CN106057618B - 可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，包括粗调器、信号转接头、样品杆外壳、粗调转接器、转接固定杆、同轴圈、传动杆、压电陶瓷固定器、样品杆头、压电陶瓷管、固定零件、针尖固定器，导电针管、传导电极、纳米针尖和测试电极。将测试及控制信号线插入信号转接头实现外部控制测试模块与样品杆内部压电陶瓷管、纳米针尖与样品的电学控制连接；待样品杆插入透射电镜内部后，控制粗调器将纳米针尖精确移动到距离样品细调的范围内，通过调节外部控制测试模块的驱动信号来控制压电陶瓷管的原位变形，从而控制纳米针尖在细调范围内做纳米级别的精确移动，最后实现纳米针尖与测试样品的机械及电学接触，完成力电性能原位实验。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料测量领域。涉及透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，具体公开了一种可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆。
背景技术
随着电镜原位技术的不断成熟和发展，透射电子显微镜(透射电镜或TEM)不再仅仅表征材料结构，还可以实现高精度的纳米加工、性能测试，将材料的结构演变和材料的各种性能(如力、电、热)变化联系起来。
完成上述功能必须借助于一系列的原位物性测试样品杆，但由于透射电子显微镜样品腔室尺寸(毫米量级)限制，透射电子显微镜中的原位技术难度在于不但要将各种物理场准确的加载在样品上，同时还要保证一系列苛刻的条件，例如保持样品极高的机械稳定度，保持电镜系统超高的真空度，不能对成像电子产生太大影响，结构必须紧凑以便适应狭小的电镜样品室的尺寸等等。因此，实现在透射电子显微镜下的多场调控研究仍然是极具挑战性的课题。
国内外尚无可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆,目前商用原位力学或电学透射电镜样品杆功能单一，价格昂贵,存在以下问题：
1.现有商用原位力学和电学性能测试样品杆，样品杆前端的纳米探针一般采用压电陶瓷管驱动来实现对样品的接触与操纵。但是由于压电陶瓷管的的最大输出位移一般低于几十个微米，因此样品装载时必须放置在距离纳米探针几十微米的范围内，加大了实验操作的难度。
2.现有商用样品杆，前端纳米探针更换较复杂，且材料厂家限制，安装难度大。
3.现有样品杆在保证力学加载的基础上，电学功能较简单，多数仅仅满足单电极测试需求，且样品杆头与样品杆整体固化，无法实现特殊样品的更换和样品杆功能的有效扩展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种既可以实现大范围移动，又可以实现原位力电性能测试，还能通过更换样品杆头实现更多功能的原位透射电镜样品杆。本发明的技术方案如下：
可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆包括粗调器、信号转接头、样品杆外壳、粗调转接器、转接固定杆、同轴圈、传动杆、压电陶瓷固定器、样品杆头、压电陶瓷管、固定零件、针尖固定器，导电针管、传导电极、纳米针尖和测试电极；
粗调器与样品杆外壳机械连接，实现粗调器的同轴固定，粗调器与粗调转接器连接，实现旋转运动与轴向伸缩运动的转换，粗调转接器与转接固定杆连接，转接固定杆与传动杆连接，传动杆与压电陶瓷固定器连接，压电陶瓷固定器与压电陶瓷管连接，粗调转接器、转接固定杆、传动杆、压电陶瓷固定器均位于样品杆外壳内；最终实现粗调与样品杆前端的传动连接。粗调范围最大可实现轴向±15mm，径向运动范围±0.7mm，精度可以达到1μm。
同轴圈连接传动杆和样品杆外壳，实现位于前端的压电陶瓷管的同轴悬空，防止与样品杆内壁产生相对摩擦，影响运动的稳定性，缩短使用寿命；压电陶瓷管与针尖固定器连接，针尖固定器与导电针管连接，导电针管与纳米针尖连接；如此实现压电陶瓷管精确控制纳米针尖的精确移动来与样品实现原位接触。细调同轴伸缩范围为±4.5μm，径向运动范围为±35μm，精度可达到1nm，完全足够满足透射电镜原位实验要求。
样品杆头通过固定零件与样品杆外壳连接，信号转接头与传导电极通过位于样品杆内的导线实现电学连接，传导电极通过样品杆头内埋电路实现与测试电极的电学连接，测试电极直接与样品电学固定连接，最终实现样品通过信号转接头与透射电镜外部测试系统连接，满足原位力电测试及信号的实时监控。
优选的，所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆还包括手握柄，手握柄与样品杆外壳连接，实现样品杆的移动使用。
优选的，所述的手握柄上设有传感销，实现样品杆插入透射电镜后的传感定位。
优选的，所述的样品杆外壳上设有密封圈，用于隔绝透射电镜内外真空度，保护透射电镜内部真空。
优选的，所述的样品杆外壳上设有导向销，用于实现导向作用，旋转控制透射电镜阀门打开关闭。
优选的，样品杆内部连接线尺寸为0.1mm；样品杆内部螺丝孔尺寸为1-2mm；样品杆内部关键部分零件尺寸在毫米级别。本发明的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆具有很高的通用性，可用于同一厂家的透射电子显微镜，样品台的具体结构则可以因透射电子显微镜厂家的设计不同而不同。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
1.本发明采用“粗调-细调”相结合的方式，分别可以实现毫米级别的粗移动和纳米级别的精细移动，减小了实验操作的难度。
2.本发明专门设计了固定纳米探针的导电针管，更换探针时可以直接对毫米尺寸的针管进行操作，降低了操作难度；针管具有多种不同尺寸，分别适用于不同材质、不同规格的纳米探针，拓宽了研究领域。
3.本发明专门设计可拆卸更换的样品杆头，既可以实现将样品跟样品杆头一起整体进行转移，满足必要的处理加工；又可以实现测试电极的功能扩展(针对FEI样品杆可扩展至4电极，JEOL样品杆可扩展至至少10电极)，同时进行多个原位测试过程或进行半导体器件等的原位测试。
随着原位技术的进一步发展，透射电镜已经成为纳米制造、纳米力学、纳电子学等研究领域的创新工具，在现有的科学研究中发挥着无可替代的作用。但是现有商用原位样品杆只能引入单一外场或者单一性能的测试，力电两场透射电镜原位样品杆将会应用于更广泛的研究领域。相信可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆的研发在可见的未来将对功能材料研发、原位动态电子显微学研究产生重要的影响和推动。
不同功能的透射电子显微镜样品杆已经成为透射电子显微镜最基本配置。同时，目前功能单一的透射电子显微镜原位研究样品杆就如此受到用户青睐的现状，充分预示着可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆一定会有很好的市场前景。
附图说明
图1：可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆整体示意图；
图2：可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆剖面示意图；
图3：可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆前端局部示意图。
图中，粗调器1，信号转接头2，手握柄3，传感销4，样品杆外壳5，密封圈6，导向销7，粗调转接器8，转接固定杆9，同轴圈10，传动杆11，压电陶瓷固定器12，样品杆头13，压电陶瓷管14，固定零件15，针尖固定器16，导电针管17，传导电极18，纳米针尖19，测试电极20，样品21。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1，如图1-3所示，可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆包括粗调器1、信号转接头2、样品杆外壳5、粗调转接器8、转接固定杆9、同轴圈10、传动杆11、压电陶瓷固定器12、样品杆头13、压电陶瓷管14、固定零件15、针尖固定器16，导电针管17、传导电极18、纳米针尖19和测试电极20；
粗调器1轴向部分与样品杆外壳5同轴机械连接，粗调器1的轴向部分与径向部分分别与样品杆外壳5机械连接，实现粗调器的同轴固定，粗调器1与粗调转接器8连接，实现旋转运动与轴向伸缩运动的转换，粗调转接器8与转接固定杆9连接，转接固定杆9与传动杆11连接，传动杆11与压电陶瓷固定器12连接，压电陶瓷固定器12与压电陶瓷管14连接，粗调转接器8、转接固定杆9、传动杆11、压电陶瓷固定器12均位于样品杆外壳5内；最终实现粗调与样品杆前端的传动连接。粗调范围最大可实现轴向±15mm，径向运动范围±0.7mm，精度可以达到1μm；
同轴圈10连接传动杆11和样品杆外壳5，实现位于前端的压电陶瓷管14的同轴悬空，防止与样品杆内壁产生相对摩擦，影响运动的稳定性，缩短使用寿命；压电陶瓷管14与针尖固定器16连接，针尖固定器16与导电针管17连接，导电针管17与纳米针尖19连接；如此实现压电陶瓷管14精确控制纳米针尖19的精确移动来与样品21实现原位接触。细调同轴伸缩范围为±4.5μm，径向运动范围为±35μm，精度可达到1nm，完全足够满足透射电镜原位实验要求；
样品杆头13通过固定零件15与样品杆外壳5连接，信号转接头2与传导电极18通过位于样品杆内的导线实现电学连接，传导电极18通过样品杆头13内埋电路实现与测试电极20的电学连接，测试电极20直接与样品21电学固定连接，最终实现样品21通过信号转接头2与透射电镜外部测试系统连接，满足原位力电测试及信号的实时监控。
实施例2，如图1所示，在实施例1的基础上，所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆还包括手握柄3，手握柄3与样品杆外壳5连接，实现样品杆的移动使用，并可以实现大范围移动。
实施例3，在实施例2的基础上，所述的手握柄3上设有传感销4，传感销4用于实现样品杆插入透射电镜后的传感定位。
实施例4，在前述实施例的基础上，所述的样品杆外壳5上设有密封圈6，在使用时，密封圈6与透射电镜紧密接触实现密封，用于隔绝透射电镜内外真空度，保护透射电镜内部真空。
实施例5，在前述实施例的基础上，所述的样品杆外壳5上设有导向销7，导向销7用于实现导向作用，并可旋转控制透射电镜阀门打开关闭。
实施例6，在前述实施例的基础上，样品杆内部连接线尺寸为0.1mm；样品杆内部螺丝孔尺寸为1-2mm；样品杆内部关键部分零件尺寸在毫米级别。
使用前将测试及控制信号线插入信号转接头2实现外部控制测试模块与样品杆内部压电陶瓷管14、纳米针尖19与样品21的电学控制连接；待样品杆插入透射电镜内部后，控制粗调器1将纳米针尖19精确移动到距离样品21细调的范围内，通过调节外部控制测试模块的驱动信号来控制压电陶瓷管14的原位变形，从而控制纳米针尖19在细调范围内做纳米级别的精确移动，最后实现纳米针尖19与测试样品21的机械及电学接触，完成力电性能原位实验。
本发明的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆具有很高的通用性，可用于同一厂家的透射电子显微镜，样品台的具体结构则可以因透射电子显微镜厂家的设计不同而不同。
最后，还需注意的是，以上公布的仅是本发明的具体实施例。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，其特征在于包括粗调器(1)、信号转接头(2)、样品杆外壳(5)、粗调转接器(8)、转接固定杆(9)、同轴圈(10)、传动杆(11)、压电陶瓷固定器(12)、样品杆头(13)、压电陶瓷管(14)、固定零件(15)、针尖固定器(16)，导电针管(17)、传导电极(18)、纳米针尖(19)和测试电极(20)；
粗调器(1)与粗调转接器(8)连接，粗调转接器(8)与转接固定杆(9)连接，转接固定杆(9)与传动杆(11)连接，传动杆(11)与压电陶瓷固定器(12)连接，压电陶瓷固定器(12)与压电陶瓷管(14)连接，粗调转接器(8)、转接固定杆(9)、传动杆(11)、压电陶瓷固定器(12)均位于样品杆外壳(5)内；
同轴圈(10)连接传动杆(11)和样品杆外壳(5)，实现位于前端的压电陶瓷管(14)的同轴悬空，压电陶瓷管(14)与针尖固定器(16)连接，针尖固定器(16)与导电针管(17)连接，导电针管(17)与纳米针尖(19)连接；
样品杆头(13)通过固定零件(15)与样品杆外壳(5)连接，信号转接头(2)与传导电极(18)通过位于样品杆内的导线实现电学连接，传导电极(18)通过样品杆头(13)内埋电路实现与测试电极(20)的电学连接，测试电极(20)直接与样品(21)电学固定连接。
2.根据权利要求1所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，其特征在于还包括手握柄(3)，手握柄(3)与样品杆外壳(5)连接，实现样品杆的移动使用。
3.根据权利要求2所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，其特征在于所述的手握柄(3)上设有传感销(4)，实现样品杆插入透射电镜后的传感定位。
4.根据权利要求1所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，其特征在于所述的样品杆外壳(5)上设有密封圈(6)，用于隔绝透射电镜内外真空度，保护透射电镜内部真空。
5.根据权利要求4所述的可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，其特征在于所述的样品杆外壳(5)上设有导向销(7)，用于实现导向作用，旋转控制透射电镜阀门打开关闭。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171124 Termination date: 20210803 |
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