CN104867802A - 多场调控磁电功能透射电镜样品杆 - Google Patents

多场调控磁电功能透射电镜样品杆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多场调控磁电功能透射电镜样品杆，多场调控磁电功能透射电镜样品杆，包括样品杆头、样品杆身、手握柄，所述的样品杆身由同轴设置的前端细杆和后端粗杆组成，所述的样品杆身中，前端细杆与后端粗杆通过密封圈连接，前端细杆与样品杆头连接，后端粗杆与手握柄连接；所述的样品杆头设置有微型电磁铁及四电极压电陶瓷管。申请人应用对称性原理和沟槽轨道的设计，使本发明中的样品杆结构对称布置，平衡性好，尺寸紧凑，直线运动，在一定的程度上还减小了内应力和抵消温度引起的形变。

Description

多场调控磁电功能透射电镜样品杆
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜配件，属于纳米材料测量领域。更具体地，涉及多场调控磁电功能透射电镜样品杆。
背景技术
材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关，在电子显微镜下观察微观结构离不开样品杆或者样品台。透射电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的研究领域，其优点为：可以在微观尺寸条件下实时观察研究材料和器件的结构变化和物理性质，有利于准确了解材料和器件的实际使用效果。透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的显微结构的仪器。透射电镜类似光学显微镜的原理，可将放大倍数提高到上千万倍，远大于光学显微镜的放大倍数。
电磁学性质是材料和器件的重要性质，可以反映材料和器件的诸多物理性能，例如磁滞回线种类不同可以反映材料微观磁畴结构排布方式不同，磁阻效应可以反映材料的畴壁位移和磁畴反转的特点等。当需要原位研究电、磁、力信号对材料和器件性质影响时，需要将电流、电压、磁场和作用力分别加到样品上，通过分别改变外加电学、磁学或力学信号的强弱、方向来研究其性能变化。目前，在透射电镜样品杆上加装电磁力三场是原位电镜技术发展的一个重要分支。
现有技术中商业和自主开发透射电镜样品杆功能单一，价格昂贵，更重要的是以静态磁性研究为主要方式，无法实现多场调控条件下性质研究。国内外尚无多场调控的磁电功能透射电镜样品杆，针对此问题，申请人开发了一种可以多自由度压电力学操纵，磁、电、力多场调控的透射电镜样品杆。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述缺陷，提供多场调控磁电功能透射电镜样品杆。
本发明是通过以下技术方案来实现的：多场调控磁电功能透射电镜样品杆，包括样品杆头、样品杆身、手握柄，所述的样品杆身由同轴设置的前端细杆和后端粗杆组成，所述的样品杆身中，前端细杆与后端粗杆通过密封圈连接，前端细杆与样品杆头连接，后端粗杆与手握柄连接；所述的样品杆头设置有微型电磁铁及四电极压电陶瓷管，四电极压电陶瓷管与针尖固定头连接，纳米针尖与针尖固定头连接。
进一步，所述的样品杆身中还包含有四电极压电陶瓷管，四电极压电陶瓷管通过Z轴连接器与Z轴驱动器连接，Z轴驱动器是由压电陶瓷片、三氧化二铝片、驱动导轨、石英柱组成，压电陶瓷片上下表面均粘有三氧化二铝片，驱动导轨下表面也粘有三氧化二铝片，压电陶瓷片置于驱动导轨侧面，石英柱位于驱动导轨内部。
进一步，所述的样品杆身中还包括有Y轴驱动器与Y轴连接器，Z轴驱动器通过中间传动杆与Y轴连接器连接，所述的样品杆身中的Y轴连接器与Y轴驱动器连接，Y轴驱动器是由压电陶瓷片、三氧化二铝片、驱动导轨、石英柱组成，压电陶瓷片上下表面均粘有三氧化二铝片，驱动导轨下表面也粘有三氧化二铝片，压电陶瓷片置于驱动导轨下，石英柱位于驱动导轨内部。
进一步，所述的样品杆身中还包括有X轴驱动器与X轴连接器，Y轴驱动器与X轴驱动器连接，并位于后端粗杆内部，X轴连接器通过后端固定杆与手握柄，所述的样品杆身中的Y轴驱动器通过驱动导轨与X轴驱动器连接，X轴驱动器是由压电陶瓷片、三氧化二铝片、驱动导轨、石英柱组成，压电陶瓷片上下表面均粘有三氧化二铝片，驱动导轨下表面也粘有三氧化二铝片，压电陶瓷片置于驱动导轨上，石英柱位于驱动导轨内部。
进一步，Z轴驱动器与中间传动杆连接处设置有小凸台。
进一步，手握柄侧面和样品杆身前端细杆均设有导向销。
进一步，前端细杆和后端粗杆通过锥形过渡段连接。
进一步，所述的纳米针尖与针尖固定头之间还有针尖套杆，纳米针尖嵌套于针尖套杆，针尖套杆嵌套于针尖固定头。
进一步，手握柄上还连接有手握柄盖。
进一步，导线在后端粗杆的内部至分线接头，在分线接头另一端导线进入手握柄内部后经引出口向外伸出，最后连接至透射电子显微镜外部的控制装置中。
本发明中样品杆工作原理是：采用聚焦离子束电镜(FIB)制备样品，放于样品杆头样品处，并通过合适的微加工方式在样品表面制备电极，焊接银线实现电气连接。样品杆头处的微型电磁铁在样品平面内产生一个可调节的平面磁场，纳米针尖受样品杆内部多自由度操纵器的控制，实现在可加电、磁和力场的情况下原位探究材料电阻、磁阻、磁致伸缩等磁学、电学及力学多场耦合特性。
本发明样品杆身为多自由度纳米驱动部分，由四电极压电陶瓷管，X轴驱动器、Y轴驱动器和Z轴驱动器四个部分构成，X、Y、Z轴驱动器均采用压电陶瓷片通过面接触惯性式驱动方式实现样品杆的高精度三维移动，具体运动过程以Y轴驱动器为例：
压电陶瓷片上下表面粘有三氧化二铝片，驱动导轨下表面也粘有三氧化二铝片，增加表面光洁度，减小与驱动导轨长时间面接触相对移动引起的摩擦损耗。在压电陶瓷上下表面引电极添加电信号，使驱动导轨沿石英柱方向线性相对移动，根据所加电信号的强度、频率及时间差异移动不同的距离。
样品杆外壳与样品杆内部多自由度操纵器部分为同轴结构，四电极压电陶瓷管通过Z轴连接器与Z轴驱动器连接，Z轴驱动器放置于前端细杆内部用于克服长距离驱动产生的震动问题，并通过中间传动杆与Y轴连接器连接，进而实现与Y、Z轴的机械连接。在Z轴驱动器与中间传动杆连接处添加一个小凸台，搭载中间传动杆至中轴线高度，用于抵消由于引进中间传动杆造成的长力矩，使后端Z轴驱动器可以稳定驱动，增加样品杆整体机械稳定性。Y轴驱动器与X轴驱动器直接连接在一起，并放于后端粗杆内部，这种驱动设计结构紧凑，响应快，驱动力大，可以实现平面内的大量程纳米驱动，模块化构造，减小了各部分之间影响，位移控制精度高。
X轴连接器通过后端固定杆与手握柄连接，后端固定杆固定于手握柄内部，实现搭载样品杆内部所有多自由度操纵器，控制其位于样品杆同轴位置，样品杆内部整体多自由度驱动部分只有X轴连接器与样品杆外壳连接，多自由度驱动部分前端轴向悬空，完全通过压电陶瓷片与四电极压电陶瓷管驱动控制实现前端纳米针尖与样品之间的力学加载研究。
本发明的有益效果是：本发明采用微型电子线圈构建微型电磁铁，可在较小电流的条件下产生尽可能大的平行磁场，并能保证样品处的磁场近似平行于样品平面，解决了焦耳热问题。申请人应用对称性原理和沟槽轨道的设计，使本发明中的样品杆结构对称布置，平衡性好，尺寸紧凑，直线运动，在一定的程度上还减小了内应力和抵消温度引起的形变。同时为了减小甚至避免各种误差，如迟滞引入的误差、非线性引入的误差，申请人设计单向运动的方式和脉冲电压补偿驱动的方法，极好的提高了透射电镜多自由度操纵的运动精度和减小了漂移，且选择了应力和弹性模量大的材料，使得其有很好的回弹性，保证了驱动机械系统的可靠性和精度。为了能够大尺度的运动，申请人采用X、Y、Z轴面接触剪切力惯性式驱动方式，前端采用四电极纳米压电陶瓷管3D空间弯折方式，完美的实现了大尺度、高精度的运动。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的透射电子显微镜样品杆的样品杆整体图；
图2是本发明的透射电子显微镜样品杆剖面图；
图3是本发明的前端样品杆头的局部结构示意图；
图4是本发明透射电子显微镜样品杆Z轴驱动部分局部图；
图5是本发明透射电子显微镜样品X、Y轴驱动部分局部图。
其中，1-样品杆头；2-前端细杆；3-后端粗杆；4-手握柄；5-手握柄盖；6-导向销；7-密封圈；8-引出口；9-锥形过渡段；10-Z轴驱动器；11-中间传动杆；12-Y轴驱动器；13-X轴驱动器；14-后端固定杆；15-微型电磁铁；16-纳米针尖；17-针尖套杆；18-针尖固定头；19-四电极压电陶瓷管；20-Z轴连接器；21-石英柱；22-压电瓷片；23-三氧化二铝片；24-驱动导轨；25-Y轴连接器；26-X轴连接器；27-分线接头。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
多场调控磁电功能透射电镜样品杆的结构如图1、图3所示，多场调控磁电功能透射电镜样品杆，包括样品杆头1、样品杆身、手握柄4，所述的样品杆身由同轴设置的前端细杆2和后端粗杆3组成，所述的样品杆身中，前端细杆2与后端粗杆3通过锥形过渡段9连接，前端细杆2与样品杆头1连接，后端粗杆3与手握柄4连接；所述的样品杆头1设置有微型电磁铁15及四电极压电陶瓷管19，四电极压电陶瓷管19与针尖固定头18连接，纳米针尖16与针尖固定头18连接。
多场调控磁电功能透射电镜样品杆的结构如图1、图2、图4-图5所示，所述的样品杆身中还包含有四电极压电陶瓷管19，四电极压电陶瓷管19通过Z轴连接器20与Z轴驱动器10连接，Z轴驱动器10是由压电陶瓷片22、三氧化二铝片23、驱动导轨24、石英柱21组成，压电陶瓷片22上下表面均粘有三氧化二铝片23，驱动导轨24下表面也粘有三氧化二铝片23，压电陶瓷片22置于驱动导轨24侧面，石英柱21位于驱动导轨24内部。所述的样品杆身中还包括有Y轴驱动器12与Y轴连接器25，Z轴驱动器10通过中间传动杆11与Y轴连接器25连接，所述的样品杆身中的Y轴连接器25与Y轴驱动器12连接，Y轴驱动器12是由压电陶瓷片22、三氧化二铝片23、驱动导轨24、石英柱21组成，压电陶瓷片22上下表面均粘有三氧化二铝片23，驱动导轨24下表面也粘有三氧化二铝片23，压电陶瓷片22置于驱动导轨24上，石英柱21位于驱动导轨24内部。所述的样品杆身中还包括有X轴驱动器13与X轴连接器26，Y轴驱动器12与X轴驱动器13连接，并位于后端粗杆3内部，X轴连接器26通过后端固定杆14与手握柄4连接，所述的样品杆身中的Y轴驱动器12通过驱动导轨24与X轴驱动器13连接，X轴驱动器13是由压电陶瓷片22、三氧化二铝片23、驱动导轨24、石英柱21组成，压电陶瓷片22上下表面均粘有三氧化二铝片23，驱动导轨24下表面也粘有三氧化二铝片23，压电陶瓷片22置于驱动导轨24上，石英柱21位于驱动导轨24内部。Z轴驱动器10与中间传动杆11连接处设置有小凸台。手握柄4侧面和前端细杆2均设有导向销6。前端细杆2和后端粗杆3通过锥形过渡段9连接。所述的纳米针尖(16)与针尖固定头18之间还有针尖套杆17，纳米针尖16嵌套于针尖套杆17，针尖套杆17嵌套于针尖固定头18。手握柄4上还连接有手握柄盖5。导线在后端粗杆3的内部至分线接头27，在分线接头27另一端导线进入手握柄4内部后经引出口8向外伸出，最后连接至透射电子显微镜外部的控制装置中。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.多场调控磁电功能透射电镜样品杆，包括样品杆头(1)、样品杆身、手握柄(4)，所述的样品杆身由同轴设置的前端细杆(2)和后端粗杆(3)组成，其特征在于：
所述的样品杆身中，前端细杆(2)与后端粗杆(3)通过密封圈(7)连接，前端细杆(2)与样品杆头(1)连接，后端粗杆(3)与手握柄(4)连接；
所述的样品杆头(1)设置有微型电磁铁(15)及四电极压电陶瓷管(19)，四电极压电陶瓷管(19)与针尖固定头(18)连接，纳米针尖(16)与针尖固定头(18)连接。
2.根据权利要求1所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，所述的样品杆身中还包含有四电极压电陶瓷管(19)，四电极压电陶瓷管(19)通过Z轴连接器(20)与Z轴驱动器(10)连接，Z轴驱动器(10)是由压电陶瓷片(22)、三氧化二铝片(23)、驱动导轨(24)、石英柱(21)组成，压电陶瓷片(22)上下表面均粘有三氧化二铝片(23)，驱动导轨(24)下表面也粘有三氧化二铝片(23)，压电陶瓷片(22)置于驱动导轨(24)侧面，石英柱(21)位于驱动导轨(24)内部。
3.根据权利要求2所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，所述的样品杆身中还包括有Y轴驱动器(12)与Y轴连接器(25)，Z轴驱动器(10)通过中间传动杆(11)与Y轴连接器(25)连接，所述的样品杆身中的Y轴连接器(25)与Y轴驱动器(12)连接，Y轴驱动器(12)是由压电陶瓷片(22)、三氧化二铝片(23)、驱动导轨(24)、石英柱(21)组成，压电陶瓷片(22)上下表面均粘有三氧化二铝片(23)，驱动导轨(24)下表面也粘有三氧化二铝片(23)，压电陶瓷片(22)置于驱动导轨(24)下，石英柱(21)位于驱动导轨(24)内部。
4.根据权利要求3所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，所述的样品杆身中还包括有X轴驱动器(13)与X轴连接器(26)，Y轴驱动器(12)与X轴驱动器(13)连接，并位于后端粗杆(3)内部，X轴连接器(26)通过后端固定杆(14)与手握柄(4)连接，所述的样品杆身中的Y轴驱动器(12)通过驱动导轨(24)与X轴驱动器(13)连接，X轴驱动器(13)是由压电陶瓷片(22)、三氧化二铝片(23)、驱动导轨(24)、石英柱(21)组成，压电陶瓷片(22)上下表面均粘有三氧化二铝片(23)，驱动导轨(24)上表面也粘有三氧化二铝片(23)，压电陶瓷片(22)置于驱动导轨(24)下，石英柱(21)位于驱动导轨内部。
5.根据权利要求4所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，Z轴驱动器(10)与中间传动杆(11)连接处设置有小凸台。
6.根据权利要求5所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，手握柄(4)侧面和前端细杆(2)均设有导向销(6)。
7.根据权利要求6所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，前端细杆(2)和后端粗杆(3)通过锥形过渡段(9)连接。
8.根据权利要求7所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，所述的纳米针尖(16)与针尖固定头(18)之间还有针尖套杆(17)，纳米针尖(16)嵌套于针尖套杆(17)，针尖套杆(17)嵌套于针尖固定头(18)。
9.根据权利要求8所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，手握柄(4)上还连接有手握柄盖(5)。
10.根据权利要求9所述的多场调控磁电功能透射电镜样品杆，其特征在于，导线在后端粗杆(3)的内部至分线接头(27)，在分线接头(27)另一端导线进入手握柄(4)内部后经引出口(8)向外伸出，最后连接至透射电子显微镜外部的控制装置中。
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