CN111856078A - 一种用于透射电镜系统的样品杆及相应透射电镜系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述样品杆(12)包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接，所述前端头的第二端上安装有样品，所述样品杆本体内部具有从其一端延伸到另一端并对向所述前端头上所述样品的光纤(21)。在本发明的透射电镜系统中，首先激光经偏振分光棱镜分成物光波和参考光波，其中物光波经过样品杆的光纤之后与参考光波在图像采集器件处发生离轴干涉，然后经数值重建得到物光波的共轭相位信息，并加载至空间光调制器，实现光波的时间反演，进而在透射电镜系统中的实现激光聚焦及其自动扫描。

Description

一种用于透射电镜系统的样品杆及相应透射电镜系统

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜技术领域，更具体地，涉及一种用于透射电镜系统的样品杆及相应透射电镜系统。

背景技术

探索材料原子结构、电子结构与其物理性质的对应关系是凝聚态物理研究的最重要任务之一，目前在实验技术上还是一个挑战。光谱学技术可用于研究材料的光谱产生及其与物质之间的相互作用，是自然科学研究中一直受到重视的方向，具有重要的应用前景，如动力学过程和原子能级结构等。发展超高空间分辨的光谱学表征技术，测量研究纳米体系激发态及其动力学过程的微观机理，对于开拓凝聚态物理研究新的研究方向和应用领域具有重要的意义。

最近几年透射电子显微镜的发展将结构表征能力推进到了原子尺度，并可在原子尺度表征电子结构。同时，光谱学表征技术的发展，以及飞秒激光技术的出现和应用，使得探测超快的物理和化学过程，尤其是动态瞬时和中间过程成为可能。

但商业的电镜仅仅具有结构表征能力，功能单一，无法与材料物性直接关联。如果能研发一种在透射电子显微镜中原位光谱表征的测量系统，以用来研究材料微观结构和性质的直接联系，这不论是在基础科学研究方面，还是在应用技术方面都具有重要意义。然而就现有技术而言，还无法实现这一目的。

发明内容

本技术的目的在于解决目前透射电子显微镜技术无法同步测量材料光谱学性质的技术难题，从而实现原位地研究材料微观结构和性质。

针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种用于透射电镜系统的样品杆以及相应透射电镜系统，该透射电镜系统能够利用实现光学聚焦和自动扫描。本发明样品杆能够有效将激光引入电子显微镜，并且通过空间光调制器对激光的波前调制，实现在电子显微镜中光学聚焦和扫描。本发明的透射电镜系统利用数字光学相位共轭技术，实现光波的时间反演，再现原有会聚点，从而通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜，并具有自动会聚扫描功能。

具体而言，本发明提供了一种用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述样品杆包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接，所述前端头的第二端上安装有样品，所述样品杆本体内部具有从其一端延伸到另一端并对向所述前端头上所述样品的光纤。

在一种优选实现方式中，所述光纤的光路中设置有空间光调制器，所述空间光调制器上加载有与经由所述光纤传输的同频率前序光波对应的共轭相位信息，优选地，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜的激光引导系统，所述透射电子显微镜从与所述样品杆延伸方向不同的方向聚焦于所述样品，所述激光引导系统发出的激光经由所述光纤照射至所述样品。

在另一种优选实现方式中，所述前端头包括：样品固定件和三维定位装置，样品固定件用于固定所述样品，所述光纤延伸进入所述前端头并且其前端由所述三维定位装置进行定位，优选地，所述前端头还包括后端外壳和前端支架，所述后端外壳与所述样品杆本体相接，所述前端支架呈U型，所述样品固定件安装在所述前端支架上，所述三维定位装置固定在所述后端外壳内。

在另一种优选实现方式中，所述样品杆前端还设置有第一图像采集器件，所述激光被分为物光波和参考光波，所述空间光调制器对入射至所述光纤的参考光波进行调制并与所述物光波发生离轴干涉，所述第一图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图，所述空间光调制器加载上由记录的全息图经数值重建得到的物光波共轭相位信息，对参考光波调制后耦合入所述光纤，实现光波的时间反演。

另一方面，本发明提供一种包括所述的样品杆以实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统还包括：透射电子显微镜和激光引导系统，所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品，所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端(入口)引导进入所述光纤，所述光纤的第二端(出口)从第二方向对向所述样品。

在另一种优选实现方式中，所述激光引导系统包括：激光器、偏振分光器件、空间光调制器、相位重建模块、第一图像采集器件和第二图像采集器件，其中，所述激光器用于产生线偏振激光，所述偏振分光器件将所述偏振激光分成参考光波和物光波，所述空间光调制器接收并调制所述参考光波并将调制后的参考光波反射至所述第一图像采集器件，所述光纤为多模光纤，所述物光波入射至所述光纤的第二端，由所述光纤第一端出射后入射至所述第一图像采集器件与所述参考光波发生离轴干涉，所述第一图像采集器件采集相应数字全息图，所述相位重建模块基于该数字全息图重建物光波的共轭相位信息并加载到所述空间光调制器，在阻挡物光波的情况下，将参考光波耦合至所述光纤的第一端，从而在所述光纤的第二端实现光波的聚焦。

在另一种优选实现方式中，所述激光器包括单模连续光激光器，所述光纤为多模光纤。

另一方面，本发明提供在透射电镜系统中操作所述样品杆的方法，其特征在于，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜和激光引导系统，所述样品杆安装在所述透射电子显微镜中，垂直于透射电子显微镜的电子发射方向，所述透射电子显微镜垂直于所述样品杆聚焦至所述样品夹具上的样品，所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤，所述光纤沿所述样品杆方向布置，其第二端对向样品。

在一种优选实现方式中，所述方法包括：

步骤1：将激光引导系统发出的线偏振光分成参考光波和物光波；

步骤2：将步骤1得到的参考光波照射到空间光调制器，引导被调制的反射光到达第一图像采集器件并使得空间光调制器与图像采集器件的像素在空间上一一对应；

步骤3：将步骤2得到的物光波从所述光纤的出口端耦合入所述光纤，由光纤第一端收集至所述第一图像采集器件与所述参考光波发生离轴干涉；

步骤4：利用所述第一图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图；

步骤5：将步骤4得到的数字全息图进行数值重建得到对应物光波的共轭相位信息，并加载到空间光调制器；

步骤6：阻挡所述物光波，引导所述参考光照射到空间光调制器后从所述光纤的第一端耦合到所述光纤，从而在所述光纤的出口端之外形成聚焦。

在另一种优选实现方式中，所述方法包括：

步骤7：改变所述物光波耦合到所述光纤的相位，并重复步骤3-6，进行所述光纤出口端会聚光的自动扫描。

在另一种优选实现方式中，所述激光器包括单模连续光激光器。

在另一种优选实现方式中，所述线偏振光的波长为532nm。

在另一种优选实现方式中，所述透射电镜系统包括4f成像系统，该4f成像系统包括第一透镜和第二透镜。

技术效果

本发明的样品杆可以有效地在电镜系统中引入聚焦激光，从而提供同步的透射电子显微镜和光谱学研究。

另外，采用本发明样品杆的透射电镜系统，首先利用数字全息原理记录光波通过安装于样品杆的光纤后的相位信息，然后通过空间光调制器产生相位共轭光波，并使光波原路返回，再现原有会聚光，实现通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜；通过记录会聚光从不同位置耦合入安装于样品杆的光纤的共轭相位信息，然后依次加载到空间光调制器，实现通过安装有光纤的样品杆的激光具有自动会聚扫描功能。

附图说明

通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：

图1为本发明的实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统示意图，其中由于透射电子显微镜是成熟技术，这里并未给出，使用时，将图中的样品杆安装到透射电子显微镜的样品杆安装位置，透射电子显微镜的电子束从图2纸面内方向向纸面外方向发射。

图2为本发明的安装有光纤的样品杆的示意图。

图3(a)为由本发明的第一图像采集器件记录数字全息图，图3(b)为数字全息图通过数值重建得到对应物光波的共轭相位图。

图4为本发明的相位共轭焦点在第二图像采集器件的靶面的示意图。

图5为本发明的自动扫描的点阵示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

首先介绍本发明的样品杆。

如图2所示，样品杆12包括：前端头24及样品杆本体(未加附图标记，图中的长杆)，其中，前端头24设置于样品杆12的一端。参见图2中前端头24的放大示意图，前端头24包括：样品夹具19(或称样品固定件)，支撑架20，光纤21，三维定位装置22，电缆束23及外壳(阴影部分所示，未标示)。电缆束23为可选部件，可以集成在三维定位装置22内。

支撑架20安装于前端头24的端部，用于支撑样品夹具19。光纤21、三维定位装置22和电缆束23均安装于前端头24的外壳内，其中，光纤21用于传递光信号，三维定位装置22用于定位光纤21，电缆束23用于为三维定位装置22提供传动所需的能源。所述支撑架20具有大致为U形的横截面，所述样品夹具19设置于所述支撑架20与所述光纤21相对的一侧。所述外壳的至少一端具有开口，外壳的开口与支撑架20相接并形成一个封闭的空间，样品夹具19、光纤21、三维定位装置22和电缆束23均位于所述封闭的空间内。其中，所述光纤21为多模光纤。

该样品杆主要应用于透射电子显微镜中。

如图1所示为采用本发明样品杆的实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统，所述系统包括数字光学相位共轭光路，如图1所示，所述系统包括：单模半导体激光器1，扩束准直器2，二分之一波片3，偏振分光棱镜4，第一分光棱镜5，空间光调制器6，第一透镜7，第二透镜8，第二分光棱镜9，第三分光棱镜10，第一显微物镜11，样品杆12，第二显微物镜13，第三透镜14，第一图像采集器件15，反射镜16，第四透镜17，第二图像采集器件18。需要说明的是本实施例中的显微物镜、透镜、反射镜等调整光路的部件本领域技术人员可以根据本发明原理适当调整并不限于本实施例中的构造。

如附图1所示，半导体激光器1(波长532nm)发出的线偏振光经扩束准直器2变为平行光，然后通过二分之一波片3和偏振分光棱镜4被分为强度可调节的p偏振和s偏振平行光：其中p偏振光作为参考光波，垂直照射到空间光调制器6并被调制，被调制的光束从空间光调制器6被反射后再经第一分光棱镜5反射，然后通过第一透镜7和第二透镜8组成的4f成像系统，最后经第二分光棱镜9反射，成像到第一图像采集器件15的靶面，调整空间光调制器或者图像采集器件，使空间光调制器6与第一图像采集器件15的像素一一对应；s偏振光作为物光波，经第三分光棱镜10反射后，通过第一显微物镜11耦合到安装于样品杆的多模光纤21，由于多模光纤模式之间的微扰，经多模光纤出射的光会产生散斑；该散斑经第二显微物镜13收集，然后经第三透镜14和第二分光棱镜9到达第一图像采集器件15的靶面。

多模光纤具有许多空间模式，相干光经光纤传播会激发许多模式，不同模式的光波相互干涉，从而形成散斑(许多散斑颗粒)，通过控制每个散斑颗粒的相位，可以使得散斑颗粒发生相长干涉，例如聚焦。

单模光纤只允许单模传输，其数值孔径小，即收集和传递光信息的能力弱，另外其纤芯直径小，无法满足聚焦点自动扫描。

相比而言，多模光纤具有大量的模式和空间自由度，通过补偿多模光纤引起的模式微扰，实现在光纤端面不同位置聚焦，由于其具有更大的数值孔径，产生的聚焦光斑也可更小。

通过调节第二分光棱镜9，即物光波的入射角度和位置，使到达第一图像采集器件15靶面的参考光波与物光波以合适的夹角发生离轴干涉，并由第一图像采集器件15记录数字全息图，如附图3(a)所示。记录的数字全息图通过数值重建得到对应物光波的共轭相位信息，如附图3(b)所示，并加载到空间光调制器6；当参考光波照射到空间光调制器6被调制后产生相位共轭光波，经位于与第一图像采集器件15等效平面的反射镜16反射后，由第二显微物镜13耦合到安装于样品杆的多模光纤21，并利用角谱传播方法，保证相位共轭光波与原始散射光波在多模光纤端面精确重合；然后，阻挡物光波，再现的相位共轭焦点经第一显微物镜11和第四透镜17，到达第二图像采集器件18的靶面，如附图4所示。

水平和竖直方向移动第一显微物镜11，改变安装于样品杆的多模光纤21(左侧)端面耦合焦点的位置，每次移动到新位置，利用第一图像采集器件15记录对应的数字全息图，并通过数值重建得到对应的共轭相位信息，将所获得的每个共轭相位信息依次加载到空间光调制器6，可以再现不同位置的焦点，由第二图像采集器件18依次记录，如附图5所示，焦点区域为60×60微米，焦点间隔为6微米，从而实现透射电镜在光学上的自动扫描。

实施例2

本发明还提供一种采用上述实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统进行光学聚焦和自动扫描的方法(或者称之为上述样品杆在透射电镜系统中的应用)，所述方法包括如下步骤：

步骤1：将激光器1发出的线偏振光首先经扩束准直器2变为平行光，然后通过一个二分之一波片3来调节平行光的偏振态，即改变s偏振光和p偏振光所占的比例，从而调整两种偏振光的强度；

步骤2：将步骤1得到的平行光通过偏振分光棱镜4分为两束，其中一束作为参考光波另一束作为物光波，比如，透射的p偏振光作为参考光波，反射的s偏振光作为物光波；

步骤3：将步骤2得到的参考光波照射到加载有周期性图案的空间光调制器6，被调制的反射光通过一个4f成像系统成像到第一图像采集器件15靶面，确保空间光调制器与图像采集器件15的像素在空间上一一对应；

步骤4：将步骤2得到的物光波通过第一显微物镜11耦合入安装于样品杆的光纤，由光纤出射的光波通过第二显微物镜14收集，最后到达第一图像采集器件15靶面；

步骤5：调节第二分光棱镜9，使得到达第一图像采集器件15靶面的物光波与参考光波发生离轴干涉并被第一图像采集器件15记录，得到相应的数字全息图；

步骤6：将步骤5得到的数字全息图进行数值重建得到对应物光波的共轭相位信息，并加载到空间光调制器6；然后阻挡物光波，使参考光波照射到空间光调制器被调制后产生的相位共轭光波，并使参考光波通过一个反射镜原路返回安装于样品杆的光纤(即，使参考光波从原物光波的出射端进入光纤，从原物光波的入射端出射)，从而再现光纤端面原会聚点，实现通过安装有光纤的样品杆的光学聚焦；

步骤7：移动第一显微物镜11改变会聚点的位置，并重复步骤4-6，实现通过安装有光纤的样品杆的会聚光自动扫描。

应用实例

对于碳纳米管(CNT)来说，其手性结构和直径大小会直接影响其物理性质，如能带结构等；为了研究单根碳纳米管的结构与物性之间的对应关系，首先将目标碳纳米管安装到样品杆的样品夹具上，然后利用透射电子显微镜对样品进行电镜成像，利用电镜超高的空间分辨率对其结构进行精确表征。同时或简短间隔之后，启动激光引导系统，发出偏振激光并借助安装有光纤的样品杆和空间光调制器的聚焦作用，将激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上，并在透射电镜中原位地表征其光谱学性质，通过收集目标光，比如荧光、瑞利散射等光学信号，得到单根碳纳米管的光学跃迁方式和能带特点。由此可以建立单根碳纳米管手性结构和物性的一一对应关系，这是现有技术中的透射电镜系统都无法实现的。

本发明提供的实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统，首先利用数字全息原理记录光波通过安装于样品杆的光纤后的相位信息，然后通过空间光调制器产生相位共轭光波，并使光波原路返回，再现原有会聚光，实现通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜；通过记录会聚光从不同位置耦合入安装于样品杆的光纤的共轭相位信息，然后依次加载到空间光调制器，实现通过安装有光纤的样品杆的激光具有自动会聚扫描功能。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述样品杆(12)包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接，所述前端头的第二端上用于安装样品，所述样品杆本体内部具有从其一端延伸到另一端并对向所述前端头上安装的所述样品的光纤(21)。

2.根据权利要求1所述的用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述光纤的光路中设置有空间光调制器，所述空间光调制器上加载有与经由所述光纤传输的前序光波对应的共轭相位信息，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜的激光引导系统，所述透射电子显微镜从与所述样品杆延伸方向不同的方向聚焦于所述样品，所述激光引导系统发出的激光经由所述光纤照射至所述样品。

3.根据权利要求1所述的用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述前端头包括：样品固定件和三维定位装置，样品固定件用于固定所述样品，所述光纤(21)延伸进入所述前端头并且其前端由所述三维定位装置进行定位，所述前端头还包括后端外壳和前端支架，所述后端外壳与所述样品杆本体相接，所述前端支架呈U型，所述样品固定件安装在所述前端支架上，所述三维定位装置固定在所述后端外壳内。

4.根据权利要求2所述的用于透射电镜系统的样品杆，其特征在于，所述样品杆前端还设置有第一图像采集器件，所述激光被分为物光波和参考光波，所述空间光调制器对入射至所述光纤的参考光波进行调制并与所述物光波发生离轴干涉，所述第一图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图，所述空间光调制器获取由所述数字全息图重建的共轭相位信息并加载所述共轭相位信息，对入射至所述光纤的激光进行调制。

5.一种包括权利要求1-4之一所述的样品杆以实现光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统还包括：透射电子显微镜和激光引导系统，所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品，所述激光引导系统用于将激光从所述光纤(21)的第一端引导进入所述光纤，所述光纤(21)的第二端从第二方向对向所述样品。

6.根据权利要求5所述的透射电镜系统，其特征在于，所述激光引导系统包括：激光器、偏振分光器件、空间光调制器、相位重建模块、第一图像采集器件和第二图像采集器件，其中，所述激光器用于产生线偏振激光，所述偏振分光器件将所述偏振激光分成参考光波和物光波，所述空间光调制器接收并调制所述参考光波并将调制后的参考光波反射至所述第一图像采集器件(15)，所述光纤为多模光纤，所述物光波入射至所述光纤(21)的出口端，由所述光纤(21)第一端出射后入射至所述第一图像采集器件与所述参考光波发生离轴干涉，所述第一图像采集器件采集相应数字全息图，所述相位重建模块基于该数字全息图重建物光波的共轭相位信息并加载到所述空间光调制器(6)，在阻挡物光波的情况下，将参考光波耦合至所述光纤(21)的第一端，从而在所述光纤(21)的出口端实现光波的聚焦。

7.根据权利要求4所述的透射电镜系统，其特征在于，所述激光器包括单模连续光激光器，所述光纤为多模光纤。

8.一种在透射电镜系统中操作权利要求1-4之一所述样品杆的方法，其特征在于，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜和激光引导系统，所述样品杆安装在所述透射电子显微镜中，垂直于透射电子显微镜的电子发射方向，所述透射电子显微镜垂直于所述样品杆聚焦至所述样品夹具上的样品，所述激光引导系统用于将激光从所述光纤(21)的第一端引导进入所述光纤，所述光纤(21)沿所述样品杆方向布置，其第二端对向样品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，包括：

步骤1：将激光引导系统发出的线偏振光分成参考光波和物光波；

步骤2：将步骤1得到的参考光波照射到空间光调制器，引导被调制的反射光到达第一图像采集器件并使得空间光调制器与图像采集器件的像素在空间上一一对应；

步骤3：将步骤2得到的物光波从所述光纤的出口端耦合入所述光纤，由光纤第一端耦合至所述第一图像采集器件与所述参考光波发生离轴干涉；

步骤4：利用所述第一图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图；步骤5：将步骤5得到的数字全息图进行数值重建得到对应物光波的共轭相位信息，并加载到空间光调制器；

步骤6：阻挡所述物光波，引导所述参考光照射到空间光调制器后从所述光纤的第一端耦合到所述光纤，从而在所述光纤的第二端之外形成聚焦。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括：

步骤7：改变所述物光波耦合到所述光纤的相位，并重复步骤3-6，进行所述光纤第二端会聚光的自动扫描。

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