JP6173862B2 - 電子顕微鏡 - Google Patents
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Description
図1は180度反転磁区構造を有する磁性試料で電子線が偏向を受ける様子を示したものである。電子線が偏向される角度は、磁化の大きさと試料の厚さに依存する。したがって、厚さが一定で磁化が均一な試料の場合、電子線の受ける偏向はどの領域でも角度が同じで、磁区構造に伴って方位・方向が異なることになる。図1に示すごとく、180度反転磁区構造を有する試料3に電子線27が入射すると、試料3を透過した電子線27は、それぞれの磁区(31、33)で逆方向に偏向を受ける。偏向を受けた電子線27は、試料下方に十分な距離だけ伝播すると、投影面24上において、180度磁壁32に該当する位置で互いに重なりあう状況と、逆に互いに離れる状況が発生する。この投影面24上での電子線の強度の粗密を結像するのがフレネル法である。図1の下部に投影面上での電子線の強度分布のグラフ25を例示する。
図3は、フーコー法による磁区構造観察の光学系である。図1と同様に180度反転磁区構造を有する試料3を透過した電子線は、それぞれの磁区(31、33)で互いに逆方向に偏向を受け、その方向に偏向を受けた電子線は、例えば対物レンズ5の後焦点面54(厳密には対物レンズによる光源の像面)で、その偏向角度に応じた位置にスポット(11、13)を結ぶ。そこで、対物絞り55を挿入し、観察したい磁区を透過した電子線のみを選択し像面7上に結像させる。例えば図3Aでは、磁区31を透過し紙面上左方向に偏向された電子線を選択した例であり、図3Bは逆に磁区33を透過し、紙面上右方向に偏向された電子線を選択した例である。いずれにしても、選択された磁区が白色、選択されなかった磁区が黒色(電子線が来ない)で観察され、180度反転磁区構造の場合、それぞれの磁区(31、33)がストライプ状(71、73)のフーコー像84として可視化される。
つい最近、磁気シールドレンズを備えない通常の汎用型透過電子顕微鏡を用いてフーコー法、および小角電子回折を実施可能とする手法が開発された(非特許文献3)。レンズレス・フーコー法である。ここで言う『レンズレス』とは、対物レンズをオフとして、結像に用いないという意味である。この手法の詳細については後述する。(なお、本発明は、レンズレス・フーコー法を実施するに当り、電子顕微鏡操作者の装置操作上の負担を軽減し、効果的な実験を実施するために成されたもので、レンズレス・フーコー法での光学系の制御に関するものである。)
上述のローレンツ顕微鏡法以外に、電子線の位相分布から、試料の磁区構造などを観察する手法として、電子線ホログラフィー(非特許文献4)や強度輸送方程式法(非特許文献5)などが開発されている。いずれの手法もそれぞれ利点を有しているが、電界放出型電子線など干渉性の高い電子線が必要である上、電子線ホログラフィーでは付加装置として電子線バイプリズムが必要であり、試料形状には参照波を透過させるための領域を考慮しなければならないこと、強度輸送方程式法ではインフォーカスを挟んで少なくとも2枚のデフォーカス量が既知の画像(都合3枚の画像)が必要であり、各像の倍率、位置合わせなどの調整処理が不可欠であること、など、実施に当って煩雑さも多いのが実情である。
最近、試料中磁化による電子線の偏向角度を、回折面で回折スポットとして観察する手法が実施され始めた(非特許文献6)。この手法は電子線の小さな偏向角度を回折面で回折パターンとして(すなわち、大カメラ長の回折パターンとして)観察する手法で、1960年代に実施されていたが(非特許文献7)、その後長く忘れられた技術であった。平均的な偏向角度の情報を得るには有効な手法で、磁性素子の微細化・薄膜化などにより電子線の偏向角度が小さくなったとき、個別の素子による透過電子の微小な偏向角度を検出するよりも、平均的ではあるが電子線の照射領域全体から受ける透過電子線の偏向角度を回折面で検出する方法として見直されているものである。
上記、フーコー法を最適に実施するためには、回折面で角度制限絞りを適切に用いる必要がある。例えば、加速電圧300 kVの電子線で容易に透過可能な50 nmの厚さの磁性材料(磁化1T(テスラ))の場合、磁気による偏向角度はおよそ2×10-5 radとなり、結晶によるブラッグ回折角よりも3桁近くも小さな角度となる。そのためフーコー法では、その結像精度を上げるためには、自ずから小角回折法が実現できなければならない。すなわち、小角回折に対応した大カメラ長の回折パターンとなる様に光学系を構築する(回折パターンを拡大できる光学系とする)必要がある。その上で、回折パターンの回折面と角度制限絞りの挿入面が一致している必要がある。
レンズレス・フーコー法は、ローレンツ電子顕微鏡による磁気シールド対物レンズを用いることなく、汎用型電子顕微鏡を用いてフーコー法を実現できる光学系として開発されたものである。通常のフーコー法では、磁気シールド対物レンズにより試料を透過した電子線のクロスオーバーが対物絞り面上に結像され、電子線の偏向角度分離は対物絞り孔のサイズ、挿入位置によって制御される。一方、レンズレス・フーコー法においては、対物レンズはオフとし(したがって、試料は磁場に浸漬されない)、対物レンズに代わって照射光学系によって通常の場合の制限視野絞り面(通常の場合の対物レンズによる試料の像面)に、試料を透過した電子線のクロスオーバーを結像させる。そして、制限視野絞りを用いて、電子線の偏向角度分離を実施する。回折パターンを観察するための結像系の使用方法は、通常の場合の試料像を観察する時と同じであり、試料の像を観察する場合は、結像光学系に属するレンズのいずれかの使用条件を弱励磁として試料の像にフォーカスを合わせる。これら2つの光学系を図4と図5に示す。図4は試料のフーコー像の観察光学系、図5は試料の回折パターンの観察光学系である。なお、この回折パターン観察光学系は小角回折観察に有効な光学系である。これについても後述する。
Claims (16)
- 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、を有する電子顕微鏡であって、
前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第1の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための移動可能な第1の絞り孔を備え、
前記第1の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置を備え、
前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
前記第1の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
前記第1の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
- 前記照射光学系に属する電子レンズのうち前記試料への前記電子線の照射領域の変更を担う電子レンズの状態が、該電子顕微鏡の操作者による操作によって固定されるとともに、前記操作もしくは前記操作とは別なる操作によって解除されるまで、該電子顕微鏡の他の操作によらず該電子レンズの状態が継続されることを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記試料の像を観察する前記第1の結像レンズの焦点距離と、前記試料の回折パターンを観察する前記第1の結像レンズの焦点距離と、が該電子顕微鏡の操作者による前記請求項2に記載の操作とは別なる操作によって切り替えられることを特徴とする請求項1もしくは2に記載の電子顕微鏡。
- 請求項3に記載の操作によって前記試料の像の観察と前記試料の回折パターンの観察とが切り替えられる際に、前記試料像の観察に要した前記偏向装置を含む前記結像レンズ系の状態と、前記試料回折パターンの観察に要した前記偏向装置を含む前記結像レンズ系の状態と、がそれぞれ記録され、前記切り替え操作により、それぞれの観察における前回観察の最後の状態に復することを特徴とする請求項3に記載の電子顕微鏡。
- 請求項3に記載の操作によって前記試料の像の観察と前記試料の回折パターンの観察とが切り替えられる際に、前記照射絞りが移動しないことを特徴とする請求項3に記載の電子顕微鏡。
- 前記結像レンズ系に属する電子レンズの内、前記第1の結像レンズ以外の電子レンズのいずれかの状態を変更させる際、前記第1の結像レンズの焦点距離が変更されないことを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記試料の回折パターンの観察を行なう状態の時に、該電子顕微鏡の操作パネル上にあってFOCUSと明記されているなどの方法により試料の像あるいは試料の回折パターンのフォーカスを調整する意図で備え付けられたつまみなどを操作することによって、前記第1の結像レンズの焦点距離を変更できることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記偏向装置が、前記電子線を前記電子顕微鏡の光軸に垂直な平面上の直交する2方向に偏向可能であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記第1の結像レンズの焦点距離の変更と前記偏向装置による前記電子線の軸ずれの補正とが連動するように構成されていることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入し、エネルギースペクトルを計測することを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入し、エネルギー分光された試料像もしくは回折パターンを得ることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記試料保持装置と前記第1の絞り孔との間に前記結像レンズ系に入射する電子線を制限するための移動可能な第3の絞り孔が設置されることを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記試料保持装置と前記照射光学系との間に前記電子線が試料を照射する領域を制限するための移動可能な第2の絞り孔が設置されることを特徴とする請求項1から12のいずれかに記載の電子顕微鏡。
- 前記第1の絞り孔が設置される位置に光軸と垂直に電子線バイプリズムが配置されることを特徴とする請求項1から13のいずれかにに記載の電子顕微鏡。
- 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第1の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための移動可能な絞り孔と、前記第1の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置と、を備える電子顕微鏡が実行する試料像もしくは回折パターンの観察法であって、
前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
前記第1の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
前記第1の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察する、
ことを特徴とする試料像もしくは回折パターンの観察法。
- 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第1の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための稼動可能な絞りと、前記第1の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置と、を備える電子顕微鏡が実行するエネルギースペクトル計測法であって、
前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
前記第1の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
前記第1の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察するとともに、
前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入することによってなされるエネルギースペクトル計測法。
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