CN102768292A - 基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于扫描探针显微术领域,涉及一种基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法，包括：将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜的探针端部；标定碳纳米管探针在Z向的场发射电流灵敏度曲线族；将碳纳米管探针固定到探针夹持器中，调整到扫描要求的真空状态；在恒流模式下，使碳纳米管探针进入隧道状态；使Z向压电陶瓷扫描器保持不动；设置扫描范围、扫描速度、采样点参数，逐点记录碳纳米管探针的场发射电流i，在恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描。本发明具有可靠性高，速度快，能够提高扫描成像的面内分辨力的优点。

Description

基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法
所属技术领域
本发明属于扫描探针显微术领域,涉及一种快速扫描探针显微方法。
背景技术
目前，许多微观动态过程，如晶体生长、单分子追踪、结构突变等现象的观察和分析对快速高分辨率超高真空扫描探针显微术提出了迫切的需求。超高真空为洁净样品表面提供了可靠的生长和测试环境，扫描探针显微镜家族中最具代表性的原子力显微镜和扫描隧道显微镜均可工作于超高真空环境下，但在扫描成像的速度性能方面存在欠缺。
在各种提高扫描探针显微镜扫描成像速度的方法中，恒高模式方式无需使用制约扫描速度的关键部件，即Z向扫描器和反馈控制器，可有效减小噪声和热漂移。传统扫描探针显微镜——扫描隧道显微镜和原子力显微镜，通常具有恒高模式功能，使用普通商用钨探针、铂铱合金探针、悬臂梁探针时，由于扫描过程中隧道电流或范德华力作用区域过小，实际操作中极易发生撞针或脱离扫描状态的情况，恒高模式可靠性差，实际中一般不采用。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的上述不足，提供一种可靠且精确度高的快速扫描探针显微方法。本发明以碳纳米管探针的场发射电流作为检测信号，在恒高模式下实现超高真空快速扫描探针显微方法。
本发明的目的是通过下述方案实现的：
一种基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法，采用超高真空扫描隧道显微镜设备，包括下列步骤：
（1）将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜的探针端部，保证碳纳米管与扫描隧道显微镜探针同轴或轴线平行，这里称固定了碳纳米管的探针为碳纳米管探针；
（2）标定碳纳米管探针在Z向的场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)，其中，h为碳纳米管探针针尖与待测样品间距，u为碳纳米管探针与待测样品间所加直流电压，i为碳纳米管探针与待测样品间的场发射电流；
（3）将碳纳米管探针固定到探针夹持器中，将待测样品置于样品台，随后将超高真空扫描探针显微镜调整到扫描要求的真空状态；
（4）根据已有信息，分析待测样品表面起伏的最大高度差，记为H；
（5）根据场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)和待测样品表面的平整度选取向碳纳米管探针加载的直流电压u0，若已知待测样品表面较平整，选择较小的场发射电流；
（6）在恒流模式下，设置扫描范围为0，执行扫描隧道显微镜进针操作，此时碳纳米管探针进入隧道状态；
（7）使Z向压电陶瓷扫描器保持不动；
（8）将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面方向，调整距离为h0=aH，安全系数a的取值范围为：1.5≤a≤3；
（9）将探针和待测样品间电压设置为u0，使碳纳米管探针和待测样品间产生稳定的场发射电流i；
（10）设置扫描范围、扫描速度、采样点参数，逐点记录碳纳米管探针的场发射电流i，在此恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描。
上述的步骤（2）中，场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)的获得方法可以为：依次选取直流电压ui=u1,u2,u3...,un，由碳纳米管探针进入隧道状态开始，改变间距h，得到场发射电流曲线ii＝f(h,ui)。
本发明提出的以碳纳米管探针为核心的超高真空快速扫描探针显微方法，与传统的扫描探针显微术中的原子力显微方法和扫描隧道显微方法相比，具有以下显著的优势：
第一，这种方法为扫描过程提供高可靠性。由于本发明提出的测试方法采用碳纳米管探针的场发射电流作为检测信号，该检测信号在离面上的作用区域较大。恒高模式下，可将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面较远位置，保证一定的安全阈度，保证可靠扫描的同时不会发生撞针。
第二，这种方法可以提高扫描成像的速度。由于本发明提出的测试方法采用碳纳米管的场发射电流作为检测信号，可保证可靠的恒高模式扫描成像。因此，本发明提出的测试方法无需使用制约扫描速度的关键部件，即Z向压电陶瓷扫描器和反馈控制器，Z向压电陶瓷扫描器和反馈控制器的频率特性不会限制扫描成像速度，能显著提高扫描成像的速度。
第三，这种方法可以提高扫描成像的面内分辨力。碳纳米管的电子能带结构特殊，波矢被限定于轴向，电子只能在单层石墨中沿轴向运动。若选择管径较小的单壁碳纳米管制备探针，碳纳米管探针在较大工作距离下具有方向性优异且面内作用区域显著较小的场发射电子束，作为检测信号的场发射电流可以为扫描成像带来较高的面内分辨力。
附图说明
图1以碳纳米管探针为核心的超高真空快速扫描探针显微方法基本原理示意图
附图标记：1探针夹持器；2扫描隧道显微镜探针；3碳纳米管；4探针扫描轨迹；5场发射电流；6待测样品；7样品台。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进一步说明。
参见图1，首先将碳纳米管3固定于扫描隧道显微镜探针2端部，保证碳纳米管3与扫描隧道显微镜探针2具有可靠的机械连接、电连接、同轴或轴线平行。然后，将固定有碳纳米管3的扫描隧道显微镜探针2装卡到探针夹持器1，探针夹持器1送入超高真空扫描隧道显微镜设备相应位置，将待测样品6置于样品台7。最后，将扫描隧道显微镜设备调整到扫描测试的真空状态，以碳纳米管3的场发射电流5为检测信号，在扫描隧道显微镜的恒高模式下对待测样品8进行快速成像扫描，恒高模式下的探针扫描轨迹4为平面。该恒高模式下碳纳米管3的场发射电流5在离面上的作用区域较大，可将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品6表面较远位置，设置合理的安全阈度参数，保证可靠扫描的同时不会发生撞针。
本发明所述的碳纳米管可以是单壁碳纳米管，多壁碳纳米管，氧化锌纳米线等可在真空环境下发出场发射电流的任何准一维材料。所述的将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜探针端部的方法可以是聚焦离子束法，导电电胶粘接法，化学气相沉积生长法，焊接法，电泳法等。所述的待测样品可以是导体，半导体。所述的待测样品可以是均一材料，可以是非均一材料。若所述的待测样品是均一材料，则扫描成像数据反映待测样品表面形貌；若所述的待测样品是非均一材料，则扫描成像数据中包含待测样品表面形貌信息与材料属性信息。
现结合实施例说明本发明的具体实现流程：
（1）将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜的探针端部，保证碳纳米管与扫描隧道显微镜探针同轴或轴线平行；
（2）标定固定有碳纳米管的扫描隧道显微镜探针在Z向的场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)；其中，h为碳纳米管探针针尖与待测样品间距，u为碳纳米管探针与样品间所加直流电压，i为碳纳米管探针与待测样品间的场发射电流。场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)的获得方法为，依次选取直流电压ui=u1,u2,u3,un，由探针进入隧道状态开始，改变间距h，得到场发射电流曲线ii＝f(h,ui)。
（3）将碳纳米管装卡到探针夹持器中，将待测样品置于样品台，随后将超高真空扫描探针显微镜调整到扫描要求的真空状态；
（4）根据已有信息，分析待测样品表面起伏的最大高度差，记为H；
（5）以碳纳米管的场发射电流为检测信号，在扫描隧道显微镜的恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描；固定有碳纳米管的扫描隧道显微镜探针所加载的电压u可根据其场发射电流灵敏度曲线i＝f(h,u)选择。选择依据为，首先，令h0=aH，为保证一定的扫描安全阈度和准确度，安全系数1.5≤a≤3；场发射电流值选择i0=1nA~1μA，若已知待测样品表面较平整，可选择上述范围内较小的场发射电流，反之亦然；根据所选h0和i0的数值，在场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)中得到电压u0。
（6）在恒流模式下，设置扫描范围为0，执行扫描隧道显微镜进针操作，此时探针进入隧道状态；
（7）关闭扫描隧道显微镜扫描反馈电路或在其控制软件界面将反馈参数设置为0，此时Z向压电陶瓷扫描器保持不动；
（8）将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面方向，调整距离为h0=aH；
（9）将探针和待测样品间电压设置为u0，此时探针和待测样品间将产生碳纳米管发出的稳定的场发射电流i；
（10）设置扫描范围、扫描速度、采样点等参数，逐点记录碳纳米管的场发射电流i，在此恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描。
若待测样品为均一材料，扫描图像反映的是待测样品的相对表面起伏信息，但并非其表面形貌绝对高度值，而与其均一的材料特性参数有关，依据真空微电子学的场致发射理论，该材料特性参数为探针和待测样品材料的逸出功参数；若待测样品为非均一材料，其非均一的材料特性参数会融入扫描图像数据，即，同样高度的不同扫描点，若二者材料特性参数不同，场发射电流值亦不同。

Claims (2)

1.一种基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法，采用超高真空扫描隧道显微镜设备，包括下列步骤：
（1）将碳纳米管固定于扫描隧道显微镜的探针端部，保证碳纳米管与扫描隧道显微镜探针同轴或轴线平行，这里称固定了碳纳米管的探针为碳纳米管探针；
（2）标定碳纳米管探针在Z向的场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)，其中，h为碳纳米管探针针尖与待测样品间距，u为碳纳米管探针与待测样品间所加直流电压，i为碳纳米管探针与待测样品间的场发射电流；
（3）将碳纳米管探针固定到探针夹持器中，将待测样品置于样品台，随后将超高真空扫描探针显微镜调整到扫描要求的真空状态；
（4）根据已有信息，分析待测样品表面起伏的最大高度差，记为H；
（5）根据场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)和待测样品表面的平整度选取向碳纳米管探针加载的直流电压u0，若已知待测样品表面较平整，选择较小的场发射电流；
（6）在恒流模式下，设置扫描范围为0，执行扫描隧道显微镜进针操作，此时碳纳米管探针进入隧道状态；
（7）使Z向压电陶瓷扫描器保持不动；
（8）将Z向压电陶瓷扫描器调整至远离待测样品表面方向，调整距离为h0=aH，安全系数a的取值范围为：1.5≤a≤3；
（9）将探针和待测样品间电压设置为u0，使碳纳米管探针和待测样品间产生稳定的场发射电流i；
（10）设置扫描范围、扫描速度、采样点参数，逐点记录碳纳米管探针的场发射电流i，在此恒高模式下对待测样品进行快速成像扫描。
2.根据权利要求1所述的基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法，其特征在于，步骤（2）场发射电流灵敏度曲线族i＝f(h,u)的获得方法为：依次选取直流电压ui=u1,u2,u3...,un，由碳纳米管探针进入隧道状态开始，改变间距h，得到场发射电流曲线ii＝f(h,ui)。
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