CN1587977A - 原位微区结构分析与性质测试联合系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位微区结构分析与性质测试联合系统，包括透射电子显微镜和扫描探针显微镜，扫描探针显微镜包括机械系统和电子学系统，机械系统安装在与透射电子显微镜样品杆外形尺寸一致的气密的空心杆内，对探针(或样品)的位置在透射电镜中可观测的空间范围内进行调节，电子学系统控制机械系统工作并对所测信号进行处理。本系统将透射电子显微镜和扫描探针显微镜的优势集于一身，实时记录材料微区原子结构和原位物性，将微区物性与其微观结构直接对应起来，能可视地操纵扫描探针显微镜的双探针(或样品)，并对样品进行位置调节和物性测量，可针对个别纳米结构进行再重入和定位测量。

Description

原位微区结构分析与性质测试联合系统
技术领域
本发明涉及一种能够原位同时对材料的微区结构及其性质进行测试的联合系统。
背景技术
在现有技术中，结构分析和性质测试是分开进行的。高分辨分析电子显微术是研究材料微观结构的有力方法；材料的性质测试包括物理、化学和机械性质等诸多方面，扫描探针显微镜是最近出现的可用于微区性质测量和表面科学研究的仪器。目前的方法无法原位同时获得同一微区的原子结构与性质数据，现有设备也无法操纵单个纳米结构，这是实验科学进入微观尺度要解决的一个瓶颈问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种将透射电子显微镜和扫描探针显微镜的优势集于一身，实时记录材料微区原子结构和原位物性，将微区物性与其微观结构直接对应起来，探索低维结构的现象和规律的原位微区结构分析与性质测试联合系统。
为实现上述目的，本发明原位微区结构分析与性质测试联合系统包括透射电子显微镜和扫描探针显微镜，扫描探针显微镜包括机械系统和电子学系统，机械系统安装在与标准透射电子显微镜样品杆外形尺寸一致的气密的空心杆内，对探针或样品在透射电镜的可观测空间范围内进行位置调节，电子学系统控制机械系统工作并对所测信号进行处理。
进一步地，所述机械系统包括固定槽、夹紧套层、滑块、剪切晶体压电陶瓷管和探针，滑块通过固定在其外表面相对两侧的两对剪切晶体设置在夹紧套层内，与矩形套层夹紧并可沿其内壁滑动，夹紧套层通过固定在其外壁相对两侧的两对剪切晶体设置在固定槽内，与固定槽夹紧并可沿与所述滑块上剪切晶体驱动方向垂直的方向横向滑动，压电陶瓷管与滑块轴向固定，与滑块连接的压电陶瓷管负责探针纵向移动，与探针连接的压电陶瓷管负责三维方向位置的细调。
进一步地，所述固定槽的外表面呈圆弧形，与空心杆内径相配。
进一步地，所述夹紧套层为一矩形套筒，滑块呈长方体状，固定槽内表面呈与夹紧套层相配的阶梯状。
进一步地，所述剪切晶体的位置靠近滑块、夹紧套层的两端，其厚度与安装间隙相配。
进一步地，所述压电陶瓷管为两个，两压电陶瓷管对接后安装在滑块的一端。
进一步地，所述压电陶瓷管为两个，也可分别安装在滑块的两端。
进一步地，所述负责三维方向位置细调的压电陶瓷管的顶端设置有探针安装座。
进一步地，所述压电陶瓷管、探针安装座、滑块之间采用绝缘材料连接，连接处用真空绝缘树脂胶进行固化，所述剪切晶体与矩形套层、固定槽之间也设有绝缘层，该绝缘层可为薄的宝石片。
进一步地，所述透射电子显微镜系统安装有电子能量损失谱和X射线能谱。
本发明通过在透射电子显微镜中建造扫描探针显微镜，使透射电子显微镜除其常规的结构分辨功能以外，还具有扫描探针显微镜的原位物性测量功能，透射电子显微镜给扫描探针显微镜增加了导航功能，能可视地操纵扫描探针显微镜的双探针对样品进行调节，使针对个别纳米结构的再重入和定位测量成为可能，可以用来进行低维结构(纳米颗粒、纳米管、纳米纤维、量子点、量子线等)的各种输运性质、力学性质、光学性质、场电子发射性质、机械性质、化学性质、电学和热学性质、局域化学成分、原子结构和电子结构的测量，实时原位同时获得材料微区结构和性质数据。本系统安装的电子能量损失谱和X射线能谱，可以对材料低维结构，包括纳米颗粒、纳米管、纳米纤维、量子点、量子线等，进行几何结构、电子结构、声子结构以及化学组分的定位测量。
附图说明
图1为在滑块上固定剪切晶体的结构示意图；
图2为滑块与夹紧套层相固定的结构示意图；
图3为夹紧套层安装在固定槽内的结构示意图；
图4为夹紧套层安装在固定槽内的立体示意图；
图5为压电陶瓷管的连接示意图；
图6为扫描探针显微镜中探针机械系统的整体结构示意图；
图7为压电陶瓷管分别设置在滑块两端的结构示意图；
图8为剪切晶体上的电极设置示意图；
图9为安装有金属管的压电陶瓷管的电极设置示意图；
图10为安装在滑块上的压电陶瓷管的电极设置示意图。
图11为扫描探针显微镜的结构示意图；
图12为扫描探针显微镜的探针机械系统安装在空心杆内的剖视图；
图13为图12的整体示意图。
具体实施方式：
如图1所示，滑块1呈长方体状，其外表面相对两侧固定有两对剪切晶体2。
如图2所示，选用材质硬、质量轻的材料来制作滑块1，滑块1通过剪切晶体2固定在夹紧套层3内，与夹紧套层3夹紧并可沿其内壁滑动，夹紧套层3为一矩形套筒，在夹紧套层3的内壁与剪切晶体2之间设置有薄的宝石片，既起到很好的绝缘作用，又光滑耐磨，剪切晶体的面积大于与之粘结的宝石片的面积，以便留出空间来粘贴导线，当然，滑块也可制成具有其他截面形状的长条形，如截面为平行四边形，只要粘结剪切晶体的两个对边互相平行、能实现探针的横向移动即可，但是在有限的安装空间内，移动的距离和效率都将减小；夹紧套层3外壁相对两侧固定有两对剪切晶体4，固定剪切晶体4的外壁与滑块1上固定剪切晶体的外表面相垂直。
如图3、图4所示，固定槽5的外表面呈圆弧形，其内表面呈与夹紧套层3相配的阶梯状，装有滑块1的夹紧套层3通过其外壁相对两侧的两对剪切晶体4设置在固定槽5内，固定槽5的内壁上开有与剪切晶体4相配的安装槽6，夹紧套层3与固定槽5夹紧并可沿与滑块1上剪切晶体驱动方向垂直的方向滑动。
如图5所示，压电陶瓷管6和压电陶瓷管7之间用绝缘材料做成的连接头连接，连接头中间粗，两侧细，细端插入压电陶瓷管，压电陶瓷管7和细金属管9之间用绝缘堵头8连接，绝缘堵头8中心钻有一个细孔，用于插入细金属管9。
如图6所示，压电陶瓷管6和滑块1之间也是用绝缘材料连接，所用的绝缘连接材料选用硬质且少放气的材料，绝缘材料做成一端细，插入压电陶瓷管，另一端粗，与滑块1粘接，所有粘接和可能松动的地方都用真空绝缘树脂胶固化牢固。压电陶瓷管的设置也可采用如图7所示的方式，压电陶瓷管6粘接在滑块的一端，压电陶瓷管7粘接在滑块的另一端。
如图8所示每组剪切晶体有两个电极，负责驱动电压的加载；如图9所示，与安装探针的金属管9相固定的压电陶瓷管7有5个电极，分别负责横向(4个电极)和纵向(1个电极)移动的驱动电压的加载；如图10所示，与滑块连接的压电陶瓷管2有两个电极，加载驱动电压使陶瓷管伸缩，通过伸缩速度的不同，引起探针纵向移动。
剪切晶体与连接在一起的滑块是否绝缘均可，如果绝缘(滑块采用绝缘材料制成)，则需要的引线增多，需要将剪切晶体与滑块接触一侧的电极引线并在一起接地，如果不绝缘(滑块由金属材料制成)，只需将滑块接地即可，滑块和矩形套层上每两对剪切晶体的导线串连在一起，以便同时加电压，使它们剪切移动方向和幅度一致，完成某一横向方向的移动。
如图11所示，电子学系统负责剪切晶体和压电陶瓷管驱动电压的加载、信号的反馈和计算机数据处理。扫描探针显微镜安装的位置与透射电镜原有的样品台安装位置相同。
如图12、图13所示，扫描探针显微镜探针机械系统的几何尺寸与标准商业透射电镜兼容，探针机械系统安装在与标准透射电子显微镜样品杆外形尺寸完全一致的气密的空心杆11内，固定槽5的尺寸与空心杆11的内径相配。
采用这样的结构可以将透射电子显微镜和扫描探针显微镜的优势集于一身，实时记录材料微区原子结构和原位物性，将微区物性与其微观结构直接对应起来，同时本系统还安装有电子能量损失谱和X射线能谱，能对材料低维结构，包括纳米颗粒、纳米管、纳米纤维、量子点、量子线等，进行几何结构、电子结构、声子结构以及化学组分的定位测量。

Claims (10)

1、一种原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，包括透射电子显微镜和扫描探针显微镜，扫描探针显微镜包括机械系统和电子学系统，机械系统安装在与标准透射电子显微镜样品杆外形尺寸一致的气密的空心杆内，对探针或样品在透射电镜的可观测空间范围内进行位置调节，电子学系统控制机械系统工作并对所测信号进行处理。
2、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述扫描探针显微镜的机械系统包括固定槽、夹紧套层、滑块、剪切晶体压电陶瓷管和探针，滑块通过固定在其外表面相对两侧的两对剪切晶体设置在夹紧套层内，与矩形套层夹紧并可沿其内壁滑动，夹紧套层通过固定在其外壁相对两侧的两对剪切晶体设置在固定槽内，与固定槽夹紧并可沿与所述滑块上剪切晶体驱动方向垂直的方向横向滑动，压电陶瓷管与滑块轴向固定，与滑块连接的压电陶瓷管负责探针纵向移动，与探针连接的压电陶瓷管负责三维方向位置的细调。
3、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述固定槽的外表面呈圆弧形，与空心杆内径相配。
4、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述夹紧套层为一矩形套筒，滑块呈长方体状，固定槽内表面呈与夹紧套层相配的阶梯状。
5、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述剪切晶体的位置靠近滑块、夹紧套层的两端，其厚度与安装间隙相配。
6、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述压电陶瓷管为两个，两压电陶瓷管对接后安装在滑块的一端。
7、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述压电陶瓷管为两个，也可分别安装在滑块的两端。
8、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述负责三维方向位置细调的压电陶瓷管的顶端设置有探针安装座。
9、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述压电陶瓷管、探针安装座、滑块之间采用绝缘材料连接，连接处用真空绝缘树脂胶进行固化，所述剪切晶体与矩形套层、固定槽之间也设有绝缘层，该绝缘层可为薄的宝石片。
10、如权利要求1所述的原位微区结构分析与性质测试联合系统，其特征在于，所述透射电子显微镜系统安装有电子能量损失谱和X射线能谱。
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