CN102820196A - 可加磁场的透射电子显微镜样品杆 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。本发明可用来研究在外加磁场的作用下磁性材料的磁畴变化。

Description

可加磁场的透射电子显微镜样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件，更具体地，涉及一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆。

背景技术

随着技术的进步和材料科学研究不断增长的需求，原位电子显微学研究成为电子显微学发展的主要方向之一，近年来涌现出大量的研究成果。各大电子显微镜生产厂商纷纷推出了各自用于原位研究的样品杆，旺盛的研究需求甚至催生了以专门生产制造各种原位样品杆的高技术公司（如著名的Nanofactory Corp.等）。当前通过市场可以购买到的大多是微小操纵、可变温区、可加电场（包括电信号测量）、可加（测）力的原位样品杆。这些样品杆的技术比较成熟，使得原位电子显微学分析的研究也主要集中在这些方面。

相对而言，可加磁场的原位样品杆鲜有报道。对磁性样品施加磁场，透射电子显微镜将不再局限于对磁性材料晶体结构的研究，同时还可以提供丰富的磁性信息，对磁性材料的研究和发展有着重要的作用。原位透射电子显微镜观察磁性材料内部磁畴结构及其在外场作用下的演变规律是很有意义的。其原理是利用电子在磁场中运动受到洛伦兹力作用发生偏转（电子能量保持不变），由于样品中相邻磁畴的磁场方向相反，使得入射电子束在穿过相邻磁畴时偏转的方向相反，从而显示出样品中磁畴的畴界。因此可加磁场的原位样品杆的研究得到了越来越多的重视。然而由于样品杆上的磁场（尤其是场强较大时）可以造成入射电子束的偏移，破坏透射电镜的成像条件，不利于对样品微观结构的分析。并且样品杆结构十分精细，可利用空间十分狭小，如何合理安装磁场源的问题较难解决。

因此，目前市场上难以买到可加磁场的原位样品杆，而相关研究也主要集中在少数几个著名的实验室中（如剑桥大学、布鲁克海文国家实验室等）。在已经报道的研究中，可加磁场透射电镜样品杆的设计主要有如下几种思路。

1、M.Inoue等人其利用绕在电磁铁芯材料上的磁线圈在通直流电流时，在样品处产生近似平行样品平面的磁场（参见Development of amagnetizing stage for in situ observations with electron holography andLorentz microscopy.J.Electron Microsocpy 54（6）（2005），509-513）。当磁线圈中的电流达到78mA时，样品处的平行磁场可以达到158Oe。但是需要专门设计二级偏转线圈来校正外加磁场引起的电子束偏移问题，这需要对透射电子显微镜进行硬件改造，一般用户实现不了。

2、T.Uhlig等人在样品周围安装四个微小的磁线圈，通电后可以在两个相互正交的方向施加平行磁场进行磁性样品的磁化实验（参见Development of a specimen holder for in situ generation of purein-pla nemagnetic fields in a transmission electron microscope.Ultramicroscopy 94（2003），193-196）。每个磁线圈包含一个长1mm，直径1mm的合金作为铁芯，这种合金具有高导磁率，低剩余磁化强度的特点。这样设计的磁化样品台可以实现的平面内磁场可以达到63Oe。但是无法解决加载磁场后电子束的偏转问题，同时样品台在装入透射电子显微镜之后只能在X轴方向倾转，不能在Y轴方向进行倾转操作。

3、G.Yi等人在样品下部安装两根载流直导线，通电后产生平行磁场（参见A new design of specimen stage for in situ magnetisingexperiments in the transmission electron microscope.Ultramicroscopy99（2004），65-72）。两根载流直导线为直径100μm的金线，相距100μm镶嵌到一个绝缘的磷青铜支撑模板上。在两根金线中通同样大小和方向的电流时，就会在样品平面内产生近似平行的磁场。这种设计的优点是没有电子束的偏移问题，因为样品处磁场引起的电子束偏移可以被样品下方的磁场移回来，从而不会影响像的变形。另外一个好处就是可以施加脉冲场，在一个35μs，15A的脉冲电流作用下，可以得到大约300Oe的磁场。但其主要应用于短时间加载脉冲大电流，不能长时间加载电流，从而得不到连续磁场。

4、刘海华等人在样品杆前端设计两个串联的磁线圈分别放置在样品的两侧（参见利用自制可加磁场样品台对链状位移型磁畴壁的原位洛伦兹电子显微术研究，电子显微学报，2011，30（2）），这样设计的好处在于可以在较小电流的条件下产生尽可能大的平行磁场，并能保证样品处的磁场近似平行于样品平面。缺点是不能解决电子束偏转问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷之一，提供一种新的可加磁场的透射电子显微镜样品杆。该样品杆能够解决电子束偏转的问题，并能长时间加载电流而产生连续磁场。

为了实现上述目的，本发明提供了一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括：

头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；

载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；

第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及

第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在所述第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。

作为优选，所述第一磁线圈和第二磁线圈的线圈轴向方向与样品杆长度延伸方向一致。所述第一磁线圈和第二磁线圈内部可以分别设有第一铁芯和第二铁芯。进一步地，所述第一铁芯和第二铁芯为大小相同的平行设置的矩形面板。

作为优选，所述第一铁芯和第二铁芯在靠近头部框架第二端部处通过连接板组成U形体铁芯；在所述连接板上设有销钉孔，通过销钉将所述U形体铁芯固定连接至所述头部框架第二端部。

作为优选，所述第一磁线圈和第二磁线圈是由同一根导线缠绕而成，所述第一铁芯和第二铁芯上的导线密度相同，导线的缠绕方向相反。

作为优选，所述第一铁芯比第二铁芯更加靠近样品。进一步地，所述铁芯可以由软磁材料制成。

作为优选，所述载台为具有两个端部的不封闭的圆弧，所述圆弧的封闭侧靠近所述头部框架第一端部，所述圆弧的不封闭侧靠近所述第一磁线圈，在封闭侧的内侧壁上设有用于放置样品的凸台。

作为进一步优选，所述载台为半圆弧。所述半圆弧的两个端部分别由销钉固定在头部框架内，在半圆弧的封闭侧的外侧壁设有用于驱动半圆弧在Y轴方向进行倾转的Y轴倾转的驱动器。

所述样品杆还包括杆身部分。所述杆身部分可以包括前端细杆，后端粗杆和手握柄。

本发明的样品杆通过独特的设计，精密的机械加工技术，能够在TEM中原位对样品施加磁场。该样品杆可以用来原位地、动态地研究在外加磁场的作用下，磁性材料的磁畴变化。本发明解决了电子束偏转的问题，并能长时间加载电流而产生连续磁场。本发明的样品杆能够施加较大的磁场强度，还能够对样品进行双方向倾转操作。

附图说明

图1为本发明的透射电子显微镜样品杆头部框架的结构示意图。

图2为本发明的透射电子显微镜样品杆头部框架的俯视图。

图3为本发明的透射电子显微镜样品杆的U形体铁芯的结构示意图。

图4为本发明的透射电子显微镜样品杆的Y轴倾转驱动器的结构示意图。

图5为根据本发明的透射电子显微镜样品杆的一个实施例的结构示意图。

图6为图5所示的透射电子显微镜样品杆的沿中轴线切开的结构示意图。

图7为入射电子束在本发明的透射电子显微镜样品杆提供的磁场作用下的运动方向示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，详细描述本发明的内容。

如图1和图2所示，本发明的透射电子显微镜样品杆包括杆身部分和头部框架1，样品被承载在头部框架1内，入射电子束从基本垂直于头部框架1所在平面的方向射向样品，并能够穿透过所述头部框架1。该头部框架1沿样品杆长度延伸方向具有第一端部101和第二端部102。在头部框架1内靠近头部框架第一端部101处设有载台103。载台103用于承载样品7，其上设有供入射电子束通过的通道。在头部框架1内靠近头部框架第二端部102设置有第一磁线圈（图中未示出），能够在通电流时产生第一磁场。该第一磁场主要对样品7产生磁化作用。但同时，也会不可避免地导致入射电子束发生偏转从而偏离原来的入射方向。在该第一磁线圈的下方，设有第二磁线圈（图中未示出）。第二磁线圈也设置在头部框架1内靠近头部框架第二端部102，能够在通电流时产生第二磁场，该第二磁场能够使在第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向进行一定程度上的回偏。

在一个实施例中，第一磁线圈和第二磁线圈的线圈轴向方向与样品杆长度延伸方向一致。进一步地，在第一磁线圈和第二磁线圈内部可以分别设有第一铁芯105和第二铁芯106。作为优选，第一铁芯105和第二铁芯106为大小相同的平行设置的矩形面板。作为进一步优选，第一铁芯105和第二铁芯106在靠近头部框架第二端部102处通过连接板107组成U形体铁芯，如图3所示。可以在连接板上设置销钉孔110，通过销钉将U形体铁芯固定连接至头部框架第二端部102处。作为优选，第一铁芯105比第二铁芯106更加靠近样品7。

在一个实施例中，缠绕在U形体铁芯上的第一磁线圈和第二磁线圈可以是由同一根导线缠绕而成。在优选的实施例中，第一铁芯105和第二铁芯106上的导线密度相同，导线的缠绕方向相反。可以选用细铜丝作为导线。第一铁芯105和第二铁芯106可以由软磁材料制成，如坡莫合金。在进一步的实施例中，可以将第一铁芯105和第二铁芯106的尺寸均设置为长3.5mm，宽3mm，厚0.4mm，第一铁芯105和第二铁芯106之间相距1mm。在第一铁芯105和第二铁芯106上缠绕几百匝细铜丝，可以使加在样品7处的磁场强度达到几百个奥斯特。

在其他的实施例中，第一磁场和第二磁场的大小也可以分别调节，可以根据入射电子束在第一磁场的作用下产生偏转的角度大小，调整第二磁场的大小。这可以通过将第一磁线圈和第二磁线圈设置为不同的线圈匝数，或分别调整两线圈中电流的大小来实现。

在图1所示的实施例中，载台103可以为不封闭具有两个端部的圆弧。圆弧的直径可以为3mm左右。圆弧的封闭侧靠近头部框架第一端部101，圆弧的不封闭侧靠近第一磁线圈或第一铁芯105。在封闭侧的内侧壁上设有用于放置样品7的凸台104。载台103最好设置为半圆弧，这样既保证了安装磁场源的空间，能够尽可能地将磁场源设置得大一些，又能够使磁场直接作用在样品7上，而不受载台103侧壁的影响。半圆弧的两个端部可以分别由销钉固定在头部框架1内。在半圆弧的封闭侧的外侧壁连接有用于驱动半圆弧在Y轴方向倾转的Y轴倾转驱动器109。Y轴倾转驱动器109可以具有类似曲轴的结构。如图4所示，其可以由前端轴1091、椭圆柱1092和后端轴1093连接组成。在载台103的封闭侧的外侧壁设有凹槽108，将前端轴1091嵌套在载台103的凹槽108中，通过旋转后端轴1093，从而带动载台103在Y轴方向进行倾转。在这里，样品7与第一磁线圈之间的距离应该满足当载台103在Y轴方向进行上下倾转时不会接触到第一磁线圈。

本发明的透射电子显微镜样品杆的头部框架具有很高的通用性，可用于各个厂家的透射电镜，样品杆的杆身部分可以因透射电子显微镜厂家的镜筒设计不同而不同。图5和图6示出了适用于FEI公司的样品杆的杆身部分，总长205mm，其包括前端细杆2，后端粗杆3和手握柄4。通过旋转手握柄4可以实现载台103在X轴方向进行倾转。前端细杆2和后端粗杆3均为中空结构，在其连接处设有密封圈6，以保证透射电子显微镜内部较高的真空度。Y轴倾转驱动器109的后端轴1093依次从头部框架1内部穿过前端细杆2、后端粗杆3，然后穿出手握柄4。可以在手握柄4处设置一个转柄5，通过旋转转柄5可以方便地在Y轴方向倾转样品7。由于前端细杆2直径较小，且内部包含了后端轴1093，为了避免当后端轴1093转动时磨损导线，因此磁线圈的导线不宜从前端细杆2中通过。可以在前端细杆2的表面设置线槽201，将头部框架1内的磁线圈导线嵌入线槽201中，在密封圈6所限定的内部区域挖孔，导线沿前端细杆2的表面直接进入后端粗杆3的内部。通过这样设置，使得在透射电子显微镜工作时，能够保证其内部的真空度。

图7为入射电子在本发明的透射电子显微镜样品杆提供的磁场作用下的运动方向示意图。垂直样品7表面的入射电子束从样品7表面通过，在第一磁场的作用下发生偏转，偏离入射方向；在继续运动的过程中受到第二磁场的作用（或者说主要受第二磁场的作用），向原入射方向偏回一定角度。由于透射电子显微镜本身系统的调节作用，能够使偏转角度很小的电子束回到原来的入射方向，使得电子束能够在成像介质上正常成像。如果下方不设置第二磁场，由于电子束偏转较大，超出了透射电子显微镜自身的调节范围，会导致图像偏离成像介质，偏转严重的情况下还会导致图像失真。

本发明的样品杆可以使用现有的圆形铜网（直径一般为3mm）承载样品。可以将圆形铜网沿任一条直径剪成半圆形铜网，将半圆形铜网装载样品后，用银胶固定在载台103上。在使用本发明的样品杆在透射电子显微镜内部观察样品时，可以通过逐渐加大电流以增强磁场强度，来观察样品的磁畴和畴壁的变化。

以上内容是对本发明做出的详细说明，不能认定本发明只限于这些内容。本领域技术人员可以理解，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干替换或变形，都应当视为在本发明的保护范围内。

Claims (13)

1.一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括

头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；

载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；

第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及

第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，在通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在所述第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。

2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一磁线圈和第二磁线圈的线圈轴向方向与样品杆长度延伸方向一致。

3.根据权利要求2所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一磁线圈和第二磁线圈内部分别设有第一铁芯和第二铁芯。

4.根据权利要求3所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一铁芯和第二铁芯为大小相同的平行设置的矩形面板。

5.根据权利要求4所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一铁芯和第二铁芯在靠近头部框架第二端部处通过连接板组成U形体铁芯；在所述连接板上设有销钉孔，通过销钉将所述U形体铁芯固定连接至所述头部框架第二端部。

6.根据权利要求5所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一磁线圈和第二磁线圈是由同一根导线缠绕而成，所述第一铁芯和第二铁芯上的导线密度相同，导线的缠绕方向相反。

7.根据权利要求3-6任一项所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述第一铁芯比第二铁芯更加靠近样品。

8.根据权利要求3-7任一项所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述铁芯由软磁材料制成。

9.根据权利要求1-8任一项所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述载台为具有两个端部的不封闭的圆弧，所述圆弧的封闭侧靠近所述头部框架第一端部，所述圆弧的不封闭侧靠近所述第一磁线圈，在封闭侧的内侧壁上设有用于放置样品的凸台。

10.根据权利要求9所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述载台为半圆弧。

11.根据权利要求10所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述半圆弧的两个端部分别由销钉固定在头部框架内，在半圆弧的封闭侧的外侧壁连接有用于驱动半圆弧在Y轴方向进行倾转的Y轴倾转驱动器。

12.根据权利要求1-11任一项所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述样品杆还包括杆身部分。

13.根据权利要求12所述的透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述杆身部分包括前端细杆，后端粗杆和手握柄。

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