CN105531793B - 电子显微镜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电子显微镜，其特征在于，在通过关闭透射电子显微镜的物镜(5)，使电子束的交叉(11、13)与限制视场光阑(65)一致，并使第一成像透镜(61)的焦距变化，来进行试样的像观察模式与试样的衍射图案观察模式的切换的无透镜傅科法中，在第一成像透镜(61)的后段配置偏转器(81)，在确定成像光学系统的条件后能够固定照射光学系统(4)的条件。由此，在不安装磁屏蔽透镜的通常的通用型透射电子显微镜中，也能够对操作者没有负担地实施无透镜傅科法。

Description

电子显微镜
技术领域
本发明涉及电子显微镜、以及使用了电子显微镜的试样观察法。
背景技术
洛伦兹显微镜法如其名称一样，作为观察透过磁性材料中的电子束由于试样的磁化受到洛伦兹力而偏转的情况的方法而被开发。但是，现在作为电子束的偏转状态的可视化方法，不仅是磁性材料，也被接受为通过介质极化、失真场等与由于结晶构造而引起的Bragg衍射不同的相互作用受到了偏转的电子束的可视化方法。洛伦兹法大致有傅科(Foucault)法和菲涅耳(Fresnel)法两个方法(非专利文献1)，但如果以磁性材料来说，菲涅耳法是观察磁壁的方法，傅科法是观察磁区的方法。
以下，以具有180度反转磁区构造的磁性材料观察为例，对菲涅耳法和傅科法的各个方法进行说明。另外，作为使用了透射电子显微镜的小偏转角电子束的可视化法的其他的方法的例子，也对电子全息摄像术、强度输送方程式法、以及小角电子衍射法等简单地进行描述。
＜菲涅耳法＞
图1是表示在具有180度反转磁区构造的磁性试样中电子束受到偏转的情况的图。电子束被偏转的角度取决于磁化的大小和试样的厚度。因此，在厚度恒定且磁化均匀的试样的情况下，电子束受到的偏转无论在哪个区域角度均相同，所以方位、方向随着磁区构造而不同。如图1所示，若电子束27入射到具有180度反转磁区构造的试样3，则透过了试样3的电子束27在各个磁区(31、33)相反方向地受到偏转。若受到偏转的电子束27在试样下方传播充分的距离，则在投影面24上产生在相当于180度磁壁32的位置彼此重叠的状况和彼此反向分离的状况。将该投影面24上的电子束的强度的粗密成像的是菲涅耳法。在图1的下部例示投影面上的电子束的强度分布的曲线图25。
图2是利用菲涅耳法观察磁性试样时的光学系统的示意图。在图2的下部例示菲涅耳像86。图2A是表示使焦点不对准试样而对准试样下侧的空间位置35来进行观察的情况的图，正好磁壁32的部分以明线(白色)或者暗线(黑色)的对比度72被观察到。相同地，如图2B所示，即使使焦点对准试样上侧的空间位置36，磁壁32的部分也以相反的对比度72被观察到。即，对于试样来说，通过离开焦点来进行观察，从而对电子束给予偏转的区域的分界线以明线(白色)或者暗线(黑色)被观察到。此时的菲涅耳像的分界线的白黑对比度取决于偏转方向的组合和焦点的位置。另外，离开焦点的量(离焦量)取决于电子束受到的偏转的大小，在较大偏转的情况下以数百nm程度的较小的离焦量得到了充分的对比度，但在例如磁通量子那样仅给予较小的偏转的观察对象的情况下，需要数百mm的离焦量。
＜傅科法＞
图3是利用傅科法的磁区构造观察的光学系统。与图1相同地，透过了具有180度反转磁区构造的试样3的电子束在各个磁区(31、33)彼此相反方向地受到偏转，在该方向上受到偏转的电子束在例如物镜5的后焦点面(严格来说，由物镜形成的光源的像面)在与该偏转角度对应的位置形成光斑(11、13)。因此，插入物镜光阑55，仅选择透过想观察的磁区的电子束并使其在像面上成像。例如在图3A中，是选择了透过磁区31并向纸面上左方向偏转的电子束的例子，图3B是相反选择了透过磁区33并向纸面上右方向偏转的电子束的例子。任意一个均是选择出的磁区被观察为白色，未被选择出的磁区被观察为黑色(电子束没来)，在180度反转磁区构造的情况下，各个磁区(31、33)被可视化为条纹状(71、73)的傅科像84。
在傅科法中，因为正焦点观察试样像，所以期待高分辨率观察，但例如在磁性材料等的情况下，电子束的偏转角度小到结晶性试样的布拉格角的1/10左右，所以必须使用孔径较小的物镜光阑，所得到的空间分辨率为晶格分辨率的1/10倍左右，与菲涅耳法没有较大的不同。并且，用于磁区构造观察的对比度的成因是由于透过了不观察的磁区的电子束的遮挡，是通过该舍弃一部分的信息而得到对比度的方法。因此，例如，在观察如晶体界面等那样涉及多个磁区的对象的情况下，需要重新调整物镜光阑，来另外观察相反对比度的傅科像，或者使物镜光阑离开光轴合并通常的电子显微镜像来观察。即，需要多次观察，几乎不可能进行动态观察、实时观察等。
上述，作为对傅科法中的缺点的一个应对方法，虽然省略了图，但提出了在照射光学系统中使用电子束双棱镜等进一步偏转通过试样受到偏转的电子束的传播角度，使其在观察面上在分别不同的场所成像，从而一次观察、记录多个傅科像的方法(双重傅科法)(专利文献1)(非专利文献2)。该方法提出了1镜体2图像(信息)的新概念，但在傅科法实施时，不仅增加磁屏蔽透镜，也增加了电子束双棱镜等应该对于现有的洛伦兹电子显微镜附加的条件。因此，认为普及稍稍需要时间。
＜无透镜傅科法＞
最近，开发了使用不具备磁屏蔽透镜的通常的通用型透射电子显微镜能够实施傅科法、以及小角电子衍射的方法(非专利文献3)。是无透镜傅科法。这里所说的“无透镜”是指关闭物镜而不使用于成像。该方法的详细将在后面描述。(其中，本发明是为了在实施无透镜傅科法时，减少电子显微镜操作者的装置操作上的负担，实施有效的实验而完成的，涉及无透镜傅科法中的光学系统的控制。)
＜其他的洛伦兹法＞
除了上述的洛伦兹显微镜法以外，还开发了电子全息摄像术(非专利文献4)、强度输送方程式法(非专利文献5)等，作为根据电子束的相位分布观察试样的磁区构造等的方法。任意一个方法均分别具有优点，但在需要场致发射型电子束等干扰性较高的电子束的基础上，在电子全息摄像术中作为附加装置需要电子束双棱镜，试样形状需要必须考虑用于使参照波透过的区域，在强度输送方程式法中隔着对准焦点至少需要2张离焦量已知的图像(总计3张图像)，各像的倍率、对位等的调整处理不可缺少等，实施中繁杂较多是实际情况。
＜小角衍射法＞
最近，开始实施将由试样中磁化引起的电子束的偏转角度在衍射面作为衍射光斑来进行观察的方法(非专利文献6)。该方法是将电子束的较小的偏转角度在衍射面作为衍射图案(即，作为大摄像机长的衍射图案)进行观察的方法，是在1960年代实施(非专利文献7)但之后很长时间被忘记的技术。是对得到平均的偏转角度的信息有效的方法，是与在通过磁性元件的微细化、薄膜化等而电子束的偏转角度变小时，检测分别独立的元件的透过电子的微小的偏转角度相比，虽然平均但被重新认识为在衍射面检测从电子束的整个照射区域受到的透过电子束的偏转角度的方法。
在表1中总结了主要的观察对象和加速电压300kV的电子束受到的偏转角度、以及观察所需要的摄像机长。
[表1]
表1 300kV电子束受到的偏转角度和观察所需要的摄像机长
观察对象 电子束的偏转角度(rad) 观察所需要的摄像机长(m)
结晶(布拉格(Bragg)衍射) 10-2 100
长周期构造 10-3 101
磁性体(磁区) 10-4～10-5 102～103
电介质(介质极化) 10-5～10-6 103～104
金属超传导体磁通量子 10-6～10-7 104～105
高温超传导体磁通量子 10-7以下 105以上
＜傅科法和小角衍射法＞
上述，为了最佳实施傅科法，需要在衍射面适当地使用角度限制光阑。例如，在以加速电压300kV的电子束能够容易地透过的50nm的厚度的磁性材料(磁化1T(特斯拉))的情况下，由磁力引起的偏转角度大约为2×10-5rad，为比通过结晶引起的布拉格衍射角小近3位的角度。因此，在傅科法中，为了提高其成像精度，而必须自身能够实现小角衍射法。即，需要以成为与小角衍射对应的大摄像机长的衍射图案的方式构建光学系统(成为能够放大衍射图案的光学系统)。在该基础上，需要衍射图案的衍射面与角度限制光阑的插入面一致。
在上述中，将洛伦兹法作为利用透射电子显微镜进行的磁性材料观察方法进行了说明，但如上所述，观察对象并不局限于磁性材料。特别是，在具有使小偏转角的电子束可视化、或成像这样的观点上，具有也与针对生物试样、有机类试样等的相位差电子显微镜法共通的技术方面。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2013/046277A
非专利文献
非专利文献1：J.N.Chapman,J.Phys.D.,Appl.Phys.,17,623(1984).
非专利文献2：K.Harada,Appl.Phys.Lett.,100,061901(2012).
非专利文献3：Y.Taniguchi,A.MatsumotoandK.Harada,Appl.Phys.Lett.,101,093101(2012).
非专利文献4：A.Tonomura,J.ElectronMicrosc.,33,101(1984).
非专利文献5：K.IshizukaandB.Allman,J.ElectronMicrosc.54,191(2005).
非专利文献6：T.Koyama,etal.,AIPAdvances,2,012195(2012).
非专利文献7：R.H.Wade,Phys.Stat.Sol.,19,847(1967).
发明内容
发明要解决的课题
在不安装磁屏蔽透镜的通常的通用型透射电子显微镜中实现洛伦兹法、特别是实现傅科法的无透镜傅科法中，必须在关闭物镜的状态下对试样透过电子束应用角度限制光阑，对于电子光学系统的使用条件而言，例如，在观察条件确定后不变更照射光学系统、高再现性地实施试样的像观察模式与试样的衍射图案观察模式的切换、在其切换时不对照射光学系统施加变更等，与现有的观察法相比限制变多，呈该电子显微镜操作者的操作时的负担增加的趋势。
在傅科法中，为了得到关于不利于成像的衍射光斑的信息，而必须以如下的程序反复进行多次实验，即，在使光学系统成为衍射图案观察模式后，确认衍射图案来适当地插入角度限制光阑，将光学系统切换为像观察模式并观察、记录傅科试样像，再次使光学系统成为衍射图案观察模式，将与之前的观察不同的衍射光斑适当地收到角度限制光阑，再次使光学系统成为像观察模式并观察、记录傅科像，再使光学系统成为衍射图案观察模式。在这样的实验状况中，该电子显微镜的操作时的负担减少在实施质量较高的实验的方面是重要的因素。
解决课题的方案
本发明涉及在实施无透镜傅科法中为了该电子显微镜操作者的操作时的负担减少而实施的控制方法、控制条件等，例如，在无透镜傅科法中，确定观察条件之后不得使照射光学系统变更，但实施如下的控制方法等，即，通过导入照射透镜的条件固定操作，来防止照射光学系统的使用条件的确定后的误操作，并且，通过在光学系统的观察模式的切换时，存储成像透镜的励磁条件，来使该切换之后的透镜条件与前次的其模式中的最后的观察条件一致。由此，提供能够没有对电子显微镜操作者的负担地实施无透镜傅科法的电子显微镜、或者观察方法。
发明效果
通过本发明，在使用通用型透射电子显微镜来仅通过关闭物镜而不需要任何的附加装置的无透镜傅科法的实施中，例如，能够减少由误操作而引起的光学系统再调整的工时的产生，使该电子显微镜操作者的操作时的负担减少到与以往的电子显微镜操作相同的程度。即，能够简便地实施无透镜傅科法。并且，实施的简便度产生实验实施中的光学系统的再调整所需要的时间的缩短、光学系统调整的精度提高、再现性的提高等的效果，使变更了在傅科法中原理上产生的衍射光斑的多个图像的观察实验容易，使实验数据(傅科像)的精度提高，使实验本身的可靠性提高。
附图说明
图1是对洛伦兹显微镜法，特别是菲涅耳法的原理进行说明的示意图。
图2是对洛伦兹显微镜法(菲涅耳法)进行说明的示意图。
图3是对洛伦兹显微镜法(傅科法)进行说明的示意图。
图4是对无透镜傅科法中的傅科像观察进行说明的示意图。
图5是对无透镜傅科法中的小角衍射图案观察进行说明的示意图。
图6是表示在无透镜傅科法中向第一成像透镜下导入偏转器的示意图。
图7是表示基于本发明的电子显微镜的构成例的示意图。
图8是表示基于本发明的电子显微镜的控制面板的一个例子的示意图。
图9是表示基于本发明的电子显微镜的控制面板的另一个例子的示意图。
图10是表示观察本发明的傅科像的电子显微镜全体的光学系统的图。
图11是表示观察本发明的小角衍射图案的电子显微镜整体的光学系统的图。
图12是在无透镜傅科法中并用EELS来测量能量谱的例子的图。
图13是表示在无透镜傅科法中并用EELS来观察能量损失电子所成的像的图。
图14是表示通过无透镜傅科法与EELS的并用，观察未受到电磁偏转的电子束的能量损失电子所成的像的图。
图15是表示通过小角衍射图案观察法与EELS的并用来测量能量谱的例子的图。
图16是表示物镜光阑限制有助于成像的电子束的空间范围的光学系统的一个例子的图。
图17是表示STEM用照射光阑限制照射试样的电子束的量等的图。
图18是表示代替限制视场光阑而使用电子束双棱镜实施无透镜傅科法的情况下的光学系统的图。
图19是利用无透镜傅科法的180度磁区构造的菲涅耳像的实验例。
图20是利用无透镜傅科法的180度磁区构造的傅科像的实验例。
图21是利用无透镜傅科法的180度磁区构造的小角衍射图案的实验例。
图22是无透镜傅科法的90/180度磁区构造的菲涅耳像和小角衍射图案的实验例。
图23是利用无透镜傅科法的90/180度磁区构造的与磁壁对应的小角衍射图案的实验例。A：180度磁壁。B：90度磁壁。C：与B不同的90度磁壁。
具体实施方式
本发明是对于在通用型电子显微镜中不使用物镜就能够实施傅科法的无透镜傅科法中，在观察该试样的像的光学系统和观察试样的衍射图案的光学系统的构建、切换等中，对电子显微镜操作有效的操作方法、光学系统的调整方法、根据它们的实验方法而完成的。首先，对无透镜傅科法(非专利文献3)进行说明。
＜无透镜傅科法＞
无透镜傅科法是被开发为不使用洛伦兹电子显微镜的磁屏蔽物镜，而使用通用型电子显微镜就能够实现傅科法的光学系统的方法。在通常的傅科法中，通过磁屏蔽物镜，透过了试样的电子束的交叉在物镜光阑面上成像，电子束的偏转角度分离被物镜光阑孔的尺寸、插入位置控制。另一方面，在无透镜傅科法中，物镜关闭(因此，试样不浸渍于磁场)，代替物镜通过照射光学系统使透过了试样的电子束的交叉在通常的情况下的限制视场光阑面(通常的情况下的通过物镜形成的试样的像面)成像。而且，使用限制视场光阑来实施电子束的偏转角度分离。用于观察衍射图案的成像系统的使用方法与观察通常的情况下的试样像时相同，在观察试样的像的情况下，将属于成像光学系统的透镜的任意一个使用条件作为弱励磁使焦点对准试样的像。在图4和图5示出这2个光学系统。图4是试样的傅科像的观察光学系统，图5是试样的衍射图案的观察光学系统。此外，该衍射图案观察光学系统是对小角衍射观察有效的光学系统。这也将在后面描述。
在无透镜傅科法中，如图4所示，通过照射光学系统4，使交叉(11、13)与限制视场光阑65的位置一致。其结果，限制视场光阑65的位置为试样3的衍射图案观察位置，即逆空间，能够将限制视场光阑65如物镜光阑55那样利用为角度限制光阑。本来，照射光学系统以控制照射试样的电子束的照射范围和照射电子束的角度扩大为目的，以与成像光学系统独立的操作为基本。但是，在无透镜傅科光学系统中，照射光学系统承担在试样下部的严密规定的位置作成交叉的作用，能够认为是使照射光学系统的作用有助于成像光学系统的光学系统。
在观察试样的像时，如图4所示那样，由物镜5下的第一成像透镜61成像。第一成像透镜的作用与磁通量子观察时等相同，是缩小成像。通过第二成像透镜以后的成像系统得到试样的放大像，但最大倍率在通常的4段成像光学系统(成像透镜3段+投射透镜1段)中为1万倍左右。为了将限制视场光阑作为角度限制光阑配置在电子衍射图案中的适当的位置，而需要以放大了衍射图案的状态，即大摄像机长观察。
图5示出衍射图案观察时的光学系统。是与图4的试样的像的观察时相比较，较强地励磁第一成像透镜61，放大限制视场光阑65的位置来在第二成像透镜以后的成像系统中传播的光学系统。从试样3的位置到限制视场光阑65的位置的距离相当于通过电子束直接传播而得到的摄像机长。该距离在通常的透射式电子显微镜中大约为100～200mm，并且，容易通过后段的成像光学系统放大(1万倍左右)，所以作为结果，能够得到千米量级的大摄像机长。该值是以往的透射电子显微镜的摄像机长的3～4位大的值。即，无透镜傅科光学系统是对于小角电子衍射图案观察也有效的光学系统。
此外，因为将照射光学系统使用于成像作用，所以朝向试样的照射区域的调整自由度产生限制。作为对策，最简便的方法是照射光学系统的光阑45选择使用适当尺寸的光阑。进一步需要详细的操作的情况下，能够在准备了物镜光阑55、扫描透射式电子显微镜(STEM)模式的显微镜中利用STEM用照射光阑44。图4、5也记载各个光阑。对于这些光阑的利用方法，在以下的实施例中描述。
并且，一般来说，照射光学系统由多个电子透镜构成，但如果顺利地调整这些电子透镜系统，则也能够连续地变更朝向试样的电子束的照射区域、照射角度。另外，就衍射图案观察时的对成像光学系统的视场限制(请注意不是照射区域)而言，也能够代用以往的物镜光阑。
实施例1
本发明涉及在不具备用于磁区构造观察的附属器(例如磁屏蔽透镜等)的通用型透射电子显微镜中实现傅科法的方法，是为了排除磁场对试样的影响，而代替切断电流的物镜，通过照射光学系统使交叉在限制视场光阑位置成像，并且，通过该光阑取舍选择受到磁偏转的电子束，通过后段的成像光学系统成像为傅科像并观察的方法。受到偏转的电子束的小角衍射图案观察和傅科像观察通过变更物镜下的第一成像透镜的焦距而实现，此时的光轴的偏移通过第一成像透镜下的偏转器修正。
图6示出本发明的代表的光学系统作为第一实施例。是表示与图4相同的无透镜傅科光学系统的图，但示出在第一成像透镜61下具备偏转器81、以及通过偏转器81修正透过第一成像透镜61的电子束的偏移的情况。为了强调第一成像透镜61从光轴2偏移，所以倾斜描绘第一成像透镜61，但实际上并不是这样机械式地倾斜。
另外，在图6中，偏转器如较小的线圈那样描绘，这也取决于作图的情况，偏转器与以往的偏转器相同地，由在以光轴为轴的同心筒状的磁性体以该磁性体为轴穿过的方式卷绕于周围的多个线圈构成。而且，能够使电子束在与光轴垂直的平面内向正交的两个方向偏转。即，能够使电子束不仅向图6图示的纸面内左右的方向偏转，也向纸面垂直方向偏转。
在通用型的透射电子显微镜，特别是高分辨率电子显微镜中，光学系统的调整以物镜的光轴为中心，被调整为使其他的透镜系统与物镜的光轴一致。这是将球面象差等最对试样的像质造成影响的物镜最优先的调整方法，本发明所使用的电子显微镜以实施该调整为前提。因此，在关闭物镜的情况下，为了实施将首先将试样成像的第一成像透镜优先的光轴调整，而在第一成像透镜下配置偏转器，作为整个光学系统调整的中心。
作为试样的傅科像观察模式(图4或者图6)和试样的小角衍射图案观察模式的光学条件，不仅是第一成像透镜的焦距，也一并记录各个情况下的偏转器(偏转系统)的使用条件，如果以用简单的操作切换的方式构成电子显微镜的系统，则操作者能够不接受特别的负荷地观察傅科像和小角衍射图案。
图7是具有用于实施本发明的光学系统的电子显微镜的构成例。假定描绘从加速电压从100kV到300kV的通用型透射电子显微镜，但本发明中的电子显微镜的构成要素并不局限于该图。
图7的电子轨道27假定描绘傅科像观察模式。因此，物镜5关闭，为了表示是关闭而用虚线描绘。从电子源1射出的电子束27在加速管40中通过规定的电压加速，在照射光学系统(41、42)中照射到试样3上。例如在高分辨率观察等通常的观察法中，交叉(光源的像)形成在试样的上方，但在无透镜傅科法中，交叉在试样3下方的限制视场光阑65的位置形成。假定试样3是具有180度磁区构造的磁性体，描绘交叉分离成2个光斑的情况。由限制视场光阑65在特定的角度范围选择、提取出的偏转电子束被调整为透过第一成像透镜61后，通过偏转器81在光轴2上传播，经过后段的成像透镜系统(62、63、64)之后，在观察记录面89形成傅科像84。此外，在图7中为了避免图示的繁琐，而不描绘照射光学系统的光阑、物镜光阑、STEM用照射光阑等。关于这些光阑，分别在以后的实施例中进行说明。
在观察记录面89成像的傅科像84通过TV摄像机、CCD摄像机等观察记录介质79而作为图像数据而被获取，经由控制单元78输送到运算处理装置75并输出至图像显示装置76。处理前后的图像数据例如记录于图像记录装置77等。但是，本申请并不局限于该构成。另外，也能够使用电子显微镜用摄像底片作为观察记录介质79，但在该情况下另外需要图像数据的数字化处理。近年来，TV摄像机、CCD摄像机普及起来，所以进行了假定TV摄像机、CCD摄像机的说明，但对于图像数据的处理而言，并不局限于图7的构成。
在图7中，描绘了电子枪的控制单元19、加速管的控制单元49、第一照射透镜的控制单元48、第二照射透镜的控制单元47、试样的微动机构等的控制单元39、物镜的控制单元59、限制视场光阑的控制单元87、第一成像透镜的控制单元69、偏转器的控制单元88、第二成像透镜的控制单元68、第三成像透镜的控制单元67、投射透镜的控制单元66、观察记录面89、观察记录介质79、观察记录介质的控制单元78、运算处理装置75、图像记录装置77、图像显示装置76、电子显微镜装置整体的控制系统计算机51、控制系统的监视器52、控制系统的控制面板53，但电子显微镜装置系统也不局限于此。
并且，在实际的装置中，除了图7所示的构成要素以外，还存在调整电子束的行进方向的偏转系统、限制电子束的透过区域的光阑机构等。但是，这些装置与本发明没有直接的关系，所以在图7中省略。另外，图7的电子光学系统组装在真空容器18中，由真空泵持续排气，但真空排气系统也与本发明没有直接关系，因而省略。这样的省略也根据需要在本申请的哪一个图中均相同。
实施例2
图8示出本发明所使用的控制系统的控制面板的一个例子。在控制面板53上通常配置有试样微动旋钮(X方向和Y方向的水平2方向：531X，531Y)、倍率调整旋钮532、照射区域调整旋钮533、照射系统偏转调整旋钮534、焦点调整旋钮535等。这些旋钮在电子显微镜操作时使用频度较高，即使是由控制系统计算机控制的电子显微镜，也为了操作者的操作负荷减少，而设置在控制面板上。
除了上述旋钮等，在本发明中的控制面板53中，还附加了照射光学系统的调整停止单元539和其停止解除单元538。在无透镜傅科法中，按照上述，必须使用照射光学系统将交叉形成在试样下侧的光阑(在以往的电子显微镜中为限制视场光阑)位置。因此照射光学系统在成像光学系统的条件确定后与成像光学系统相同地固定条件不得变更。但是，在通常的电子显微镜中，照射光学系统如上所述，为了调整照射到试样的电子束的照射区域、照射角度等，而能够与其他的操作独立并且优先操作。因此，在无透镜傅科法中，在成像光学系统的条件确定后，错误操作照射光学系统，必须修重新调整光学系统整体的情况频繁产生。
因此，为了防止上述的误操作，而设置用简单的操作停止照射光学系统的变更，用接下来的操作重新开始停止的照射光学系统的调整的单元。由此，电子显微镜操作者能够没有特别的负担地实施利用无透镜傅科法的观察。此外，在图8中将照射光学系统的调整停止单元539、停止解除操作单元538分别描绘为呈按钮的形状的操作部，但并不局限于该操作方法、操作部形状。
实施例3
图9示出本发明中使用的控制系统的控制面板53的与实施例2不同的例子。控制面板53的形状、包括照射光学系统的调整停止单元539、停止解除操作单元538的其他的控制旋钮类(531X、531Y、532、533、534、535)与图8相同。除此以外，在图9中，描绘了在控制面板53上附加有观察模式的切换旋钮的情况。在以往的电子显微镜的控制面板53上，设置有像观察模式、低倍率像观察模式、衍射图案观察模式等用于通过简单的操作构建与各个观察目的对应的光学系统的单元(按顺序527、528、529)。
除了上述旋钮等以外，在本发明中的控制面板53中，附加有构建用于无透镜傅科法中的傅科像观察模式的光学系统的单元536和构建用于小角衍射图案观察模式的光学系统的单元537。通过该单元，能够用简单的操作切换例如图4和图5两个光学系统。此时在各个模式中，当然被偏转器调整为电子束的传播沿着光轴。
通过上述傅科像观察模式和小角衍射图案观察模式的切换单元的设置，电子显微镜操作者能够没有特别的负担地实施利用无透镜傅科法的观察。此外，在图9中，将构建用于傅科像观察模式的光学系统的单元536和构建用于小角衍射图案观察模式的光学系统的单元537分别描绘为呈按钮的形状的操作部，但，并不局限于该操作方法、操作部形状。
实施例4
图10示出作为傅科像观察模式的一个例子的电子显微镜整体的光学系统，图11示出作为小角衍射图案观察模式的一个例子的电子显微镜整体的光学系统。从第一成像透镜61起，上方分别与图4、图5相同，但在图10和图11中，明记比第二成像透镜62靠后段的电子透镜(62、63、64)、照射光学系统的光阑45、STEM用照射光阑44、物镜光阑55、以及限制视场光阑65。在实施例3中描述的基于模式切换的光学系统的切换相当于图10和图11的切换。
在上述模式切换时，在傅科像观察模式中，像的倍率有任意性，在小角衍射图案观察模式中摄像机长的选择方法有任意性。即，相对于主要承担模式切换的透镜是第一成像透镜，主要承担倍率、或者摄像机长的透镜是第三成像透镜，所以在切换模式时，必须决定选择怎样的倍率、摄像机长，即第三成像透镜的条件。因此，在本发明中，控制为返回前次观察其模式时的最后的倍率、或最后的摄像机长。而且，从该返回到的原来的状态重新将倍率、摄像机长修正为适合此时的观察状态的值。反复进行这样的操作，最终到达操作者希望的观察条件。
上述模式中的各个透镜条件、偏转器的动作条件等存储于控制系统计算机，前次、或者过去的操作条件能够根据需要而立即再现。
另外，所谓透镜条件、偏转器的动作条件大多被各个电子透镜、流过偏转器的线圈的电流控制，但如图10、图11所示，光阑的位置、孔径在无透镜傅科法中也为重要的观察条件。例如，在图10、图11中，示出照射光学系统的光阑45规定朝向试样3的电子束照射区域的情况。即，在上述模式切换中，照射光学系统的光阑45将不变更其位置、孔径作为控制的基本。
在傅科像观察模式中像的倍率变更，在小角衍射图案观察模式中摄像机长变更时，不是承担模式变更的第一成像透镜，而是其他的成像透镜承担该变更，但主要为第三成像透镜承担的光学系统构成。各倍率、各摄像机长中的全透镜、全偏转器的动作条件被存储，在各个情况下读出其相应的透镜数据等来构建光学系统即可，但试样的位置在更换试样、或者使试样倾斜变更观察方位的情况下，从预先存储的条件偏移。该偏移在最初调整光学系统的操作阶段，被第一成像透镜微调。因此，上述，在第三成像透镜的倍率、或者摄像机长变更时，第一成像透镜的透镜条件，即焦距也不被变更。伴随第三成像透镜等其他的成像透镜的透镜条件变更，第一成像透镜的条件也需要修正，但因为判断为其为微小的量，所以即使在变更了第三成像透镜等其他的成像透镜的焦距的情况下，也不变更第一成像透镜的焦距。
实施例5
例如，图8、图9所示的控制面板上的焦点调整旋钮是承担试样的像的焦点调整、试样的衍射图案的焦点调整的旋钮，但实际控制的电子透镜根据模式而不同。例如，相对于在像观察模式中是物镜的焦距的变更，在低倍率像观察模式中是第一成像透镜或者第二成像透镜(光学系统)的焦距的变更，在衍射图案观察模式中是第一成像透镜的焦距的变更等。这因为作为具有“针对观察的焦点调整”这样的意思的控制面板使用法，电子显微镜操作者未意识到调整哪个透镜，能够仅集中于观察的对象(像或者衍射图案)来实施调整。
在本发明中，能够用焦点调整旋钮在傅科像观察模式中操作第一成像透镜，在小角衍射图案观察模式中也操作第一成像透镜。由此，在无透镜傅科法中，也能够电子显微镜操作者未意识到调整哪个透镜地，无负荷地高效地进行观察实验。
实施例6
图12、图13、图14、图15示出在本发明中的傅科像观察模式、或者小角衍射模式中，并用能量分析器的情况下的装置的利用。假定电子能量损失分光器(EELS)作为能量分析器，但只要能够与透射电子显微镜并用就能够实施本发明的方法，并不局限于电子能量损失分光器(EELS)。
图12示出将使傅科像84成像的电子束导入EELS95，测量电子束的能量谱98的情况。得到仅由具有特定的偏转角的电子束构成的能量谱98。即，例如，在位于具有将电子束向某决定的方向偏转的作用的特定的磁区的元素偏析的情况下，能够知晓该元素种类和偏析的事实。能够通过该方法测量每个磁区的频谱，能够得到磁区构造与元素分布的相关知识。在图12中，示出利用电子显微镜使傅科像成像之后，导入EELS的光学系统。
图13的将使傅科像84成像的电子束在使傅科像84成像后导入EELS95的点与图12相同，但是利用EELS的电子光学系统97来观察能量损失电子所成的像99的例子。在傅科光学系统中使电子束的偏转角度可视化，之后电子束的能量分布被可视化。即，不仅是磁区构造，偏析后的元素的磁区内的分布密度等也被可视化。
图14是在使未受到偏转的电子束成像为傅科像85之后，导入EELS95来观察能量损失电子所成的像96的例子。例如，在试样3中有非磁性粒的情况下，作为傅科像85，不仅能够进行该粒的鉴别，也能够从能量谱98得到该粒内的元素种类，从能量损失电子所成的像96能够得到关于非磁性粒中的特定元素的分布的知识。
图15是在利用电子显微镜使小角衍射图案82成像之后，将特定的衍射光斑(图15中为交叉11)导入EELS95的例子。在图15中，描绘为测量能量谱98的例子，但也能够通过EELS的电子光学系统97的使用方法，来观察能量损失电子所成的像99。所得到的知识、其特征与通过图12到图14描述的相同。因为将衍射图案82中的衍射光斑(11、13等)获取到EELS95，所以图示使偏转器81作用的情况。此外，偏转器81例示了与图6所示的不同的2段构造，但是并不局限于此。
以上，通过图12到图15说明的无透镜傅科法和能量分析器的并用根据想观察、测量的对象和此时的偏转角度分布等，而使用的光学系统和其组合方式不同。与实验条件对应地实施最佳的组合的实验即可。
实施例7
图16示出与傅科像观察模式的图10不同的电子显微镜整体的光学系统的例子。在图16中，电子束的试样3的照射范围由照射光学系统的光阑45规定的点与图10相同，但在试样透过后形成交叉(11、13)的电子束由物镜光阑55规定了空间范围的点与图10不同。在图16的情况下，物镜光阑55发挥与通常的电子显微镜的情况下的限制视场光阑相同的作用。即，通过限制被导入试样后段的成像透镜系统(61、62、63、64)的电子束的空间范围，例如能够进行受到较大像差的影响、或者预先排除不需要观察的范围的电子束等的利用。这些电子束的空间范围限制能够与朝向试样3的电子束照射完全独立地实施，所以电子束的试样照射条件不会变化。因此，根据物镜光阑55的变更的观察条件的控制不产生新的试样漂移等。
实施例8
图17示出与图16不同的电子显微镜整体的光学系统的例子。图17是在具有STEM模式的透射电子显微镜中，使用位于照射光学系统(41、42)与试样3之间的STEM用照射光阑44，来控制照射电子束的空间范围的例子。在STEM用照射光阑44中，能够直接控制照射试样3的电子束的量、范围，所以例如是在生物试样观察时等，在无透镜傅科法中控制电子束的照射量时有效的光阑。如果与照射光学系统的光阑45并用，则能够详细地变更照射范围。
实施例9
在通常的情况电子全息摄像术中，限制视场光阑和电子束双棱镜并用、或者交换利用的情况较多。即，在本发明中，也能够在交叉(光源的像)通过照射光学系统成像的位置(限制视场光阑的位置)配置电子束双棱镜。由此，即使在不使用物镜的光学系统中，也能够实施双重傅科法(专利文献1)(非专利文献2)。此外，在专利文献1、非专利文献2、非专利文献3记载有电子全息摄像术、电子束双棱镜。
在本发明中，图18示出实施双重傅科法的情况的光学系统。不是使用限制视场光阑，来取舍选择透过试样3受到偏转的电子束，而是通过电子束双棱镜9进一步施加偏转或者抑制偏转，在观察记录面89上的不同的位置将分别通过试样3受到偏转的电子束分别独立地成像的光学系统。即，一次观察2个傅科像(841、842)。在图18中，作为一个例子，记载了对电子束双棱镜9的灯丝电极91施加负的电压的例子，但施加电压不管正负。在施加电压的正负反转的情况下，仅被观察的2个傅科像的配置左右更换。双重傅科法是基于1镜体2图像的观察这样的新概念的观察方法，但这在本发明中也能够实施。
实施例10
记载对于本发明实施的实验结果。使用的电子显微镜是日立高新技术(Hitachihigh-tech)制造的HF-3300透射式高分辨率电子显微镜(加速电压300kV)，是通用型。调整为用一个操作切换图4和图5、或者如果将用于光轴调整的偏转系统包含在内来记载则用一个操作切换图6和图5。即，调整为试样的像观察模式和试样的衍射图案观察模式高再现性地用一个操作切换。另外，在记载全电子透镜系统的情况下，图9、图10相当于此。进行了观察的试样是锰氧化物系的材料La0.75Sr0.25MnO3(LSMO)的薄膜，公知有构成双晶、180度反转磁区构造、以及90°磁区构造等。
图19示出LSMO的菲涅耳像。A是不足焦点(Under-focus)像，B是正焦点(In-focus)像，C是过焦点(Over-focus)像。各图中的从右上到左下看起来呈带状的分别是彼此相反方向被磁化的磁区，根据其他的知识可知该试样的观察范围为180度磁区构造。看成图19A和在C的带状区域的边界部的线状的对比度72是磁壁。可知相同部分的线状的对比度72在A的不足焦点像和C的过焦点像反转。另外，在图19A中的相邻的边界部、或者图19C中的相邻的边界部，线状的对比度72也反转。可知这些磁壁部的菲涅耳像的对比度72根据焦点、以及磁区的排列而对比度变化。即，详细按照通过图1、2说明的。
图19中的其他的对比度，例如从图19的A通过C在图的中央部上下看到条纹状的黑色条纹花样，但这是等倾角干涉纹，是由于试样薄膜通过结晶变形布拉格角程度而引起的对比度。在该等倾角干涉纹看到断裂，但这表示断裂部分是双晶边界。根据以上的观察结果，可知磁壁沿着双晶边界。这样，在本发明中，通过菲涅耳法将磁壁可视化较容易。
图20示出与图19相同的场所的傅科像(正焦点)的观察例，图21示出在构成图20的傅科像时使用的小角电子衍射图案。记录图21的小角衍射图案时的摄像机长约是150m，为通常的布拉格衍射图案观察时的200倍左右的放大像。因此，请注意衍射图案内的角度标尺为10-5rad。
在图21的小角衍射图案中，衍射光斑一边拉成条纹一边分离成2个。该条纹是直线状，所以可知180度反转磁区边界为布洛赫磁壁。图20A是从图21的左上侧的衍射光斑观察的傅科像，图20B是从右下侧的衍射光斑观察的傅科像。分别以双晶边界为边界，对比度(71、73)反转，可知磁区为交替更换的180度反转磁区构造。
这样，在无透镜傅科法中，也能够与傅科像一起观察相同视场的小角衍射图案，所以与菲涅耳像相比较能够得到更多的实验知识。
这样，在本发明中，即使是通用型高分辨率电子显微镜，也能够通过傅科法直接可视化磁区(参照图20)。另外，在利用傅科像的磁区观察时，观察小角衍射图案较容易，能够进行小角衍射光斑的选择提取(参照图21)。
图22示出90度/180度磁区构造的菲涅耳像和小角电子衍射图案。图22A在(不足焦点)和B(过焦点)的图中央部纵向地观察到之字形的磁壁，但这是180度磁壁，从之字形形状的磁壁的各顶点向左右延伸的线状的对比度是90度磁壁。该图22A、B的观察区域的小角衍射图案是图22C。在衍射图案的中央部交叉成X状的条纹取决于180度磁壁，在上下方向上形成左右的衍射光斑的条纹取决于90度磁壁。
图23示出90度磁壁的傅科像和在得到该傅科像时选择的小角衍射图案中的条纹。图23A是衍射图案中央部的X状条纹的180度磁壁的傅科像，图23B是衍射图案左侧条纹的90度磁壁的傅科像，图23C是衍射图案右侧条纹的90度磁壁的傅科像。在图23的傅科像中，仅磁壁呈线状可视化。根据选择的条纹，可视化的磁壁不同，能够瞄准特定的磁壁进行观察。这样，即使是通常认为仅观察磁区的傅科法，根据本发明的方法，也能够直接用正焦点观察磁壁。并且，如果能够一边确认磁壁的傅科像，一边通过能量分析器实施元素分析，则能够知晓在磁壁偏析的元素。
符号说明
1-电子源或电子枪，10-电子源的像(交叉)，11-通过试样向纸面上左方向偏转的电子源的像或电子衍射光斑，13-通过试样向纸面上右方向偏转的电子源的像或电子衍射光斑，18-真空容器，19-电子源的控制单元，2-光轴，24-投影面，25-投影面上的电子束的强度分布，27-电子束或电子束的轨道，3-试样，31、33-磁区，32-磁壁，35-试样下侧的焦点位置，36-试样上侧的焦点位置，39-试样的控制单元，4-照射光学系统(透镜系统)，40-加速管，41-第一照射透镜，42-第二照射透镜，44-STEM用照射光阑，45-照射光学系统的光阑，47-第二照射透镜的控制单元，48-第一照射透镜的控制单元，49-加速管的控制单元，5-物镜，51-控制系统计算机，52-控制系统计算机的监视器，527-像观察模式单元，528-低倍率像观察模式单元，529-衍射图案观察模式单元，53-控制系统的控制面板，531X-X方向试样微动旋钮，531Y-Y方向试样微动旋钮，532-倍率调整旋钮，533-照射区域调整旋钮，534-照射系统偏转调整旋钮，535-焦点调整旋钮，536-傅科像观察模式单元，537-小角衍射图案观察模式单元，538-照射光学系统的调整停止解除单元，539-照射光学系统的调整停止单元，55-物镜光阑，59-物镜的控制单元，61-第一成像透镜，62-第二成像透镜，63-第三成像透镜，64-投射透镜，65-限制视场光阑，66-投射透镜的控制单元，67-第三成像透镜的控制单元，68-第二成像透镜的控制单元，69-第一成像透镜的控制单元，71、73-磁区的像，72-磁壁的像，75-运算处理装置，76-图像显示装置，77-图像记录装置，78-观察记录介质的控制单元，79-观察记录介质，8-由物镜形成的试样的像面，81-偏转器，82-衍射图案，84-傅科像，85-未被试样偏转的电子束所成的像，86-菲涅耳像，87-限制视场光阑的控制单元，88-偏转器的控制单元，89-观察记录面，9-电子束双棱镜，91-电子束双棱镜的灯丝电极，95-EELS，96-通过试样未受到偏转的能量损失电子的像，97-EELS的电子光学系统，98-能量谱，99-通过试样受到偏转的能量损失电子的像。

Claims (14)

1.一种电子显微镜，具有：
电子束的光源；
照射光学系统，其由用于将从上述光源发出的电子束照射到试样的多个电子透镜构成；
能够移动的照射光阑，其属于变更朝向上述试样的上述电子束的照射量的照射光学系统；
试样保持装置，其用于保持上述电子束照射的上述试样；
成像透镜系统，其由用于使上述试样的像或上述试样的衍射图案成像的多个电子透镜构成；
观察面，其观察通过上述成像透镜系统得到的上述试样的像或上述试样的衍射图案；以及
记录装置，其用于记录上述试样的像或上述试样的衍射图案，
上述电子显微镜的特征在于，
具备能够移动的第一光阑孔，该第一光阑孔用于使透过了上述试样的电子束的一部分选择透过属于上述成像透镜系统的电子透镜中位于上述电子束的行进方向最上游的第一成像透镜与上述试样保持装置之间，
具备用于使上述电子束向上述第一成像透镜的上述电子束的行进方向下游侧偏转的偏转装置，
通过上述照射光学系统来使透过了上述试样的电子束收敛于上述光阑孔，
通过上述偏转装置来修正随着上述第一成像透镜的焦距的变更而产生的上述电子束的轴偏移，
通过变更上述第一成像透镜的焦距来观察上述试样的像和上述试样的衍射图案，
属于上述照射光学系统的电子透镜中承担朝向上述试样的上述电子束的照射区域的变更的电子透镜的状态通过该电子显微镜的操作者所进行的第一操作而被固定，并且，不管该电子显微镜的其他的操作如何，该电子透镜的状态持续至被上述第一操作或与上述第一操作不同的第二操作解除为止，
观察上述试样的像的上述第一成像透镜的焦距和观察上述试样的衍射图案的上述第一成像透镜的焦距通过该电子显微镜的操作者所进行的与上述第一操作和第二操作不同的第三操作而被切换。
2.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
在通过上述第三操作来切换上述试样的像的观察和上述试样的衍射图案的观察时，分别记录包括上述试样的像的观察所需要的上述偏转装置的上述成像透镜系统的状态和包括上述试样衍射图案的观察所需要的上述偏转装置的上述成像透镜系统的状态，通过上述第三操作的切换，恢复到每一个观察中的上次观察的最后的状态。
3.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
在通过上述第三操作来切换上述试样的像的观察和上述试样的衍射图案的观察时，上述照射光阑不移动。
4.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
在使属于上述成像透镜系统的电子透镜中上述第一成像透镜以外的电子透镜的任意一个的状态变更时，上述第一成像透镜的焦距不被变更。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
在进行上述试样的衍射图案的观察的状态时，能够通过操作旋钮，来变更上述第一成像透镜的焦距，其中，上述旋钮以在该电子显微镜的操作面板上明记为FOCUS的方法，以调整试样的像或者试样的衍射图案的焦点的意图设置。
6.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
上述偏转装置能够将上述电子束向与上述电子显微镜的光轴垂直的平面上的正交的两个方向偏转。
7.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
被构成为上述第一成像透镜的焦距的变更和通过上述偏转装置的上述电子束的轴偏移的修正连动。
8.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
将形成上述试样的像或上述试样的衍射图案的一部分或全部的电子束导入能量分析器，测量能量谱。
9.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
将形成上述试样的像或上述试样的衍射图案的一部分或全部的电子束导入能量分析器，得到能量分光后的试样的像或衍射图案。
10.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
在上述试样保持装置与上述第一光阑孔之间设置有用于限制入射至上述成像透镜系统的电子束的能够移动的第三光阑孔。
11.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
在上述试样保持装置与上述照射光学系统之间设置有用于限制上述电子束照射试样的区域的能够移动的第二光阑孔。
12.根据权利要求1～4的任一项所述的电子显微镜，其特征在于，
在设置有上述第一光阑孔的位置与光轴垂直地配置有电子束双棱镜。
13.一种试样像或衍射图案的观察法，
是电子显微镜执行的试样像或衍射图案的观察法，上述电子显微镜具备：电子束的光源；照射光学系统，其由用于将从上述光源发出的电子束照射到试样的多个电子透镜构成；能够移动的照射光阑，其属于变更朝向上述试样的上述电子束的照射量的照射光学系统；试样保持装置，其用于保持上述电子束照射的上述试样；成像透镜系统，其由用于使上述试样的像或上述试样的衍射图案成像的多个电子透镜构成；观察面，其观察通过上述成像透镜系统得到的上述试样的像或上述试样的衍射图案；记录装置，其用于记录上述试样的像或上述试样的衍射图案；能够移动的光阑孔，其用于使透过了上述试样的电子束的一部分选择透过属于上述成像透镜系统的电子透镜中位于上述电子束的行进方向最上游的第一成像透镜与上述试样保持装置之间；以及偏转装置，其使上述电子束向上述第一成像透镜的上述电子束的行进方向下游侧偏转，上述试样像或衍射图案的观察法的特征在于，
通过上述照射光学系统使透过了上述试样的电子束收敛于上述光阑孔，
通过上述偏转装置来修正随着上述第一成像透镜的焦距的变更而产生的上述电子束的轴偏移，
通过变更上述第一成像透镜的焦距来观察上述试样的像和上述试样的衍射图案，
通过该电子显微镜的操作者所进行的第一操作来固定属于上述照射光学系统的电子透镜中承担朝向上述试样的上述电子束的照射区域的变更的电子透镜的状态，并且，不管该电子显微镜的其他的操作如何，使得该电子透镜的状态持续至被上述第一操作或与上述第一操作不同的第二操作解除为止，并且
通过该电子显微镜的操作者所进行的与上述第一操作和第二操作不同的第三操作来切换观察上述试样的像的上述第一成像透镜的焦距和观察上述试样的衍射图案的上述第一成像透镜的焦距。
14.一种能量谱测量法，
是电子显微镜执行的能量谱测量法，上述电子显微镜具备：电子束的光源；照射光学系统，其由用于将从上述光源发出的电子束照射到试样的多个电子透镜构成；能够移动的照射光阑，其属于变更朝向上述试样的上述电子束的照射量的照射光学系统；试样保持装置，其用于保持上述电子束照射的上述试样；成像透镜系统，其由用于使上述试样的像或上述试样的衍射图案成像的多个电子透镜构成；观察面，其观察通过上述成像透镜系统得到的上述试样的像或上述试样的衍射图案；记录装置，其用于记录上述试样的像或上述试样的衍射图案；能够运转的光阑，其使透过了上述试样的电子束的一部分选择透过属于上述成像透镜系统的电子透镜中位于上述电子束的行进方向最上游的第一成像透镜与上述试样保持装置之间；以及偏转装置，其用于使上述电子束向上述第一成像透镜的上述电子束的行进方向下游侧偏转，上述能量谱测量法的特征在于，
通过上述照射光学系统使透过了上述试样的电子束收敛于光阑孔，
通过上述偏转装置来修正随着上述第一成像透镜的焦距的变更而产生的上述电子束的轴偏移，
通过变更上述第一成像透镜的焦距来观察上述试样的像和上述试样的衍射图案，
通过该电子显微镜的操作者所进行的第一操作来固定属于上述照射光学系统的电子透镜中承担朝向上述试样的上述电子束的照射区域的变更的电子透镜的状态，并且，不管该电子显微镜的其他的操作如何，使得该电子透镜的状态持续至被上述第一操作或与上述第一操作不同的第二操作解除为止，
通过该电子显微镜的操作者所进行的与上述第一操作和第二操作不同的第三操作来切换观察上述试样的像的上述第一成像透镜的焦距和观察上述试样的衍射图案的上述第一成像透镜的焦距，并且，
通过将形成上述试样的像或上述试样的衍射图案的一部分或全部的电子束导入能量分析器而完成。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017016755A (ja) * 2015-06-29 2017-01-19 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
KR101785034B1 (ko) * 2015-09-09 2017-10-12 광주과학기술원 라인 빔을 사용한 레이저 검지 장치 및 이를 이용한 차량정보 인식 방법
CN105869491B (zh) * 2016-05-17 2018-07-10 北京理工大学 一种透射电镜教学模型的装置
DE102017109698A1 (de) * 2017-05-05 2018-11-08 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Bestimmen von Kontextinformation für Wechselkomponenten eines optischen Systems
CN108036739B (zh) * 2017-11-17 2020-01-21 宁波大学 一种基于移动光阑的显微三维测量系统及方法
FR3073956B1 (fr) * 2017-11-22 2019-12-27 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Methode d'acquisition d'hologrammes par holographie electronique hors axe optique en mode precession
EP3489989B1 (en) * 2017-11-27 2020-07-08 FEI Company Transmission charged particle microscope with adjustable beam energy spread
JP7228869B2 (ja) * 2018-02-23 2023-02-27 国立大学法人 東京大学 電子顕微鏡及び測定試料の観察方法
EP3550585B1 (en) * 2018-04-05 2021-06-23 FEI Company Studying dynamic specimens in a transmission charged particle microscope
CN108508047B (zh) * 2018-06-16 2023-11-21 金华职业技术学院 一种原子束显微装置
JP7193694B2 (ja) 2018-07-26 2022-12-21 国立研究開発法人理化学研究所 電子顕微鏡およびそれを用いた試料観察方法
EP3648138A1 (en) * 2018-10-31 2020-05-06 FEI Company Measurement and endpointing of sample thickness
JP7244829B2 (ja) * 2019-02-22 2023-03-23 株式会社日立製作所 干渉電子顕微鏡
US11101101B2 (en) * 2019-05-15 2021-08-24 Fei Company Laser-based phase plate image contrast manipulation
CN113555267A (zh) * 2021-06-22 2021-10-26 纳境鼎新粒子科技(广州)有限公司 电子显微镜系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4137344B2 (ja) * 2000-04-28 2008-08-20 三菱電機株式会社 車両後部座席用映像表示装置
CN102129180A (zh) * 2010-01-15 2011-07-20 株式会社日立高新技术 微镜器件的筛选方法、微镜器件筛选装置以及无掩膜曝光装置
JP2012199022A (ja) * 2011-03-18 2012-10-18 Osaka Prefecture Univ 電子顕微鏡、および回折像観察方法
WO2013046277A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 株式会社日立製作所 電子顕微鏡および試料観察方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5126227B2 (zh) 1971-09-21 1976-08-05
JPS60220541A (ja) 1984-04-17 1985-11-05 Jeol Ltd 透過電子顕微鏡
US4851677A (en) * 1984-12-07 1989-07-25 Fuji Photo Co., Ltd. Apparatus for recording and reproducing image produced by an electron microscope including an optical filter and a deflecting element
DE3825103A1 (de) 1988-07-23 1990-01-25 Zeiss Carl Fa Verfahren zum beleuchten eines objektes in einem transmissions-elektronenmikroskop
JP2839683B2 (ja) * 1990-09-27 1998-12-16 日本電子株式会社 フーコー電子顕微鏡
WO2002068944A1 (en) * 2001-02-28 2002-09-06 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for measuring physical properties of micro region
US8502143B2 (en) * 2007-09-25 2013-08-06 Centre National De La Recherche Scientifique Method, device and system for measuring nanoscale deformations
JP5405937B2 (ja) * 2009-08-07 2014-02-05 株式会社日立製作所 透過型電子顕微鏡およびそれを用いた試料像の観察方法
JP5934513B2 (ja) 2012-02-09 2016-06-15 日本電子株式会社 透過電子顕微鏡

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4137344B2 (ja) * 2000-04-28 2008-08-20 三菱電機株式会社 車両後部座席用映像表示装置
CN102129180A (zh) * 2010-01-15 2011-07-20 株式会社日立高新技术 微镜器件的筛选方法、微镜器件筛选装置以及无掩膜曝光装置
JP2012199022A (ja) * 2011-03-18 2012-10-18 Osaka Prefecture Univ 電子顕微鏡、および回折像観察方法
WO2013046277A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 株式会社日立製作所 電子顕微鏡および試料観察方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105531793A (zh) 2016-04-27
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