CN105988020A - 透射电子显微镜原位环境双倾样品杆 - Google Patents

Abstract

透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身，样品杆头端和用于装载样品的样品杯，样品杯与轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端，轴与样品杆头端之间设置驱动轴转动的轴转动系统；样品杯与样品接触的部位为电极，样品一端与样品杯上的正电极接触，样品的另一端与样品杯上的负电极接触，正电极和负电极分别通过导线与手握柄上的电源接口连接。电流加载于样品杯的正电极和负电极上，样品为金属样品，电流经由样品杯两端的电极流过样品自身。由于样品自身存在一定的电阻，当通以电流时将产生焦耳热效应而自身发热升温。本发明具有能对样品本身进行加热、通气氛并实现原子级分辨率观察的优点。

Description

透射电子显微镜原位环境双倾样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜的部件，特别是一种透射电子显微镜用的双轴倾转样品杆。

技术背景

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，以下简称TEM）是一种用于材料微观结构表征的大型实验装置，可以同时分析材料微区的组织形态、晶体结构、组成元素等。其成像原理是高能电子束穿透样品，透射电子束经过聚焦和放大，采用探测器收集信号并成像。现代高分辨透射电子显微镜通常可以做到原子级分辨率，尤其是近五年迅速发展的球差矫正技术使TEM的极限分辨率达到50 pm。然而实际测试中往往难以达到仪器的极限分辨率。主要原因在于实验结果不仅受制于TEM本身性能，更重要的是取决于样品情况。其中一个重要条件是样品相对于入射电子束的晶体取向。对于TEM高分辨成像而言，只有当电子束沿着样品某一晶体方向入射才能显示出相应的原子周期排列的投影，从而获得原子点阵排列图像，也即原子级分辨率。如何使入射电子束能够与样品晶体方向平行是实现TEM高分辨成像的基本前提。通常有两种途径：第一，固定样品不动，倾动电子束入射角度，使电子束与样品的某一晶体方向平行；第二，固定电子束，倾动样品，使得样品某一晶体方向平行电子束。第一种途径由于涉及对TEM电子光学线路的系统改造且电子束倾动范围有限而较少应用。目前常用技术路线主要采用第二种途径，这就要求装载样品的装置具有倾动功能。

装载样品的装置通常包括两部分，一部分为TEM的样品舱，也称为测角台；另一部分为样品杆。TEM样品固定在样品杆头部，样品杆插入测角台。TEM的测角台通常具备绕样品杆轴向旋转的功能，也即所谓的 轴倾转。这样能通过测角台的倾转实现样品的轴倾转。然而对于空间取向而言，一个方向的倾转往往无法实现样品某一晶体方向与电子束平行。还需要具备样品围绕垂直于轴的轴倾转功能。该部分功能只能通过样品杆来实现。也即样品杆必须设置一些转动装置实现样品在轴的倾转。图1示意了TEM样品杆的倾转原理。通过纵穿整个样品杆杆体A的轴带动头部的偏心曲轴或连杆，将绕样品杆轴心的转动转变为样品杯B的仰俯运动，从而实现样品绕轴C的倾转。

同时随着科学研究的发展，在TEM中进行单纯的高分辨观察已无法满足实验要求。大量新兴的材料化学制备研究迫切需要在TEM进行原位表征以揭示材料的生长机制。这就对TEM及其样品杆提出更高的要求，不仅能实现高分辨观察，并能同时具备加热、通气氛等各种环境功能。

目前能具备TEM原位环境功能的典型代表是日本日立电子公司生产的H9500系列TEM。该TEM的样品舱经过特殊设计，预制了一个微气管，能将外界的气体通入样品舱内，同时在靠近样品杆端部处安装一个微型分子泵，将通入样品舱的气体快速抽走，保证样品舱的高真空状态。其样品杆也经过特殊设计，在样品杯内置一微型电阻炉，通过电阻炉的温度辐射到样品，从而实现对样品的升温加热。样品在升温加热的同时配合样品舱通入气体实现加热、通气氛的联合功能。

然而该技术方案设计存在两大缺陷：第一，技术复杂且通用性低。TEM和TEM样品杆两方面的改造，需要二者同时配合方能实现加热和通气氛功能。不仅整体技术方案复杂，且二者无法分离，必须购置该型号TEM方可。第二，加热与通气氛的对象不具有针对性。在TEM观察中，所观察的范围相当有限，通常聚焦在数平方微米范围内。实验中感兴趣的是所聚焦的局部样品在加热和通气氛时的原位变化行为。现有技术是针对整个样品杯进行加热，所聚焦的局部区域虽然迟早也会被加热，但该局域的实际温度往往与整个样品杯的宏观测量温度存在较大的误差。类似的，该技术针对整个样品舱进行通气氛，所聚焦的局部区域是否能通到气氛以及所获得的气氛含量是否与样品舱整体测试结果吻合均存在许多疑问。

如果能在TEM双倾样品杆中独立实现局部加热和通气氛，不仅极大提高技术的通用性，并改善实验的针对性，促进原位环境TEM研究的显著进步。但是目前现有的TEM样品杆均无法实现该技术目标。

发明内容

为了克服现有技术是针对整个样品杯进行加热，所聚焦的局部区域虽然迟早也会被加热，但该局域的实际温度往往与整个样品杯的宏观测量温度存在较大的误差的缺点，以及现有技术对整个样品舱进行通气氛，所聚焦的局部区域是否能通到气氛以及所获得的气氛含量是否与样品舱整体测试结果均存在许多疑问的缺点，本发明提供了一种能对样品本身进行加热，温度和气氛控制准确的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆。

透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身，样品杆头端和用于装载样品的样品杯，样品杯与轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端，轴与样品杆头端之间设置驱动轴转动的轴转动系统；

其特征在于： 样品杯与样品接触的部位为电极，样品一端与样品杯上的正电极接触，样品的另一端与样品杯上的负电极接触，正电极和负电极分别通过导线与手握柄上的电源接口连接。电流加载于样品杯的正电极和负电极上，样品为金属样品，电流经由样品杯两端的电极流过样品自身。由于样品自身存在一定的电阻，当通以电流时将产生焦耳热效应而自身发热升温。

进一步，样品杆具有微管光纤纳米操控系统和气体流量控制系统；微管光纤纳米操控系统包括X轴向驱动件、Y轴向驱动件、Z轴向驱动件、微管和光纤，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件堆叠设置，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件分别通过导线与手握柄上的驱动信号接口连接，微管与光纤并行排列，微管通过气体流量控制系统与气源连接。

进一步，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件均为压电陶瓷，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件沿样品杆轴向设置，相邻的驱动件固定连接，微管、光纤分别与样品杆轴向平行，光纤紧贴微管的外壁；X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件的驱动信号为电压信号，每个驱动件的电压信号步进式驱动驱动件运动。

进一步，样品杆具有温度控制系统，温度控制系统输出的电流值与样品的温升对应。

进一步，样品杯主要包括基板，轴对称地设置于基板两端，正电极和负电极对称地固定于基板上，装夹有样品时样品架设于正电极和负电极上。

进一步，轴转动系统步进式驱动轴转动，轴转动系统包括与轴紧密接触的驱动件，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

进一步，驱动件从第一位置运动到第二位置时，驱动件与轴之间产生滑动摩擦力使轴跟随驱动件转动；驱动件从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件复位时轴的动量接近不变。

进一步，驱动件通过压紧机构压紧于轴，压紧机构包括压片、固定螺丝和弹簧，固定螺丝穿过压片与样品杆头端固定，固定螺丝有多个，每个固定螺丝上套接一个弹簧，弹簧位于样品杆头端与压片之间，驱动件固定于压片上，压片使驱动件压紧于轴。

进一步，驱动件主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。

本发明工作时，首先将样品固定于样品杯上，将样品杆插入TEM。在TEM中观察样品并确定感兴趣区域，之后压电控制盒发出信号驱动轴转动系统的驱动件运动并产生行波，通过轴与驱动件的摩擦力使轴发生转动，从而带动样品杯产生轴的转动。配合TEM测角台在轴倾转，实现样品在轴和轴两个轴向的任意倾转，从而使感兴趣区域的某一晶体方向与电子束平行，满足原子级高分辨图像拍摄的前提条件。之后压电控制盒发出信号驱动微管光纤纳米操控系统的压电陶瓷组在x,y,z三个方向运动，使得微管尖端靠近样品感兴趣区域，两者相距10之内。利用气体流量控制系统在微管中通入所需要的气氛，该气氛经由微管尖端喷出至样品感兴趣区域。由于微管尖端与样品感兴趣区域的距离在10之内，仅需通以极少量的气体即可作用于感兴趣区域。所通入的极少量气体作用于感兴趣区域之后可被透射电镜自带的离子泵抽走而完全不影响样品舱的高真空状态。同时温度控制系统输出电流，该电流经由样品杯两端的电极流过样品自身。由于样品自身存在一定的电阻，当通以电流时将产生焦耳热效应而自身发热升温。此时光纤近距离靠近于样品感兴趣区域，基于黑体辐射效应，通过测试红外光谱而测量出样品感兴趣区域的实际温度。当样品感兴趣区域升至设定温度时在温度和气氛的联合作用下发生物理化学变化，从而实现原位环境TEM试验目的。

本发明的优点在于：1、通过在样品杯上设置能与样品直接接触的电极，直接对样品加载电流使样品自身发热升温，通过控制电流值即可精确控制样品的温升。

2、X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件通过电压信号步进式驱动，每个驱动件每次沿自己的轴向平动一个步进距离，因此可以通过步进，最终达到使微管尖端和光纤头部与样品感兴趣区域的距离在10之内，微管尖端与样品感兴趣区域足够近，仅需通以极少量的气体即可作用于感兴趣区域；同时，光纤头部与样品感兴趣区域足够近，基于黑体辐射效应，通过测试红外光谱能精确地测量出样品感兴趣区域的实际温度。

3、每次使轴转动一个固定的小角度行程，如单位角度，利用步进式累积效果来达到使轴达到大转动行程的目的，每次轴所需转动的角度小，从而使得驱动件每个周期的驱动行程短，从而使驱动件体积能够足够小而有被放入透射电子显微镜的微小空间中的可能性。

4、利用压电陶瓷片或者磁致伸缩材料作为驱动件，通过控制驱动件的上电时间和失电时间即可控制驱动件从第一位置运动到第二位置的时间和从第二位置复位到第一位置的时间，且驱动件响应迅速；只需用导线连通驱动件与外部的驱动信号发生装置即可，驱动件的体积小，结构简单，能够被放入透射电子显微镜的微小空间中。

附图说明

图1是是现有技术中TEM样品杆倾转的原理图。

图2是本发明的TEM样品示意图。

图3是本发明的TEM样品杆头端的立体示意图。

图4是样品杯的示意图。

图5是本发明的TEM样品杆轴转动系统侧视图。

具体实施方式

如图2所示，透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身5，样品杆头端6和用于装载样品的样品杯，样品杯与轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端6，轴与样品杆头端6之间设置驱动轴转动的轴转动系统12。

如图3所示，样品杯与样品接触的部位为电极，样品8一端与样品杯上的正电极7A接触，样品8的另一端与样品杯上的负电极7B接触，正电极7A和负电极7B分别通过导线与手握柄上的电源接口连接。电流加载于样品杯的正电极7A和负电极7B上，样品8为金属样品，电流经由样品杯两端的电极流过样品8自身。由于样品8自身存在一定的电阻，当通以电流时将产生焦耳热效应而自身发热升温。

如图2、3所示，样品杆具有微管光纤纳米操控系统10和气体流量控制系统；微管光纤纳米操控系统10包括X轴向驱动件、Y轴向驱动件、Z轴向驱动件、微管11和光纤9，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件堆叠设置，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件分别通过导线与手握柄上的驱动信号接口连接，微管11与光纤9并行排列，微管11通过气体流量控制系统与气源连接，气体流量控制系统与手握柄上的气体输入接口1连接，光纤与手握柄上的光纤接口4连接。本实施例中，微管尖端外径为100，内径为80，光纤的直径为100。微管和光纤的尺寸以能够进入样品舱并能正常工作为宜，不限于本实施例的举例。

X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件均为压电陶瓷，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件沿样品杆轴向设置，相邻的驱动件固定连接，微管11、光纤9分别与样品杆轴向平行，光纤9紧贴微管11的外壁；X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件的驱动信号为电压信号，每个驱动件的电压信号步进式驱动驱动件运动。驱动X轴向驱动件的电压信号仅使X轴向驱动件在X轴向平动一个步进距离。驱动Y轴向驱动件的电压信号仅使Y轴向驱动件在Y轴向平动一个步进距离。驱动Z轴向驱动件的电压信号仅使Z轴向驱动件在Z轴向平动一个步进距离。可以将驱动X轴向驱动件的电压信号，Y轴向驱动件的电压信号和Z轴向驱动件的电压信号复合成符合驱动信号，也可以是依次发出各轴向的电压信号。3个驱动件分别平动步进，通过累积步进距离的方式使光纤9和微管11尖端与样品感兴趣区域之间的距离达到10 之内。三个驱动件的驱动件由手握柄上的压电驱动控制接口2输入样品杆中。现有的机械式牵引光纤9和微管11的方式下，光纤9和微管11尖端与样品感兴趣区域之间的距离为1mm左右。

样品杆具有温度控制系统，温度控制系统输出的电流值与样品8的温升对应。温度控制系统输出的电流通过手握柄上的电学测量控制接口3输入样品杆中。

样品杯主要包括基板，轴对称地设置于基板两端，正电极7A和负电极7B对称地固定于基板上，装夹有样品8时样品8架设于正电极7A和负电极7B。

轴16转动系统12步进式驱动轴16转动，轴16转动系统12包括与轴16紧密接触的驱动件17，驱动件17从第一位置运动到第二位置时，轴16步进一个角度行程；驱动件17从第二位置复位到第一位置时，轴16固定；驱动件17从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴16的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

驱动件17从第一位置运动到第二位置时，驱动件17与轴16之间产生滑动摩擦力使轴16跟随驱动件17转动；驱动件17从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件17复位时轴16的动量接近不变。

如图5所示，驱动件17通过压紧机构压紧于轴16，压紧机构包括压片18、固定螺丝15和弹簧14，固定螺丝15穿过压片18与样品杆头端6固定，固定螺丝15有多个，每个固定螺丝15上套接一个弹簧14，弹簧14位于样品杆头端6与压片18之间，驱动件17固定于压片18上，压片18使驱动件17压紧于轴16。

驱动件17主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。

本发明工作时，首先将样品8固定于样品杯上，将样品杆插入TEM。在TEM中观察样品8并确定感兴趣区域，之后压电控制盒发出信号驱动轴16转动系统12的驱动件17运动并产生行波，通过轴16与驱动件17的摩擦力使轴16发生转动，从而带动样品杯产生轴16的转动。配合TEM测角台在轴倾转，实现样品8在轴和轴16两个轴向的任意倾转，从而使感兴趣区域的某一晶体方向与电子束平行，满足原子级高分辨图像拍摄的前提条件。之后压电控制盒发出信号驱动微管11光纤9纳米操控系统10的压电陶瓷组在x,y,z三个方向运动，使得微管11尖端靠近样品感兴趣区域，两者相距10之内。利用气体流量控制系统在微管11中通入所需要的气氛，该气氛经由微管11尖端喷出至样品感兴趣区域。由于微管11尖端与样品感兴趣区域的距离在10之内，仅需通以极少量的气体即可作用于感兴趣区域。所通入的极少量气体作用于感兴趣区域之后可被透射电镜自带的离子泵抽走而完全不影响样品舱的高真空状态。同时温度控制系统输出电流，该电流经由样品杯两端的电极流过样品8自身。由于样品8自身存在一定的电阻，当通以电流时将产生焦耳热效应而自身发热升温。此时光纤9近距离靠近于样品感兴趣区域，基于黑体辐射效应，通过测试红外光谱而测量出样品感兴趣区域的实际温度。当样品感兴趣区域升至设定温度时在温度和气氛的联合作用下发生物理化学变化，从而实现原位环境TEM试验目的。

本发明的优点在于：1、通过在样品杯上设置能与样品直接接触的电极，直接对样品加载电流使样品自身发热升温，通过控制电流值即可精确控制样品的温升。

2、X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件通过电压信号步进式驱动，每个驱动件每次沿自己的轴向平动步进固定的距离，因此可以通过步进，最终达到使微管尖端和光纤头部与样品感兴趣区域的距离在10 之内，微管尖端与样品感兴趣区域足够近，仅需通以极少量的气体即可作用于感兴趣区域；同时，光纤头部与样品感兴趣区域足够近，基于黑体辐射效应，通过测试红外光谱能精确地测量出样品感兴趣区域的实际温度。

3、每次使轴转动一个固定的小角度行程，如单位角度，利用步进式累积效果来达到使轴达到大转动行程的目的，每次轴所需转动的角度小，从而使得驱动件每个周期的驱动行程短，从而使驱动件体积能够足够小而有被放入透射电子显微镜的微小空间中的可能性。

4、利用压电陶瓷片或者磁致伸缩材料作为驱动件，通过控制驱动件的上电时间和失电时间即可控制驱动件从第一位置运动到第二位置的时间和从第二位置复位到第一位置的时间，且驱动件响应迅速；只需用导线连通驱动件与外部的驱动信号发生装置即可，驱动件的体积小，结构简单，能够被放入透射电子显微镜的微小空间中。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (9)

1.透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身，样品杆头端和用于装载样品的样品杯，样品杯与 轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端，轴与样品杆头端之间设置驱动轴转动的轴转动系统；

其特征在于： 样品杯与样品接触的部位为电极，样品一端与样品杯上的正电极接触，样品的另一端与样品杯上的负电极接触，正电极和负电极分别通过导线与手握柄上的电源接口连接。

2.如权利要求1所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：样品杆具有微管光纤纳米操控系统和气体流量控制系统；微管光纤纳米操控系统包括X轴向驱动件、Y轴向驱动件、Z轴向驱动件、用于通气氛微管和测温光纤，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件堆叠设置，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件分别通过导线与手握柄上的驱动信号接口连接，微管与光纤并行排列，微管通过气体流量控制系统与气源连接。

3.如权利要求2所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件均为压电陶瓷，X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件沿样品杆轴向设置，相邻的驱动件固定连接，微管、光纤分别与样品杆轴向平行，光纤紧贴微管的外壁；X轴向驱动件、Y轴向驱动件和Z轴向驱动件的驱动信号为电压信号，每个驱动件的电压信号步进式驱动驱动件运动。

4.如权利要求3所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：样品杆具有温度控制系统，温度控制系统输出的电流值与样品的温升对应，温度的测量通过与样品近距离靠近的光纤测试样品红外光谱获得。

5.如权利要求1-4之一所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：样品杯主要包括基板，轴对称地设置于基板两端，正电极和负电极对称地固定于基板上，装夹有样品时样品架设于正电极和负电极上。

6.如权利要求5所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：轴转动系统步进式驱动轴转动，轴转动系统包括与轴紧密接触的驱动件，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

7.如权利要求6所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：驱动件从第一位置运动到第二位置时，驱动件与轴之间产生滑动摩擦力使轴跟随驱动件转动；驱动件从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件复位时轴的动量接近不变。

8.如权利要求7所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：驱动件通过压紧机构压紧于轴，压紧机构包括压片、固定螺丝和弹簧，固定螺丝穿过压片与样品杆头端固定，固定螺丝有多个，每个固定螺丝上套接一个弹簧，弹簧位于样品杆头端与压片之间，驱动件固定于压片上，压片使驱动件压紧于轴。

9.如权利要求8所述的透射电子显微镜原位环境双倾样品杆，其特征在于：驱动件主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。