JP6061771B2

JP6061771B2 - 試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置

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Publication number: JP6061771B2
Application number: JP2013092436A
Authority: JP
Inventors: 菅原　昭; 昭菅原; 智一島倉; 高橋　由夫; 由夫高橋
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2013-04-25
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2017-01-18
Anticipated expiration: 2033-04-25
Also published as: US9070532B2; EP2797099B1; EP2797099A2; US20140319371A1; JP2014216180A; EP2797099A3

Description

本発明は、観察もしくは加工などの対象となる試料に対して磁場を印加する場合に好適な試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置に関する。

電子顕微鏡の内部で磁性体試料を電子線が通過する際、電子は試料内部の磁束によってローレンツ力によって偏向される。この原理を応用したローレンツ電子顕微鏡法や電子線ホログラフィ法によって、試料内部の磁区構造を観察することが出来る。この手法が最も有効なのは、試料の面内方向に磁場を印加したときの、試料磁化の面内成分の磁気応答を調べる場合である。

試料保持装置に、軟磁性体磁気コアと磁場印加コイルからなる、磁気ギャップを有する磁気回路を備えた磁場印加部を組み込むことにより、光軸に垂直な磁場を与えながら、試料面内の磁区構造の変化を『その場』観察することが行われている。電子顕微鏡用の試料は、一般に３ｍｍ径の円盤形状の外形を有する。この試料より大きな磁気ギャップ中には、試料を正確に位置させ、試料面と平行な磁場を印加させることが出来るが、最大磁場は数十エルステッドに留まることが多い。そこで、印加磁場を大きくするために、試料サイズより狭い間隔の磁気ギャップを持つ磁極対の上下端面と試料表面を密着させることが行われている（特許文献１、３）。しかしこの場合、磁気ギャップから自由空間に漏れ出す磁場を利用しているため、試料磁場は試料表面とは完全に平行とならず、試料表面と垂直方向の成分を持つ。また、磁気ギャップ中心から大きく離れた地点のため、印加磁場の空間変動が大きいという欠点がある。この手法のもう一つの欠点は、磁性体の残留磁化のため、通電電流をゼロとしても磁場がゼロとならず、無磁場状態における試料の状態を観察することが困難であることである。

また、この手法を用いた場合でも、最大印加磁場は２００エルステッド程度に留まっていた。これは、この機構によっては、磁気ギャップと、試料を正確に位置合わせすることは困難であるために、磁気ギャップが１ミリ程度のオーダーに留まっていたためである。

また、試料保持装置を取り囲むように本体側に設置した超伝導電磁石の組からなる全方位型磁場印加装置も存在する（特許文献２）。空芯型の超伝導コイルを用いているため、残留磁場をゼロにすることは可能であるが、最大磁場は同様に２００エルステッド程度に留まり、磁場による電子線の偏向を補正する機構を備えた５段構造の磁場印加装置は形状が大型化するという欠点を有していた。

特開平８―２６４１４６号公報特開２００２−２９６３３３号公報特開２００７−８０７２４号公報

発明者等は、上記背景技術を踏まえ、今後磁性体試料の加工や観察の際に課題となりそうな事項について更に検討し、特に、試料に数キロエルステッドの大磁場が印加されると電子等の荷電粒子が大きく曲げられること、試料への磁場印加の有・無の切り替えができないこと等の対策が必要になると考えた。

本発明の目的は、上記課題に鑑み、試料への磁場印加による荷電粒子線の曲がりの影響が低減・防止でき、且つ磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を備えた試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明の一実施形態として、試料に対し磁場を印加する磁場ギャップを有する磁気回路を３つ以上有する磁場発生部と、
一端に前記試料を保持する梁状の試料保持部と、
前記磁場ギャップの範囲において、前記試料と前記磁場ギャップの相対位置を調整する移動機構部と、
試料ホルダの外形構造を規定するフレーム部を有し、
前記磁場ギャップは荷電粒子線の光軸に設置可能であることを特徴とする試料ホルダとする。

また、試料に対し荷電粒子線を照射する照射光学系と、
前記試料に対し磁場を印加する磁場ギャップを有する磁気回路を、３つ以上有する磁場発生部と、
一端に前記試料を保持する梁状の試料保持部と、
前記磁場ギャップの範囲において、前記試料と前記磁場ギャップの相対位置を調整する移動機構部とを有することを特徴とする荷電粒子線装置とする。

試料への磁場印加による荷電粒子線の曲がりの影響が低減・防止でき、且つ磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を備えた試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することができる。

本発明の第１の実施例に係る試料ホルダにおける三段の磁場印加・振り戻し、電子の軌跡と偏向角を示す要部断面図である。磁場強度を（段間距離／磁極厚さ）の関数として表示したグラフである。本発明の第１の実施例に係る試料ホルダにおけるフレーム部・試料部・磁場印加部・移動機構部の位置関係を示す概略全体斜視図である。本発明の第１の実施例に係る試料ホルダにおいて、試料を第一段ギャップ中に配置する場合の要部斜視図である。本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線装置におけるコイルの通電電流と、電子線装置本体の偏向コイル系と試料位置を協調的に制御する機構の模式図である。本発明の第２の実施例に係る試料ホルダにおいて、試料を第二段ギャップ中に配置し、最大磁場を印加する場合の要部斜視図である。本発明の第２の実施例に係る試料ホルダにおいて、試料と磁場印加部を離して配置する場合の要部斜視図である。本発明の第１の実施例に係る試料ホルダにおける三段組磁極の基本構成斜視図である。図３に示す試料ホルダを９０度傾けたときの電子線と試料・磁極の位置関係を示す概略全体斜視図である。

荷電粒子線装置の光軸に垂直な数キロエルステッドの大磁場を、試料を磁気ギャップ中心に位置させて、磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を提供するために、梁状の試料保持部の先端に固定した試料を、磁場印加部（磁気ヨーク）に形成した間隔および厚さの小さな磁気ギャップの中心に、移動機構部を用いて配置する機能を備えた磁場印加ホルダとした。また、上記磁気ヨークを複数段備えた可動型一体型磁場印加機構により、磁場印加観察モードと磁場フリーモードを容易に切り替えられる磁場印加ホルダとした。なお、試料に数キロエルステッドの大磁場を印加するために、ここでは、試料が磁気ヨークギャップに納まるように所望の大きさに加工して用いる。これにより、励磁コイルの小型化・通電電流の抑制が可能となる。

厚さ・間隔の小さな磁気ギャップ中に試料を配置することにより、試料面内に大磁場を印加し、かつ電子線の偏向量を小さく抑えることが出来る。多段構成からなる一体型磁場印加機構部を、移動機構によって可動とし、磁場印加部と試料の相対位置関係を切り替え、複数の操作モードで機能させることが出来る。

以下、実施例により図面を用いて説明する。

本発明の第１の実施例について図１〜図５、図８及び図９を用いて説明する。図８に本実施例１に係る試料ホルダにおける三段の磁気ギャップ３５１〜３５３を有する磁場印加部３０１の基本構成斜視図を示す。磁場印加部の第１段は磁気ギャップ３５１を有する磁気ヨーク３１１と巻き線３３１とを、第２段は磁気ギャップ３５２を有する磁気ヨーク３１２と巻き線３３２とを、第３段は磁気ギャップ３５３を有する磁気ヨーク３１３と巻き線３３３とをそれぞれ有する。各段の巻き線（コイル）３３１、３３２、３３３にそれぞれ電流３４１、３４２、３４３を流すことにより、各段の磁気ギャップ３５１、３５２、３５３の中に磁界３６１、３６２、３６３が生じる。本実施例では磁場印加部３０１を三段としたが、それ以上とすることもできる。なお、符号３１７は磁極の厚みｔ、符号３７１は第１段の磁気ギャップ長Ｌ、符号３７２は第２段の磁気ギャップ長Ｌ、符号３７３は第３段の磁気ギャップ長Ｌを示す。また、各図において同一符号は同一構成要素を示す。また、本実施例では電子線を用いた場合について説明するが、イオン線を用いた場合にも適用可能である。

図１は、本実施例に係る試料ホルダにおける三段の磁場印加・振り戻し、電子の軌跡と偏向角を示す要部断面図である。図１を用いて、三段の磁気ヨークギャップ３５１〜３５３の中を電子が通過する際の軌道について説明する。一段目と三段目には、順方向の磁場Ｈを印加し、中間段にはその２倍の逆方向の磁場を印加することにより、三段の偏向段を通過した電子線軌道１２は、電子線装置の光軸１１に戻ることになる。磁気ヨークギャップ３５１〜３５３に生成される磁場３６１〜３６３は、式（１）に示すように通電電流Ｉとコイル巻き数Ｎに比例し、磁気ギャップ長３７１〜３７３（Ｌ）に反比例する。よって、極めて狭い磁気ギャップ長３７１〜３７３を形成し、その中心に試料を配置することにより、試料にキロエルステッド級の大磁場を印加することが可能になる。本配置の利点は、磁場強度３６１を変化させたときに、電子線軌道１２が試料２０１から僅かしかずれないことである。この小さなずれは、電子線装置本体の電子線変更コイル系によって容易に補正することができる。磁場による電子線の偏向は磁極ギャップ中のみで起こり、各段の間では直線軌道を描く。式（２）は偏向角θが磁場強度Ｈと磁場中での電子の飛程長との積に比例する式である。ギャップ中での偏向角θは、式（２）に示すように磁極の厚さ３１７（ｔ）に比例する。よって、磁場強度３６１〜３６３は大きくても、磁極の厚み３１７を小さくすることにより偏向角θの増大を抑制出来る。

電子線が第二段磁気ヨークギャップ３５２に到達したときの電子軌道の光軸からの変位（距離）Δｘは、磁極間の磁場フリー空間を偏向角θで電子が飛行するときに生じるものであり、段間距離をＤとしたときに式（３）の形で近似的に書ける。式（３）は電子軌道の光軸からのずれ距離Δｘが、偏向角θと段間距離Ｄの積に比例することを示す式である。

従って、本実施例のように、磁場空間を小さくする設計を行う場合には、電子ビームの軌跡が磁場空間から逸脱する可能性があるから、段間距離３１６（Ｄ）を小さくして電子ビームの光軸からのずれは小さく抑制出来ることが重要になる。一方で、段間距離３１６を小さくし過ぎた場合は、隣接段の逆磁場の影響により、磁気ギャップに形成される磁場の最大強度が減じられたり、磁気ヨークギャップ３５１〜３５３内の磁場の均一性が損なわれる可能性がある。図２は、磁場強度を（段間距離／磁極厚さ）の関数として表示したグラフである。グラフからわかるように、（段間距離／磁極厚さ）が３を下回ると、光軸と磁極上面（下面）位置が交わる点での磁場強度が大きく減少する。試料はギャップ中の磁場勾配が小さいところに配置すると都合がいいが、これが困難になることを意味する。従って、（段間距離／磁極厚さ）が３以上となるような構成が望ましい。

図３に、試料ホルダフレーム１０１、ホルダ部すり割り部１０２、試料２０１、片持ち梁状試料支持部（保持部）２０２、磁場印加部３０１、磁場印加部移動機構５１１〜５１３の配置を示す。本実施例においては、図４に示すように電子線流１２の最上流側の第一段磁気ヨークギャップ３５１の中央に試料２０１を配置する。片持ち梁状試料支持部２０２先端に固定した試料２０１を固定しフレーム部１０１に固定する。磁気ギャップを有する磁気ヨーク３１１〜３１３に励磁用コイル３３１〜３３３が巻き付けられた磁場発生部（磁場印加部）３０１を可動機構５１１〜５１３により接近させ、第一段磁気ヨークギャップ３５１中央に観察試料２０１が位置するようにセッティングを行う。粗調整は、電子顕微鏡外で、実体顕微鏡下で行うのが便利であるが、フレーム部１０１にすり割り部１０２を入れることで、試料２０１と第一段磁気ヨークギャップ３５１の三次元的な位置関係を見やすくすることができる。

試料２０１をセットした試料ホルダを電子線装置１０に導入し、電子ビームを照射し電子顕微鏡像を視認しながら、試料２０１と磁気ヨークギャップ３５１の位置関係を、移動機構５１１〜５１３によって調整する。また、図９に示すように、試料ホルダを電子顕微鏡内で９０度回転させると、ホルダ両側に入れられたすり割り部１０２を電子ビーム１２が通過するから、同じく電子顕微鏡像を見ながら、磁気ギャップと試料の位置関係を、移動機構５１１〜５１３によって調整することが出来る。

また、図５に示すように各段コイル巻き線の通電電流３４１〜３４３と、電子線装置１０本体の電子線偏向コイル系１５、１６への通電電流を協調的に変化させる情報処理部６０１を設置するのも有効である。

各段の磁気ヨーク３１１〜３１３は、残留磁化が極めて小さく、かつ飽和磁化が大きな軟磁性体である８０−２０パーマロイや５０−５０パーマロイなどの材質で製作することが好ましい。

各段の磁気ヨーク３１１〜３１３を複数の部材で構成すると、接合に伴って形成される組み立て隙間もまた磁気ギャップとして機能するために、光軸に沿って配置した磁気ギャップ磁界３６１〜３６３が減じられることになる。よって、各段の磁気ヨークは一体物の部材からなっていることが好ましい。磁気ギャップを除いて一体の部品であることが望ましい。

また、各段の磁気ヨーク３１１〜３１３は、５００μｍ以下の狭い磁気ギャップ長３７１〜３７３を持たせることで大磁場を得ることが出来る。しかしながら、この狭い磁気ヨークギャップ３５１〜３５３を光軸１１に沿って配置するには、高い組立精度が要求される。

上記の困難は、磁気ヨーク３１１〜３１３を一体構造の部材として加工することにより回避出来る。光軸１１に沿って狭い磁気ヨークギャップ３５１〜３５３を得るために、極細ワイヤーを用いてワイヤーカット加工を行う、放電加工機を用いるなどが有効である。

図３に示す試料ホルダを図５に示す荷電粒子線装置に取り付けて、磁性体試料を観察したところ、良好な結果を得ることができた。
以上、本実施例によれば、試料への磁場印加による荷電粒子線の曲がりの影響が低減・防止でき、且つ磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を備えた試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することができる。また、試料を磁気ヨークギャップよりも小さく（例えば、５００μｍ以下）加工することにより、大型の励磁コイルを用いて大電流を流すことなく試料へ大磁場を印加することができる。

第２の実施例について、図６を用いて説明する。なお、実施例１に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。

本実施例においては、図６に示すように電子線流の最上流側から二段目の中段磁気ヨークギャップ３５２の中央に試料を配置する。空気中での粗調整および電子顕微鏡中での位置合わせは、実施例１で述べた方法により行うことが出来る。

本配置の利点は、実施例１の場合の２倍の試料磁場を印加出来る点にある。ただし、磁場強度３６１〜３６３を変化させたときに、電子線軌道１２が試料２０１から大きくずれる場合が生じるので、磁場に追随して試料を移動する必要がある。

あるいは、図５に示すように各段コイル巻き線の通電電流３４１〜３４３、電子線装置１０本体の電子線偏向コイル系１５への通電電流、および荷電粒子装置本体の試料移動機構部２２を協調的に制御する報処理部６０１と電流制御部６０２とを設置するのも有効である。なお、符号５２は試料移動機構部の制御信号線、符号５０６は対物レンズを示す。

図６に示す試料ホルダを図５に示す荷電粒子線装置に取り付けて、磁性体試料を観察したところ、良好な結果を得ることができた。
以上、本実施例によれば、試料への磁場印加による荷電粒子線の曲がりの影響が低減・防止でき、且つ磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を備えた試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することができる。また、試料を中段に配置することにより印加磁場強度を強めることができる。

第３の実施例について、図７を用いて説明する。なお、実施例１又は２に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。

本実施例においては、図７に示すように磁場印加部を移動機構部によって光軸から大きく離れた位置まで移動させることにより、試料位置をゼロ磁場にする。通電電流３４１〜３４３をゼロにしても、磁気ヨーク３１１〜３１３の残留磁化によりギャップ磁界３６１〜３６３はゼロでない有限値を取る。よって、試料ゼロの状態を実現するには、磁場印加部移動機構５１３によって磁場印加部３０１を物理的に遠ざけることが有効であり、本実施例の利点は試料を完全な磁場フリー条件に置くことが出来る点である。

図７に示す試料ホルダを図５に示す荷電粒子線装置に取り付けて、磁性体試料を観察したところ、良好な結果を得ることができた。
以上、本実施例によれば、試料への磁場印加による荷電粒子線の曲がりの影響が低減・防止でき、且つ磁場印加を行いながら試料観察を行うモードと、完全に磁場ゼロとなる磁場フリーモードを簡便に切り替える手段を備えた試料ホルダおよびそれを用いた荷電粒子線装置を提供することができる。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

１０…電子線装置、１１…電子線光軸、１２…電子線軌道、１５…電子線装置本体の第一電子線偏向コイル系、１６…電子線装置本体の第一電子線偏向コイル系、２２…電子線装置の試料移動機構部、５２…制御信号線、１０１…フレーム部、１０２…すり割り部、２０１…試料、２０２…片持ち梁状試料支持部、３０１…磁場印加部（磁場発生部）、３１１…磁気ギャップを有する第一段磁気ヨーク、３１２…磁気ギャップを有する第二段磁気ヨーク、３１３…磁気ギャップを有する第三段磁気ヨーク、３１６…段間距離、３１７…磁極厚み、３３１…第一段コイル巻線、３３２…第二段コイル巻線、３３３…第三段コイル巻線、３４１…第一段コイル電流、３４２…第二段コイル電流、３４３…第三段コイル電流、３５１…第一段磁気ヨークギャップ、３５２…第二段磁気ヨークギャップ、３５３…第三段磁気ヨークギャップ、３６１…第一段磁気ギャップ磁界、３６２…第二段磁気ギャップ磁界、３６３…第三段磁気ギャップ磁界、３７１…第一段磁気ギャップ長、３７２…第二段磁気ギャップ長、３７３…第三段磁気ギャップ長、５０６…電子線装置本体の対物レンズ、５１１…ｘ方向コイル可動機構、５１２…ｙ方向コイル可動機構、５１３…ｚ方向コイル可動機構、６０１…情報処理部、６０２…電流制御部。

Claims

試料に対し磁場を印加する磁場ギャップを有する磁気回路を３つ以上有する磁場発生部と、
一端に前記試料を保持する梁状の試料保持部と、
前記磁場ギャップの範囲において、前記試料と前記磁場ギャップの相対位置を調整する移動機構部と、
試料ホルダの外形構造を規定するフレーム部を有し、
前記磁場ギャップは荷電粒子線の光軸に設置可能であることを特徴とする試料ホルダ。
請求項１に記載の試料ホルダを用いた荷電粒子線装置において、
前記磁気回路は他の２つ以上の前記磁気回路と互いに磁極厚さの３倍以上の段間距離を有する一体構造であることを特徴とする荷電粒子線装置。
請求項１に記載の試料ホルダを用いた荷電粒子線装置において、
前記移動機構部は３つ以上の前記磁場ギャップにおける任意の位置に前記試料を移動させ、前記位置に基づいて観察モードを変更する情報処理部とを有する荷電粒子線装置。
請求項３に記載の荷電粒子線装置において、
前記情報処理部は、前記移動機構部により前記磁場ギャップの外側に前記試料を移動させ、前記試料が前記磁場ギャップの外側位置であることに基づき観察モードを変更することを特徴とする荷電粒子線装置。
請求項１に記載の試料ホルダを用いた荷電粒子線装置において、
３つ以上の前記磁気回路は、２つ以上が前記荷電粒子線を振り戻すための磁気回路であることを特徴とする荷電粒子線装置。
請求項１に記載の試料ホルダを用いた荷電粒子線装置において、
前記試料保持部は、前記フレーム部に固定されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
請求項６に記載の荷電粒子線装置において、
前記フレーム部は、前記試料保持部に保持された試料と磁気ギャップを観察するためのすり割りを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
試料に対し荷電粒子線を照射する照射光学系と、
前記試料に対し磁場を印加する磁場ギャップを有する磁気回路を、３つ以上有する磁場発生部と、
一端に前記試料を保持する梁状の試料保持部と、
前記磁場ギャップの範囲において、前記試料と前記磁場ギャップの相対位置を調整する移動機構部とを有することを特徴とする荷電粒子線装置。