JP5562243B2 - ナノスケール変形を測定する方法、デバイス及びシステム - Google Patents

Description

本発明は、結晶試料内のナノスケール変形を測定する方法に関する。また、本発明は、そのような方法を実施するデバイス及びシステムに関する。

本発明の方法、デバイス及びシステムは、数ナノメートル程度の空間分解能で、結晶内の応力を「マッピング」することができるようにすることを目的とする。このスケールでは、応力によって引き起こされる変形は、試料の結晶格子の変形として現れる。

ナノスケール変形の測定は種々の技術的な用途を有する。現在、最も重要なことは、歪みシリコン技術に基づいて、トランジスタ内の応力をマッピングすることに関連する。この技術は、マイクロエレクトロニクスデバイスの動作周波数を高めることを可能にし、アドレス：http://www.intel.com/research/downloads/Bohr-Strained-Silicon-120403.pdf においてインターネット上で入手可能な、M. Bohrによる文献「Intel’s 90 nm Logic Technology Using Strained Silicon Transistors」において発表されている。

たとえば、光ホログラフィに基づいて試料の変形を測定する従来の方法では、ナノスケールの空間分解能を達成することはできない。従来技術から知られている、十分な分解能を有する技法は、回折モード又は撮像モードのいずれかでの透過型電子顕微鏡法に基づく。これらの技法は、B. Foran等による論文「Strain Measurement by Transmission Electron Microscopy」（Future Fab International, 20 (2006) 127）に、一般的な形で記述されている。

電子回折に基づく技法の中でも、ＣＢＥＤ（収束電子回折）、ＬＡＣＢＥＤ（大角度収束電子回折）及びＮＢＤ（ナノビーム回折）について言及することができる。最初の２つの技法は、調査される試料の変形についての情報を、測定データとシミュレーション結果との比較を通じてしか提供することができないという短所がある。それゆえ、それらの測定は間接的であり、シミュレーションのために選択されたパラメータに大きく依存する。最後の技法は、精度に欠ける。さらに、これらの技法は、たとえば、歪みシリコントランジスタのチャネルにおいて、変形の勾配があまりにも大きいときに、困難に直面する。さらに、それらの測定は点状、すなわち、せいぜい１列に実行されるにすぎないので、試料の変形を２次元にマッピングすることができるようにするには、何度も繰り返されなければならない。

回折コントラストに基づく撮像技法（ＱＥＤＣ）も同じような短所を抱えている。

対照的に、高分解能透過型電子顕微鏡法（ＨＲＴＥＭ）のような他の撮像技法は、「直接的」であり、シミュレーションパラメータの特定の選択に依存しないという利点を有する。しかしながら、これらの技法は、ナノスケールにおいて結晶格子の像を与えるだけである。変形の状態を特定するには、基準となる格子を利用できることが前提となる。さらに、結晶格子を撮像するために、結晶格子を極めて大きく拡大する必要があり（約５×１０^５倍）、それは必然的に視野が狭いこと（約１００ｎｍ〜１５０ｎｍ）を意味する。それゆえ、一般的には、変形した領域と、基準としての役割を果たすことができる変形していない領域とを同時に見ることはできない。

それゆえ、これら全ての技法（より詳細には、ＨＲＴＥＭ）は、非常に薄い試料、ＨＲＴＥＭの場合には厚くても数十ナノメートル厚の試料でしか、満足のいくように機能しない。さらに、分厚い構造から薄いウェーハが取り出されるとき、応力が著しく緩和される。それゆえ、試料において測定される変形は、もはや元の構造内に存在する変形を表さない。この問題は当該技術分野においてよく知られている。たとえば、M. M. J. Treacy等による論文「On Elastic Relaxation and Long Wavelength Microstructures in Spinoidally Decomposed In_xGa_1-xAs_yP_1-yEpitaxial Layers」（Philos. Mag. A 51 (1985) 389）を参照されたい。

本発明の目的は、従来技術の短所のうちの少なくともいくつかを解消し、且つナノスケールの空間分解能で試料の結晶変形を測定するための技法を利用できるようにすることである。

したがって、本発明の一主題は、請求項１に記載されているように、結晶試料の一部分においてナノスケール変形を測定する方法であって、
ｉ）測定エリアと呼ばれ、その結晶変形が測定されることになる第１のエリアと、基準エリアと呼ばれ、変形がなく、且つ当該第１のエリアと同一平面上にあるものと仮定される第２のエリアとを含む、概ね平行な面を有するウェーハ形態の結晶試料を準備するステップと、
ｉｉ）前記試料の結晶格子によって回折することができる放射の空間的にコヒーレントなビームを、前記試料の一方の面に照射するステップと、
ｉｉｉ）像平面と呼ばれる平面において２つの回折したビームの干渉が生じるように、前記試料の前記測定エリアによって回折した放射のビームと、前記基準エリアによって同じ次数で回折した同じ放射のビームとを重ね合わせるステップと、
ｉｖ）結果として生成される干渉パターンの縞の、空間的周期性及び方位を測定するステップと、
ｖ）これから、前記基準エリアと前記測定エリアとの間の格子パラメータ及び／又は方位の差を推定するステップとを含み、当該差は前記測定エリアのナノスケール変形の状態を示す方法である。

本発明の方法の個々の実施形態は、従属請求項２〜１２の主題である。

本発明の別の主題は、かかる方法によって、結晶試料の一部分においてナノスケール変形を測定するシステムである。請求項１３の主題であるかかるシステムは、概ね平行な面を有するウェーハ形態の結晶試料のための支持体と、前記試料の結晶格子によって回折することができる放射の空間的にコヒーレントなビームを、前記試料の一方の面に照射する照射手段と、像平面と呼ばれる平面において２つの回折したビームの干渉が生じるように、前記試料の第１のエリアによって回折した放射のビームと、当該第１のエリアと同一平面上にある第２のエリアによって同じ次数で回折した同じ放射のビームとを重ね合わせる光学アセンブリと、結果として生成される干渉パターンの縞の、空間的周期性を測定する手段と、前記空間的周期性から、前記試料の前記第１のエリアと前記第２のエリアとの間の格子パラメータの差を計算するデータ処理手段とを備え、当該差は、これらのエリアのうちの一方が他方に対してナノスケール変形している状態であることを示すことを特徴とする。

そのようなシステムは、従来の電子顕微鏡を用いて作り出すことができる。しかしながら、この解決策は、特に、試料の比較的広いエリア（数μｍ^２）において変形を測定したいときに、十分に満足のいくものではない。したがって、本発明の別の主題は、請求項１４に記載の電子光学デバイスであって、一対のビーム偏向コイルと、一対の前記偏向コイルを通過した電子ビームの経路内に試料を配置する挿入手段と、前記試料の像を形成する第１の電磁レンズと、当該第１のレンズの光学軸を中心にして前記第１のレンズの像焦点面内に、配置され、前記光学軸から外れる、前記第１のレンズによって合焦された電子を遮断する絞りとを備え、前記挿入手段は、前記第１の電磁レンズの強い磁界を有するエリアの外側に試料を配置することができるように設計され、且つ、前記電子ビームの伝搬方向に対して前記レンズの上流に位置することを特徴とする電子光学デバイスである。

請求項１５〜２５は、そのようなデバイスの個々の実施形態に関連する。

本発明のさらに別の特徴、詳細及び利点は、一例として与えられる添付の図面を参照しながら発明の詳細な説明を読むと明らかになるであろう。

図１は、「モアレ縞」を観測することによって結晶変形を測定する方法の概略図である。 図２は、本発明の方法の概略図である。 図３は、本発明の方法を実施するための透過型電子顕微鏡法システムの概略図である。 図４ａは、本発明の第１の実施形態に係る電子光学デバイスを含む、本発明の方法を実施するための透過型電子顕微鏡法システムの概略図である。 図４ｂは、本発明の第２の実施形態に係る電子光学デバイスを含む、本発明の方法を実施するための透過型電子顕微鏡法システムの概略図である。 図５は、既存の電子顕微鏡の鏡筒の中に導入することができ、且つ本発明による電子光学デバイスの基本構成要素を支持することができるアセンブリを示す図である。 図６は、本発明に従って実行されるトランジスタ内の結晶変形の測定結果を示す図である。

図１は、特にP. B. Hirsch等の著書「Electron Microscopy of Thin Crystals」（2nd edition, Krieger, Malabar Florida, 1977, Chapter 15）から知られている技法の概略図を示しており、その技法によれば、２つの材料の結晶格子間の差を示すことができるようになる。

この技法を実施するためには、その結晶格子が比較されることになる材料の２つの試料（Ａ及びＢ）の積重物が形成されなければならない。この積重物は、空間的にコヒーレントな電子ビームＦ^ｉｎを照射され、この電子ビームが積重物を通り抜け、その一部が２つの結晶格子によって回折する。Ｆ^１ _Ａは試料Ａによる一次の回折ビームを指しており、Ｆ^１ _Ｂは試料Ｂによる一次の回折ビームを指している。両方の試料によって回折した放射の部分は無視され、０次の透過も、さらに高次の回折も考慮の対象とはしない。

試料Ａ及びＢの結晶格子が同じでない場合には、ビームＦ^１ _Ａ及びＦ^１ _Ｂは異なる方向に伝搬し、互いに干渉する。像平面ＰＩにおいて干渉パターンＦＩの空間的周期性を測定することによって、Ａ内の散乱ベクトルとＢ内の散乱ベクトルとの間の差についての情報を得ることができる。この情報から、２つの試料の格子パラメータ間の差（さらに正確に言うと、この差の成分であり、それはベクトル量である）が推定される。

原理的には、この技法は、材料内における変形のマッピングに適用される場合がある。これを果たすために、同じ材料の２つの試料、すなわち、一方が特徴付けられる変形領域を有し、他方が変形していないものと仮定され、基準として用いられる、２つの試料を重ね合わせる必要がある。しかしながら、実際には、そのようにしてマッピングに適用することは、事実上克服することができない困難に直面することになる。具体的には、必要な構成を有する試料の積重物を準備するのが簡単ではない。さらに、結果を正確に解釈することができるようにするために、２つの試料の結晶格子の相対的な方位を非常に正確に知る必要があるであろう。

さらに、結晶格子の変形が比較的小さい（数パーセント程度）場合には、干渉縞は極めて広い間隔を置いて配置されることになり、結果として、測定の空間分解能は低くなるであろう。たとえば、シリコンの（１１１）面の場合に、１％の変形は、３０ｎｍ幅の縞を生成することになり、それは、約６０ｎｍの空間分解能をもたらすであろう。

本発明の方法も、変形した結晶格子によって回折する電子ビームと、基準格子によって回折する電子ビームとの間の干渉縞を観測することに基づくが、実施するのが容易であると共により良好な空間分解能を達成できるようにする実験的な構成を使用する。

図２に示す本発明の基本的な考えは、２つの結晶エリア、すなわち、その応力がマッピングされることになるエリア（Ａ）と、基準としての役割を果たすエリア（Ｂ）とを並置することにある。２つのエリアによって回折するビームＦ^１ _Ａ及びＦ^１ _Ｂは、その後、偏向デバイスＢＰ、たとえば、静電バイプリズムの助けを借りて、像平面ＰＩ内に配置される検出スクリーン上に集束する。

その新たな構成は、比較する２つのエリアの結晶格子のズレに関連する問題を解消するために好都合である。さらに、試料を準備するのが容易である。たとえば、その表面上に電子トランジスタデバイスが製造される半導体基板の「スライス」を、切断面がその表面に対して垂直になるようにして取り出すことで足りる。この場合、表面電子デバイスが、測定されるエリアを構成し、その基板のさらに深い部分が基準エリアを形成する。集束イオンビーム技術を用いて、所望のレベルの精度及び約１００ｎｍ以上の厚みで、そのようなスライスを切断する方法が知られている。たとえば、T. Ishitani, K. Umemura, T. Ohnishi, T. Yaguchi及びT. Kaminoによる論文「Improvements in Performance of Focused Ion Beam Cross-Sectioning: Aspects of Ion-Sample Interaction」（Journal of Electron Microscopy 53 (2004), 443-449）を参照されたい。

本発明の技法は、平行で、且つ平坦な面を有し、５０ｎｍ〜６００ｎｍ、好ましくは１００ｎｍ〜３００ｎｍで例示されるように、相対的に厚みの大きい（ＨＲＴＥＭ技法の１０ｎｍと比較されたい）ウェーハ形態の試料に適用することができ、それにより、応力の緩和の問題が軽減される。これは放射ビームの１つの回折次数だけが選択されることに起因しており、それにより、試料によるその放射の全ての散乱に起因する、背景雑音の増加が制限される。縞の分離が大きくなり、それゆえ撮像するのが容易であるので、ＨＲＴＥＭ技法に比べてコントラストが改善される。

逆に、試料が、優れた（１５％より高く、好ましくは５％よりも高い）精度で一定の厚みを有する必要があるが、これは、上記の集束イオンビーム技術を通して、比較的簡単に得ることができる。

ビームＦ^１ _Ａ及びＦ^１ _Ｂを収束させるためにバイプリズム偏向デバイスを用いることは、これらビーム間の角度を大きくするという利点も有する。この結果として、干渉縞が「従来の」モアレ技法（図１）よりも短い空間的周期を有し、したがって、測定の空間分解能が良好になる。一例として、ビームＦ^１ _Ａ及びＦ^１ _Ｂは、これらビーム間に、試料の平面（物体平面）に対して、１ｍｒａｄ〜２０ｍｒａｄ（ミリラジアン）の角度を形成することができる。「試料の平面に対する」角度は、検出器（像平面）においてビームが干渉するときに、これらビームによって形成される実際の角度に、一般的に検出器の上流に配置される投影システム（図３のレンズ１５、１６）の倍率を掛けたものである。

ここで、本発明の技術の原理の数学的な記述が与えられるであろう（ボールド体で書かれた記号はベクトル量を表す）。

ｋ_０を試料上に入射する電子ビームＦ^ｉｎの波数ベクトルとし、ｇ_Ａ、ｇ_Ｂを、それぞれエリアＡ及びＢにおいて回折のための役割を担う結晶面に対応する逆格子ベクトルとする。回折理論から、ｋ_Ａ、ｋ_Ｂで示されるビームＦ^１ _Ａ及びＦ^１ _Ｂの波数ベクトルが、ｋ_Ａ＝ｋ_０＋ｇ_Ａ及びｋ_Ｂ＝ｋ_０＋ｇ_Ｂによって与えられることが知られている。ベクトルｇ_Ａ、ｇ_Ｂに関連する回折の角度は、一般的に約２ｍｒａｄ〜４０ｍｒａｄであり、典型的には８ｍｒａｄ〜２０ｍｒａｄである。バイプリズムＢＰがこれらのビームに及ぼす作用は、付加的な波数ベクトルｑ_ｃによって表すことができる。偏向作用が対称であると仮定すると、バイプリズム後には、ｋ_Ａ＝ｋ_０＋ｇ_Ａ＋１／２ｑ_ｃ及びｋ_Ｂ＝ｋ_０＋ｇ_Ｂ−１／２ｑ_ｃと記述することができる。像平面ＰＩにおいて、２つのビームの重ね合わせが干渉パターンを生成し、その周期性（周期の逆数に等しいと定義される）は、ｋ_Ｈ＝ｋ_Ｂ−ｋ_Ａ＝ｇ_Ｂ−ｇ_Ａ−ｑ_ｃによって与えられる。ｑ_ｃの値がわかっている場合には、ｇ_Ｂ−ｇ_Ａを推定することができ、これは基準エリアＡの結晶格子の変形に対する、「測定」エリアＢ内の結晶格子の変形を特徴付ける。本来、このベクトルはあまり情報性がない。たとえば、このベクトルでは、格子パラメータの変化（圧縮又は伸長に起因する）を、格子の回転と区別することができない。測定結果を利用することができるようにするために、一般的に、ベクトルｇ_Ａ（基準エリアの逆格子ベクトル）の方向及び係数を知る必要がある。これは、無限遠において（具体的には、図３に示すデバイスの絞り１４の平面において）基準エリアによって生成される回折パターンを観測することによって特に難なく行なわれ、それにより、方向を得る。係数は、結晶Ａの既知のパラメータから計算することができ、倍率を考慮に入れることによって像平面に関連付けることができる。

干渉縞の周期性及び方位の測定は特に難しくはない。ＣＣＤアレイのような適当なセンサを用いて干渉パターンの像を入手し、その像をデジタル形式に変換し、その後、その像を数学的に処理することで十分である。そのような処理は、たとえば、幾何学的位相解析（ＧＰＡ）の方法に基づくことができ、その方法は、M. J. Hytch等による論文「Quantitative Measurement of Displacement and Strain Fields from HREM Micrographs」（Ultramicroscopy 74 (1998), 131）により知られており、詳細にはサブセクション２．２及び３を参照されたい。他の解析方法を用いることもできるが、ＧＰＡ法は特に好都合である。この理由から、その使用を詳細に説明する。

最初に、干渉パターンのフーリエ変換が計算される。次に、ｑ_ｃに（概ね）等しい、このフーリエ変換のうちのホログラフィック縞の周期に対応する部分だけが、概ねこの周期のオーダーの幅を有するマスクを用いて選択される。この選択されたエリアの逆フーリエ変換が複素２次元信号をもたらし、その位相は「ＲＡＷ位相像」と呼ばれ、本発明の方法によって得ることができる、試料のエリアＢの変形に関連する全ての情報を含む。詳細には、その位相の導関数が縞の周期性と局所的な方位とをもたらす。

本方法の実施に用いられる光学システムの歪みを補正するために、そのＲＡＷ位相が線形関数になるべき「完全な」結晶を用いて、又は基準ホログラムを用いて、基準測定を実行することができる。線形演算に関して予想されるいかなる偏差も、光学システムの歪みに起因し、それゆえ、Hue等の文献「Calibration of Projector Lens Distortions」（J. Electron Microscopy 54 (2005), 181-190）に記述される手順に従って、調査される試料のＲＡＷ位相像から差し引くことができる。

偏向波数ベクトルｑ_ｃの係数及び方向は重要な較正パラメータを構成する。それゆえ、シミュレーションに基づいてそれらを推定するよりも、それらを測定することが好ましい。

これらの較正パラメータを測定する第１の可能性は、任意選択的に試料が存在しない場合に、０次透過ビームを干渉させることである。縞の周期性を測定することによってｑ_ｃの係数が直にもたらされ、同時に、それらの向きによって、その方向がもたらされることが容易に理解される。

図２及び図３に示される別の可能性は、基準エリアと測定エリアとの間の境界に関してバイプリズムＢＰをエキセントリックに配置することにある。たとえば、図の場合、バイプリズムを実現するワイヤが基準エリアの下に配置される。Ａ’は、バイプリズムを「越えて」エリアＢの側に位置する基準エリアの部分を示す。これらの条件において、領域Ａ’によって回折する放射Ｆ^１ _Ａ’は、基準エリアＡの残りの部分によって回折する放射Ｆ^１ _Ａと干渉する。ｇ_Ａ’＝ｇ_Ａであるので、干渉パターンの部分は、空間周期性がｑ_ｃに等しい縞を有するであろう。本発明の方法にＧＰＡ法が適用される場合には、ベクトルｑ_ｃは、エリアＡ’に対応するＲＡＷ位相像の部分の勾配によって与えられるであろう。

一度の測定では、調査される試料内の変形テンソルを完全に特徴付けることはできない。実際には、図２の横に示されるデカルト座標系を参照すると、その図に従って実行される測定は、軸ｇ_Ａ（これは、ここでは、Ｘ軸と概ね一致するものと仮定される）に沿った原子間距離についての情報を与えるだけである。

２次元の変形場は、２回続けて測定を実行することによって求めることができる。２回目の測定のために選択される回折ビームの回折ベクトルｇ’’_Ａ、ｇ’’_Ｂは、１回目の測定の対応する回折ベクトルｇ’_Ａ、ｇ’_Ｂと同一直線上にはない。対応する位相像を微分することによって、基準エリアの結晶格子に対する測定エリアの結晶格子に関する変形テンソルを計算するのが容易になる。前述のM. J. Hytch等による論文のサブセクション４を参照されたい。

３回目の測定は、１回目及び２回目の測定の対応するベクトルと同一平面上にない回折ベクトルｇ’’’_Ａ、ｇ’’’_Ｂに従って、回折ビームを選択することによって実行され、変形場を３次元において求めることができるようにする。ベクトルｇ’’’_Ａ（ｇ’’’_Ｂ）（それぞれ）が平面ｇ’_Ａ、ｇ’’_Ａ（ｇ’_Ｂ、ｇ’’_Ｂ）に対して傾いているという事実を考慮に入れるために、３回目の測定中に求められる変位場に、補正係数が適用されなければならない。

図３は、本発明の方法を実施するためのシステムの概略図を示す。

本システムは、空間的にコヒーレントな電子ビームＦ^ｉｎを生成するための電子銃１１を備える。電磁集光器１２によって収束された後に、そのビームは、試料ホルダ１８によって保持される試料Ａ／Ａ’／Ｂに向かって送られる。ビームＦ^ｉｎが試料に入射する角度は、そのビームが結晶の原子面によって回折することができるように選択される。

試料の下流では、対物レンズ１３の焦点面内にある絞り１４が、一次の回折放射Ｆ_Ａ ^１、Ｆ_Ａ’ ^１、Ｆ_Ｂ ^１のみを選択し、且つ、特に０次の透過放射Ｆ_Ａ ^０、Ｆ_Ａ’ ^０、Ｆ_Ｂ ^０を除去する。その後、回折したビームは、所定の電位に充電された導電性ワイヤから成るバイプリズムＢＰによって偏向される。所定の電位は、典型的には４０ボルト〜４００ボルトであるが、特に電子ビームのエネルギーに依存する。図は、単一のバイプリズムを用いるデバイスを示す。測定の視野及び空間分解能を別々に調整することができるようにするために、複数のバイプリズムを使用することが好都合であることがわかるであろう。

次に、投影レンズ１５、１６から成るシステムが、ビームＦ_Ａ ^１とＦ_Ａ’ ^１−Ｆ_Ｂ ^１とを像平面ＦＩにおいて重ね合わせ、この像平面にはアレイ検出器１７が配置され、データ作成手段２０に接続されており、そのデータ作成手段は、干渉縞の周期性を計算し、これから、試料のエリアＡとエリアＢとの間の格子パラメータの差の成分を推定する。

図３のシステムは、透過型電子顕微鏡に基づく。実際に、技術的な理由から、一般的に電子ビームを使用することが好ましい。この放射が所要の空間コヒーレンスを有し、且つ試料の格子パラメータと同じオーダーの波長を有するのであれば、用いられる放射の物理的な性質は、基本的に重要ではない。当然、ビーム偏向デバイスが利用可能であることも必要である。それゆえ、Ｘ線、中性子、イオン、さらには不活性原子の回折を利用する本発明の実施形態も考えることができる。

本発明の方法を実施するためのシステムは、市販の電子顕微鏡に基づくこともできる。しかし、このタイプの顕微鏡は一般的に、約１ｍｍの焦点距離及び高い倍率（約５０）を有する主対物レンズを備えており、この主対物レンズは、低い分解能又は中程度の分解能での、且つ広い視野を用いての測定を実行できないようにする。

結果として、十分に広い視野、すなわち数μｍ^２の視野（以下「広視野モード」）を用いて本発明の方法を実施するために、主対物レンズを備える必要はなく、対物レンズとして、電子ビームの伝搬方向においてさらに下流に縦列に配置される別のレンズを用いる必要がある。

この解決策は十分なものではない。具体的には、
− 顕微鏡の鏡筒の構成によれば、一般的には、対物レンズとして用いられるレンズの焦点面に絞りを挿入することはできない。それでも、一次の回折電子ビームを選択するためには、絞りが必要とされる。それゆえ、これを果たすために、必然的に主対物レンズの絞りを使用しなければならない。しかしながら、この絞りの平面において電子ビームは合焦されない。それゆえ、これらのビームは、それらのビームが到来した試料のエリアに応じた角度で、非対称に遮断されるであろう。これは像の軸外歪みを引き起こす。さらに、回折したビームを過度に遮断しないようにするには、散乱した電子を効果的に排除しない、相対的に広い絞りを使用する必要がある。この結果、像コントラストが低下する。

− 広視野モードでは、顕微鏡の光学システムは、主対物レンズの絞りによる、直接像の合焦を形成することはできない。それゆえ、配置するのは難しい。

− 試料によって回折した電子ビームは、顕微鏡の光学軸を中心にして位置し、且つ光学軸に対して平行に伝搬しなければならない。これは、入射ビームが十分に傾けられなければならないことを意味する。さらに、広視野モードでは、従来の照射システムは、入射する電子ビームの最大傾斜角を強く制限するので、必然的に、回折角が相対的に小さい、非常に高エネルギーのビームを使用しなければならない。この予防措置を講じても、その方法では対処できない試料もある。

顕微鏡をデュアルレンズモード（米国特許第７，０１５，４６９号明細書を参照されたい）で使用することによって、この後者の問題を軽減することが可能になるが、それでも他の問題が残される。

本発明の主題のうちの１つを構成する電子光学デバイスは、これらの問題を解決することができる。さらに、このデバイスは、他の明視野電子ホログラフィ技法において適用することもできる。

先に説明されたように、そのようなデバイスは、一対のビーム偏向コイルと；一対の偏向コイルを通過した電子ビームの経路内に試料を配置する挿入手段と；試料の像を形成する第１の電磁レンズと；当該第１のレンズの光学軸を中心にして第１のレンズの像焦点面内に配置され、光学軸から外れる、第１のレンズによって合焦された電子を遮断する絞りとを備え、挿入手段は、第１の電磁レンズの強い磁界を有するエリアの外側に試料を配置することができるように設計され、且つ、電子ビームの伝搬方向に対してレンズの上流に位置することを特徴とする。

上記デバイスの種々の構成要素は、それ自体は知られており、従来の電子顕微鏡において見られるが、本発明の配置は見られない。具体的には、従来の電子顕微鏡では、試料は対物レンズ内に配置され、その磁界の中に入れられており、その上流にはない。唯一の例外は、対物レンズとして「ローレンツレンズ」として知られるレンズを用いる顕微鏡から構成され、そのレンズは、試料の平面での磁界レベルが実質的にゼロであることを特徴とする。たとえば、K. Tsuno及びT. TaokaによるJapanese Journal of Applied Physics 22 (1983), 1041を参照されたい。しかしながら、特定の測定との関連で用いられ、詳細には、磁気を帯びたサンプルにおいて用いられるとき、これらの顕微鏡は、対物レンズの焦点面内に絞りを備えず、具体的には、その対物レンズの構造は、そのような絞りを導入できないようにする。

電磁レンズの焦点面の概念に関して、さらに正確を期す必要がある。原理的には、そのようなレンズの焦点面は固定されない。しかし、供給される電流によって変化する。しかしながら、実際には、球面収差及び色収差は、決定された焦点距離値によって最小限に抑えられ、この値から離れていくと急激に上昇する。結果として、実際には、電磁レンズは、焦点距離の比較的限られた範囲内でのみ用いることができる。言い換えると、電磁レンズの焦点面は、限られた空間領域内でしか動かすことができない。さらに、用いることができる焦点距離の範囲は、鏡筒内の決まった位置にある後続のレンズの特徴に適合していなければならない。

図４ａ及び図４ｂは、本発明によるデバイスをその電子鏡筒に導入することによって変更された、市販の透過型電子顕微鏡を用いて、本発明の方法を如何に実施することができるかを示す。

図３の場合と同様に、集光器ＣＥに結合される電子銃ＣＥによって、集束された電子ビームＦＥが生成される。しかしながら、集光器から離れると、このビームは、顕微鏡の光学軸ＡＯに対して平行に伝搬する。その光学軸を中心にして配置された位置の試料Ｅに入射するように、そのビームを横方向にシフトしながら、一対の偏向コイルＤＦ（図５におけるＤＦ１、ＤＦ２）がこのビームを偏向させる。偏向したビームが光学軸と交差するところに相当する点は、従来通りに「ピボット・ポイント（pivot point）」と呼ばれる。それゆえ、偏向コイルに供給される電流は、そのピボット・ポイントが試料の表面上に配置されるように選択されなければならない。

ピボット・ポイントの概念及び偏向コイルの動作は、John M. Rodenburgによる論文「Understanding Transmission Electron Microscope Alignment: A Tutorial」（Microscopy and Analysis 18(3), 9-11, 2004）において詳細に説明されている。

興味深いことには、電子ビームが横方向に移動して対象の領域から離れることなく、偏向コイルの動作を停止して、「従来の」明視野撮像モードにシフトすることができる。

偏向コイル及び試料ホルダＰＥのそれぞれの配置は、特にそれらを対象のできる限り近くに配置することによって、広視野モードにおいてビームＦＥを十分に（少なくとも５ｍｒａｄ、好ましくは５ｍｒａｄ〜３５ｍｒａｄ）傾けることができるように選択される。

図面には、一対の偏向器しか示されていない。しかしながら、実際には、二対の偏向器を用いて、２つの垂直な平面においてビームを偏向することができるようにすることが好ましいであろう。

先に説明されたように、入射ビームの傾斜角は、試料によって回折する一次の回折ビームが光学軸に対して平行になるように選択される。それゆえ、傾斜角θ_ｇは、小角近似において、以下の式によって与えられる。

θ_ｇ＝λ／ｄ_ｇ
ただし、λは入射する電子の波長であり、ｄ_ｇは回折する原子面間の距離である。Ｖ_０ボルトの加速電圧の場合、波長λは以下の式によって与えられる。

λ（ｎｍ）＝１．２２６３９／（Ｖ_０＋０．９７８４５×１０^−６Ｖ_０ ^２）^０．５
３次元材料内の平面（ｈｋｌ）の分離は以下の式によって与えられる。

ｄ_ｇ＝ａ／√（ｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２）
ただし、ａは格子パラメータである。

マイクロエレクトロニクスに適用する場合、シリコンを観測できなければならない。最も遠距離に配置され、それゆえ最も小さな角度を与える平面は｛１１１｝面である。＜１１０＞方向における結晶変形を単一のホログラムで測定することができるようにしたい場合には、｛２２０｝面を用いることができなければならない。＜１００＞方向の場合、｛４００｝面が用いられなければならない。

以下の表は、シリコンの種々の結晶面について必要とされる角度を、３つの電子エネルギー値に対して示す。

試料に入射する電子ビームのエネルギーは、一般的には２０ｋｅＶ〜３ＭｅＶであり、８０ｋｅＶ〜３００ｋｅＶであることが好ましい。詳細には、シリコンの場合には、測定されているはずである応力の緩和を順番に引き起こす可能性がある「ノックオン」損傷を引き起こさないようにするために、１４０ｋｅＶ未満のエネルギーの電子を用いることが好ましい。

ゲルマニウムの場合、表に示される角度は４．１％だけ増やさなければならない。

図４ａ及び図４ｂには、破線で、その従来の構成における顕微鏡の対物レンズＬＯの位置も示す。

本機器を調整する場合、試料Ｅの向きを微調整する必要がある。したがって、試料は、そのユーセントリック面において試料ホルダＰＥによって支持されることが好都合である。偏向コイルＤＦ１、ＤＦ２は、試料Ｅが試料のユーセントリック面内に位置する場合に、電子ビームを試料Ｅの中央の位置に送るように設計されるため、これは入射ビームの傾斜角とは無関係である。言い換えると、偏向器対のピボット・ポイントは、試料ホルダＰＥのユーセントリック面に合わせることができなければならない。

電磁レンズＬ１は、サンプルＥからｄ_１＞０の距離を置いて、電子ビームの伝搬方向においてサンプルＥの下流に配置される。十分に広い視野が得られるようにするために、このレンズは、典型的には３〜２０の、好ましくは５〜１０の相対的に低い倍率を与えることになっている。これを果たすために、レンズは、最適な焦点距離ｆ_ｏｐｔ、すなわち、収差を最小限に抑え、相対的に長い、すなわち５ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ〜３０ｍｍ、より好ましくはさらに１０ｍｍ〜２０ｍｍの焦点距離を有する必要がある。ちなみに、従来の電子顕微鏡の主対物レンズは、典型的には約１ｍｍの焦点距離を有する。

すなわち、ｆがレンズＬ１の焦点距離であるとすると、試料Ｅの倍率はｆ／（ｄ_１−ｆ）によって与えられる。これは、距離ｄ_１が、レンズの焦点距離ｆと同じオーダーを有することを意味する。それゆえ、試料は、レンズＬ１から空間的に分離されるのに対して、従来の電子顕微鏡では、試料は主対物レンズの磁界の中に入れられる。

機器の２点空間分解能ρは、電子の波長と球面収差定数Ｃ_Ｓとの両方に依存する。

ρ＝０．６７Ｃ_Ｓ ^０．２５λ^０．７５
以下の表は、必要とされる分解能及び電子の加速電圧の関数としてＣ_Ｓ（長さと同じ次元）の値を示す。

それゆえ、２００ｋＶにおいて１ｎｍの２点空間分解能を得るために、Ｃ_Ｓは最大で３１ｃｍになる必要がある。球面収差定数は、典型的には、概ねレンズの焦点距離である。焦点距離が約２０ｍｍであるレンズの場合、１０ｃｍ〜１ｍのＣ_Ｓが考えられる。これに関しては、以下の文献を参照されたい。

− M. A. Schofield, M. Beleggia, Y. Zhu及びG. Pozzi著「Characterization of JEOL 2100F Lorentz-TEM for Low-Magnification Electron Holography and Magnetic Imaging」（Ultramicroscopy (2007), doi: 10.1016/j. ultramic.2007.10.015）
− E. Snoeck, P. Hartel, H. Mueller, M. Haider 及びP. C. Tiemeijer著「Using a CEOS-Objective Lens Corrector as a Pseudo Lorentz Lens in a Tecnai F20 TEM」（Proc. IMC16 Sapporo (2006) CD）
分解能の最終的な限界は、レンズの情報限界である。この限界は、典型的には、点分解能限界よりも大きい。それは、システムの非コヒーレンス性及び不安定性によって決定される。最も重要な要因は、電子ソースのエネルギー幅に連動するレンズの色収差である。

レンズＬ１はローレンツレンズとすることができる。

試料によって０次で透過される電子ビーム、散乱した電子、及びさらに高次の回折を遮断するために、絞りＤＬ１が、レンズＬ１の像焦点面内に調整可能且つ移動可能に配置される。典型的には、光学軸ＡＯから約１ｍｒａｄの（試料の平面に対する）角度にビームを遮断する必要がある。像焦点面において、角度θを成すビームは、光学軸からｆ×θの距離に現れる。ただし、ｆはレンズＬ１の焦点距離である。レンズＬ１の焦点距離が従来の対物レンズの焦点距離よりも長くなると、絞りＤＬ１の口径そのものも、従来の絞りの口径よりも大きくなるであろう。それゆえ、この絞りを中央に配置することが、より簡単であろう。

絞りＤＬ１の下流且つ、レンズＬ１によって形成される試料の像平面（平面ＰＩ１）の上流に、従来の単一又は複数のバイプリズムＢＰが存在する。

図４ａは、バイプリズムＢＰ及び像平面ＰＩ１の下流に配置される第２の電磁レンズＬ２を示す。このレンズはデュアル機能を有することができる。

− 第一に、絞りの位置を決定することができるように、Ｌ１の焦点面の像を形成することができるようにする。

− 第二に、ホログラムを生成するために、第２の像平面ＰＩ２に像平面ＰＩ１の像を形成することができるようにする。

この第２のレンズの下流には、従来の投影レンズＬＰがあり、このレンズは、平面ＰＩ２に生成されるホログラムをアレイ検出器ＳＤ上に投影する。

図４ｂの変形形態によれば、第２のレンズＬ２（１組のレンズであってもよい）が、バイプリズムの上流に配置されてもよい。エリアＡとエリアＢとの間の境界に対して平行にバイプリズムを位置合わせするために必要とされる、試料そのものの物理的な回転、又はバイプリズムの物理的な回転に等しい効果を得るために、バイプリズムに対して試料の像を回転させることを可能にするので、この構成は好都合である。機械的な理由から、バイプリズム又は試料そのものよりも、試料の像を回転させるほうが好都合である。これは、顕微鏡の鏡筒に対してバイプリズム又は試料が最も安定する特定の方位が存在するためである。しかしながら、バイプリズムの前段にあるこの第２のレンズによって引き起こされる倍率は、視野を制限する可能性がある。

図５は、上記の結晶変形を測定するためのホログラフィック技法を実施するように市販の電子顕微鏡を改造するために、その主対物レンズに代えて市販の電子顕微鏡に導入することができる「モノリシック」アセンブリを示す。このアセンブリは、基本的に、一対の偏向コイルＤＦ１及びＤＦ２と、従来の試料ホルダ及び絞りＤＬＯを自身の焦点面内に挿入することを可能にする通路ＰＰＥが設けられた対物レンズＬＯ（その対物レンズの焦点距離は短いので、焦点面はレンズそのものの内部に位置する）と、レンズＬ１と、トランジスタＴＲ上に取り付けられる関連する絞りＤＬ１とから成る。そのサイズが大きいため、対物レンズＬＯは、アセンブリの他の全ての構成要素が接続される、共通の構造部材を構成することが好都合である。詳細には、偏向器は、対物レンズの磁極片の直ぐ上流に配置され、一方、第１のレンズＬ１は、強い磁界を有する領域（磁極片間の）の下流にある、対物レンズの巻線内に配置される。

絞り（図示せず）は、対物レンズＬＯの焦点面ＰＦ−ＬＯ内に設けられてもよい。それ自体が知られているように、この焦点面は対物レンズＬＯそのものの内部にある。

１つの変形形態として、対物レンズＬＯを備えないアセンブリ、それゆえ「従来の」撮像動作を行えないようにするアセンブリを提供することができる。この場合、構成要素ＤＦ、Ｌ１及びＤＬ１は１つの構造部材によって接続されることになり、その構造部材は、詳細にはレンズＬ１そのものから成ってもよい。

いずれにしても、市販の電子顕微鏡内に、第２のレンズＬ２又はバイプリズムＢＰのような他の構成要素が設けられない場合には、図５のアセンブリは、これらの構成要素も備えることができる。

本発明による、微視的な変形を測定するための方法を参照しながら、図４ａ、図４ｂ及び図５のデバイスが説明されてきた。しかしながら、その方法は、比較的広い視野を必要とする他の明視野ホログラフィック技法にも同じく適用することができる。詳細には、絞りＤＬ１は、レンズの空間分解能に相当する角度よりも大きな角度で散乱する電子を排除できるようにし、それにより、ホログラフィック縞の信号対雑音比を改善する。

図６は、本発明の方法によって得られる変形のマッピングの一例、より厳密には、変形テンソルの成分ε_ＸＸのマッピングの一例を示す。試料は、歪みシリコン技術を用いて形成されるＭＯＳＦＥＴ電界効果トランジスタのスライスから成る。ソースＳとドレインＤとの間のトランジスタのチャネルＣが、基準としての役割を果たす基板の「深い」部分ＳＰに対して、約１．３％だけ圧縮されることを観測することができる。Ｈによって示される正方形は、ＨＲＴＥＭ技法の視野を示す。この技法によれば、歪んだエリア及び基準エリアを同時に撮像できないことは明らかである。それゆえ、この技法によれば、いくつかの異なる像を比較することによる以外に、結晶変形を定量化できないことになり、許容できない測定誤差がもたらされる可能性がある。

本発明に従って実行される測定では、視野は、典型的には、エリアＡ’とエリアＢ’との間の境界に対して平行に約２μｍであり、その境界に対して垂直に約２５０ｎｍである。しかし、さらに広い視野、たとえば、４μｍ×２μｍまでの視野も得ることができる。空間分解能は数ナノメートル程度であり、典型的には２ナノメートル〜４ナノメートルである。変位場及び変形テンソルは、空間分解能に応じた精度で測定することができる。たとえば、４ｎｍの分解能の場合、約０．２％の精度を期待することができ、２ｎｍの分解能の場合、約０．４％の精度を期待することができる。

本技法を用いて、異なる種類の試料の変形、例えば、図６に示すようなマイクロエレクトロニクスデバイスの変形だけでなく、基板上に堆積される薄膜系又はコーティングのスライスの変形、結晶試料の損傷している、又は乱れているエリアの変形、２つの結晶間の境界領域の変形などをマッピングすることができる。さらに、基準エリアと測定エリアとは必ずしも互いに直に接触している必要はない。炭素膜のような適当な試料ホルダ上に、２つの結晶を互いに並置することを想定することもできる。

Claims (13)

1. 結晶試料の一部分（Ｂ）においてナノスケール変形を測定する方法であって、当該方法は、
   ｉ）測定エリアと呼ばれ、その結晶変形が測定されることになる第１のエリア（Ｂ）と、基準エリアと呼ばれ、変形がなく、且つ当該第１のエリアと同一平面上にあるものと仮定される第２のエリア（Ａ）とを含む、概ね平行な面を有するウェーハ形態の結晶試料を準備するステップと、
   ｉｉ）前記試料の結晶格子によって回折することができる放射の空間的にコヒーレントなビーム（Ｆ^ｉｎ）を、前記試料の一方の面に照射するステップと、
   ｉｉｉ）像平面（ＰＩ）と呼ばれる平面において２つの回折したビームの干渉が生じるように、前記試料の前記測定エリア（Ｂ）によって回折した放射のビーム（Ｆ^１ _Ｂ）と、前記基準エリア（Ａ）によって同じ次数で回折した同じ放射のビーム（Ｆ^１ _Ａ）とを重ね合わせるステップと、
   ｉｖ）結果として生成される干渉パターン（ＦＩ）の縞の、空間的周期性及び方位を測定するステップと、
   ｖ）これから、前記基準エリアと前記測定エリアとの間の格子パラメータ及び／又は方位の差を推定するステップとを含み、
   当該差は前記測定エリアのナノスケール変形の状態を示すことを特徴とする方法。
2. 前記基準エリア及び前記測定エリアによって回折する前記放射の２つのビームを重ね合わせる前記ステップは、バイプリズムビーム偏向デバイス（ＢＰ）を使用することを含む、請求項１に記載の方法。
3. ｖｉ）前記偏向デバイス（ＢＰ）によってもたらされる、前記回折したビーム（Ｆ^１ _Ａ、Ｆ^１ _Ｂ）の方向の変化を測定して較正するステップをさらに含み、
   前記基準エリアと前記測定エリアとの間の前記格子パラメータの差を求める前記ステップｖ）において、上述のように得られた情報を用いる、請求項２に記載の方法。
4. 前記較正ステップにおいて、
   ｖｉ−ａ）前記試料の前記エリアのうちの一方（Ａ、Ａ’）のみによって回折した、同じビームの空間的に異なる２つの部分（Ｆ^１ _Ａ、Ｆ^１ _Ａ’）を重ね合わせて、当該２つの部分が前記像平面において干渉するようにし、
   ｖｉ−ｂ）前記結果として生成される干渉パターンの縞の空間的周期性及び方位の測定が実行され、当該空間的周期性及び方位が、得ようとする較正情報を構成する、請求項３に記載の方法。
5. 前記較正ステップにおいて、
   ｖｉ−ａ’）前記結晶変形の測定に用いられるのと概ね同じ、コヒーレントな放射ビーム（Ｆ^ｉｎ）を生成し、
   ｖｉ−ｂ’）前記偏向デバイス（ＰＢ）を用いて、前記ビームの回折しない成分が２つの部分に分解され、当該２つの部分が前記像平面において重ね合わせられて干渉し、
   ｖｉ−ｃ’）前記結果として生成される干渉パターンの縞の空間的周期性及び方位の測定が実行され、当該空間的周期性及び方位が、得ようとする較正情報を構成する、請求項３に記載の方法。
6. 前記基準エリアと前記測定エリアとの間の前記格子パラメータの差を求める前記ステップｖ）は、
   前記干渉縞の前記空間的周期性及び前記方位の測定値から、前記測定エリアによって回折したビーム及び前記基準エリアによって回折したビームの波数ベクトルの成分間の差を計算することと、
   前記較正するステップｖｉ）において、前記デバイス（ＢＰ）によってもたらされる偏向を表す波数ベクトルの成分を求めることと、
   前記回折したビームの前記波数ベクトルの前記成分間の前記差から、前記デバイスによってもたらされる前記偏向を表す前記波数ベクトルの前記成分を差し引くこととを含み、
   その結果、前記測定エリアのナノスケール変形を示す、前記基準エリア及び前記測定エリアの逆結晶格子ベクトルの成分間の差がもたらされる、請求項３〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 干渉縞の前記空間的周期性を測定する前記ステップは、
   ｉｖ−ａ）前記像平面における前記干渉パターン（ＦＩ）の像を取得することと、
   ｉｖ−ｂ）前記像をデジタル形式に変換することと、
   ｉｖ−ｃ）画像処理方法によって前記縞の前記周期性を求めることとを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記方法は、幾何学的位相解析法である、請求項７に記載の方法。
9. 前記ステップｉｉ）〜ｖ）は、前記試料の前記測定エリア（Ｂ）についての２次元変形テンソルを求めるために繰り返され、２回目の測定は、１回目の測定の回折ベクトルと同一直線上にない回折ベクトルに従って回折したビーム（Ｆ^１ _Ａ、Ｆ^１ _Ｂ）を使用する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記ステップｉｉ）〜ｖ）は、前記試料の前記測定エリア（Ｂ）についての３次元変形テンソルを求めるために繰り返され、３回目の測定は、１回目及び２回目の測定の回折ベクトルと同一平面上にない回折ベクトルに従って回折したビーム（Ｆ^１ _Ａ、Ｆ^１ _Ｂ）を使用する、請求項９に記載の方法。
11. 前記試料は、前記入射する放射（Ｆ^ｉｎ）に対して概ね透過的であり、前記測定のために前記放射の前方回折が用いられる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 用いられる前記放射（Ｆ^ｉｎ）が電子ビームである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法によって、結晶試料の一部分においてナノスケール変形を測定するシステムであって、当該システムは、
    概ね平行な面を有するウェーハ形態の結晶試料のための支持体（１８）と、
    前記試料の結晶格子（Ａ、Ｂ）によって回折することができる放射の空間的にコヒーレントなビーム（Ｆ^ｉｎ）を、前記試料の一方の面に照射する照射手段（１１、１２）と、
    像平面（ＰＩ）と呼ばれる平面において２つの回折したビームの干渉が生じるように、前記試料の第１のエリアによって回折した放射のビーム（Ｆ^１ _Ｂ）と、当該第１のエリアと同一平面上にある第２のエリアによって同じ次数で回折した同じ放射のビーム（Ｆ^１ _Ａ）とを重ね合わせる光学アセンブリ（１３、１４、ＢＰ、１５、１６）と、
    結果として生成される干渉パターンの縞の、空間的周期性を測定する手段（１７）と、
    前記空間的周期性から、前記試料の前記第１のエリアと前記第２のエリアとの間の格子パラメータの差を計算するデータ処理手段（２０）とを備え、
    当該差は、これらのエリアのうちの一方が他方に対してナノスケール変形している状態であることを示すことを特徴とするシステム。

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