WO2020022469A1 - 電子顕微鏡およびそれを用いた試料観察方法 - Google Patents

電子顕微鏡およびそれを用いた試料観察方法 Download PDF

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研 原田
惠子 嶌田
茂生 森
厚博 小谷
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国立研究開発法人理化学研究所
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    • H01J2237/2614—Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates

Definitions

  • the present invention relates to an electron microscope and a method for observing a sample using the electron microscope.
  • Patent Documents 1-4 Non-Patent Documents 1-2.
  • the magnetization distribution of the magnetic material described above and the polarization structure of the dielectric are important structures that determine the physical properties of the material.However, since it is a weak phase object that gives only a small deflection to the phase of the electron wave, the observation method is At present, only a limited number has been realized.
  • Lorentz microscopy is mainly used as a means for observing the electromagnetic structure of these electromagnetic materials with a transmission electron microscope.
  • the Lorentz method is based on the Fresnel method in which the local boundary of the electromagnetic structure is visualized by defocusing the sample image. The Lorentz method eliminates part of the deflected electron beam through the aperture of the optical system so that it does not contribute to imaging.
  • the Foucault method for obtaining the contrast of the structure is roughly divided into two.
  • a high spatial resolution cannot be obtained due to defocusing (Fresnel method)
  • an asymmetric image is formed with respect to the optical axis depending on the position of the aperture of the optical system.
  • It has disadvantages such as the occurrence of azimuth dependency that an observable azimuth and an unobservable azimuth occur (Fouco method).
  • both methods defocus (Fresnel method) and use a small angle stop (Foucaux method), so that the spatial resolution of the observed image is limited.
  • the Lorentz method observation of the electromagnetic field in space was almost impossible due to the lack of contrast.
  • An object of the present invention is to solve the above-described problems, to obtain an in-focus image of a weak scatterer or a phase object, and to obtain an observation image independent of orientation with high resolution, and to observe a sample using the same. It is to provide a method.
  • an electron beam light source an irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating a sample with an electron beam emitted from the light source,
  • a sample holding device for holding the sample to be irradiated, an objective lens system for forming an image of the sample, a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the traveling direction of the electron beam, and an electronic device of the diaphragm device
  • An imaging lens system arranged downstream in the direction of travel of the line, an observation surface for observing the image of the sample or the diffraction pattern of the sample by the imaging lens system, and recording for recording the image of the sample or the diffraction pattern of the sample Device, and at least two-stage electron beam deflector disposed between the light source of the electron beam and the sample holding device, while forming an image of the light source of the electron beam on the aperture stop surface of the aperture device,
  • Two-stage electron beam deflector Provided is an electron microscope in which the ir
  • an electron beam light source an irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating a sample with an electron beam emitted from the light source,
  • a sample holding device for holding a sample irradiated with a beam
  • an objective lens system for forming an image of the sample
  • a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the electron beam traveling direction
  • a diaphragm device An imaging lens system disposed downstream of the electron beam traveling direction, an observation surface for observing the image of the sample or the diffraction pattern of the sample by the imaging lens system, and recording the image of the sample or the diffraction pattern of the sample.
  • An image of the electron beam light source is formed on an aperture stop surface of a stop device using an electron microscope including a recording device of the above, and at least two stages of electron beam deflectors disposed between the electron beam light source and the sample holding device.
  • an electron microscope including a recording device of the above, and at least two stages of electron beam deflectors disposed between the electron beam light source and the sample holding device.
  • the electromagnetic structure of a sample as well as a biological sample and an organic material, can be observed with high resolution and in focus.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an optical system that obtains various images by using an electron beam parallel to an optical axis with an electron microscope.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an optical system that obtains various images using an electron beam inclined with respect to an optical axis by an electron microscope.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an optical system of a hollow cone illumination method using an electron microscope.
  • FIG. 3 is a formula showing a 90 ° / 180 ° magnetic domain structure and an electron diffraction pattern. It is a figure which shows an example of the experimental result of a 90 degree / 180 degree magnetic domain structure and a small angle electron diffraction pattern.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an electron optical system showing a sample observation method using a holographic cone according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a locus of a zero-order diffraction pattern observed on an aperture stop surface according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a relationship between an aperture stop hole and a zero-order diffraction pattern according to the first embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic diagram of an example of an objective lens pole piece when applying a magnetic field to a sample according to Example 2.
  • FIG. 14 is a schematic diagram of an optical system that forms a diffraction spot on an aperture stop surface according to Examples 3 and 4.
  • FIG. 14 is a schematic diagram of a locus of a 0th-order diffraction pattern for showing a relationship between a circular illumination time of holographic cone illumination and an image recording time according to Examples 5 and 6.
  • FIG. 14 is a schematic diagram illustrating a relationship between an aperture stop hole and a diffraction pattern in a hollow cone illumination according to a seventh embodiment.
  • FIG. 19 is a schematic diagram illustrating a relationship (bright field image / Schlieren image / dark field image) between the shape of the aperture stop hole and the diffraction pattern in the holographic cone illumination according to Example 8.
  • FIG. 22 is a diagram for explaining examples of various experimental results according to Example 9.
  • FIG. 22 is a diagram for explaining an example of an experimental result of the Schlieren method according to Example 9.
  • FIG. 19 is a schematic diagram illustrating an outline of an apparatus when used in a transmission electron microscope according to Example 10.
  • FIG. 1 shows a case where the sample is irradiated with an electron beam parallel to the optical axis of the electron microscope
  • FIG. 2 shows a case where the sample is irradiated with an electron beam inclined with respect to the optical axis assuming the configuration of the present invention. Is shown.
  • the case where the incident electron beam shown in FIG. 1 is incident parallel to the optical axis is the most common observation method, and the method in which the incident electron beam is inclined with respect to the optical axis shown in FIG. 2 is the inclined method.
  • the gradient method is mainly used, but both methods will be described together to facilitate understanding of the method.
  • the present specification description will be made with an electron microscope, which has been most developed, as a charged particle beam apparatus equipped with an imaging optical system in mind, but the present invention is not limited to the electron microscope.
  • the terms “electron wave” and “electron beam” are used together.
  • the term “electron wave” is used when discussing the phase
  • the term “electron beam” is used when discussing the geometrical trajectory orbit.
  • the phrase “while the irradiation angle to the sample is within a predetermined range” means that the inclination angle of the irradiation electron beam may be changed within a predetermined range, or the irradiation angle may be kept constant. It means that you may.
  • FIGS. 1 (a) and 1 (b) and FIGS. 2 (a) and 2 (b) show the optical systems. This is an optical system that irradiates a sample with a parallel electron beam and selects only an electron beam that propagates in the vicinity of the direction of the incident electron beam from among the electron beams that have been scattered, diffracted, and deflected by the sample, using an objective aperture to form an image. .
  • the electron beam that propagates very close to the optical axis can be selected by selecting a small aperture for the objective aperture just below the objective lens. It is possible to obtain some contrast by limiting to lines.
  • a weak-amplitude object such as a biological sample or an organic sample
  • the sample needs to be stained in order to obtain good contrast.
  • a technique for observing the phenomenon using refraction, deflection, interference, and the like has been developed. I have.
  • the dark field method is a technique of observing only an electron wave that has been scattered, deflected, and diffracted by a sample, without using a direct electron wave transmitted through the sample for imaging.
  • FIG. 1C and FIG. 2C show the optical system. As shown in FIG. 1, when the sample was irradiated with an electron wave propagated on the optical axis of the irradiation optical system parallel to the optical axis, the sample was scattered, deflected, and diffracted by removing the objective aperture from the optical axis. Realizes imaging only with waves. Image formation is limited to the azimuth in which the objective aperture is off the optical axis, and the image has azimuth dependence.
  • a dark field method of identifying the type of a defect by imaging only a specific diffraction wave is used.
  • the dark-field method in which the dark-field image is formed along the optical axis and the electron beam incident on the sample is tilted in the appropriate direction and direction in advance to obtain a good image while suppressing the effects of aberrations, etc. This is the optical system shown in FIG.
  • annular orifice is used for an illumination (condenser) lens designed to obtain a large illumination angle
  • annular orifice aperture is used to irradiate the sample with only light off the optical axis of the illumination optical system.
  • a method of forming a dark field image having information of all azimuth angles by using a circular aperture having a small size for filtering a direct wave transmitted through a sample is used as the aperture.
  • the sample irradiation method using the annular annular diaphragm is called Hollow-Cone (holo-cone) illumination (hollow-cone illumination), and is an illumination method used in a phase-contrast microscope and a Schlieren microscope.
  • ⁇ Phase difference observation method> By shifting or only reversing the phase of the transmitted wave and the phase of the diffracted wave by shifting the phase of the transmitted wave by ⁇ / 2, an image of the sample is formed with high contrast as a result of interference between the transmitted wave and the diffracted wave. Is the way.
  • This observation method using Zernike's phase plate ( ⁇ / 4 plate) is very difficult in the case of a weak phase object in which the phase modulation applied to the transmitted wave by the sample is small, such that the contrast and the amount of phase modulation have a linear relationship.
  • the phase difference method has become so popular that it refers to a method using this Zernike phase plate.
  • a ring-shaped phase plate irradiates a sample (holo-cone illumination) using the annular orbicular diaphragm described in the dark field method, and also applies a phase difference of ⁇ ⁇ / 2 to transmitted light only to the objective lens diaphragm.
  • a phase plate method is used in which a bright-field optical system is used to apply phase modulation only to a transmission spot of a diffraction pattern, or to apply phase modulation to a spot other than a transmission spot.
  • the Schlieren method is an intermediate method between the bright field method and the dark field method from the viewpoint of the use of the apparatus.
  • FIG. 1D and FIG. 2D show the optical system.
  • This is a technique (one-dimensional Schlieren method) in which a knife edge is prepared in the diffraction space, and the transmitted wave and the diffracted wave are collectively filtered by half. Because the image is formed only by waves with unfiltered angles, the one-dimensional Schlieren method uses an image in which only one side of the observation target (sample) is brightly emphasized, such as a bird's-eye view of a street illuminated by the setting sun. Is obtained.
  • an annular orifice is used for the irradiation system as in the dark-field method, and a circular aperture is used for the objective aperture. Adjust to be filtered.
  • an image omnidirectional Schlieren image
  • the contour is emphasized over all directions of the sample is obtained.
  • the obtained contrast and phase difference are nonlinear, and only a qualitative observation image can be realized.
  • the schlieren method can use high-speed imaging because transmitted waves can be used.
  • transmitted waves For example, dynamic observation of air density on a candle flame and shock wave around a high-speed flying object such as a bullet can be performed. It is only used as an observation method that takes advantage of the feature that images can be observed brightly, such as visualization.
  • ⁇ Hollow-Cone lighting> This refers to oblique illumination performed on the optical axis over all azimuth angles.
  • This is an illumination method that introduces an annular orbicular diaphragm into the irradiation optical system and illuminates the sample with only a beam inclined with respect to the optical axis, and is an illumination method used in the phase difference method and the schlieren method (omnidirectional type).
  • a sample is irradiated at an oblique angle in all directions by using an annular orifice stop as a condenser lens devised to obtain a large irradiation angle.
  • Holographic cone illumination by circular deflection using the deflection systems 43 and 44 is illumination from one azimuth, so that interference with illumination waves from other azimuths does not occur.
  • the hollow cone illumination using the annular orbicular diaphragm since the illumination waves from all azimuths are present at the same time, the effects of interference with each other are reflected.
  • the hollow cone illumination is a technique for reflecting the effect of diffraction and deflection on the contrast, and there is almost no use in which the effect of interference affects. For this reason, both the hollow microscope illumination method of the optical microscope and the electron microscope are often treated as the same thing, and in the electron microscope, the configuration of FIG. 3 is called a hollow cone illumination method.
  • ⁇ Small-angle electron diffraction> In a general transmission electron microscope, it is possible to observe a diffraction pattern formed on the back focal plane (strictly, the image plane of the light source by the objective lens) that forms the image 7 of the sample.
  • the sample is a crystalline material
  • a Bragg diffraction pattern due to the crystal is observed, and based on this, stacking faults and dislocations in the aforementioned crystal sample are observed.
  • a diffraction pattern (deflection) corresponding to the direction and direction of the deflection received when the incident electron wave passes through each magnetic domain / dielectric polarization region and the magnitude thereof. Pattern) is obtained. This amount of deflection is two to four orders of magnitude smaller than Bragg diffraction and is on the order of 10 -4 to 10 -6 rad, and is often observed with a specially constructed small-angle diffraction optical system.
  • Fig. 4 shows a schematic diagram of the 90 ° / 180 ° magnetic domain structure frequently observed in permalloy and LSMO (lanthanum strontium manganese oxide) and its diffraction pattern.
  • FIG. 4A the magnetization directions of the respective magnetic domains shown in (1) to (4) are indicated by arrows.
  • the boundary of each magnetic domain is assumed to be a Bloch-type domain wall, which is indicated by streaks between diffraction (deflection) spots shown in (1) to (4) of FIG.
  • a zero-order diffraction spot is generated in the diffraction pattern.
  • the entire region irradiated with the electron beam has a magnetic domain structure. Since it is included, no zero-order diffraction spot is generated.
  • the intersection of the orthogonal streaks from the 180 ° domain wall coincides with the optical axis of the optical system.
  • FIG. 5 shows an experimental result disclosed by the present inventors as FIG. 4 of Non-Patent Document 2.
  • FIG. 5A shows an observation result (Fresnel image) of the 90 ° / 180 ° magnetic domain structure by the Fresnel method
  • FIG. 5B shows a small-angle diffraction pattern.
  • the four spots in FIG. 5B are diffraction patterns of the electron beam deflected from the respective 90 ° magnetic domains.
  • a straight line between the spots is a diffracted wave from a domain wall in each magnetic section, and a linear streak indicates that the domain wall is a Bloch type. It can be seen that the deflection angle to the electron beam is about 10 -5 rad.
  • Example 1 is an example of an electron microscope for observing a sample by using a hollow cone illumination, and an example of a sample observing method using the same. That is, an electron beam light source, an irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating the sample with an electron beam emitted from the light source, and a sample holding device for holding the sample irradiated by the electron beam An objective lens system for forming an image of the sample, a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the traveling direction of the electron beam, and a diaphragm arranged downstream of the diaphragm device in the traveling direction of the electron beam.
  • An image lens system an observation surface for observing an image of a sample or a diffraction pattern of the sample by the imaging lens system, a recording device for recording an image of the sample or a diffraction pattern of the sample, an electron beam light source and a sample holding device And at least two electron beam deflectors disposed between the electron beam deflectors, and an image of an electron beam light source is formed on an aperture stop surface of the aperture device.
  • Adjusting the deflection action of By changing the irradiation angle of the sample, it is an example of an electron microscope which varies in a range of predetermined angle of inclination while around the entire azimuth angle irradiation of the electron beam to the sample is centered on the optical axis.
  • an electron beam light source an irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating the sample with an electron beam emitted from the light source, and a sample holding device for holding the sample irradiated by the electron beam
  • An objective lens system for forming an image of the sample, a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the traveling direction of the electron beam, and a diaphragm arranged downstream of the diaphragm device in the traveling direction of the electron beam.
  • An image lens system an observation surface for observing an image of a sample or a diffraction pattern of the sample by the imaging lens system, a recording device for recording an image of the sample or a diffraction pattern of the sample, an electron beam light source and a sample holding device
  • An electron beam deflector disposed at least between the first and second electron beam deflectors, and forming an image of an electron beam light source on a surface of an aperture stop of the aperture device, thereby forming a two-stage electron beam deflector.
  • Adjust the deflection of each stage In addition to changing the irradiation angle on the sample by performing, the irradiation of the electron beam on the sample is adjusted so as to change between predetermined inclination angles while rotating around all azimuths centered on the optical axis.
  • 5 is an example of a sample observation method using an electron microscope for obtaining an image.
  • FIG. 6 is a schematic view of the electron optical system of the electron microscope according to the present embodiment.
  • the components of the electron optical system of the electron microscope of the present embodiment are basically the same as the electron optical system for realizing the hollow cone illumination method in the electron microscope shown in FIG. .
  • the electron beam emitted from the light source and accelerated at a predetermined voltage is converted at a predetermined angle with the optical axis 2 of the irradiation optical system of the electron microscope by at least two stages of electron beam deflectors 43 and 44 provided in the irradiation lens system. Irradiate the sample.
  • the irradiation angle can be deflected using the deflectors 43 and 44 without changing the irradiation area on the sample 3.
  • the crossover trajectory 17 of the crossover surface 12 is shown by a square, which is used as a hollow cone illumination while the electron beam irradiates the sample around all azimuths around the optical axis.
  • 2 shows an example in which the irradiation angle is adjusted to change by two periods.
  • the trajectory of the 12 crossover is circular (reference numeral 13 in FIG. 3).
  • An aperture stop 56 having a predetermined shape is provided on the diffraction surface (image surface of the light source) of the sample by the objective lens 5.
  • a bright-field image is formed.
  • a dark-field image is formed.
  • the exposure time for recording the final image has a predetermined relationship with the orbital time of the tilt angle with respect to the optical axis of the irradiation electron beam over the entire azimuth, the observed image does not depend on the azimuth.
  • a bright-field image or a dark-field image carrying information from the azimuth can be obtained. When these bright-field images / dark-field images reflect the electromagnetic structure of the sample, the bright-field images / dark-field images correspond to Foucault images.
  • the diffraction pattern of the diffraction pattern As shown in FIG. 3, when the azimuth of the irradiation angle around the optical axis is continuously changed while keeping the optical axis of the optical system and the irradiation angle at a predetermined inclination angle, the diffraction pattern of the diffraction pattern
  • the trajectory 16 of the zero-order spot orbits circularly. If the trajectory 16 circulates in all azimuths while changing the inclination angle with respect to the optical axis of the optical system and the azimuth of irradiation in a predetermined relationship, the diffraction pattern has an arbitrary Can be drawn.
  • FIG. 7B shows a case where the inclination angle is continuously increased in two target directions with respect to the optical axis (in the horizontal direction in FIG. 7B), the 0th order diffraction pattern is obtained.
  • the locus 16 drawn by the spot is a horizontally long ellipse.
  • the locus drawn by the zero-order spot of the diffraction pattern is an equilateral triangle, as shown in FIG.
  • the 0th-order diffraction pattern is drawn clockwise, but the same applies to the counterclockwise rotation, and the present method does not depend on the rotation direction of the rotation.
  • FIG. 8 shows the relationship between the diffraction pattern at the time of the hollow cone illumination and the aperture of the objective aperture stop 56 in the present embodiment.
  • FIG. 8A shows the diffraction pattern 15 orbiting around a circular aperture (hole).
  • FIG. 2B is a schematic diagram illustrating that the circular opening orbits around the diffraction pattern 15 in the same manner as FIG. 2A
  • FIG. 2C is a schematic diagram illustrating the periphery of the diffraction pattern. It is a schematic diagram explaining that a circular opening goes around so as to draw a triangle.
  • FIG. 8A illustrates how the diffraction (deflection) pattern 15 having the 90 ° / 180 ° magnetic domain structure illustrated in FIG. 4B circulates around the circular opening of the aperture stop 56. The intersection of the orthogonal streaks from the 180 ° domain wall coincides with the optical axis of the optical system (the position of the zero-order diffraction spot). That is, FIG. 8A shows an example of a dark field image.
  • FIG. 8B illustrates the relative relationship between the diffraction pattern and the aperture.
  • FIG. 8C illustrates the case where the trajectory of the zero-order diffraction pattern around the circular stop opening forms a triangle, with the circular stop opening as the center.
  • the diameter of the aperture corresponds to the width of the annular zone, it can be seen that a spatial resolution approximately twice as high in principle can be obtained as compared with the conventional bright field / dark field method.
  • the inner diameter is determined by the angle of inclination of the incident electron beam with respect to the optical axis, and the outer shape is determined by the diameter of the aperture. Since there is no restriction on the outside of the diffraction pattern, a bright field / dark field image (Fucault image) with high resolution can be obtained by using a large aperture.
  • a predetermined deflection area for example, a magnetic domain
  • a deflection area boundary for example, a domain wall
  • Example 2 relates to a preferred configuration of the pole piece of the objective lens of the electron microscope described with reference to FIGS. 3 and 6 when observing a magnetic material. That is, in this embodiment, one of the electron lenses constituting the objective lens system of the electron microscope shown in FIGS.
  • FIG. 9 shows the relationship between the sample 3 and the pole piece 75 of the objective lens 5 when observing a magnetic material.
  • FIG. 3A schematically shows a case where a normal objective lens is turned off
  • FIG. 4B schematically shows a case where a non-magnetic lens is used
  • FIG. 4C schematically shows a case where a sample is largely removed from a lens magnetic path. I have.
  • the sample is immersed in the objective lens magnetic field in order to observe a high-resolution image by suppressing the spherical aberration coefficient of the electron lens using a strong magnetic field.
  • the objective lens is turned off as shown in FIG. 9A to avoid the influence of the magnetic field applied to the sample, or FIG.
  • the conditions are adjusted to special experimental conditions such as the use of a non-magnetic lens as shown in FIG. 7 and the sufficient separation from the magnetic path of the objective lens as shown in FIG.
  • the lens pole piece 75 is drawn by a broken line to indicate that no magnetic field is applied.
  • the first stage imaging of the sample is performed using the objective mini lens below the objective lens or the magnifying lens below the objective lens.
  • the electron beam is converged on the aperture stop surface below the objective lens, in other words, the image of the light source of the electron beam is formed on the aperture stop surface of the aperture device. It is essential.
  • the second and subsequent lenses in order to form the image 7 of the sample on the observation / recording surface.
  • FIG. 9 illustrates a non-magnetic lens of a type in which a gap of the pole piece 75 of the objective lens is provided below the sample.
  • This is an example of a type of non-magnetic lens called a Lorentz lens.
  • illustration is omitted, the directions of the magnetic fields generated by the upper pole and the lower pole of the sample are reversed, and the generated magnetic fields cancel each other, and as a result, the magnetic field applied to the sample becomes zero.
  • Other types of objective lenses are also available.
  • an electron optical system may be configured in which the magnetic field immersion on the sample is made zero by moving the sample position largely away from the magnetic path of the objective lens.
  • the first lens (objective lens) for imaging the image of the magnetic sample an imaging system with a long focal length is required, and the use of a weak excitation lens is mainly considered.
  • a normal objective lens magnetic field immersion type lens
  • an optical system for small-angle diffraction is necessary.
  • a long focal point type similar to magnetic sample observation is required due to the requirement for the focal length of the lens.
  • An imaging optical system is required.
  • an imaging optical system in which at least one of the electron lenses has a focal length of 10 mm or more is used.
  • the present embodiment is an embodiment of an electron microscope configured to apply a magnetic field to a sample using a magnetic field applying device, or to apply a magnetic field to a sample using a magnetic field generated by an electron lens constituting an objective lens system. .
  • the turned off objective lens 5 can be used not as a lens but as a magnetic field applying device. In this case as well, it is essential to converge the electron beam on the aperture stop 56 below the objective lens, and as a composite lens of the magnetic field applied to the objective lens 5 and the lens system below the objective lens 5, (d) of FIG. As can be seen from ()), the electron beam is converged on the surface of the aperture stop 56. In order to converge the electron beam on the surface of the aperture stop 56, it is possible to use the irradiation optical system together. However, in this case, since adjustment independent of the irradiation condition of the electron beam to the sample is impossible, use in a range allowed by the irradiation condition to the sample is limited.
  • This embodiment uses an irradiation lens system, an objective lens system, or both an irradiation lens system and an objective lens system to form an image of an electron beam light source on the surface of an aperture stop of a diaphragm device.
  • 1 is an example of an electron microscope for forming an image.
  • FIG. 10 shows various optical systems for forming an image of the light source on the aperture stop surface below the sample. Note that the deflectors 43 and 44 in the irradiation optical system for hollow cone illumination shown in FIGS. 3 and 6 are omitted. 10A shows a case where only the irradiation lens system is used, FIG. 10B shows a case where only the objective mini-lens is used, FIG. 10C shows a case where the irradiation lens system and the objective mini-lens are used, and FIG. The case where a weak magnetic field is generated in the objective lens in addition to c) is shown.
  • FIG. 10A shows an optical system when both the objective lens 5 and the objective mini-lens 51 are turned off as indicated by the broken line.
  • An image of the light source is formed on the surface of the aperture stop 56 below the sample using an irradiation lens system.
  • this is the simplest optical system, since it is prioritized to form a light source image on the surface of the aperture stop 56, it is an optical system that cannot correct the irradiation conditions (for example, adjustment of the irradiation area size) on the sample.
  • FIG. 10 shows an optical system in which an image of a light source is formed on the surface of the aperture stop 56 using only the objective mini lens 51.
  • the optical system can be adjusted independently of the irradiation optical system.
  • the lens of the irradiation optical system is drawn with a broken line, and is drawn as if the irradiation system lens was turned off.This includes the irradiation optical system off and is convenient for drawing to show that it does not depend on the irradiation optical system. It is due to.
  • FIG. 10C shows an optical system in which an image of the light source is formed on the aperture stop surface by the objective mini-lens 51 similarly to FIG.
  • the crossover 11 image of the light source
  • FIG. 10D shows a state in which the objective lens 5 is weakly excited under the conditions of FIG. 10C.
  • the objective lens 5 and the objective mini-lens 51 are combined lenses, and the image of the light source is focused on the surface of the aperture stop 56.
  • FIG. This is the same configuration as the optical system described in the third embodiment and showing the case where the objective lens is used as a magnetic field applying device.
  • a fifth embodiment relates to the relationship between the circulating illumination time of the hollow cone illumination and the image recording time.
  • the recording of the image of the sample, the diffraction pattern of the sample, or the image of the electron beam light source is synchronized with the orbital operation of the azimuth around the optical axis of the electron beam by the two-stage electron beam deflector. It is an Example of an electron microscope.
  • FIG. 11 is a schematic diagram of a locus of a 0th-order diffraction pattern for showing a relationship between a circular illumination time of a holographic cone illumination and an image recording time.
  • A of the same figure shows a case where synchronization is achieved in two rounds
  • A of the same figure shows a case where synchronization is achieved in two rounds
  • T ⁇ is longer than two rounds
  • recording for each azimuth less than the round are shown continuously.
  • the drawing is drawn on the y-axis positive direction in the figure, and indicates that the recording time is synchronized with the rotation of the hollow cone illumination.
  • the stability of the apparatus particularly the influence of the position drift of the sample becomes more remarkable as the exposure becomes longer, and it is desirable to perform image recording within an exposure time of up to about 10 seconds, that is, once per 10 or less rounds. .
  • the drift of the sample, etc. recording of the image of the sample or the diffraction pattern of the sample, or the image of the light source of the electron beam, and the recording of the entire image centered on the optical axis of the electron beam.
  • the azimuth angle is synchronized with the orbital operation such that one recording is performed for every one to ten or less orbitals.
  • the number of orbits in one recording is preferably as large as possible, and even 10 or more times is preferable. Good.
  • the recording of the image of the sample or the diffraction pattern of the sample, or the image of the light source of the electron beam is synchronized with the orbital operation of the azimuth around the optical axis of the electron beam.
  • This is an example of a configuration in which recording is performed once for a predetermined azimuth angle of 1 ° to 360 °, and recording is continuously performed over the entire azimuth rotation.
  • FIG. 11 shows a case where recording is continuously performed for each azimuth angle less than the circumference as described above, and shows a configuration effective when a recent high-speed and high-precision recording medium is used.
  • the orbit of the hollow cone illumination is divided into n equal parts, and by recording each of them, a bright field / dark field image can be acquired for each azimuth angle 2 ⁇ / n.
  • n images may be integrated and displayed again.
  • the trajectory of the 0th-order diffraction spot is drawn so as to spread outward so as to form a vortex. This is convenient for drawing to prevent the trajectory from being drawn as a result of the orbit. It is not always necessary that the trajectory spreads outward during the exposure (that is, the inclination angle with respect to the optical axis increases). Of course, as shown in FIG. 7, it may be spread in the same manner as shown.
  • FIG. 12 exemplarily corresponds to a case where the drawing of FIG. 2 is viewed on a diffraction surface.
  • an electron microscope in which the electron beam transmitted through the sample passes through the aperture device and forms an image on the observation surface, or the direct electron beam transmitted through the sample is blocked by the aperture device and the electron beam scattered by the sample is An electron microscope configured to form an image on the observation surface, and furthermore, a part of the direct electron beam transmitted through the sample is shielded by the aperture device, and is scattered by the direct electron beam transmitted through the sample that has passed through the aperture device without being shielded.
  • 5 is an example of an electron microscope configured to form an image on an observation surface with a given electron beam.
  • FIG. 12 shows a hollow cone illumination in which the inclination angle is kept constant with respect to the optical axis.
  • the aperture shape of the aperture stop 56 is circular. Although the case is illustrated, it is not limited to this condition.
  • three diffraction patterns 15 are drawn. However, this does not indicate that these three diffraction patterns are selected, but illustrates three orientations of the orbiting diffraction patterns. is there.
  • ((A) of FIG. 12 is a bright-field image in which the tilt angle is small and almost the entire area of the diffraction pattern orbits inside the aperture.
  • the illumination is the holographic cone illumination. Since the electron beam is shielded from the electron beam having a relatively large deflection angle with respect to the tilt, an image formed by the electron beam propagating in the optical axis direction at a small deflection angle is recorded brightly. Therefore, in the experimental results described later, the Bloch domain wall is observed brighter than the background domain image.
  • FIG. 12B is a dark-field image in a case where the main deflection of the scattered wave is not shielded, and the electron beam deflected by each magnetic domain passes through the aperture.
  • the electron beam transmitted through the Bloch domain wall is shielded and recorded darker than the background domain image.
  • FIG. 12C is a dark-field image formed only by a highly deflected electron beam.
  • FIG. 14D since almost all of the electron beam deflected by both the domain domain deflection and the domain wall deflection are shielded, the image reflects only the shape of the sample.
  • (D) of FIG. 12 shows a condition where the trajectory of the zero-order diffraction spot corresponding to the optical axis exactly matches the hole edge of the circular aperture stop, and exactly half of the diffraction pattern is shielded, that is, the Schlieren condition.
  • the electron beam transmitted through the magnetic domain and the electron beam transmitted through the Bloch domain wall were shielded at almost the same ratio, neither the magnetic domain nor the domain wall was observed in the image of the sample.
  • a contrast that springs from the sample piece into the space is observed as in the experimental results described later with reference to FIG. This is the contrast due to the stray magnetic field that has come out of the sample to the outside of the sample.
  • the contrast is not quantitative.
  • the density of the magnetic field is qualitatively understood, and the image is widely spread in space.
  • the observation of the magnetic field distribution in this space is an observation result unique to the present embodiment, which cannot be obtained by the conventional Lorentz microscopy (Foucault method / Fresnel method).
  • the aperture shape of the aperture stop of the aperture device is a polygon such as a triangle, a quadrangle, a pentagon, or a hexagon, or the aperture shape of the aperture stop of the aperture device is a distorted shape including an ellipse. It is an Example of the electron microscope of a square configuration.
  • the azimuth dependence of the inclination angle of the hollow cone illumination is given to the circular aperture stop, and the orbital shape on the diffraction surface (aperture stop surface) is shown in FIG.
  • the configuration is such that the orbital shape on the diffraction surface of the holographic cone illumination is circular, and the shape of the aperture stop is, for example, a polygon such as a triangle or a quadrangle, or a shape that strongly depends on the azimuth angle, such as a rectangle. Can be considered.
  • the aperture shape of the aperture stop of the aperture device is a polygon such as a triangle, a quadrangle, a pentagon, or a hexagon, or the aperture shape of the aperture stop of the aperture device is a polygon having a distorted shape including an ellipse. An image can be obtained.
  • FIG. 13 shows the locus of the 0th-order diffraction spot on the diffraction surface in the case where circular illuminations of various shapes are performed with respect to the aperture shapes of various aperture stops as the eighth embodiment. It is the schematic diagram which illustrated three patterns of a center) and a dark field (outer).
  • FIG. 13A shows the case of circular orbital illumination as shown by the circular aperture and the locus 16 of the diffraction pattern.
  • 13B shows a case of circular orbital illumination for a horizontally long hexagonal opening
  • FIG. 13C shows a case of circular orbital illumination for a regular heptagonal opening.
  • the schlieren condition cannot be strictly adjusted over all azimuth angles, but the schlieren condition is tolerated in an integrated image over all azimuths. If the relationship between the aperture shape and the shape of the orbital illumination can be selected in this way, it becomes possible to simultaneously observe the magnetic domain structure and the domain wall while giving a contrast in the in-focus image. That is, different contrast can be given to each magnetic domain, and different contrast can be given to the domain wall from the magnetic domains. This result is shown, for example, in FIG.
  • Example 9 results of a trial experiment using the above-described electron microscope will be described with reference to FIGS. All the images shown in FIG. 11 are recorded in-focus.
  • the sample is a single crystal of FeGa, which is formed into a thin film of about 15 ⁇ m square and about 200 nm thick by a focused ion beam apparatus. The crystal orientation for observation is not defined.
  • the observation was performed with a transmission electron microscope equipped with an accelerating voltage of 200 kV and a thermal field emission electron source.
  • FIG. 14A shows an almost normal bright-field image at an inclination angle of 2.2 ⁇ 10 ⁇ 4 rad.
  • FIG. 14B is a hollow cone Foucault image (bright field image) at an inclination angle of 5.6 ⁇ 10 ⁇ 4 rad. Domain walls are observed with bright contrast in bright-field images. This is because the electron beam with a relatively large deflection angle is shielded, so the image of the electron beam transmitted through the Bloch domain wall propagating in the optical axis direction with a small deflection angle was observed brighter than the background domain image. It is.
  • FIG. 14C is a hollow cone Foucault image (dark field image) at an inclination angle of 9.0 ⁇ 10 ⁇ 4 rad.
  • FIG. 14D shows a holocone Foucault image (dark-field image) at an inclination angle of 12.7 ⁇ 10 ⁇ 4 rad. Since the image was formed only by a high diffraction angle electron beam, the magnetic structure was hardly observed, and only the shape of the sample was observed.
  • FIG. 15 is a Schlieren image at an inclination angle of 7.0 ⁇ 10 ⁇ 4 rad.
  • FIGS. 15A and 15B show the same recorded image with the contrast changed, and FIG. 15A shows the contrast adjusted inside the sample, and FIG. 15B shows the contrast in the space around the sample piece. It is also displayed together.
  • FIG. 15A there is no clear contrast between the magnetic domain and the domain wall in the sample image. Since only half of the diffracted wave is shielded and an integrated image over all azimuth angles, the intensity is lost at almost the same ratio for both the magnetic domain and the domain wall, resulting in a loss of contrast.
  • FIG. 15B the contrast due to the stray magnetic field that has exited from the sample piece to the outside of the sample is observed. It can be seen that the magnetic field is widely distributed around the sample piece. Since the Schlieren image is a non-linear image, the contrast is not quantitative, but qualitatively shows the density of the magnetic field.
  • FIG. 15C is a low-magnification image observed under the same conditions as in FIG. 15B, and it can be seen that the leakage magnetic field is widely spread in space. Observation of the magnetic field distribution in this space is a result that could not be achieved by conventional Lorentz microscopy (Foucault method / Fresnel method).
  • the above observation results are observation images that have not been obtained with a conventional electron microscope, and are results showing the effectiveness of the electron microscopes of the various examples described above and the sample observation method using the same, and industrial applicability. is there.
  • Example 10 is an example of an apparatus used for a transmission electron microscope.
  • FIG. 16 is a schematic diagram assuming a configuration in which the transmission electron microscope of the present embodiment is used for an interference microscope, but the present embodiment is not limited to the form described in this schematic diagram.
  • the electron gun 1 as an electron source is located at the most upstream part in the direction in which the electron beam flows.
  • the first irradiation (the irradiation optical system) is performed.
  • the sample 3 placed on a sample holding device (not shown) is irradiated via a condenser (lens) 41 and a second irradiation (condenser) lens 42.
  • the electron beam transmitted through the sample 3 is converged by the objective mini-lens 51 on the hole surface of the aperture stop 56 below the objective mini-lens.
  • the plurality of imaging lens systems downstream of the electron beam traveling direction that is, the first imaging lens 61, the second imaging lens 62, the third imaging lens 63, and the fourth imaging lens 64, finally the electron beam.
  • An image of the sample 3 is formed on the observation recording surface 8 of the apparatus.
  • the image is recorded in an image recording device 77 through an image observation / recording medium 79 such as a CCD camera and a control unit 78 of the image observation / recording medium, and displayed on a monitor 76 with a GUI function of the image observation / recording device.
  • the hollow cone illumination is performed by the two-stage deflectors 43 and 44 on the upper portion of the sample, and the deflection is given to the sample 3 by appropriately changing the time in the X direction and the Y direction. Is realized by changing only the irradiation angle according to the azimuth angle.
  • the hollow cone illumination if the tilt angle and azimuth of the incident electron beam can be changed without changing the irradiation area on the sample surface, the direct influence of the irradiation can be detected when observing the sample image. And suitable observation can be realized.
  • Elements such as the voltage applied to the electron source 1 and the accelerating tube 40, the position and tilt angle of the sample 3, the excitation state of each electron lens, and the operation state of the two-stage deflectors 43 and 44 on the sample , And is controlled by a computer 52 which is an information processing apparatus for controlling the entire apparatus. That is, the apparatus includes a control system computer 52 and an electron source control unit 19, a sample control unit 39, a second deflector control unit 45, and a first deflector control unit 45, which are control systems of devices connected to the control system computer 52.
  • the control computer 52 includes, as a normal computer configuration, an arithmetic unit (not shown), a storage unit such as a memory and a storage device, and an input / output device 53.
  • the input / output device 54 as an interface includes a monitor 53, and has a GUI function for a user to input control parameters, observation conditions, and the like necessary for controlling the device and observing the sample.
  • the storage means stores information such as various parameters necessary for searching for observation conditions or operation control of the apparatus. For example, a table of parameter values of the amount of deflection necessary to control the inclination angle of the hollow cone illumination by controlling the control units 46 and 45 of the two-stage deflector is recorded in a memory for storing information. You may. Alternatively, various software for determining the above parameters may be stored in the storage means for storing the program, and the software may be executed by the arithmetic means.
  • the deflection system for obtaining a normal image as an electron microscope, a movable aperture mechanism for limiting the amount of transmission of an electron beam and a transmission area, and the like.
  • the components are also controlled by a control system (device control unit) connected to the computer 52.
  • a control system device control unit
  • these devices have no direct bearing on the present invention and are not shown in this figure.
  • the electron optical element is assembled in a vacuum vessel 18 and continuously evacuated by a vacuum pump.
  • the vacuum evacuation system is not directly related to the present invention, and is omitted. I do.
  • the incident electron beam inclined with respect to the optical axis is realized by the Foucault method observation using the holographic cone illumination that illuminates the azimuth around the optical axis in all directions.
  • the electron wave converges to the position (height) of the aperture stop on the downstream side of the electron beam, and the bright field condition where the direct transmitted wave of the sample passes through the aperture stop as it is, and the dark field condition where the transmitted wave is shielded by the stop
  • the Schlieren condition where almost half of the transmitted electron wave is shielded is controlled by the tilt angle of the incident electron beam, and the observation image is selected by selecting the hole diameter and aperture shape of a plurality of aperture stops.
  • Ie observing the area of the deflection source, observing the local boundary of the area of the deflection source, or observing both of them, and the like, can realize an observation method of selecting and controlling the spatial resolution.
  • a magnetization distribution such as a magnetic domain structure of a magnetic substance, and an electromagnetic structure such as a polarization structure of a dielectric substance are obtained with higher resolution than the conventional method (Fresnel / Foucault method), and In addition to being able to observe in-focus, it can also visualize the spatial distribution of the electromagnetic field around the specimen, and can also observe these structures for weakly scattered / weak phase materials for electron waves such as biological samples and organic materials It can be. At the time of observation of a magnetic material, it is possible to take measures to prevent the magnetic field generated by the electron lens from affecting the sample.
  • each configuration, function, control system computer, and the like described above have been mainly described with respect to an example of creating a program that realizes some or all of them.
  • some or all of them are designed by, for example, an integrated circuit.
  • it may be realized by hardware. That is, all or some of the functions of the processing unit may be realized by an integrated circuit such as an ASIC (Application Specific Integrated Circuit) or an FPGA (Field Programmable Gate Array) instead of a program.
  • ASIC Application Specific Integrated Circuit
  • FPGA Field Programmable Gate Array
  • An electron beam light source An irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating the sample with the electron beam emitted from the light source;
  • a sample holding device for holding a sample irradiated by the electron beam,
  • An objective lens system for forming an image of the sample is configured by at least one electronic lens, and at least one of the electronic lenses has a focal length of 10 mm or more;
  • a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the traveling direction of the electron beam,
  • An imaging lens system arranged downstream of the aperture device in the traveling direction of the electron beam;
  • An image of the sample or an image of the light source of the electron beam by the imaging lens system that is, an observation surface for observing a diffraction pattern of the sample,
  • a recording device for recording an image of the sample or a diffraction pattern of the sample, At least a two-stage electron beam deflector disposed between the electron beam light source and the sample holding device,
  • An electron microscope comprising: While
  • ⁇ List 2> 2 The electron microscope according to item 1, wherein The irradiation of the electron beam to the sample continuously rotates around all azimuths around the optical axis while being kept constant at a predetermined irradiation angle, An electron microscope characterized by the above-mentioned.
  • An electron beam light source An irradiation lens system including at least two electron lenses for irradiating the sample with the electron beam emitted from the light source;
  • a sample holding device for holding a sample irradiated by the electron beam,
  • An objective lens system for forming an image of the sample is configured by at least one electronic lens, and at least one of the electronic lenses has a focal length of 10 mm or more;
  • a diaphragm device arranged downstream of the sample holding device in the traveling direction of the electron beam,
  • An imaging lens system arranged downstream of the aperture device in the traveling direction of the electron beam;
  • An image of the sample or an image of the light source of the electron beam by the imaging lens system that is, an observation surface for observing a diffraction pattern of the sample,
  • a recording device for recording an image of the sample or a diffraction pattern of the sample, At least a two-stage electron beam deflector disposed between the electron beam light source and the sample holding device, Using an electron microscope equipped with While forming
  • ⁇ List 4> A sample observation method according to column 3, Recording the image of the sample or the diffraction pattern of the sample, While synchronizing with the circling action of the electron beam by the two-stage electron beam deflector at all azimuths around the optical axis,
  • the direct electron beam transmitted through the sample passes through the aperture device to form an image on the observation surface, Alternatively, the direct electron beam transmitted through the sample is shielded by the aperture device, and the electron beam scattered by the sample forms an image on the observation surface, Further, a part of the direct electron beam transmitted through the sample is shielded by the aperture device, and the direct electron beam transmitted through the sample and the electron beam scattered by the sample without passing through the aperture device are observed. An image is formed on the surface to obtain an image of the sample.
  • a sample observation method using an electron microscope characterized in that:
  • the sample observation method is a polygon such as a triangle, a quadrangle, a pentagon, and a hexagon, or the aperture shape of the aperture stop of the aperture device is a polygon of a distorted shape including an ellipse.
  • Get a statue A sample observation method using an electron microscope, characterized in that:

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Abstract

ローレンツ法が有していた欠点を回避し、弱散乱体や位相物体をインフォーカス、かつ高い分解能で、さらに方位依存の無い観察法を提供する。光軸(２)に対して所定の傾斜角を持つ入射電子線を、光軸中心の全方位に渡って周回照明するホロコーン照明を用いてフーコー法観察を実現するため、試料(３)よりも電子線の下流側の開口絞り(５６)の位置（高さ）に電子波を収束させ、試料の直接の透過波が開口絞りをそのまま通過する明視野条件、透過波が開口絞りにより遮蔽される暗視野条件、これら両条件の境界条件として、透過電子波のほぼ半分が遮蔽されるシュリーレン条件を、入射電子線の傾斜角度で制御するとともに、複数の開口絞りの孔径や形状を選択することにより観察像の空間分解能を選択・制御する。

Description

電子顕微鏡およびそれを用いた試料観察方法
　本発明は電子顕微鏡、及び電子顕微鏡を用いた試料観察方法に関する。
　汎用型の透過型電子顕微鏡においては、生物試料や有機材料など軽元素を主体とする材料は、電子波にとっては弱散乱体であり、十分なコントラストを持って観察することが困難な材料として知られている。また、金属・半導体試料であっても、磁性体材料の磁化分布や誘電体の分極構造など電磁構造は、電子波の位相にのみ小さな偏向を与える弱位相物体であり、電子線ホログラフィーや位相板を用いる位相差顕微鏡法、走査透過顕微鏡を用いる微分位相コントラスト法など、複数の手法が開発されているが、それぞれに特別な付加装置を用いる必要があり、なかなか普及には至っていない。このような状況下では、磁性材料を観察する手法として開発されたローレンツ顕微鏡法、中でもフレネル法が最も簡便であり、広く弱散乱体や位相物体を観察する手法として汎用されている。
　関連する先行技術文献として、特許文献１－４、非特許文献１－２などがある。
特開２０１２－１９９０２２号公報 国際公開番号ＷＯ２０１５／０４５４７６ 特開２０１６－１６２５３２号公報 国際公開番号ＷＯ２０１８／０３７４４４
N. Chapman, J. Phys. D: Appl. Phys. 17, (1984) 623. Y. Taniguchi, H. Matsumoto and K. Harada, Appl. Phys. Lett. 101, (2012) 093101.
　上述した磁性体材料の磁化分布や誘電体の分極構造などは、その材料の物性を決める重要な構造であるが、電子波の位相にのみ小さな偏向を与える弱位相物体であるため、観察手法は限られたものしか実現されていないのが現状である。これら電磁材料の電磁気的構造を透過型電子顕微鏡で観察する手段としては、主にローレンツ顕微鏡法が用いられている。このローレンツ法は、試料像のフォーカスを外して電磁構造の局所境界を可視化するフレネル法と、偏向を受けた電子線の一部を光学系の絞り孔で削除し結像に寄与させないことで電磁構造のコントラストを得るフーコー法の２つに大別される。これらの手法は、フォーカスを外すために高い空間分解能が得られない（フレネル法）ことや、光学系の絞り孔の位置により光軸に対して非対称な結像となり、観察対象である電磁構造の観察可能な方位と不可能な方位が生じるという方位依存性が発生する（フーコー法）などの欠点を有していた。また、両方法ともにフォーカスをはずす（フレネル法）こと、および小さな角度絞りを使用する（フーコー法）ことなどから、観察像の空間分解能は制限されていた。加えてローレンツ法では空間の電磁場観察は、コントラストが得られないためほとんど不可能であった。
　本発明の目的は、上記の課題を解決し、弱散乱体や位相物体をインフォーカス、かつ高い分解能で、更に方位依存の無い観察像を得ることができる電子顕微鏡、およびそれを用いた試料観察方法を提供することにある。
　上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備え、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る電子顕微鏡を提供する。
　また、上記の目的を達成するため、本発明においては、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器とを備える電子顕微鏡を用い、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回るように調整し、試料の像を得る電子顕微鏡を用いた試料観察方法を提供する。
　本発明によれば、高い分解能で、かつインフォーカスで試料の電磁構造、更には生物試料、有機材料などを観察できる。
電子顕微鏡で光軸平行入射電子線を用いて各種の像を得る光学系の模式図である。 電子顕微鏡で光軸と傾斜した入射電子線を用いて各種の像を得る光学系の模式図である。 電子顕微鏡によるホロコーン照明法の光学系の模式図である。 ９０°/１８０°磁区構造と電子回折パターンを示す式図である。 ９０°/１８０°磁区構造と小角電子回折パターンの実験結果の一例を示す図である。 実施例１に係る、ホロコーン照明を用いた試料観察法を示す電子光学系の模式図である。 実施例１に係る、開口絞り面に観察される０次回折パターンの軌跡の一例を示す図である。 実施例１に係る、開口絞り孔と０次回折パターンとの関係を説明する図である。 実施例２に係る、試料へ磁場を印加する際の対物レンズポールピースの例の模式図である。 実施例３、４に係る、開口絞り面に回折スポットを形成する光学系の模式図である。 実施例５、６に係る、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間との関係を示すための０次回折パターンの軌跡の模式図である。 実施例７に係る、ホロコーン照明における開口絞り孔と回折パターンとの関係を示す模式図である。 実施例８に係る、ホロコーン照明における開口絞り孔の形状と回折パターンとの関係（明視野像/シュリーレン像/暗視野像）を示す模式図である。 実施例９に係る、各種の実験結果の例を説明するための図である。 実施例９に係る、シュリーレン法の実験結果の例を説明するための図である。 実施例１０に係る、透過型電子顕微鏡に利用したときの装置の概要を示す模式図である。
　本発明を実施するための形態を説明するに当たり、まず現在使用されている透過型電子顕微鏡の観察方式を図１、図２を用いて説明する。図１は試料に対して当該電子顕微鏡の光軸と平行な電子線を照射する場合、図２は本発明の構成を想定して光軸に対して傾斜させた電子線で試料を照射する場合について示している。図１に示す入射電子線を光軸平行に入射する場合が最も一般的な観察法で、図２に示す光軸に対して傾斜させて入射させる方法は傾斜法である。本願のホロコーン法では傾斜法を主体とするが、手法の理解を用意ならしめるため両方法を併記して説明する。
　なお、本明細書では、結像光学系を装備した荷電粒子線装置として最も開発が進んでいる電子顕微鏡を念頭に説明を行うが、電子顕微鏡に限定するものではない。また、本明細書では『電子波』、『電子線』の両用語を併用する。位相に基づく議論を行う際は『電子波』、幾何光学的な伝搬軌道・経路について議論する場合には『電子線』の語を用いることを原則とする。更に、本明細書において、「試料への照射角度を所定の範囲に入れながら」と言う意味は、照射電子線の傾斜角度を所定の範囲で変化させても良いし、照射角度を一定に保持しても良いことを意味するものとする。
　＜明視野法＞
  試料を透過した電子線を、直接対物レンズで拡大観察・記録する透過電子顕微鏡における最も一般的な観察法である。図１の(a)、(b)、図２の(a)、(b)にその光学系を示す。試料に平行な電子線を照射し、試料によって散乱・回折・偏向を受けた電子線の内、入射電子線の方向近傍を伝搬する電子線のみを対物絞りによって選択し結像する光学系である。
　電子波にとって透明、すなわち振幅透過率がほぼ１の弱振幅物体で直接観察が難しいものも、対物レンズ直下の対物絞りに開口径の小さな孔を選ぶことによって、光軸の極近傍を伝搬する電子線に限定することによってある程度のコントラストを得ることは可能である。しかし、生物試料や有機物試料など弱振幅物体の場合、良好なコントラストを得るためには、試料への染色が必要となる。上記のような弱振幅物体の場合でも、試料透過後の電子波の位相には、比較的大きな変調が生じており、屈折、偏向、干渉などの現象を利用して観察する手法が開発されている。
　＜暗視野法＞
  暗視野法は、試料を透過した直接の電子波を結像に用いず、試料によって散乱、偏向、回折を受けた電子波だけを用いて観察する手法である。図１の（ｃ）、図２の（ｃ）に光学系を示す。図１のように照射光学系の光軸上を光軸に平行に伝搬した電子波で試料を照射した場合には、対物絞りを光軸から外すことによって試料により散乱・偏向・回折を受けた波のみでの結像を実現する。結像は対物絞りを光軸から外した方位に限定されることとなり、像には方位依存性が生じる。積層欠陥の同定などには、特定の回折波のみによる結像により、欠陥の種類を同定する暗視野法が用いられている。暗視野像の結像を光軸に沿った方向とし、収差等の影響を低く抑え良好な像を得るため、試料に対する入射電子波を適切な方位、方向にあらかじめ傾斜させる暗視野法が、図２の（ｃ）に示した光学系である。
　光学顕微鏡では、大きな照射角が得られるように工夫した照射（コンデンサ）レンズに、照射光学系の光軸から外れた光のみで試料を照射できるように環状輪帯絞りを用い、対物絞りの開口径には試料を透過した直接波をフィルターするような小さなサイズの円形開口を用いることにより、全方位角の情報を持つ暗視野像を結像する手法が用いられる。この環状輪帯絞りを用いた試料照射法は、Hollow-Cone（ホロコーン）照明（中空円錐照明）と呼ばれ、位相差顕微鏡やSchlieren（シュリーレン）顕微鏡で用いられる照明方法である。暗視野法では、直接の透過波がフィルターされているため、暗い背景に試料からの散乱・偏向・回折を受けた波が結像され、高いコントラストで試料像を観察できる利点がある。一方、極端に暗いため、露光時間を長くとらなければならず、基本的にSN比が小さく動的観察には不適な手法とされている。
　＜位相差観察法＞
  透過波の位相のみをπ/2ずらすことによって透過波と回折波との位相を揃える、あるいは反転させることにより、試料の像を透過波と回折波との干渉の結果として高いコントラストで結像する方法である。このZernikeの位相板（λ/4板）を用いた観察手法は、試料により透過波に与えられる位相変調が小さな弱位相物体の場合には、コントラストと位相変調量がリニアな関係になるなど非常に優れた手法であり、一般に位相差法と言うと、このZernikeの位相板を用いた手法を指すほどに普及している。
　光学顕微鏡では、暗視野法で述べた環状輪帯絞りを用いて試料を照射（ホロコーン照明）し、加えて対物レンズ絞りにも透過波にのみ±π/2の位相差を与えるリング状位相板を用いる構成が一般的である。電子顕微鏡では明視野光学系を用いて、回折パターンの透過スポットのみに位相変調を与える、あるいは、透過スポット以外に位相変調を与える、などの位相板方式が用いられている。すなわち、対物絞り位置（回折空間）に、微小開口を持つカーボン薄膜や微小開口電極、あるいは無孔型位相板を用いるなどの方法が試行されている（図示は省略する）。しかし、いずれの方法も電子線照射による位相板のチャージアップの影響が強く現れるため、広く普及するには至っていない。
　＜Schlieren（シュリーレン）法＞
  シュリーレン法は、装置の利用法の観点からは、明視野法と暗視野法の中間的な方法である。図１の（ｄ）、図２の（ｄ）に光学系を示す。回折空間にナイフエッジを用意し、透過波、回折波をまとめて半分だけフィルターしてしまう手法（1次元シュリーレン法）である。フィルターされなかった角度を持つ波だけで結像されるため、1次元シュリーレン法では、例えば夕陽に照らされた街並の鳥瞰図のような、観察対象（試料）の片側のみが明るく強調された像が得られる。全方位に渡る強調像を得るためには、暗視野法と同様に環状輪帯絞りを照射系に用い、対物絞りには円形開口を用いて、透過波の半分がちょうど対物絞りの円形開口でフィルターされるように調整する。これにより、試料全方位に渡って輪郭強調された像（全方位型シュリーレン像）が得られる。但し、得られるコントラストと位相差は非線形で、定性的な観察像しか実現できない。
　シュリーレン法では、暗視野法と異なり透過波を利用できるため高速撮影が可能であり、例えばろうそくの炎の上にできる空気の粗密の動的な観察や、弾丸など高速飛翔体の周りの衝撃波の可視化など、像を明るく観察できる特徴を活かした観察法として用いられているのみである。
　＜Hollow-Cone（ホロコーン）照明＞
  全方位角に渡って光軸に対して実施する傾斜照明のことである。照射光学系に環状輪帯絞りを導入し、光軸に対して傾斜したビームのみで試料を照明する照明法で、位相差法やシュリーレン法（全方位型）で用いられる照明方法である。光学顕微鏡では、大きな照射角が得られるように工夫したコンデンサレンズに環状輪帯絞りを用いることにより、試料に対して全方位に渡り斜め角度の照射が実施されている。
　一方、電子顕微鏡では環状輪帯絞りの実現が難しい。内径を定める円盤を中空に固定する手段が無く、３つくらいの架橋によって内側円盤を固定する例はあるが、架橋による電子波の散乱がノイズを生じさせる欠点があるため、図３に示すように、照射光学系の２段の偏向系４３、４４を利用して、光軸２に対する周回偏向照明を実施することが多い。このような偏向系を用いた周回偏向によるホロコーン照明と、環状輪帯絞りを用いたホロコーン照明では、干渉効果の有無に違いが生じる。偏向系４３、４４を用いた周回偏向によるホロコーン照明は１方位からの照明のため、他の方位角からの照明波との干渉は発生しない。一方、環状輪帯絞りを用いたホロコーン照明では、全方位角からの照明波が同時に存在するため、互いに干渉の効果が反映される。しかし、ホロコーン照明は、回折・偏向の効果をコントラストに反映されるための手法であり、干渉の効果が影響を与える使用法はほとんど無い。そのため、光学顕微鏡と電子顕微鏡の両ホロコーン照明法は同じものとして取り扱われることが多く、電子顕微鏡においては、図３の構成をホロコーン照明法と呼んでいる。
　＜小角電子回折＞
  一般の透過型電子顕微鏡においては、試料の像７を結像する対物レンズの後焦点面（厳密には対物レンズによる光源の像面）に形成されている回折パターンを観察可能である。試料が結晶材料の場合には、結晶によるBragg回折パターンが観察され、これを基に前述の結晶試料内の積層欠陥や転位が観察されている。一方、本願が念頭に置く磁性材料・誘電材料などの場合、入射電子波がそれぞれの磁区・誘電分極領域を透過する際に受けた偏向の方位・方向とその大きさに応じた回折パターン（偏向パターン）が得られる。この偏向量はBragg回折よりも２桁～４桁小さく、10-4 ～ 10-6 rad の程度であり、小角回折光学系を特別に構築して観察されることが多い。
　図４にパーマロイやLSMO（ランタン・ストロンチウム・マンガン酸化物）で頻繁に観察される90°/180°磁区構造とその回折パターンの模式図を示す。図４の（ａ）には、(1)～(4)で示したそれぞれの磁区の磁化方向を矢印で示している。各磁区の境界はBloch型磁壁を想定しており、それを図４の（ｂ）の(1)～(4)で示した各回折（偏向）スポット間のストリークで示している。
　試料の無い真空部分や磁性領域が照射領域に含まれる場合には回折パターン中に０次回折スポットが生じるが、図４の（ｂ）の例は、電子線が照射する領域全体が磁区構造に含まれているため、０次回折スポットが生じていない。180°磁壁からの直交するストリークの交点が光学系の光軸に一致する。
　図５は本発明者等が非特許文献２の図４として開示した実験結果である。図５の（ａ）は、９０°／１８０°磁区構造のフレネル法による観察結果（フレネル像）であり、図５（ｂ）は小角回折パターンである。図５の（ｂ）の４つのスポットは、それぞれの９０°磁区からの偏向を受けた電子線の回折パターンである。各スポット間の直線がそれぞれの磁区間の磁壁からの回折波であり、直線状のストリークは当該磁壁がＢｌｏｃｈ型であることを示している。電子線への偏向角度は、約10-5 rad であることがわかる。
　実施例１は、ホロコーン照明を用いて試料観察を行う電子顕微鏡、及びそれを用いた試料観察方法の実施例である。すなわち、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備え、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させるとともに、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって試料への照射角度を変化させ、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の範囲で変化する電子顕微鏡の実施例である。
　また、電子線の光源と、光源から放出される電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、試料の像を結像するための対物レンズ系と、試料保持装置の電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、絞り装置の電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、結像レンズ系による試料の像あるいは試料の回折パターンを観察する観察面と、試料の像あるいは試料の回折パターンを記録するための記録装置と、電子線の光源と試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、を備える電子顕微鏡を用い、絞り装置の開口絞りの面に電子線の光源の像を結像させ、２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって試料への照射角度を変化させるとともに、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の間で変化するように調整し、試料の像を得る電子顕微鏡を用いた試料観察方法の実施例である。
　図６に、本実施例の電子顕微鏡の電子光学系の模式図を示す。図６から明らかなように、本実施例の電子顕微鏡の電子光学系の構成要素は、基本的には図３に示した電子顕微鏡でホロコーン照明法を実現するための電子光学系と同じである。光源から放出され所定の電圧で加速された電子線を、照射レンズ系に備えられた少なくとも２段の電子線偏向器４３、４４により、電子顕微鏡の照射光学系の光軸２と所定の角度で試料に照射する。試料３上の照射領域を変化させることなく、偏向器４３、４４を用いて照射角度が偏向できる。
　図６ではクロスオーバー面１２のクロスオーバーの軌跡１７を四角で示したが、これはホロコーン照明として、試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に、光軸２と照射角度が２周期変化するように調整した例を示している。光学系の光軸２と照射角度とを所定の角度に保持したまま、照射角度の光軸２を中心とした方位角を連続的に変更する場合には、図３と同様に、クロスオーバー面１２のクロスオーバーの軌跡は円形（図３中の符号１３）となる。
　対物レンズ５による試料の回折面（光源の像面）には、所定の形状の開口絞り５６が備えられている。この開口絞り５６の開口（孔）の内側を０次の回折スポットが周回する場合は明視野像が、０次スポットが遮蔽されて散乱波だけが開口内を周回する場合には暗視野像が、最終像面で観察される。最終像の記録のための露光時間が、照射電子線の光軸に対する傾斜角度の全方位角に渡る周回時間と所定の関係になっている場合には、観察像には方位角に依存しない全方位からの情報を担った明視野像、あるいは暗視野像を得ることができる。これらの明視野像/暗視野像が、試料の電磁気的構造を反映したものであるとき、明視野像/暗視野像は、フーコー像に該当する。
　試料上の照射領域を変化させることなく、光軸２と電子線の照射角度のみを偏向させる場合には、試料の観察がインフォーカスであれば試料面の観察だけでは照射角度の偏向は検知されない。しかし、回折面を観察すれば、図７に示すように回折パターンの移動が観察され、回折パターンの軌跡１６として検知される。例えば、照射光学系の光軸２と照射角度を所定の角度に保持したまま、照射角度の光軸を中心とした方位角の連続変更時には、回折面には図７の（ａ）に示すように、試料３からの回折パターンの軌跡１６が円形に周回する様子が観察される。
　図３に示したように、光学系の光軸と照射角度を所定の傾斜角度に保持したまま、照射角度の光軸を中心とした方位角を連続的に変更する場合には、回折パターンの０次スポットの軌跡１６が円形に周回するが、光学系の光軸との傾斜角度と照射の方位角とを所定の関係で変化させつつ全方位角に周回させると、回折パターンには、任意の形状を描かせることが可能となる。
　例えば、図７の（ｂ）は、光軸を挟んで対象となる２方向に傾斜角を連続的に大きく（図７の（ｂ）中では横方向）する場合には、回折パターンの０次スポットが描く軌跡１６は横長な楕円となる。また、光軸に対して３回対称に傾斜角を変更する場合には、図７の（ｃ）に示すように、回折パターンの０次スポットが描く軌跡は正三角形を、図６に示したように４回対称の場合には同図の（ｄ）のように正方形を、さらに図７の（ｅ）に示すごとく０次の回折パターンに横長な六角形の軌跡を描かせることもできる。なお、図７では０次の回折パターンの周回が時計回りである様に描いているが、反時計回りでも全く同様であり、本方法は周回の回転方向には依存しない。
　図８に本実施例におけるホロコーン照明時の回折パターンと、対物の開口絞り５６の開口との関係を示し、（ａ）は、円形の開口（孔）の周りを回折パターン１５が円形に周回することを説明する模式図、（ｂ）は、（ａ）と相対的に同じで回折パターン１５の周りを円形開口が円形に周回することを説明する模式図、（ｃ）は回折パターンの周りを円形開口が三角形を描くように周回することを説明する模式図である。図８の（ａ）は、図４の（ｂ）で例示した90°/180°磁区構造の回折（偏向）パターン１５が開口絞り５６の円形の開口の周囲を周回する様子を描いている。180°磁壁からの直交するストリークの交点が光学系の光軸（０次回折スポットの位置）に一致する。すなわち、図８の（ａ）は、暗視野像の場合の例である。
　回折パターンの全方位に渡る周回に伴い、絞り開口を通過する回折スポットやストリークが移り替わっていき、図８の（ａ）に示すように、回折パターン１５の１周回につき、絞り開口を１回通過する。この回折パターンと絞り開口との相対関係は、回折パターンを止め、不動として描画すると図８の（ｂ）のごとくになる。すなわち、回折パターン１５の周りを絞り開口が周回する。図８の（ｃ）は、円形絞り開口の周囲を０次回折パターンの周回の軌跡が三角形を成す場合を、円形絞り開口を中心として描画したものである。この図８の（ａ）と（ｂ）との関係は等価であり描画だけの違いであるが、結像に寄与する回折パターンの範囲や空間分解能に関して検討するには、図８の（ｂ）の表示の方が理解し易い。例えば、図８の（ｂ）からは、回折パターンに対して環状輪帯絞りが用いられた場合と等価な空間周波数が、結像に用いられることがわかる。
　この時、開口径の直径が輪帯の帯幅に対応するため、従来の明視野/暗視野法と比較して原理的にはおよそ２倍の高い空間分解能が得られることがわかる。この実効的な環状輪帯開口絞りは、内径は入射電子線が光軸に対してなす傾斜角度で決められ、外形は絞り開口の直径で定められている。回折パターンの外側には制限するものが無いため、サイズが大きな開口を用いれば高い分解能の明視野/暗視野像（フーコー像）を得ることができる。
　なお、これらの０次回折パターンの軌跡は一例に過ぎない。本実施例の構成によれば、観察対象の回折パターンの形状に合わせた形を描かせることによって所定の偏向領域（例えば磁区）は偏向領域境界（例えば磁壁）にコントラストを与え、試料像中にインフォーカスで観察することが可能となる。
　実施例２は磁性材料を観察する際の図３、図６で説明した電子顕微鏡の対物レンズのポールピースの好適な構成に関する。すなわち、図３、図６の電子顕微鏡の対物レンズ系を構成する電子レンズの１つを対試料非磁性レンズとする実施例である。
　図９は、磁性材料を観察する際の試料３と対物レンズ５のポールピース７５との関係を示したものである。同図の（ａ）は通常の対物レンズをオフとするとき、（ｂ）は非磁性レンズを用いたとき、（ｃ）は試料をレンズ磁路から大きく外したときをそれぞれ模式的に示している。
　通常の対物レンズでは、強磁場を用いて電子レンズの球面収差係数を小さく抑え、高分解能像を観察するため、試料は対物レンズ磁場中に浸漬される。しかし、磁性材料が観察対象である場合には、試料への印加磁場からの影響を避けるために、図９の（ａ）に示すように対物レンズはオフされる、あるいは同図の（ｂ）に示すように非磁性レンズを用いる、また、同図の（ｃ）のように対物レンズ磁路から十分に離すなどの特殊な実験条件に調整される。
　図９の（ａ）では、磁場が印加されていないことを示すため、レンズポールピース７５を破線で描いている。この場合には、対物レンズ下部の対物ミニレンズあるいは対物レンズ下の拡大レンズを用いて、試料の第１段目の結像を実施する。但し、図３、図６に示した電子顕微鏡の光学系では、対物レンズ下の開口絞り面に電子線を収束させる、言い換えれば、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結ばせることが必須である。そして、試料の像７を観察・記録面に結ばせるために、第２段目以降のレンズを用いることも必要である。さらに、当該開口絞り面に電子線を収束させるためには、照射光学系も含めた利用も可能である。但し、この場合には試料への電子線の照射条件と独立した調整は不可能になるため、試料への照射条件が許す範囲での利用に制限される。
　図９の（ｂ）は、対物レンズのポールピース７５のギャップを試料の下部に設けるタイプの非磁性レンズを描いている。ローレンツレンズと呼ばれるタイプの非磁性レンズの一例である。図示は省略するが、試料の上側のポールと下側のポールとで発生させる磁場の方向を反転させて、発生磁場が互いに打ち消しあって、結果的に試料に対して印加される磁場がゼロとなるタイプの対物レンズも利用可能である。さらに図９の（ｃ）に示すごとく、試料位置を対物レンズの磁路から大きく離すことによって試料に対する磁場浸漬をゼロとする電子光学系を構成してもよい。
　いずれの場合も磁性試料の像を結像する第一番目のレンズ（対物レンズ）としては長焦点距離の結像系が必要であり、弱励磁レンズの利用が主に考えられる。一方、誘電体試料が観察対象の場合には、試料に対する磁場浸漬は問題とならないので、通常型対物レンズ（磁場浸漬型レンズ）の利用も可能である。但し、誘電分極による弱偏向を観察対象とする場合には、小角回折の光学系が必要となるため、この場合には、レンズの焦点距離への要請から磁性試料観察と類似の長焦点型の結像光学系が必要となる。好適には、電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である結像光学系を用いる。
　本実施例は、磁場印加装置を用いて試料に磁場を印加する、もしくは、対物レンズ系を構成する電子レンズが発生させる磁場を用いて試料に磁場を印加する構成の電子顕微鏡の実施例である。
　図９の（ａ）に示した対物レンズをオフした状態で、対物レンズ下部の対物ミニレンズ５１あるいは対物レンズ下の拡大レンズを用いて、試料の第１段結像を実施する場合には、オフとした対物レンズ５をレンズとしてではなく、磁場印加装置として利用することが可能となる。この場合にも対物レンズ下の開口絞り５６に電子線を収束させることが必須であり、対物レンズ５に加えられた磁場と対物レンズ５下部のレンズ系との合成レンズとして、図１０の（ｄ）に見るように、当該開口絞り５６面に電子線を収束させることになる。なお、当該開口絞り５６の面に電子線を収束させるためには、照射光学系も合わせた利用が可能である。但し、この場合には試料への電子線の照射条件と独立した調整は不可能のため、試料への照射条件が許す範囲での利用に制限される。
　本実施例は、照射レンズ系を用いて、あるいは、対物レンズ系を用いて、もしくは、照射レンズ系と対物レンズ系の両方を用いて、絞り装置の開口絞りの面に電子線の光源の像を結像させる電子顕微鏡の実施例である。
　図３、図６に示した電子顕微鏡の電子光学系ではホロコーン照明を実施するだけでなく、光源の像を試料下部の開口絞り面に結像することが必須となる。すなわち、絞り装置の開口絞り面に電子線の光源の像を結像させなければならない。これは。回折空間を当該開口絞りに形成して、試料を透過した電子線の空間周波数を選択・制御することを意味する。これはフーコー法と同じ必要条件であり、磁性材料等、弱位相物体を主な対象とする本発明においては、小角回折の光学系に加えられる必要条件である。
　図１０に光源の像を試料下部の開口絞り面に結像する各種の光学系を示す。なお、図３、図６に示したホロコーン照明のための照射光学系内の偏向器４３、４４は省略している。図１０の（ａ）は照射レンズ系のみを使用する場合、（ｂ）は対物ミニレンズのみを使用する場合、（ｃ）は照射レンズ系と対物ミニレンズを利用する場合、（ｄ）は（ｃ）に加えて対物レンズに弱磁場を発生させた場合を示す。
　すなわち、図１０の（ａ）は、破線で示したように対物レンズ５、対物ミニレンズ５１の両レンズをオフする場合の光学系である。照射レンズ系を用いて試料下部の開口絞り５６の面に光源の像を結ぶ。最も単純な光学系であるが、開口絞り５６の面に光源像を結ぶことが優先であるため、試料への照射条件（例えば照射領域サイズの調整）の修正などはできない光学系である。
　図１０の（ｂ）は、対物ミニレンズ５１のみを用いて、光源の像を開口絞り５６面に結ぶ場合の光学系である。照射光学系とは独立して光学系の調整が可能である。照射光学系のレンズを破線で描き、あたかも照射系レンズをオフしたかのごとく描画しているが、これは照射光学系オフを含み、照射光学系には依存しないことを示すための描画の都合によるものである。
　図１０の（ｃ）は、図１０の（ｂ）と同様に対物ミニレンズ５１にて光源の像を開口絞り面に結ぶ場合の光学系であるが、照射光学系のレンズにて試料上部にクロスオーバー１１（光源の像）を結び、積極的に試料への照射条件を制御していることを示している。
　図１０（ｄ）は、図１０の（ｃ）の条件にて、対物レンズ５を弱励磁したもので、対物レンズ５と対物ミニレンズ５１の合成レンズで、光源の像を開口絞り５６の面に結ばせた図である。これは実施例３で説明した、対物レンズを磁場印加装置として利用する場合を示した光学系と同一構成である。
　実施例５は、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間との関係に関する実施例である。すなわち、試料の像あるいは試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像の記録が２段の電子線偏向器による電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期する構成の電子顕微鏡の実施例である。
　図１１は、ホロコーン照明の周回照明時間と画像の記録時間の関係を示すための０次回折パターンの軌跡の模式図である。同図の（ａ）は周回２回で同期がとれている場合、同図の（ｂ）は周回２回にＴρだけ長い場合、同図の（ｃ）は周回に満たない方位角ごとの記録を連続する場合を示している。
　図１１を用いて、ホロコーン照明の周回照明のタイミングと、記録媒体による記録のタイミングとの好適な関係について説明する。回折面での０次回折スポットの周回軌跡１６を模式的に示し、一番内側のｔ＝T0から試料像の記録がスタートし、t=Texpで記録が終了することを示している。
　すなわち、図１１の（ａ）では、ちょうど周回２回分の記録時間（露光時間）を意味しており、記録開始（ｔ＝T0）と記録終了（t=Texp）の方位角が一致して図中のy軸正方向上に描画され、記録時間とホロコーン照明の周回との同期がとれていることを示している。一方、図１１の（ｂ）では記録開始（ｔ＝T0）の方位角（y軸正方向）と記録終了（t=Texp）の方位角との間に、t=Tρの時間ずれが生じている。このずれのために、記録画像には、方位角に依存して露光時間の異なる像が重畳されることになる。記録画像のコントラストを数量的に取り扱う場合には、この差異は小さいほどが望ましい。すなわち、周回数は多いほどがこの差異を相対的に小さくできる。経験的には周回４回以上の場合に、この差異は目視では目立たなくなる。但し、装置の安定性、特に試料の位置ドリフトの影響は長時間露光になるほど顕著であり、最長１０秒程度の露光時間内、すなわち１０回以下の周回につき１回の画像記録を行うことが望ましい。一般的には、装置の安定性、試料のドリフトなどを考慮すると、試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像、の記録と電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期が、１回以上１０回以下の周回につき１回の記録が実施されるようにすると好適である。但し、全方位角の周回機構の精度が高く（回折パターンの軌跡の形状が歪まない）、高い安定性が得られる場合には、１回記録時の周回回数は多いほど望ましく、１０回以上でもよい。
　実施例６は、試料の像あるいは試料の回折パターン、もしくは、電子線の光源の像、の記録と電子線の光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期がとられ、周回の方位角１°から３６０°の所定の方位角につき１回の記録がなされ、かつ、方位角の全周回に渡って連続して記録が実施される構成の実施例である。
　図１１の（ｃ）は、上述の通り周回に満たない方位角ごとの記録を連続する場合を示し、近年の高速高精度記録媒体を利用する場合に有効な構成を示す。この構成によれば、ホロコーン照明の周回をn等分に分割し、その各々を記録することに依って、方位角2π/nごとの明視野/暗視野像を取得できる。図１１の（ｃ）は一例としてｎ＝１２を描画したものである。この場合、方位角ごとの個別のフーコー像を記録していることに該当する。図１１の（ａ）、（ｂ）のごとく全方位に渡る明視野／暗視野像が必要な場合には、改めてｎ枚の画像を積分表示すればよい。
　図１１では０次回折スポットの周回軌跡が渦を巻くように外側に広がっていくように描画しているが、これは周回の結果軌跡が重なって描画されることを防ぐための作図上の都合であり、必ずしも露光中に軌跡が外側に広がる（すなわち光軸に対する傾斜角度が大きくなる）必要はない。もちろん、図７に示したように、図示と同様に広がることがあっても構わない。
　実施例７では、ホロコーン照明における開口絞り孔と回折パターンとの関係、すなわちホロコーン照明の周回照明の傾斜角と、開口絞り面（回折空間）における回折パターンと開口サイズとの関係についての実施例である。例示する図１２は、図２の描画を回折面で見た場合に該当する。
　すなわち、試料を透過した電子線が絞り装置を通過して観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡、あるいは、試料を透過した直接電子線が絞り装置で遮蔽され、試料で散乱された電子線が観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡、更には、試料を透過した直接電子線の一部が絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず絞り装置を通過した試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが観察面に像を結ぶ構成の電子顕微鏡の実施例である。
　図１２は、光軸に対して傾斜角を一定に保持した場合のホロコーン照明であり、回折パターンの軌跡１６に示すように円形に周回する場合を、また、開口絞り５６の開口形状は円形の場合を描いているが、この条件に限定するものではない。図１２では、各々回折パターン１５を３つ描画しているが、これはこの３つの回折パターンを選択することを示したものではなく、周回中の回折パターンの内３つの方位について例示したものである。
　図１２の（ａ）は明視野像であり、傾斜角が小さく回折パターンのほぼ全域が開口内で周回する場合である。傾斜角がゼロか極めて小さい場合には、単純な明視野像と一致する。すなわち、ホロコーン照明であることはわからない。傾斜相対的に偏向角度が大きな電子線から遮蔽されるため、小さい偏向角度で光軸方向に伝搬する電子線による像が明るく記録される。そのため、後述する実験結果では、Bloch磁壁が背景の磁区像に対して明るく観察される。図１２の（ｂ）は散乱波の主な偏向を遮蔽しない場合の暗視野像であるが、各々の磁区により偏向を受けた電子線は、開口を通過する条件である。後述する実験結果では、Bloch磁壁を透過した電子線は遮蔽され、背景の磁区像に対して暗く記録される。図１２の（ｃ）は、像は大きく偏向を受けた電子線のみによる暗視野像である。更に、図１４のｄに示す実験結果では、磁区偏向、磁壁偏向の両成分の偏向を受けた電子線のほとんどすべてが遮蔽されているため、像は試料の形状のみを反映したものとなる。
　図１２の（ｄ）は、光軸に該当する０次回折スポットの軌跡が、ちょうど円形開口絞りの孔縁に一致し、回折パターンのちょうど半分が遮蔽される条件、すなわちシュリーレン条件である。後述する実験結果では、磁区を透過した電子線もBloch磁壁を透過した電子線もほぼ同じ比率で遮蔽されたため、試料の像中には磁区も磁壁も観察されていない。しかし、コントラストを調整して試料片周囲の空間を描画した場合には、図１５で後述する実験結果のように、空間中に試料片から湧き出すようなコントラストが観察されている。これは、試料片から試料外部へ出た漏洩磁場によるコントラストである。非線形結像であるため、コントラストに定量性はないが、後述する低倍像のように、定性的には磁場の濃淡がわかり、広く空間に広がっていることがわかる。この空間の磁場分布の観察は、従来のローレンツ顕微鏡法（フーコー法/フレネル法）では得られない本実施例特有の観察結果である。
　実施例８は、絞り装置の開口絞りの開口形状が、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形である、もしくは、絞り装置の開口絞りの開口形状が楕円形を含む歪んだ形状の多角形である構成の電子顕微鏡の実施例である。
　これまでの各実施例では、円形の開口絞りに対して、ホロコーン照明の傾斜角度に方位角依存性を与えて、回折面（開口絞り面）での周回形状を図７に円形以外の各種の形状にする例を示してきた。一方で、ホロコーン照明の回折面での周回形状を円形とし、開口絞りの形状を、例えば、三角形や四角形などの多角形にする、あるいは長方形など方位角に強く依存した形状にする、などの構成が考えられる。このホロコーン照明の回折面での周回形状と開口絞りの形状とは、相対的に等価であり、それぞれを変更する、あるいは、両方を互いに相関を持たせて変更する、などの実験条件が考えられる。すなわち、絞り装置の開口絞りの開口形状を、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形、もしくは、絞り装置の開口絞りの開口形状を、楕円形を含む歪んだ形状の多角形として試料の像を得ることができる。
　図１３は、実施例８として、様々な開口絞りの開口形状に対して様々な形状の周回照明を実施した場合の回折面での０次回折スポットの軌跡を、明視野（内側）、シュリーレン（中央）、暗視野（外側）の３つのパターンを例示した模式図である。図１３の（ａ）は、円形開口と回折パターンの軌跡１６に示すように円形の周回照明の場合である。図１３の（ｂ）は、横長の六角形開口に対して円形の周回照明の場合、図１３の（ｃ）は、正七角形の開口に対して円形の周回照明の場合、図１３の（ｄ）は、円形開口に対して横長な楕円形の周回照明の場合である。円形開口と円形周回照明以外の場合には、全方位角に渡って厳密にシュリーレン条件を合わせることはできないが、全方位に渡る積分画像においては、シュリーレン条件は寛容される。この様に開口形状と周回照明の形状との関係を選択することができれば、インフォーカス像において、磁区構造と磁壁とを同時にコントラストを与えて観察することも可能になる。すなわち、各々の磁区に異なるコントラストを与えるとともに、磁壁にもそれら磁区と異なるコントラストを与えうる。この結果は、例えば図１４のｃに示す。
　実施例９として、上述した電子顕微鏡を使った試行実験の結果を、図１４、１５を用いて説明する。同図に示す画像は全てインフォーカスで記録したものである。試料は、FeGaの単結晶であり、集束イオンビーム装置にて縦横約１５μm四方、厚さ約２００nmに薄膜化したものである。観察の結晶方位は定めていない。観察は加速電圧２００ｋV、熱電界放出電子源搭載の透過型電子顕微鏡によった。ホロコーン照明の周回照明周期は０.８Hz、露光時間は１０秒、記録媒体はCCDカメラによった。これは、周回照明周期０.８Hz、露光時間１０秒の実験条件により、実施例５で述べた周回回数は、ｎ＝８に相当している。
　図１４のａは傾斜角度2.2×10-4radで、ほぼ通常の明視野像である。図１４のｂは傾斜角度5.6×10-4radで、ホロコーンフーコー像（明視野像）である。磁壁が明視野像中に明るいコントラストで観察されている。これは相対的に偏向角度が大きな電子線が遮蔽されているため、小さい偏向角度で光軸方向に伝搬するBloch磁壁を透過した電子線による像が背景の磁区像に対して明るく観察されたものである。図１４のｃは傾斜角度9.0×10-4radで、ホロコーンフーコー像（暗視野像）である。磁壁が暗視野像中にくらいコントラストで観察されている。これは各々の磁区により偏向を受けた電子線が開口を通過可能であるが、一方、Bloch磁壁を透過した電子線は遮蔽され、背景の磁区像に対して暗く観察されたものである。さらに、各磁区によってコントラストが若干変化しており、インフォーカス像で、磁区と磁壁とが観察される初めての電子顕微鏡像である。すなわち、本願手法の新規性進歩性をよく表す実験結果となっている。図１４のｄは傾斜角度12.7×10-4radで、ホロコーンフーコー像（暗視野像）である。高回折角の電子線のみによる像であるため、磁気構造はほとんど観察されず、試料の形状のみが観察されている。
　図１５は傾斜角度7.0×10-4radで、シュリーレン像である。図１５のａとｂは、同じ記録画像のコントラストを変えて表示したもので、図１５のａは試料内部にコントラストを合わせて表示したもの、図１５のｂは試料片周辺の空間にコントラストを合わせて表示したものである。
　図１５のａでは、試料像中には、磁区、磁壁ともに明瞭なコントラストは無い。回折波のちょうど半分が遮蔽され、かつ、全方位角に渡っての積分画像であるため、磁区、磁壁ともにほぼ同じ比率で強度が失われた結果、コントラストが消失したものである。図１５のｂでは、試料片から試料外部へ出た漏洩磁場によるコントラストが観察されている。磁場が広く試料片周りに偏在していることがわかる。シュリーレン像は非線形結像であるため、コントラストに定量性はないが、定性的には磁場の濃淡がわかる。図１５のｃは、図１５のｂと同じ条件で観察された低倍率像であり、漏洩磁場が広く空間に広がっていることがわかる。この空間の磁場分布の観察は、従来のローレンツ顕微鏡法（フーコー法/フレネル法）では成しえなかった結果である。
　以上の観察結果は、従来の電子顕微鏡では得られていない観察像であり、上述した各種の実施例の電子顕微鏡並びにそれを用いた試料観察方法の有効性、産業上の利用性を表す結果である。
　実施例１０は、透過型電子顕微鏡に利用した装置の実施例である。図１６は、本実施例の透過型電子顕微鏡を干渉顕微鏡に用いる場合の構成を想定した模式図であるが、本実施例はこの模式図に記載の形態に限るものではない。
　図１６において、電子源としての電子銃１が電子線の流れる方向の最上流部に位置し、 電子線は加速管４０にて所定の速度にされた後、照射光学系である第１照射（コンデンサ）レ ンズ４１、第２照射（コンデンサ）レンズ４２を経て図示を省略した試料保持装置に載置された試料３に照射される。試料３を透過した電子線は、本図の場合、対物ミニレンズ５１にて対物ミニレンズ下部の開口絞り５６の孔面に収束される。電子線の進行方向下流側の複数の結像レンズ系、すなわち第１結像レンズ６１、第２結像レンズ６２、第３結像レンズ６３、第４結像レンズ６４により、最終的に電子線装置の観察記録面８に試料３の像が結ばれる。その像はＣＣＤカメラな どの画像観察・記録媒体７９及び画像観察・記録媒体の制御ユニット７８を通じて、画像 記録装置７７に記録され、画像観察・記録装置のＧＵＩ機能付きモニタ７６に表示される。
　本実施例の透過型電子顕微鏡の構成において、ホロコーン照明は、試料上部の２段の偏向器４３、４４によって実施され、Ｘ方向、Ｙ方向に適宜時間変化した偏向を与えることによって、試料３への照射角度のみを方位角に応じて変化させることによって実現される。ホロコーン照明においては、試料面上での照射領域を変更することなく入射電子線の傾斜角度、方位角を変更できるように調整しておけば、試料像観察時に照射による直接の影響を検出することが無く、好適な観察が実現できる。
　また、電子源１、加速管４０への印加電圧、試料３の位置と傾斜角度、および各電子レン ズの励磁状態、試料上部の２段の偏向器４３、４４の動作状態などの各要素が、装置全体を制御する情報処理装置であるコンピュータ５２でコントロールされている。すなわち、装置は、制御系コンピュータ５２及びこれに接続された各ユニットの装置の制御系である電子源の制御ユニット１９、試料の制御ユニット３９、第２の偏向器の制御ユニット４５、第１の偏向器の制御ユニット４６、第２照射レンズの制御ユニット４７、第１照射レンズの制御ユニット４８、加速管の制御ユニット４９、対物レンズの制御ユニット ５９、対物ミニレンズの制御ユニット ５８、第４結像レンズの制御ユニット６６、第３結像レンズの制御ユニット６７、第２結像レンズの制御ユニット６８、第１結像レンズの制御ユニット６９、などにより制御される。
　制御系コンピュータ５２は、通常のコンピュータ構成として、図示を省略した演算手段、メモリやストレージ装置等の記憶手段、及び入出力装置５３を備えている。インターフェースである入出力装置５４はモニタ５３を含み、装置を制御して試料を観察するために必要な制御パラメータや観察条件等をユーザーが入力するＧＵＩ機能を備えている。記憶手段には、装置の観測条件探索あるいは動作制御のため に必要となる各種パラメータなどの情報が格納される。例えば、２段偏向器の制御ユニット４６、４５を制御してホロコーン照明の傾斜角度を制御するのに必要な偏向量のパラメータの値をテーブル化したもの等が情報格納用のメモリに記録されていてもよい。あるいは、上記のパラメータを決定するための各種のソフトウェアがプログラム格納用の記憶手段に格納され ており、演算手段によりこれらのソフトウェアが実行されてもよい。
　実際の装置ではこの模式図で示した構成要素の他に、電子顕微鏡として通常の像を得るための偏向系、電子線の透過量、透過領域を制限する可動絞り機構などが存在し、それらの構成要素もまたコンピュータ５２に接続された制御系 （装置制御ユニット）でコントロールされている。しかし、これらの装置は本発明には直接的な関係が無いのでこの図では割愛する。なお、この模式図に示すごとく、電子光学要素は真空容器１８中に組み立てられ真空ポンプにて継続的に真空排気されているが、真空排気系についても本発明とは直接の関係がないため割愛する。
　以上詳述した本発明によれば、光軸に対して傾斜した入射電子線を、光軸を中心とする全方位に渡って周回照明するホロコーン照明を用いてフーコー法観察を実現し、試料よりも電子線の下流側の開口絞りの位置（高さ）に電子波を収束させ、試料の直接の透過波が開口絞りをそのまま通過する明視野条件、透過波が絞りにより遮蔽される暗視野条件、これら両条件の境界条件として、透過電子波のほぼ半分が遮蔽されるシュリーレン条件を、入射電子線の傾斜角度で制御するとともに、複数の開口絞りの孔径や開口形状を選択することにより観察像の種類、すなわち、偏向源の領域を観察する、偏向源の領域の局所境界部を観察する、あるいは左記両方を観察するなどや、空間分解能を選択・制御する観察法が実現できる。
　また、本発明によれば、透過型電子顕微鏡を用いて、磁性体の磁区構造など磁化分布や、誘電体の分極構造など電磁構造を従来法（フレネル/フーコー法）よりも高い分解能で、かつ、インフォーカスで観察できるだけでなく、当該試料片周囲の電磁場の空間分布を可視化でき、さらには、生物試料、有機材料などの電子波にとっての弱散乱・弱位相材料についてもこれらの構造を観察可能とすることができる。なお、磁性体観察の際には、電子レンズの発生させる磁場が試料に影響を与えないような工夫を施こすことが可能である。
　本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明のより良い理解のために詳細に説明したのであり、必ずしも説明の全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
　更に、上述した各構成、機能、制御系コンピュータ等は、それらの一部又は全部を実現するプログラムを作成する例を中心に説明したが、それらの一部又は全部を例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現しても良いことは言うまでもない。すなわち、処理部の全部または一部の機能は、プログラムに代え、例えば、ＡＳＩＣ（Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｃｉｒｃｕｉｔ）、ＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ　Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ　Ｇａｔｅ　Ａｒｒａｙ）などの集積回路などにより実現してもよい。
　以上、詳述した本明細書の記載内容中には、特許請求の範囲に記載した発明以外の各種の発明が含まれている。その一部を下記に列記する。
　＜列記１＞
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系が少なくとも１つの電子レンズにより構成されるとともに、該電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備える電子顕微鏡であって、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記電子線の前記試料上の照射領域を一定に保持したまま前記試料への照射角度を変化させ、
前記試料への電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る間に所定の傾斜角の範囲で連続して変化する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
　＜列記２＞
列記１に記載の電子顕微鏡であって、
前記試料への電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま前記光軸を中心とした全方位角を連続して回る、
ことを特徴とする電子顕微鏡。
　＜列記３＞
電子線の光源と、
前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
前記試料の像を結像するための対物レンズ系が少なくとも１つの電子レンズにより構成されるとともに、該電子レンズの少なくとも１つが焦点距離１０ｍｍ以上である対物レンズ系と、
前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
を備える電子顕微鏡を用いて、
前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記電子線の前記試料上の照射領域を一定に保持したまま前記試料への照射角度を変化させ、
前記試料への電子線の照射が前記光軸を中心とした全方位角を連続して回る間に所定の傾斜角の間で連続して変化するように調整し、
あるいは、前記照射角度を所定の角度で一定に保持したまま光軸を中心とした全方位角を連続して回るように調整し、試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
　＜列記４＞
列記３に記載の試料観察方法であって、
前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンの記録を、
前記２段の電子線偏向器による前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期させるとともに、
前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置を通過して前記観察面に像を結ばせる、
あるいは、前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置で遮蔽され前記試料で散乱された電子線が前記観察面に像を結ばせ、
さらに、前記試料を透過した直接電子線の一部が前記絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず前記絞り装置を通過した前記試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが前記観察面に像を結ばせ、試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
　＜列記５＞
列記３もしくは４に記載の試料観察方法であって、
前記絞り装置の開口絞りの開口形状を、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形、もしくは、前記絞り装置の開口絞りの開口形状を、楕円形を含む歪んだ形状の多角形として試料の像を得る、
ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
１　電子源または電子銃
１１　クロスオーバー
１２　クロスオーバー面
１３、１７　クロスオーバーの軌跡
１５　回折パターン
１６　回折パターンの軌跡
１８　真空容器、
１９　電子源の制御ユニット
２　光軸
３　試料
３９　試料の制御ユニット
４０　加速管
４１　第１照射レンズ
４２　第２照射レンズ
４３　第１の偏向器
４4　第２の偏向器
４５　第２の偏向器の制御ユニット
４６　第１の偏向器の制御ユニット
４７　第２照射レンズの制御ユニット
４８　第１照射レンズの制御ユニット
４９　加速管の制御ユニット
５　対物レンズ
５１　対物ミニレンズ
５２　制御系コンピュータ
５３　制御系コンピュータのモニタ
５４　制御系コンピュータのインターフェース
５６　開口絞り
５７　開口絞りの制御ユニット
５８　対物ミニレンズの制御ユニット
５９　対物レンズの制御ユニット
６１　第１中間レンズ
６２　第２中間レンズ
６３　第３中間レンズ
６４　投射レンズ
６６　投射レンズの制御ユニット
６７　第３中間レンズの制御ユニット
６８　第２中間レンズの制御ユニット
６９　第１中間レンズの制御ユニット
７　試料の像
７１　試料の像面
７２　第２の試料の像面
７５　ポールピース
７６　画像表示装置
７７　画像記録・演算処理装置
７８　画像観察・記録媒体の制御ユニット
７９　画像観察・記録媒体
８　像観察面
９１　磁区
９２　磁壁

Claims (15)

  1. 電子線の光源と、
    前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
    前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
    前記試料の像を結像するための対物レンズ系と、
    前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
    前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
    前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記電子線の光源の像、すなわち前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
    前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
    前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
    を備え、
    前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
    前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回る、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  2. 請求項１に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料への前記電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま、前記光軸を中心として回る、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  3. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記対物レンズ系を構成する電子レンズの１つが対試料非磁性レンズである、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  4. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    磁場印加装置を用いて前記試料に磁場を印加する、もしくは、前記対物レンズ系を構成する電子レンズが発生させる磁場を用いて前記試料に磁場を印加する、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  5. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記照射レンズ系を用いて、あるいは、前記対物レンズ系を用いて、もしくは、前記照射レンズ系と前記対物レンズ系の両方を用いて、前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させる、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  6. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録が前記２段の電子線偏向器による前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用と同期する、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  7. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録と前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期が、１回以上１０回以下の周回につき１回の記録が実施される、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  8. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料の像あるいは前記試料の回折パターン、もしくは、前記電子線の光源の像、の記録と前記電子線の前記光軸を中心とした全方位角の周回作用との同期がとられ、周回の方位角１°から３６０°の所定の方位角につき１回の記録がなされ、かつ、方位角の全周回に渡って連続して記録が実施される、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  9. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置を通過して前記観察面に像を結ぶ、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  10. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料を透過した直接電子線が前記絞り装置で遮蔽され、前記試料で散乱された電子線が前記観察面に像を結ぶ、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  11. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記試料を透過した直接電子線の一部が前記絞り装置で遮蔽され、遮蔽されず前記絞り装置を通過した前記試料を透過した直接電子線と試料で散乱された電子線とが前記観察面に像を結ぶ、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  12. 請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡であって、
    前記絞り装置の開口絞りの開口形状が、多角形状、円形状もしくは楕円形状である、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
  13. 電子線の光源と、
    前記光源から放出される前記電子線を試料に照射するための少なくとも２つの電子レンズから構成される照射レンズ系と、
    前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、
    前記試料の像を結像するための対物レンズ系と、
    前記試料保持装置の前記電子線の進行方向下流側に配される絞り装置と、
    前記絞り装置の前記電子線の進行方向下流側に配される結像レンズ系と、
    前記結像レンズ系による前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、
    前記試料の像あるいは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、
    前記電子線の光源と前記試料保持装置との間に配される少なくとも２段の電子線偏向器と、
    を備える電子顕微鏡を用い、
    前記絞り装置の開口絞りの面に前記電子線の光源の像を結像させるとともに、
    前記２段の電子線偏向器のそれぞれの段の偏向作用を調整することによって前記試料への照射角度を所定の範囲に入れながら、前記試料への前記電子線の照射が光軸を中心とした全方位角を回るように調整し、試料の像を得る、
    ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
  14. 請求項１３に記載の電子顕微鏡を用いた試料観察方法であって、
    前記試料への電子線の照射が所定の照射角度で一定に保持されたまま前記光軸を中心として回る、
    ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
  15. 請求項１３もしくは１４に記載の電子顕微鏡を用いた試料観察方法であって、
    前記絞り装置の開口絞りの開口形状が、多角形状、円形状もしくは楕円形状である、
    ことにより試料の像を得る、
    ことを特徴とする電子顕微鏡を用いた試料観察方法。
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