) CN108666260B (zh)
TW (1) TWI768002B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6867015B2 (ja) * 2017-03-27 2021-04-28 株式会社日立ハイテクサイエンス 自動加工装置
KR102180979B1 (ko) * 2019-08-19 2020-11-19 참엔지니어링(주) 처리 장치 및 방법
EP3922752A1 (en) 2020-06-12 2021-12-15 Imec VZW A method for preparing a sample for transmission electron microscopy

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006040942A (ja) * 2004-07-22 2006-02-09 Sii Nanotechnology Inc 電子線投影露光用メンブレンマスクの欠陥修正方法および装置
EP1048071B1 (en) * 1998-10-09 2008-04-23 Fei Company Integrated circuit rewiring using gas-assisted focused ion beam (fib) etching
TWI373791B (en) * 2003-06-27 2012-10-01 Fei Co Proximity deposition
CN103196713A (zh) * 2013-02-27 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 分析样品的制备方法
US20130209701A1 (en) * 2012-02-10 2013-08-15 Hitachi High-Tech Science Corporation Method of preparing sample for tem observation
US20130251914A1 (en) * 2012-03-22 2013-09-26 Hitachi High-Tech Science Corporation Sample preparation method
WO2014106202A1 (en) * 2012-12-31 2014-07-03 Fei Company Depositing material into high aspect ratio structures

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2774884B2 (ja) 1991-08-22 1998-07-09 株式会社日立製作所 試料の分離方法及びこの分離方法で得た分離試料の分析方法
JP2009198412A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Sii Nanotechnology Inc 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及び透過電子顕微鏡用試料
JP4185962B2 (ja) 2008-03-07 2008-11-26 株式会社日立製作所 試料作製装置
DE102009008166A1 (de) * 2009-02-10 2010-09-02 Carl Zeiss Nts Gmbh Verfahren zur Abscheidung von Schutzstrukturen

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1048071B1 (en) * 1998-10-09 2008-04-23 Fei Company Integrated circuit rewiring using gas-assisted focused ion beam (fib) etching
TWI373791B (en) * 2003-06-27 2012-10-01 Fei Co Proximity deposition
JP2006040942A (ja) * 2004-07-22 2006-02-09 Sii Nanotechnology Inc 電子線投影露光用メンブレンマスクの欠陥修正方法および装置
US20130209701A1 (en) * 2012-02-10 2013-08-15 Hitachi High-Tech Science Corporation Method of preparing sample for tem observation
US20130251914A1 (en) * 2012-03-22 2013-09-26 Hitachi High-Tech Science Corporation Sample preparation method
WO2014106202A1 (en) * 2012-12-31 2014-07-03 Fei Company Depositing material into high aspect ratio structures
CN103196713A (zh) * 2013-02-27 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 分析样品的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201841188A (zh) 2018-11-16
US20180282870A1 (en) 2018-10-04
CN108666260A (zh) 2018-10-16
JP2018165647A (ja) 2018-10-25
KR20180109738A (ko) 2018-10-08
KR102485795B1 (ko) 2023-01-05
CN108666260B (zh) 2023-09-12
US10648081B2 (en) 2020-05-12
JP6900027B2 (ja) 2021-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10283317B2 (en) High throughput TEM preparation processes and hardware for backside thinning of cross-sectional view lamella
US9378925B2 (en) TEM sample preparation
TWI768002B (zh) 試料溝槽埋入方法
EP1998356A2 (en) In-Situ STEM Sample Preparation
CN108982919B (zh) 用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻
TWI628702B (zh) 高「高寬比」結構之分析
KR102056507B1 (ko) 하전 입자 빔 장치 및 시료 관찰 방법
JP6974820B2 (ja) 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法
US20140124367A1 (en) Sample preparation apparatus, sample preparation method, and charged particle beam apparatus using the same
TW202145288A (zh) 在高能sem下以沉積來填充空結構以實現均勻分層
TWI798255B (zh) 剖面加工觀察方法、帶電粒子束裝置
JP6305143B2 (ja) 断面加工方法
TWI813629B (zh) 試料製造裝置及試料片的製造方法
EP3101679B1 (en) Dynamic creation of backup fiducials
JP5135516B2 (ja) 薄片試料作製方法
JP7214262B2 (ja) 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法