JP6473015B2 - 電子顕微鏡およびそれを用いた試料の観察方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡およびそれを用いた試料の観察方法に関し、より特定的には、透過型電子顕微鏡およびそれを用いた試料の観察方法に関する。

透過型電子顕微鏡は、汎用電子顕微鏡と、ローレンツ（Lorentz）電子顕微鏡との２種類に大きく分類される。一般に汎用電子顕微鏡は、試料の透過像およびブラッグ（Bragg）回折パターンの観察に用いられる。汎用電子顕微鏡において、観察可能な像またはパターンの種類を増やすための構成が提案されている。たとえば特開２０１４―８２１４３号公報（特許文献１）は、透過像とブラッグ回折パターンとを同時に観察可能な汎用電子顕微鏡を開示する。また、特開２０１２―１９９０２２号公報（特許文献２）は、磁性材料の小角電子線散乱パターンを観察するための汎用電子顕微鏡を開示する。

特開２０１４―８２１４３号公報 特開２０１２―１９９０２２号公報

汎用電子顕微鏡は高分解能の対物レンズを備えるので、試料の結晶構造を高倍率で観察するのに適している。しかし、対物レンズは電磁レンズであり、高倍率（すなわち短焦点距離）の電磁レンズは強い磁場を生じさせる。そのため、試料は、対物レンズにより生じた強磁場中に浸漬される。多くの場合、磁場は試料の設置位置においても非常に強く、たとえば１．５Ｔ（テスラ）にも及び得る。そのため、磁性材料を試料として用いる場合、磁性材料の磁気構造が強磁場により破壊されてしまう。このような理由から、従来、磁気構造の観察に汎用電子顕微鏡を用いることはできなかった。

一方、ローレンツ電子顕微鏡は、試料の設置位置での磁場が十分弱くなるようにシールドされた特殊なレンズ（ローレンツレンズ）を備える。よって、一般に磁気構造の観察にはローレンツ電子顕微鏡が用いられる。

しかしながら、汎用電子顕微鏡を保有しているものの、ローレンツ電子顕微鏡は保有していない研究開発機関（企業または大学等）が存在する。磁気構造観察を目的にローレンツ電子顕微鏡を新たに導入すると、導入コストおよび設置スペースが必要となる。上記のような機関にとって、汎用電子顕微鏡の動作の工夫によって磁気構造が観察可能であれば、コストおよびスペースを節約することができるため望ましい。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、透過型の汎用電子顕微鏡を用いて試料の結晶構造だけでなく磁気構造の観察も可能とする技術を提供することである。

本発明のある局面に従う電子顕微鏡は、光源と、照射レンズ系と、対物レンズ系と、第１の絞りと、結像レンズ系と、対物レンズ系および結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とを備える。光源は、電子線を発する。照射レンズ系は、光源から発せられた電子線を試料に照射する。対物レンズ系は、励磁電流に応じて磁場を生じさせ、試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像する。対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含む。第１の対物レンズは、第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を試料に印加可能に構成される。第２の対物レンズは、第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が試料に印加されないように構成される。第１の絞りは、電子線の進行方向に沿って第１および第２の対物レンズよりも下流側に設けられる。結像レンズ系は、第１の絞りを通過した電子線を観察面に結像する。制御部は、試料を通過した電子線による光源の像が第１の絞りの位置に結像するように、第１および第２の対物レンズの励磁電流を制御する。

好ましくは、制御部は、試料を通過した電子線による光源の像を第１の絞りの位置に結像する際に、第１の対物レンズの励磁電流を０以上かつ所定値よりも小さく設定する。上記所定値は、第１の対物レンズにより生じた磁場が試料に印加されないように定められる。より好ましくは、上記所定値は、略ゼロである。

好ましくは、第１の絞りは、対物レンズ系による試料の像面の位置に設けられる制限視野絞りである。つまり、第１の絞りは、第１の対物レンズが励磁される場合に、第１の対物レンズの像面の位置に設けられる制限視野絞りである。

好ましくは、結像レンズ系は、電子線の進行方向に沿って、第１の絞りに最も近い上流側に設けられた第１の中間レンズと、電子線の進行方向に沿って、観察面に最も近い下流側に設けられた投射レンズとを含む。制御部は、電子線の進行方向に沿って試料よりも上流側に形成された第２の対物レンズによる虚像を、第１の中間レンズを用いて投射レンズの物面に拡大結像または縮小結像させることにより、観察面に試料の像を結像する。制御部は、第１の絞りの位置に結像された光源の像を、第１の中間レンズを用いて投射レンズの物面に結像することにより、観察面に試料の回折パターンを結像する。

より好ましくは、結像レンズ系は、電子線の進行方向に沿って、第１の中間レンズと投射レンズとの間に設けられた第２の中間レンズと、第２の中間レンズと投射レンズとの間に設けられた第３の中間レンズとをさらに含む。制御部は、第２および第３の中間レンズのうちの少なくとも一方の焦点距離を調整することによって、試料の像または回折パターンの倍率を変更する。

好ましくは、電子顕微鏡は、第１の対物レンズと第２の対物レンズとの間に設けられた第２の絞りをさらに備える。第２の絞りは、試料のうち特定の領域を透過した電子線のみを通過させる。

本発明の他の局面に従う電子顕微鏡を用いた試料の観察方法において、電子顕微鏡は、光源と、照射レンズ系と、対物レンズ系と、絞りと、結像レンズ系と、対物レンズ系および結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とを備える。光源は、電子線を発する。照射レンズ系は、光源から発せられた電子線を試料に照射する。対物レンズ系は、励磁電流に応じて磁場を生じさせ、試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像する。対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含む。第１の対物レンズは、第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を試料に印加可能に構成される。第２の対物レンズは、第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が試料に印加されないように構成される。絞りは、電子線の進行方向に沿って第１および第２の対物レンズよりも下流側に設けられる。結像レンズ系は、絞りを通過した電子線を観察面に結像する。観察方法は、第１および第２の対物レンズの励磁電流を制御部により制御することによって、試料を通過した電子線による光源の像を絞りの位置に結像させるステップと、結像レンズ系の励磁電流を制御部により制御することによって、観察面に結像される像として、試料の像と回折パターンとを切り替えるステップとを含む。

好ましくは、上記観察方法は、第１の対物レンズの励磁電流を制御部により制御することによって、生じた磁場を試料に印加するステップをさらに含む。

本発明によれば、透過型の汎用電子顕微鏡を用いて試料の結晶構造だけでなく磁気構造も観察することができる。

電子顕微鏡の装置構成を模式的に示す図である。 対物レンズおよび対物ミニレンズならびにその周囲の電子光学系を詳細に説明するための図である。 電子顕微鏡の基本構成において、試料の透過像を観察する場合の電子光学系を示す図である。 電子顕微鏡の基本構成において、試料のブラッグ回折パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。 フレネル（Fresnel）法の原理を説明するための図である。 フーコー（Foucault）法の原理を説明するための図である。 実施の形態１に係る電子顕微鏡において、試料の透過像を観察する場合の電子光学系を示す図である。 実施の形態１に係る電子顕微鏡において、試料のブラッグ回折パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。 実施の形態１に係る電子顕微鏡において、試料のフーコー像を観察する場合の電子光学系を示す図である。 実施の形態１に係る電子顕微鏡において、試料の小角電子線散乱パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。 実施の形態１における低倍率でのフーコー像観察時の電子光学系を示す図である。 実施の形態１における高倍率でのフーコー像観察時の電子光学系を示す図である。 試料のブラッグ回折パターンおよび透過像の観察結果の一例を示す図である。 試料の小角電子線散乱パターンおよびフーコー像の観察結果の一例を示す図である。 試料のフレネル像の観察結果の一例を示す図である。 実施の形態２に係る電子顕微鏡において、試料のフーコー像を観察する場合の電子光学系を示す図である。 試料のブラッグ回折パターンの観察方法を説明するためのフローチャートである。 試料の透過像の観察方法を説明するためのフローチャートである。 試料の小角電子線散乱パターンの観察方法を説明するためのフローチャートである。 試料のフーコー像の観察方法を説明するためのフローチャートである。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

本発明およびその実施の形態において、試料の「像」とは、試料の透過像またはローレンツ像である。「透過像」とは明視野像または暗視野像である。「ローレンツ像」とは、フレネル像またはフーコー像である。

本発明およびその実施の形態において、試料の「回折パターン」とは、試料のブラッグ回折パターンまたは小角電子線散乱パターンである。結晶面の間隔が一般的な値の結晶において、ブラッグ反射による回折角は約１０^−２ｒａｄである。よって、一般的な汎用電子顕微鏡は、１０^−２ｒａｄ〜１０^−３ｒａｄ程度の回折角を観察可能に構成されている。これに対し、磁性材料の磁区の磁化による電子線の偏向角は、ブラッグ反射による回折角と比べて小さい。特に、近年の磁気メモリ素子などでは、プロセスの微細化によって各素子が持つ全磁束量が小さくなるのに伴い、電子線への偏向作用が小さくなっている。そのため、ブラッグ反射による回折角よりも１桁以上小さな偏向角（小角）の電子線散乱が生じ得る。「小角」とは、典型的には１０^−３ｒａｄ以下の偏向角であり、好ましくは１０^−４ｒａｄ〜１０^−６ｒａｄの範囲の偏向角である。なお、小角電子線散乱パターンは回折により生じるものではないが、逆空間において偏向角の大きさ、方位、分布等を算出することができる点においてブラッグ回折パターンと同様に扱うことができる。

本発明およびその実施の形態において、試料の「結晶構造」との用語は、試料中の原子または分子の配置を意味する。試料は、原子または分子が空間的に繰り返し要素を持って配列している物質であれば、物質の種類は問わず、物質が磁性体または非磁性体のいずれであるかも問わない。試料の結晶構造は、試料の透過像またはブラッグ回折パターンにより観察される。

本発明およびその実施の形態において、試料の「磁気構造」との用語は、試料の磁区（磁気ドメイン）の磁気モーメントの方向、または磁壁の種類等として表される構造を意味する。磁気構造は、磁性材料のローレンツ像または小角電子線散乱パターンとして観察される。磁区は、特にフーコー像により観察される。磁壁は、特にフレネル像により観察される。

［実施の形態１］
図１は、電子顕微鏡１００の装置構成を模式的に示す図である。図１を参照して、ｘ方向とｙ方向とｚ方向とは互いに直交する。ｘ方向およびｙ方向は、いずれも水平方向を表す。ｚ方向は鉛直方向を表す。重力の向きはｚ方向下方である。ｚ方向上方は重力と逆向きである。以下ではｚ方向上方を上方と略し、ｚ方向下方を下方と略す。

電子顕微鏡１００の電子光学系は、光源１と、加速管２と、照射レンズ系３と、試料ホルダ４１と、対物レンズ系５と、対物絞り６と、制限視野絞り７と、結像レンズ系８と、観察面９とを備える。電子光学系の光軸Ｌｚはｚ方向に設定されている。

光源１は電子線を発する。加速管２は、光源１から発せられた電子線に高電圧（たとえば１００ｋＶ〜３００ｋＶ）を印加することにより電子線を加速する。

試料ホルダ４１は試料４を保持する。照射レンズ系３は、加速管２により加速された電子線を集光して試料４に照射する。照射レンズ系３は、第１の集束レンズ３１と、第２の集束レンズ３２とを含む。第１の集束レンズ３１および第２の集束レンズ３２は、光軸Ｌｚに沿って第２の集束レンズ３２の下方に光源の像（クロスオーバー）Ｘを形成する。クロスオーバーＸの位置が電子光学系の実質的な光源の位置となる。集束レンズの数は限定されるものではない。

対物レンズ系５は、各々電磁レンズである対物レンズ５１と、対物ミニレンズ５２とを含む。電子顕微鏡１００の基本構成（言い換えると、汎用電子顕微鏡の通常使用時の構成）において、対物レンズ５１は、たとえば１〜４ｍｍ程度の短い焦点距離を有し、対物レンズ５１の倍率は最大でたとえば５０倍程度である。対物レンズ５１は高分解能または高倍率（電子光学系全体で、たとえば２，０００倍〜１５０万倍の範囲の倍率）での観察が求められる場合に用いられる。

電子顕微鏡１００の基本構成において、対物ミニレンズ５２の焦点距離は、対物レンズ５１の焦点距離よりも長く、最短でたとえば５０ｍｍ程度である。対物ミニレンズ５２の分解能は対物レンズ５１の分解能よりも低い。また、対物ミニレンズ５２の倍率は、対物レンズ５１の倍率と比べて低く、数倍程度である。一般に、対物ミニレンズ５２は、低倍率（電子光学系全体で、たとえば５０倍〜３，０００倍の範囲の倍率)での観察時に用いられる。

対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２の焦点距離は、各レンズの励磁電流を変更することにより調整される。励磁電流が大きくなるに従って焦点距離は短くなる。対物レンズ５１は、相対的に大きな励磁電流の印加により短焦点距離が実現される。対物ミニレンズ５２は、相対的に小さな励磁電流の印加により長焦点距離が実現される。対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２の各々は、励磁電流を印加しないことにより、励磁されていない状態（無励磁状態）になり得る。図１には対物レンズ５１の無励磁状態における電子線が模式的に示されている。対物レンズ５１は、本発明に係る「第１の対物レンズ」に対応する。対物ミニレンズ５２は、本発明に係る「第２の対物レンズ」に対応する。対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２の構成の詳細については図２を参照して説明する。

対物絞り６は、光軸Ｌｚに沿って対物レンズ５１と対物ミニレンズ５２との間に設けられている。制限視野絞り７は、光軸Ｌｚに沿って対物ミニレンズ５２よりも下流側に設けられている。対物絞り６および制限視野絞り７の各々は、たとえば直径が１０μｍ〜１００μｍ程度の複数（たとえば４つ）の開口を有する。図示しないアクチューエタを用いて光軸Ｌｚに垂直な平面（ｘｙ平面）内にて対物絞り６を移動させることにより、適切な直径の開口を選択することができる。制限視野絞り７についても同様である。対物絞り６は、本発明に係る「第２の絞り」に対応する。制限視野絞り７は、本発明に係る「絞り」または「第１の絞り」に対応する。

結像レンズ系８は、第１の中間レンズ８１と、第２の中間レンズ８２と、第３の中間レンズ８３と、投射レンズ８４とを含む。各レンズは、対物レンズ５１または対物ミニレンズ５２により結像された像（または回折パターン）のうち制限視野絞り７を通過した部分を拡大する。結像レンズ系８により結像された像は観察面９にて観察される。なお、結像レンズ系８は、少なくとも第１の中間レンズ８１と投射レンズ８４とを含めばよい。すなわち、中間レンズの数は特に限定されるものではなく、１個または２個であってもよく、４個以上であってもよい。

撮影装置１３０は、観察面９に結像された像（または回折パターン）を撮影する。撮影装置１３０は、たとえばＣＣＤ（Charge Coupled Device）イメージセンサを含むビデオカメラ１３１と、マイクロコンピュータと、モニタとによって実現される。なお、観察面９に蛍光板を設けてもよい。

光源１には、光源１を制御する制御ユニット１Ａが設けられている。加速管２には、加速管２を制御する制御ユニット２Ａが設けられている。説明は繰り返さないが、他の構成要素についても同様に、その構成要素を制御する制御ユニット（３１Ａ〜８４Ａ）が設けられている。制御装置１２０は、全ての制御ユニット１Ａ〜８４Ａおよび撮影装置１３０を統合的に制御する。制御装置１２０は、たとえばマイクロコンピュータ（図示せず）によって実現される。

電子顕微鏡１００の電子光学系は、真空容器１１０の内部に設置されている。真空容器１１０内部は、真空ポンプを含む真空排気系（図示せず）によって排気されることにより真空に維持されている。

図２は、対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２ならびにその周囲の電子光学系を詳細に説明するための図（ｚｘ平面に沿う断面図）である。図１および図２を参照して、対物レンズ５１は、コイル５１１と、ヨーク５１２と、ポールピース５１３，５１４とを含む。

コイル５１１は磁場を生じさせる。ヨーク５１２には透磁率の高い材料（たとえば鉄）が用いられているため、コイル５１１により生じた磁場はヨーク５１２内に閉じ込められる。磁場の向きを矢印ＡＲにて示す。ヨーク５１２は、光軸Ｌｚに沿って試料４の上方へと磁束を導く。ヨーク５１２の一方端（試料４上方に位置する端部）にはポールピース５１３が設けられている。ヨーク５１２の他方端（試料４下方に位置する端部）にはポールピース５１４が設けられている。ポールピース５１３，５１４は、ヨーク５１２の材料の透磁率よりもさらに透磁率の高い材料（たとえばパーマロイまたはパーメンジュール）で作られている。磁場は、ポールピース５１３およびポールピース５１４により囲まれた空間に印加される。磁束は、試料４の下方のポールピース５１４を介してヨーク５１２内部へと戻る。

ポールピース５１３，５１４を用いて磁束を集中させることにより、局所的に強磁場が得られる。この強磁場は、試料４の設置位置においても非常に強く、たとえば１．５Ｔ（＝１５，０００Ｇ）にも及び得る。

対物ミニレンズ５２は、試料４の下方に位置するポールピース５１４よりもさらに下方に設けられたコイルによって実現される。対物ミニレンズ５２は、空芯コイルを含んで構成されるため磁束を集中せず、元々弱励磁である。さらに、対物ミニレンズ５２は、対物レンズ５１と比べて、試料４からの距離を離して設けられている。したがって、対物ミニレンズ５２の励磁電流によって生じた磁場の試料４への影響は、ほぼない。言い換えると、対物ミニレンズ５２は、対物ミニレンズ５２の励磁電流によって生じた磁場が試料４に印加されないように構成されている。

電子顕微鏡１００の電子光学系の理解を容易にするために、電子顕微鏡１００が前提とする電子光学系の基本構成、および磁性材料の磁気構造の観察手法（フレネル法およびフーコー法）の原理について説明する。

図３は、電子顕微鏡１００の基本構成において、試料４の透過像を観察する場合の電子光学系を示す図である。つまり、図３には、汎用電子顕微鏡の通常使用により試料４の透過像を観察する場合の電子光学系が示されている。図１および図３を参照して、基本構成では、一般的な汎用電子顕微鏡と同様に、対物レンズ５１が強励磁状態で用いられる。一方、対物ミニレンズ５２は無励磁状態で用いられるので、破線で描いている。試料４は、結晶構造を有する材料であれば、磁性材料および非磁性材料のいずれであってもよい。

なお、図３ならびに後述する図４および図７〜図１１では、図面が煩雑になるのを避けるため、照射レンズ系３に含まれるレンズのうち第１の集束レンズ３１を代表的に示す。また、結像レンズ系８に含まれるレンズのうち第１の中間レンズ８１および投射レンズ８４を代表的に示す。第２の集束レンズ３２、第２の中間レンズ８２、および第３の中間レンズ８３の励磁電流は適宜調整される。

第１の集束レンズ３１により光源の像Ｘが形成される。光源の像Ｘからの電子線が試料４に入射すると、試料４による電子線のブラッグ反射（回折）が起こる。

基本構成において、対物レンズ５１の励磁電流は、対物レンズ５１の後焦点面ＢＦＰの位置（厳密には対物レンズ５１による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置）が対物絞り６の位置と一致するように調整される。そのため、試料４透過後の電子線に対して対物レンズ５１を用いて光源（クロスオーバー）Ｘの像を結像すると、対物絞り６の位置に試料４のブラッグ回折パターンが得られる。図３では一例として、ブラッグ回折パターンを構成する３つの回折スポットＤ１〜Ｄ３を示す。回折スポットＤ１〜Ｄ３は、−１次、０次、および１次のスポットにそれぞれ対応する。図３では、全ての回折スポットＤ１〜Ｄ３を通過させる場合を示しているが、対物絞り６は、回折スポットＤ１〜Ｄ３のうち特定のスポットのみを通過させるために用いられる。

対物レンズ５１は、制限視野絞り７の位置に透過像Ｉ０を結像する。第１の中間レンズ８１の励磁電流は、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１の位置が制限視野絞り７の位置と一致するように調整される。制限視野絞り７は、透過像Ｉ０のうち特定の領域のみを通過させる。制限視野絞り７を通過した電子線は、第１の中間レンズ８１により屈折して、第１の中間レンズ８１と投射レンズ８４の物面ＯＰ４との間に回折スポットＤ１１〜Ｄ１３を生じさせる。図３では回折スポットＤ１１〜Ｄ１３間の距離が小さいため、図示の都合上、回折スポットＤ１１〜Ｄ１３は重複して示されている。

回折スポットＤ１１〜Ｄ１３を生じさせた電子線は、投射レンズ８４の物面ＯＰ４に透過像Ｉ１として結像される。投射レンズ８４に入射した電子線は、投射レンズ８４により屈折して、投射レンズ８４と最終像面ＩＰとの間に回折スポットＤ４１〜Ｄ４３を生じさせる。図示の都合上、回折スポットＤ４１〜Ｄ４３も重複して示されている。回折スポットＤ４１〜Ｄ４３を生じさせた電子線は、最終像面ＩＰ（観察面９）にて試料４の透過像Ｉ４として結像される。回折スポットＤ２のみが対物絞り６を通過した場合、試料４の明視野像が得られる。回折スポットＤ１，Ｄ３のみが対物絞り６を通過した場合、試料４の暗視野像が得られる。

透過像Ｉ０のうち制限視野絞り７を通過する部分と、透過像Ｉ１と、透過像Ｉ４とを比較すると、透過像は、電子線が光軸Ｌｚを進むに従って拡大されることが分かる。つまり、第１の中間レンズ８１および投射レンズ８４は、いずれも拡大レンズとして機能している。これにより、必要十分な倍率の透過像Ｉ４を観察面９にて観察することができる。

その一方で、回折スポットＤ１〜Ｄ３と、回折スポットＤ１１〜Ｄ１３と、回折スポットＤ４１〜Ｄ４３とを比較すると、回折スポット間の距離は、電子線が光軸Ｌｚを進むに従って小さくなることが分かる。すなわち、ブラッグ回折パターンは、電子線が光軸Ｌｚを進むに従って縮小される。

このように、結像レンズ系８において、試料４の透過像とブラッグ回折パターンとの間には、いずれか一方が拡大されると他方が縮小されるという関係が成立する。透過像観察時には、電子線が光軸Ｌｚを進むに従って透過像が拡大される一方で、ブラッグ回折パターンは縮小される。

図４は、電子顕微鏡１００の基本構成において、試料４のブラッグ回折パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。つまり、図４には、汎用電子顕微鏡の通常使用により試料４のブラッグ回折パターンを観察する場合の電子光学系が示されている。図４を参照して、この電子光学系における光源１から制限視野絞り７までの構成は、透過像観察時の構成（図３参照）と同等である。

ブラッグ回折パターンを観察する場合、試料４の透過像を観察する場合と比べて、第１の中間レンズ８１の焦点距離が大きく設定される。より具体的には、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１は、対物レンズ５１の像面の位置（制限視野絞り７の位置）に代えて、対物レンズ５１の後焦点面ＢＦＰの位置（対物絞り６の位置）と一致するように調整される。これにより、第１の中間レンズ８１の機能が拡大レンズから縮小レンズへと切り替わる。したがって、電子線が光軸Ｌｚを進むに従って試料４の透過像は縮小され、ブラッグ回折パターンは逆に拡大される。図４において回折スポットＤ１〜Ｄ３と、回折スポットＤ１１〜Ｄ１３と、回折スポットＤ４１〜Ｄ４３とを比較すると、電子線が光軸Ｌｚを進むに従ってスポット間の距離が大きくなることが分かる。

このように、第１の中間レンズ８１の焦点距離の変更によって透過像とブラッグ回折パターンとを切り替えることができる。また、それにより、十分に拡大されたブラッグ回折パターンを観察面９にて観察することができる。

図５は、フレネル法の原理を説明するための図である。図５および後述する図６に示す電子顕微鏡はローレンツ電子顕微鏡であり、対物レンズ５１に代えてローレンツレンズ５３を備える。

図５を参照して、試料４は、たとえば均一な厚さの磁性材料であり、１８０°反転磁区構造を有する。すなわち、図５（ａ）および図５（ｂ）において、試料４は、−ｙ方向（紙面手前方向）に向かう磁化を持つ磁区と、ｙ方向（紙面奥手方向）に向かう磁化を持つ磁区とを有する。−ｙ方向の磁化を持つ磁区に入射した電子線は、その磁化により生じるローレンツ力によってｘ方向に偏向される。ｙ方向の磁化を持つ磁区に入射した電子線は、その磁化により生じるローレンツ力によって−ｘ方向に偏向される。図５に示す例では、ｘ方向への電子線の偏向角と、−ｘ方向への電子線の偏向角とは互いに等しい。

電子線が試料４の下方に十分な距離伝播すると、試料４の磁壁に沿って電子線の粗密が生じる。ローレンツレンズ５３の物面ＯＰは、この電子線の強度の粗密を結像するために調整される。図５（ａ）は、ローレンツレンズ５３の物面ＯＰが試料４の下方に位置する条件を示す。この条件を過焦点（オーバーフォーカス）条件と称する。図５（ｂ）は、ローレンツレンズ５３の物面ＯＰが試料４の上方に位置する条件を示す。この条件を不足焦点（アンダーフォーカス）条件と称する。

図５（ａ）および図５（ｂ）の下部に、観察面９にて観察されるフレネル像を模式的に示す。電子線の粗密は、明線Ｌ１および暗線Ｌ２のコントラストとして表される。明線Ｌ１および暗線Ｌ２の位置は、試料４の磁壁の位置に対応する。過焦点条件と不足焦点条件とを比較すると、ローレンツレンズ５３の物面ＯＰの位置の変更によってコントラストが反転することが分かる。

このように、フレネル法では、ローレンツレンズ５３の物面ＯＰを正焦点位置（試料４の位置）から上方または下方に外すことにより生じるコントラストを観察する。フレネル法は電子光学系のフォーカスを外すだけでよいため簡便な手法であり、後述するフーコー法ほど電子光学系に関する制約が厳しくない。たとえば、フレネル法では原理的に絞り（図６における対物絞り６、または図９における制限視野絞り７）を設けなくてよい。したがって、フーコー像を観察可能である場合、フレネル像も当然に観察可能である。

図６は、フーコー法の原理を説明するための図である。図６を参照して、試料４は、フレネル法の場合と同様の磁性材料である。電子線の小さな偏向角度（小角）に対応して、ローレンツレンズ５３では十分な長さの焦点距離が設定されるとともに、対物絞り６では適切な直径の開口が選択されている。

試料４により磁気偏向を受けた電子線は、ローレンツレンズ５３の後焦点面ＢＦＰ（厳密にはローレンツレンズ５３による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置）にて偏向角に応じた位置に小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂを結ぶ。小角電子線散乱スポットＤａは、ｙ方向の磁化を持つ磁区を透過して−ｘ方向に偏向された電子線により生じる。小角電子線散乱スポットＤｂは、−ｙ方向の磁化を持つ磁区を透過してｘ方向に偏向された電子線により生じる。

ローレンツレンズ５３の後焦点面ＢＦＰの位置には対物絞り６が設けられている。対物絞り６は、光軸Ｌｚに垂直な面（ｘｙ平面）内で移動可能に構成されている。対物絞り６を移動させることにより、観察対象の磁区を透過した電子線により生じた回折スポットを選択することができる。図６（ａ）は、小角電子線散乱スポットＤｂが選択される場合を示す。図６（ｂ）は、小角電子線散乱スポットＤａが選択される場合を示す。対物絞り６を通過した電子線は観察面９にて結像する。観察面９においては、選択されたスポットに対応する磁区が明るく示される一方で、選択されなかったスポットに対応する磁区は暗く示される。その結果、図６に示す例では、試料４の磁区構造がストライプ状のフーコー像として可視化される。

以下、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００において、透過像、ブラッグ回折パターン、フーコー像、および小角電子線散乱パターンを観察する場合の電子光学系について順に説明する。

＜透過像＞
図７は、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００において、試料４の透過像を観察する場合の電子光学系を示す図である。図７は図３と対比される。

図３を再び参照して、基本構成では対物レンズ５１が強励磁状態（オン）である一方で、対物ミニレンズ５２は無励磁状態（オフ）である。対物レンズ５１の励磁電流は、対物レンズ５１の後焦点面ＢＦＰの位置（厳密にはローレンツレンズ５３による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置）が対物絞り６の位置に一致するように調整される。そのため、ブラッグ回折パターン（回折スポットＤ１〜Ｄ３で示す）は対物絞り６の位置に生じる。対物絞り６は、回折スポットＤ１〜Ｄ３のうち特定のスポットのみを通過させる。すなわち、対物絞り６は、ブラッグ回折条件を満たす特定の角度に電子線の入射角度を制限する点において、入射角度制限絞りとしての役割を果たす。

対物レンズ５１は、制限視野絞り７の位置に透過像Ｉ０を結像する。そのため、第１の中間レンズ８１の励磁電流は、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１の位置が制限視野絞り７の位置に一致するように調整される。制限視野絞り７は、透過像Ｉ０のうち特定の領域のみを通過させる。すなわち、制限視野絞り７は、結像レンズ系８への電子線の入射範囲を制限する役割を果たす。

これに対し、図７を参照して、実施の形態１において、対物レンズ５１の励磁電流は、０以上かつ所定値よりも小さく設定される。この所定値は、対物レンズ５１により生じた磁場が試料４の磁気構造を破壊しない（消失させない）範囲内の値に定められる。たとえば、最も一般的な磁石として普及しているフェライト焼結磁石の場合、上記所定値は０．０３Ｔ（＝３００Ｇ）程度である。図７に示す例では対物レンズ５１は無励磁状態（オフ）である。ただし、対物レンズ５１は完全な無励磁状態でなくてもよい。この場合については実施の形態２にて詳細に説明する。

一方、対物ミニレンズ５２は励磁状態（オン）である。対物ミニレンズ５２の励磁電流は、光源（クロスオーバー）Ｘの像の位置が制限視野絞り７の位置に一致するように調整される。そのため、回折パターンは制限視野絞り７の位置に生じる。なお、強励磁状態の対物レンズ５１は短焦点距離を有するため、光源（クロスオーバー）Ｘの像の結像位置と後焦点面ＢＦＰの位置とは一致すると近似することができる。そのため、基本構成では、対物レンズ５１の励磁電流は、対物レンズ５１の後焦点面ＢＦＰの位置が制限視野絞り７の位置に一致するように調整されると近似可能である。一方、図７に示す実施の形態１において、対物ミニレンズ５２は長焦点距離を有するためこのような近似は成立しない。したがって、より厳密に、対物ミニレンズ５２の励磁電流は、光源Ｘの像の位置が制限視野絞り７の位置に一致するように調整される。

制限視野絞り７は、図７に示す例では回折スポットＤ２を通過させる一方で回折スポットＤ１，Ｄ３は遮断する。すなわち、制限視野絞り７は入射角度制限絞りとしての役割を果たす。

第１の中間レンズ８１の励磁電流は、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１の位置が、試料４の上方に形成される、対物ミニレンズ５２による試料４の虚像の位置に一致するように調整される。したがって、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１の位置を対物ミニレンズ５２による虚像の位置と一致させることにより、結像レンズ系８を用いて試料４の透過像を観察面９に結像することができる。

なお、対物絞り６の位置には像は結ばれていないが、対物絞り６は、試料４のうち特定の領域を透過した電子線のみを通過させる点において、入射範囲制限絞りと類似の役割を有する。ただし、ブラッグ回折された電子線（すなわち偏向された電子線）のみによって結像される暗視野像観察時には、当該ブラッグ回折された電子線が対物絞り６を通過できる程度の開口径（開口の直径）が必要である。一方、明視野像の観察の場合には、このような開口径に関する制限はない。

このように、実施の形態１において、対物ミニレンズ５２と第１の中間レンズ８１とは合成された組合せレンズとして、一般的な汎用電子顕微鏡の電子光学系（あるいは図３に示す基本構成）における対物レンズとして機能する。制限視野絞り７は、一般的な汎用電子顕微鏡の電子光学系における対物絞りの役割を果たす。電子顕微鏡１００の基本構成では、たとえば２０００倍〜１５０万倍の範囲での観察が可能である。これに対し、実施の形態１では、対物レンズ５１と比べて低倍率の対物ミニレンズ５２しか用いないので、電子光学系全体の倍率は、たとえば２００倍〜２，０００倍の範囲となる。実施の形態１によれば、対物レンズ５１は励磁せずに（あるいは極めて弱く励磁しつつ）対物ミニレンズ５２を励磁することにより、倍率は相対的に低いものの、試料４に無磁場または弱磁場しか印加されていない状態で透過像を観察することができる。

＜ブラッグ回折パターン＞
図８は、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００において、試料４のブラッグ回折パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。

図８を参照して、この電子光学系の光源１から制限視野絞り７までの構成は、透過像観察時の構成（図７参照）と同等である。ただし、ブラッグ回折パターンの観察には複数の回折スポットが必要であるため、図７に示す構成と比べて制限視野絞り７の直径（開口の直径）が大きく設定されている。図８に示す例では、回折スポットＤ１〜Ｄ３の全てが制限視野絞り７を通過している。

第１の中間レンズ８１の励磁電流の変更によって試料４の透過像とブラッグ回折パターンとを切替可能であることついては基本構成にて詳細に説明したため、説明は繰り返さない。このように、実施の形態１によれば、試料４のブラッグ回折パターンを観察することができる。

＜フーコー像＞
図９は、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００において、試料４のフーコー像を観察する場合の電子光学系を示す図である。図９を参照して、試料４としては磁性材料が用いられる。この磁性材料は、たとえば均一な膜厚を有するとともに１８０°反転磁区構造を有する（図５および図６参照）。

試料４に入射した電子線は、試料４の磁区の磁化によるローレンツ力によって偏向される。偏向方向は、磁区の磁気モーメントの方向に応じた向き（互いに逆向き）である。対物ミニレンズ５２による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置において偏向角度に応じた位置に小角電子線散乱パターンが結ばれる。つまり、−ｘ方向に偏向された電子線（網掛けで示す）は、小角電子線散乱スポットＤｂを生じる。ｘ方向に偏向された電子線（白抜きで示す）は、小角電子線散乱スポットＤａを生じる。小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂのうちのいずれか一方（図９ではスポットＤｂ）が制限視野絞り７により選択される。選択されたスポットは、結像レンズ系８により拡大されて観察面９にて結像される。これにより、フーコー像を観察することができる。

対物ミニレンズ５２の励磁電流は、透過像観察時（図７参照）と同様に、対物ミニレンズ５２による光源（クロスオーバー）Ｘの像の位置が制限視野絞り７の位置と一致するように調整される。また、第１の中間レンズ８１についても透過像観察時と同様に、第１の中間レンズ８１の物面ＯＰ１の位置が試料４の虚像の位置と一致するように調整される。すなわち、試料４のフーコー像観察時の電子光学系と透過像観察時の電子光学系とは、光源１から対物ミニレンズ５２までは共通の構成を有する。

しかし、両電子光学系では制限視野絞り７の用途が異なる。透過像観察時には、制限視野絞り７の位置にブラッグ反射による回折スポットＤ１〜Ｄ３が生じる。制限視野絞り７は、回折スポットＤ１〜Ｄ３のうち少なくとも１つのスポットを通過させるために用いられる。通過した回折スポットに応じて明視野像と暗視野像とが切り替わる。一方、フーコー像観察時には、制限視野絞り７の位置に小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂが生じる。制限視野絞り７は、小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂのうち、いずれか一方のスポットを通過させる。小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂ間の距離は図７の回折スポットＤ１〜Ｄ３間の距離よりも小さいので、より小さな直径の開口が用いられる。通過した小角電子線散乱スポットに応じてフーコー像のコントラストが反転する。

電子顕微鏡１００によって試料４の小角電子線散乱パターンが観察可能な理由を説明する。小角電子線散乱パターン観察時の電子光学系（図１０参照）と、基本構成におけるブラッグ回折パターン観察時の電子光学系（図４参照）とを比較する。対物ミニレンズ５２の焦点距離は対物レンズ５１の焦点距離よりも長い。そのため、対物ミニレンズ５２では、比較的大きな回折パターンが対物ミニレンズ５２による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置に生じる。図１０において、対物ミニレンズ５２により生じる小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂ間の距離は、対物レンズ５１により生じる回折スポットＤ１〜Ｄ３間の距離（図４参照）よりも大きく示されている。このように、実施の形態１によれば、基本構成と比べて大きな回折パターンを後段の結像レンズ系８により拡大することができるので、電子光学系のカメラ長が大きくなる。したがって、小角電子線散乱パターンを観察することができる。

電子顕微鏡１００とローレンツ電子顕微鏡（図６参照）とを比較すると、実施の形態１における対物ミニレンズ５２は、ローレンツ電子顕微鏡におけるローレンツレンズ５３として機能する。実施の形態１における制限視野絞り７は、通過させるべきスポットの選択に用いられる点において、ローレンツ電子顕微鏡における対物絞り６の役割を果たす。

このように、実施の形態１によれば、汎用電子顕微鏡を用いて試料４のフーコー像を観察することができる。ただし、対物ミニレンズ５２と第１の中間レンズ８１とが合成された組合せレンズの倍率はローレンツレンズ５３の倍率よりも低いので、フーコー像観察時の電子光学系全体の倍率も相対的に低い。フーコー像の倍率は、一般的なローレンツ電子顕微鏡では、たとえば８００倍〜１５万倍の範囲であるのに対し、電子顕微鏡１００では、たとえば２００倍〜３，５００倍の範囲となる。フレネル像についても同様である。

なお、電子顕微鏡１００を用いる場合、ローレンツ電子顕微鏡使用時と比べて、制限視野絞り７を通過させる小角電子線散乱スポットの選択が容易になる。その理由を以下に説明する。対物絞り６および制限視野絞り７の直径は、たとえば１０μｍ〜１００μｍ程度である。一般的なローレンツ電子顕微鏡における小角電子線散乱パターン（図９に示す例ではスポットＤａ，Ｄｂ全体）の大きさは、対物絞り６の位置において、たとえば直径１μｍ程度である。一方、対物ミニレンズ５２を用いると、対物ミニレンズ５２の焦点距離はローレンツレンズ５３の焦点距離と比べて長いので、対物ミニレンズ５２による光源（クロスオーバー）Ｘの結像位置では小角電子線散乱パターンが縮小されにくくなる。そのため、小角電子線散乱スポットＤａ，Ｄｂ間の距離が比較的大きくなり、制限視野絞り７の直径に近い値（１０μｍ程度）となる。したがって、実施の形態１によれば、ローレンツ電子顕微鏡と比べて、制限視野絞り７を通過させるスポットの選択が容易になるので、フーコー像の電子光学系が構築しやすくなる。

＜小角電子線散乱パターン＞
図１０は、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００において、小角電子線散乱パターンを観察する場合の電子光学系を示す図である。図１０は図９と対比される。

図１０を参照して、この電子光学系における光源１から制限視野絞り７までの構成は、フーコー像観察時の電子光学系の対応する構成と同等である。一方、小角電子線散乱を観察するためには、複数の回折スポットが制限視野絞り７を通過しなければならないため、制限視野絞り７の直径（開口の直径）はフーコー像観察時と比べて大きく設定される。また、結像レンズ系８に含まれる各レンズは、観察面９に小角電子線散乱パターンが結像されるように変更される。

本発明者らは、図１０に示す電子光学系を用いて、１０^−４ｒａｄ〜１０^−６ｒａｄの偏向角が観察可能であることを確認した（図１４（Ａ）参照）。また、一般的な汎用電子顕微鏡のカメラ長が３０ｃｍ〜２ｍの範囲で変更可能あるのに対し、図１０に示す電子光学系では、カメラ長を２０ｍ〜１４００ｍの範囲で変更することができた。

以上のように、実施の形態１によれば、電子顕微鏡１００を用いて、試料の透過像（明視野像および暗視野像）、ブラッグ回折パターン、ローレンツ像（フーコー像およびフレネル像）、ならびに小角散乱回折パターンを観察することができる。言い換えると、実施の形態１によれば、試料４の結晶構造および磁気構造の両方を１台の汎用電子顕微鏡を用いて観察することができる。

＜倍率調整＞
続いて、電子顕微鏡１００の電子光学系全体の倍率の調整手法について説明する。図１１は、実施の形態１における低倍率でのフーコー像観察時の電子光学系を示す図である。図１２は、実施の形態１における高倍率でのフーコー像観察時の電子光学系を示す図である。

図１１および図１２を参照して、結像レンズ系８に含まれるレンズのうち、第１の中間レンズ８１は、試料４の透過像とブラッグ回折パターンとの切替、または試料４のフーコー像と小角電子散乱パターンとの切替に用いられる。また、投射レンズ８４は最高倍率（すなわち最大励磁電流）に固定して用いることが望ましい。そのため、電子光学系全体の倍率調整は、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３の一方または両方の励磁電流を調整することによって行なうことが望ましい。

図１１に示す例では、第２の中間レンズ８２と第３の中間レンズ８３とは合成された組合せレンズとして、ほぼ倍率１の結像系を作り出している。これにより、最終的に低倍率の電子光学系が実現される。図１２に示す例では、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３は、いずれも拡大結像系として機能している。これにより、最終的に高倍率の電子光学系が実現される。

なお、上述のように、電子顕微鏡１００の電子光学系全体の倍率は、基本構成の電子光学系全体の倍率よりも低い。しかし、倍率は、結像レンズ系８に含まれるレンズ数を増やすことによって高くすることができる。一例として、結像レンズ系８に含まれるレンズ数を５以上とすることにより、一般的な汎用電子顕微鏡の電子光学系（対物レンズを強励磁させる電子光学系）と同等の倍率を実現することができる。フーコー像観察時においても、結像レンズ系８に含まれるレンズ数を増やすことで、一般的なローレンツ電子顕微鏡の電子光学系と同等の倍率を実現することができる。

なお、電子顕微鏡１００の電子光学系には、可動絞り（対物絞り６および制限視野絞り７）に加えて、図示しない固定絞りが設けられている。固定絞りは、鏡筒内の電子線の伝搬経路中で発生する反射電子の影響を除去する光学的目的に加えて、真空容器１１０（図１参照）の外部からのガスの流入を抑制して真空容器１１０内部の真空度を高く保つための目張り（オリフィス）として設けられている。試料の像を不用意に拡大すると、固定絞りによって電子線が遮られてしまう。そのため、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３の励磁電流は、固定絞りによって電子線が遮られないように調整することが望ましい。

＜観察結果＞
次に、電子顕微鏡１００による試料４の各像および回折パターンの観察結果の一例について、図１３〜図１５を参照しながら説明する。試料４としては、磁性材料であるＳｃドープＭ型ヘキサフェライト（ＢａＦＥ_{１０．３５}Ｓｃ_１．６Ｍｇ_０．０５Ｏ_１９）の単結晶を用いた。

図１３は、試料４のブラッグ回折パターンおよび透過像の観察結果の一例を示す図である。図１３（Ａ）はブラッグ回折パターンを示す。この観察結果は、図８に示す電子光学系に基づくものである。図１３（Ｂ）および図１３（Ｃ）は、明視野像および暗視野像をそれぞれ示す。これらの観察結果は、図７に示す電子光学系に基づくものである。カメラ長は６５ｃｍに設定した。電子線の入射方向は［００１］方向であった。明視野像および暗視野像の倍率は、いずれも１，０００倍であった。

図１３（Ａ）を参照して、このブラッグ回折パターンから、試料４が六方晶系の対称性を有することが分かる。図１３（Ｂ）および図１３（Ｃ）を参照して、各図の左上には、図１３（Ａ）の回折パターンのうち観察対象として選択された領域を破線の円で示す。明視野像では中心の回折スポットを選択し、暗視野像では周囲の回折スポットのうちの１つを選択した。暗視野像においては、選択された回折スポットを生じさせる部分が明るく示されている。これら明視野像および暗視野像によれば、試料４が巨視的には単結晶であるものの、微視的には（サブマイクロメートルオーダーでは）微結晶の集合体であることが分かる。また、微結晶にはわずかな方位ずれが多数発生していることが分かる。

図１４は、試料４の小角電子線散乱パターンおよびフーコー像の観察結果の一例を示す図である。図１４（Ａ）は小角電子線散乱パターンを示す。この観察結果は、図１０に示す電子光学系に基づくものである。図１４（Ｂ）および図１４（Ｃ）は、いずれもフーコー像を示す。これらの観察結果は、図９に示す電子光学系に基づくものである。カメラ長は３８０ｍに設定した。

図１４（Ａ）を参照して、小角電子線散乱パターンには、複数の回折スポットと、回折スポット間の筋状（ストリーク状）の散漫散乱とが表されている。回折スポットは、試料４の磁区構造の周期性に由来する。散漫散乱は、試料４のブロッホ（Bloch）磁壁に由来する。

図１４（Ｂ）および図１４（Ｃ）を参照して、フーコー像をサブマイクロメートルオーダーの分解能で観察可能であることが分かる。図１４（Ｂ）に示すフーコー像は、図１４（Ａ）に示される回折スポットのうち図中下半分に位置する４つのスポット（矢印にて示す）を結像したものである。図１４（Ｂ）では、下半分の回折スポットに対応する磁区が明るく示されている一方で、上半分の回折スポットに対応する磁区は暗く示されている。これにより、試料４の磁区がジグザグ構造を有することが分かる。すなわち、試料４の磁区は、図中左下から右上に向かう成分と、左上から右下に向かう成分との２方向の成分を有する。なお、図１４（Ａ）に示す小角電子線散乱パターンにおいて、複数のスポットが互いに交差する２つの列を構成しているのは上記ジグザグ構造に由来している。

図１４（Ｃ）に示すフーコー像は、図１４（Ａ）に示される回折スポットのうち、図中左下に位置する１つのスポット（矢印にて示す）を観察対象としたものである。図１４（Ｂ）と図１４（Ｃ）とを比較すると、図１４（Ｃ）においては、上述の磁区の２成分のうち、左下から右上に向かう成分は明るく示されている一方で、左上から右下に向かう成分は暗く示されていることが分かる。このように、小角電子線散乱パターンに表される２つのスポット列のうち一方の列に含まれるスポットのみを観察対象とすると、いずれか一方の磁気モーメントおよび一方の磁区のみを観察することができる。

図１５は、試料４のフレネル像の観察結果の一例を示す図である。図１５（Ａ）は正焦点像を示し、図１５（Ｂ）は不足焦点像を示し、図１５（Ｃ）は過焦点像を示す。これらの観察結果は図９に示す電子光学系に基づくものであるが、制限視野絞り７は用いられていない。不足焦点像と過焦点像とを比較すると、コントラストが反転していることが分かる。

以上のように、実施の形態１によれば、汎用電子顕微鏡を用いて試料４のフーコー像を観察することができる。これにより、試料４の磁区構造を可視化することができる。さらに、小角電子線散乱パターンを観察することもできるので、試料４の磁区内の磁気モーメントの方向と、磁気モーメントの偏向角度とを測定することができる。それゆえ、試料４の膜厚が既知であれば磁気モーメントの大きさを算出することができる。

また、実施の形態１では、図１４（Ａ）〜図１４（Ｃ）にて説明したように、小角電子線散乱パターンから任意のスポットを選択して、選択されたスポットに対応するフーコー像を観察することができる。つまり、小角電子線散乱スポットを生じさせている磁区をフーコー像上にて特定することができる。

さらに、結晶構造を観察するための電子光学系（図７および図８参照）と、磁気構造を観察するための電子光学系（図９および図１０参照）とは、光源１から対物ミニレンズ５２までの構成は共通である。そのため、同一の観察領域について結晶構造および磁気構造の両方を観察することができる。たとえば、試料４の明視野像（図１３（Ｂ）参照）と、暗視野像（図１３（Ｃ）参照）と、フーコー像（図１４（Ｂ）および図１４（Ｃ）参照）とは、同一の観察領域の観察結果である。これらの像の比較から、試料４の結晶構造と磁気構造との間に強い相関が存在しないことが分かる。

また、結晶構造と磁気構造とのいずれを観察対象として選択するかは、制限視野絞り７と結像レンズ系８の励磁電流の調整とにより容易に切り替えることができる。したがって、観察に要する時間を短縮することができる。

［実施の形態２］
実施の形態１では、試料に磁場が印加されないように対物レンズを励磁しない状態での構成について説明した。実施の形態２においては、試料の磁気構造が破壊されない範囲内で対物レンズを用いて試料に磁場を印加して、試料の磁気構造の時間変化を観察するための構成について説明する。

図１６は、実施の形態２に係る電子顕微鏡において、試料４のフーコー像を観察する場合の電子光学系を示す図である。図１６を参照して、この電子光学系は、対物レンズ５１が弱励磁されている点において、実施の形態１に係る電子顕微鏡１００の電子光学系（図１０参照）と異なる。それ以外の構成は、図１０に示す電子光学系の対応する構成と同等であるため、詳細な説明は繰り返さない。

磁性体に磁場が印加された場合に、磁性体に歪みが生じる現象（磁歪）が知られている。一般的な汎用電子顕微鏡では、対物レンズにより強磁場を生じるので、磁性体への強磁場印加時に磁歪が生じてしまう。

これに対し、実施の形態２に係る電子顕微鏡によれば、たとえば、対物レンズ５１が全く励磁されておらず、試料４（磁性体）に磁場が印加されていない状態から観察を開始することができる。その後、対物レンズ５１の励磁を開始して、試料４の磁気構造が破壊されない範囲内で試料４に印加される磁場を徐々に大きくする。すなわち、対物レンズ５１を試料４への磁場印加装置として用いる。これにより、試料４の磁歪の外部磁場依存性を連続的に観察することができる。また、装置の時間分解能の範囲内で磁場応答特性を連続的に観察することができる。なお、ここでは磁歪を例に述べたが、磁性材料の他の磁気構造についても、外部磁場依存性または磁気構造変化の磁場応答特性を装置の時間分解能の範囲内で連続的に観察することができる。

対物レンズ５１により生じる磁場が相対的に弱い場合、対物レンズ５１のレンズとしての作用（電子線を屈折させる作用）は無視できる。しかし、対物レンズ５１の磁場が強くなるに従って、対物レンズ５１のレンズ作用を無視することができなくなる。そうすると、電子光学系の状態が磁場印加前の初期状態から変わることになるので、電子光学系の再調整が必要となる。このような場合には、対物レンズ５１と対物ミニレンズ５２とが合成された組合せレンズとして考え、対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２の各々の励磁電流を調整することが望ましい。すなわち、対物レンズ５１と対物ミニレンズ５２との組合せレンズが制限視野絞り７の位置に光源（クロスオーバー）Ｘの像を結像するように、対物レンズ５１および対物ミニレンズ５２の励磁電流を調整すればよい。たとえば、対物レンズ５１の励磁電流が大きくなることで対物レンズ５１のレンズ作用が強くなった分だけ対物ミニレンズ５２のレンズ作用が弱くなるように、対物ミニレンズ５２の励磁電流を小さくすることができる。

なお、図１６では試料４のフーコー像を観察する場合の電子光学系を例に説明したが、試料４の透過像、ブラッグ回折パターン、または小角電子線散乱パターンを観察する場合の電子光学系についても同様であるため、説明は繰り返さない。

＜観察方法＞
試料４の透過像、ブラッグ回折パターン、フーコー像、および小角電子線散乱パターンの観察方法を説明する。

図１７は、試料４のブラッグ回折パターンの観察方法を説明するためのフローチャートである。図１７ならびに後述する図１８〜図２０に示すフローチャートの処理開始時の電子光学系は、基本構成と同様に調整されているものとする。つまり、対物レンズ５１は強励磁状態であり、対物ミニレンズ５２は無励磁状態である。なお、試料４がマウント（保持）された試料ホルダ４１は、電子顕微鏡１００の外部に取り出された状態である。

図１、図８、および図１７を参照して、ステップＳ１０１において、制御装置１２０の制御により強磁場が試料４に印加されないように対物レンズ５１の励磁を切った後、試料４をマウントした試料ホルダ４１が設置される。ただし、この段階では試料４は視野の外である。

ステップＳ１０２において、制御装置１２０は、第１の集束レンズ３１および第２の集束レンズ３２の各々の励磁電流を調整することにより、光軸Ｌｚに沿って試料４の位置の上方に光源（クロスオーバー）Ｘの像を結ぶ。

ステップＳ１０３において、制御装置１２０は、対物ミニレンズ５２を無励磁状態（オフ）から励磁状態（オン）へと切り替える。

ステップＳ１０４において、制御装置１２０は、制限視野絞り７をｘｙ平面内にて移動させることにより、制限視野絞り７を視野内に入れる。

ステップＳ１０５において、制御装置１２０は、第１の中間レンズ８１の励磁電流を調整することにより、制限視野絞り７の像を観察面９に結ぶ。すなわち、制限視野絞り７にフォーカスを合わせる。

ステップＳ１０６において、制御装置１２０は、対物ミニレンズ５２の励磁電流を調整することにより、光源の像を制限視野絞り７上に結ぶ。詳細には、スポット（輝点）が最も小さくなるように励磁電流を調整することが望ましい。なお、この時点では電子線が試料４を透過していないので、ブラッグ回折パターンは得られない。

ステップＳ１０７において、制御装置１２０は、ステップＳ１０２にて視野外に設置した試料４を視野内へと移動させる。これにより、電子線が試料４を透過するのでブラッグ回折パターンが生じる。なお、ステップＳ１０１〜Ｓ１０７の処理は、後述する他の観察方法でも共通して実施されるため、以下、共通処理としてステップＳ１０にて表す。

ステップＳ１０８において、制御装置１２０は、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３の一方または両方を用いて、ブラッグ回折パターンの観察に適した所定の値にカメラ長を設定する。

ステップＳ１０９において、制御装置１２０は、撮影装置１３０を用いて試料４のブラッグ回折パターンを観察する。また、磁場中での試料４の磁場応答を観察する場合には、Ｓ１１０において、制御装置１２０は、対物レンズ５１を励磁することにより試料４に磁場を印加する。

図１８は、試料４の透過像の観察方法を説明するためのフローチャートである。図１、図７、および図１８を参照して、共通処理であるステップＳ１０の処理は、ブラッグ回折パターン観察時のステップＳ１０１〜Ｓ１０７の処理（図１７参照）と同等であるため、説明は繰り返さない。

ステップＳ２０１において、制御装置１２０は、小角電子線散乱パターンに含まれる複数の小角電子線散乱スポット（図７に示すブラッグ回折によるスポットＤ１〜Ｄ３）のうち観察対象とする１または複数のスポットを制限視野絞り７を用いて選択する。具体的には、制限視野絞り７の位置を調整することにより、選択したスポットを通る電子線に制限視野絞り７を通過させる一方で、それ以外の電子線は制限視野絞り７により遮断する。

ステップＳ２０２において、制御装置１２０は、第１の中間レンズ８１の励磁電流を調整（具体的には励磁電流を弱める方向に変更）することにより、試料４の透過像を観察面９に結ぶ。すなわち、試料４にフォーカスを合わせる。

ステップＳ２０３において、制御装置１２０は、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３の一方または両方を用いて、透過像を所望の倍率に拡大する。なお、試料４が磁性材料の場合、試料４のフレネル像を観察することができる。

ステップＳ２０４において、制御装置１２０は、撮影装置１３０を用いて試料４の透過像を観察する。また、ステップＳ２０５において、制御装置１２０は、対物レンズ５１を励磁することにより試料４に磁場を印加する。

図１９は、試料４の小角電子線散乱パターンの観察方法を説明するためのフローチャートである。図１、図１０、および図１９を参照して、ステップＳ１０，Ｓ３０１，Ｓ３０２の処理は、共通処理であるステップＳ１０、およびステップＳ２０２，Ｓ２０３の処理（図１８参照）とそれぞれ同等であるため、説明は繰り返さない。

ステップＳ３０３において、制御装置１２０は、試料４のうち観察対象とする領域を定め、対物絞り６を用いて観察領域を制限する。

ステップＳ３０４において、制御装置１２０は、第１の中間レンズ８１の励磁電流を調整（具体的には励磁電流を強める方向に変更）することにより、小角電子線散乱パターン（図１０に示すスポットＤ４ａ，Ｄ４ｂ）を観察面９に結ぶ。

ステップＳ３０５において、制御装置１２０は、第２の中間レンズ８２および第３の中間レンズ８３の一方または両方を用いて、小角電子線散乱パターンの観察に適した所定の値にカメラ長を設定する。

ステップＳ３０６において、制御装置１２０は、撮影装置１３０を用いて試料４の小角電子線散乱パターンを観察する。また、ステップＳ３０７において、制御装置１２０は、対物レンズ５１を励磁することにより試料４に磁場を印加する。

図２０は、試料４のフーコー像の観察方法を説明するためのフローチャートである。図１、図９、および図２０を参照して、ステップＳ１０，Ｓ４０１〜Ｓ４０５の処理は、共通処理であるステップＳ１０、およびステップＳ３０１〜Ｓ３０５の処理（図１９参照）とそれぞれ同等であるため、説明は繰り返さない。

ステップＳ４０６において、制御装置１２０は、小角電子線散乱パターンに含まれる複数の小角電子線散乱スポット（磁気偏向によるスポットＤａ，Ｄｂ）のうち観察対象とするスポットを制限視野絞り７を用いて選択する。具体的には、制限視野絞り７の位置を調整することにより、選択したスポットを通る電子線に制限視野絞り７を通過させる一方で、それ以外の電子線は制限視野絞り７により遮断する。

ステップＳ４０７において、制御装置１２０は、第１の中間レンズ８１を用いて試料４のフーコー像を観察面９に結ぶ。すなわち、試料４のフーコー像のフォーカスを合わせる。なお、第１の中間レンズ８１の励磁電流は、励磁電流を弱める方向に変更される。

ステップＳ４０８において、制御装置１２０は、撮影装置１３０を用いて試料４のフーコー像を観察する。また、ステップＳ４０９において、制御装置１２０は、対物レンズ５１を励磁することにより試料４に磁場を印加する。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 光源、２ 加速管、３ 照射レンズ系、３１ 第１の集束レンズ、３２ 第２の集束レンズ、４ 試料、５ 対物レンズ系、５１ 対物レンズ、５２ 対物ミニレンズ、５３ ローレンツレンズ、５１１ コイル、５１２ ヨーク、５１３，５１４ ポールピース、６ 対物絞り、７ 制限視野絞り、８ 結像レンズ系、８１ 第１の中間レンズ、８２ 第２の中間レンズ、８３ 第３の中間レンズ、８４ 投射レンズ、９ 観察面、１００ 電子顕微鏡、１１０ 真空容器、１２０ 制御装置、１３０ 撮影装置、１３１ ビデオカメラ、１Ａ，２Ａ，３１Ａ，３２Ａ，４１Ａ，５１Ａ，５２Ａ，７Ａ，８１Ａ〜８４Ａ 制御ユニット。

Claims (12)

1. 電子線を発する光源と、
   前記光源から発せられた電子線を試料に照射するための照射レンズ系と、
   前記電子線の進行方向に沿って前記照射レンズ系よりも下流側に設けられ、前記試料を保持するように構成された試料ホルダと、
   励磁電流に応じて磁場を生じさせ、前記試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像するための対物レンズ系とを備え、
   前記対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含み、
   前記第１の対物レンズは、前記電子線の進行方向に沿って前記試料ホルダよりも下流側に設けられ、前記第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を前記試料に印加可能に構成され、
   前記第２の対物レンズは、前記電子線の進行方向に沿って前記第１の対物レンズよりも下流側に設けられ、前記第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が前記試料に印加されないように構成され、
   前記電子線の進行方向に沿って前記第２の対物レンズよりも下流側に設けられた第１の絞りと、
   前記第１の絞りを通過した電子線を観察面に結像するための結像レンズ系と、
   前記対物レンズ系および前記結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とをさらに備え、
   前記制御部は、前記試料を通過した電子線による前記光源の像の位置を前記第１の絞りの位置に一致させ、それにより前記第１の絞りの位置に前記試料の回折パターンが生じるように、前記第１および第２の対物レンズの励磁電流を制御する、電子顕微鏡。
2. 前記制御部は、前記試料を通過した電子線による前記光源の像の位置を前記第１の絞りの位置に一致させる際に、前記第１の対物レンズの励磁電流を０以上かつ所定値よりも小さく設定し、
   前記所定値は、前記第１の対物レンズにより生じた磁場が前記試料に印加されないように定められる、請求項１に記載の電子顕微鏡。
3. 電子線を発する光源と、
   前記光源から発せられた電子線を試料に照射するための照射レンズ系と、
   励磁電流に応じて磁場を生じさせ、前記試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像するための対物レンズ系とを備え、
   前記対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含み、
   前記第１の対物レンズは、前記第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を前記試料に印加可能に構成され、
   前記第２の対物レンズは、前記第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が前記試料に印加されないように構成され、
   前記電子線の進行方向に沿って前記第１および第２の対物レンズよりも下流側に設けられた第１の絞りと、
   前記第１の絞りを通過した電子線を観察面に結像するための結像レンズ系と、
   前記対物レンズ系および前記結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とをさらに備え、
   前記制御部は、
   前記試料を通過した電子線による前記光源の像が前記第１の絞りの位置に結像するように、前記第１および第２の対物レンズの励磁電流を制御し、
   前記試料を通過した電子線による前記光源の像を前記第１の絞りの位置に結像する際に、前記第１の対物レンズの励磁電流を０以上かつ所定値よりも小さく設定し、
   前記所定値は、前記第１の対物レンズにより生じた磁場が前記試料に印加されないように定められる、電子顕微鏡。
4. 前記所定値は、略０である、請求項２または３に記載の電子顕微鏡。
5. 前記第１の絞りは、前記対物レンズ系による前記試料の像面の位置に設けられる制限視野絞りである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
6. 前記結像レンズ系は、
   前記電子線の前記進行方向に沿って、前記第１の絞りに最も近い上流側に設けられた第１の中間レンズと、
   前記電子線の前記進行方向に沿って、前記観察面に最も近い下流側に設けられた投射レンズとを含み、
   前記制御部は、
   前記電子線の前記進行方向に沿って前記試料よりも上流側に形成された前記第２の対物レンズによる虚像を、前記第１の中間レンズを用いて前記投射レンズの物面に拡大結像または縮小結像させることにより、前記観察面に前記試料の像を結像し、
   前記第１の絞りの位置に結像された前記光源の像を、前記第１の中間レンズを用いて前記投射レンズの物面に結像することにより、前記観察面に前記試料の回折パターンを結像する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
7. 前記結像レンズ系は、
   前記第１の中間レンズと前記投射レンズとの間に設けられた第２の中間レンズと、
   前記第２の中間レンズと前記投射レンズとの間に設けられた第３の中間レンズとをさらに含み、
   前記制御部は、前記第２および第３の中間レンズのうちの少なくとも一方の焦点距離を調整することによって、前記試料の像または回折パターンの倍率を変更する、請求項６に記載の電子顕微鏡。
8. 前記第１の対物レンズと前記第２の対物レンズとの間に設けられ、前記試料のうち特定の領域を透過した電子線のみを通過させる第２の絞りをさらに備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
9. 電子顕微鏡を用いた試料の観察方法であって、
   前記電子顕微鏡は、
   電子線を発する光源と、
   前記光源から発せられた電子線を前記試料に照射するための照射レンズ系と、
   前記電子線の進行方向に沿って前記照射レンズ系よりも下流側に設けられ、前記試料を保持するように構成された試料ホルダと、
   励磁電流に応じて磁場を生じさせ、前記試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像するための対物レンズ系とを備え、
   前記対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含み、
   前記第１の対物レンズは、前記電子線の進行方向に沿って前記試料ホルダよりも下流側に設けられ、前記第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を前記試料に印加可能に構成され、
   前記第２の対物レンズは、前記電子線の進行方向に沿って前記第１の対物レンズよりも下流側に設けられ、前記第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が前記試料に印加されないように構成され、
   前記電子顕微鏡は、
   前記電子線の進行方向に沿って前記第２の対物レンズよりも下流側に設けられた絞りと、
   前記絞りを通過した電子線を観察面に結像するための結像レンズ系と、
   前記対物レンズ系および前記結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とをさらに備え、
   前記観察方法は、
   前記第１および第２の対物レンズの励磁電流を前記制御部により制御することによって、前記光源の像の位置を前記絞りの位置に一致させ、それにより前記絞りの位置に前記試料の回折パターンを生じさせるステップを含む、電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
10. 電子顕微鏡を用いた試料の観察方法であって、
    前記電子顕微鏡は、
    電子線を発する光源と、
    前記光源から発せられた電子線を試料に照射するための照射レンズ系と、
    励磁電流に応じて磁場を生じさせ、前記試料を通過した電子線を、生じた磁場を用いて結像するための対物レンズ系とを備え、
    前記対物レンズ系は、第１および第２の対物レンズを含み、
    前記第１の対物レンズは、前記第１の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場を前記試料に印加可能に構成され、
    前記第２の対物レンズは、前記第２の対物レンズの励磁電流によって生じた磁場が前記試料に印加されないように構成され、
    前記電子線の進行方向に沿って前記第１および第２の対物レンズよりも下流側に設けられた第１の絞りと、
    前記第１の絞りを通過した電子線を観察面に結像するための結像レンズ系と、
    前記対物レンズ系および前記結像レンズ系に含まれる各レンズの励磁電流を制御する制御部とをさらに備え、
    前記観察方法は、
    前記試料を通過した電子線による前記光源の像が前記第１の絞りの位置に結像するように、前記第１および第２の対物レンズの励磁電流を前記制御部により制御するステップと、
    前記試料を通過した電子線による前記光源の像を前記第１の絞りの位置に結像する際に、前記第１の対物レンズの励磁電流を０以上かつ所定値よりも小さく設定するステップとを含み、
    前記所定値は、前記第１の対物レンズにより生じた磁場が前記試料に印加されないように定められる、電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
11. 前記結像レンズ系の励磁電流を前記制御部により制御することによって、前記観察面に結像される像として、前記試料の像と回折パターンとを切り替えるステップをさらに含む、請求項９または１０に記載の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。
12. 前記第１の対物レンズの励磁電流を前記制御部により制御することによって、前記第１の対物レンズにより生じた磁場を前記試料に印加するステップをさらに含む、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の電子顕微鏡を用いた試料の観察方法。