CN107887245B - 一种可控涡旋电子束生成方法、装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控涡旋电子束生成装置，包括含有加热样品杆、光阑的控温装置，所述电子枪发射平面电子束，其特征在于，所述装置还包括磁针，所述磁针通过加热样品杆的加热芯片置于所述平面电子束通道上，受所述加热芯片控制地产生强度可控的磁场，所述磁场用于调制所述平面电子束的相位，进而获得可控涡旋电子束。本发明还提供了一种利用上述装置产生涡旋电子束的方法，该装置结构简单，成本低，操作方法简单，且获得的涡旋电子束用于材料的表征。
Description
技术领域
本领域属于光电子领域，技术涉及一种可控涡旋电子束生成方法、装置。
背景技术
涡旋电子束能够实现对原子尺度材料磁性的表征，轨道角动量可控的涡旋电子束能够应用到：(1)在原子尺度对材料磁性及自旋极化相关的探测，通过调控微尺度的涡旋电子束的相位及轨道角动量，使其与待测物质的相互作用，分析作用后的电子束相位及轨道角动量变化，即可得知构成材料的原子的磁性及自旋极化的相关信息；(2)纳米尺度原位操控，通过可控的涡旋电子束，实现纳米尺度材料的束缚、移动、旋转等原位操控；(3)实现手性材料及单一手性大分子的探测。
到目前，能够产生涡旋电子束的方法包括：相位片法、全息光阑法、类磁单极场法。
相位片法是指利用螺旋相位片将入射到该螺旋相位片的平面波变成涡旋波。研究者通过平面电子束干涉的方法验证涡旋电子束的产生。一个2π的相位差，将产生拓扑荷数为1的涡旋电子束。该相位片法虽能产生螺旋电子束，但是存在以下缺点：(1)产生的拓扑荷数较低，很多时候不能满足需求；(2)相位片的使用寿命有限，这主要是因为：相位片材料在高能量的电子束的作用下不稳定，容易被破坏、污染；(3)相位片的加工困难，无法做到理想的螺旋形结构，近似阶梯结构的相位片不利用产生单一的涡旋电子束。
全息光阑法是迄今为止用于产生电子涡流束的最常见的方法。研究者利用全息光阑观察到了涡旋电子束，但是所产生的涡旋电子束是多束携带不同轨道角动量的电子束，而电子显微表征需要单电子束，要从多束中选择单束有很大的困难。此外，全息光阑会将大部分电子束挡住，强度损失较大，效率低，在电子显微表征中表现为信号较弱。
类磁单极场法是指利用小磁针末端的类磁单极子特性作用于入射的电子束，根据Aharonov-Bohm效应而产生了涡旋电子束。虽然该方法解决了全息重构法遮住大部分电子束的缺点，但是磁针产生的磁场不可控，无法产生不同轨道角动量的涡旋电子束。
发明内容
鉴于上述，本发明提供了一种可控涡旋电子束生成方法、装置，该装置能够产生可控轨道角动量的涡旋电子束。
本发明的第一方面提供了一种可控涡旋电子束生成装置，
包括含有磁针控温器、电子枪的透射电子显微镜，所述电子枪产生平面电子束，其特征在于，所述装置还包括磁针，所述磁针通过磁针控温器置于所述平面电子束通道上，受所述磁针控温器控制产生强度可控的磁场，所述磁场用于调制所述平面电子束的相位，进而获得可控涡旋电子束。
一般来说，磁性材料具有一个临界温度，这个临界温度为居里温度。在居里温度以下，磁性材料的原子磁矩排列整齐，产生自发磁化，物体变成铁磁性的；在居里温度以上，磁性材料中的原子在高温作用下剧烈运动，原子磁矩的排列混乱无序，因而磁性材料失去磁性。因此可通过控温获得不同磁性强度的磁针。
磁场对涡旋电子束的调控，其基本原理是基于Aharonov-Bohm效应：即电磁场的矢势有直接的可观测的物理效应，在电磁场强度为0的区域中(但矢势和标势并不为0)运动的两束相干的荷电粒子，波函数会发生不同的相位变化。因此，当两束粒子重新汇聚后，就会出现干涉现象，电子的干涉图样就会受到影响。当电镜通过调节成像平面和焦距之后，引入慧差就可以发现这个干涉图像的差异(即实验中涉及到的针尖周围条纹数量的差别)。因此，当磁场改变时，在磁针的居里温度以下的温度范围内，通过对磁针进行加热，改变了磁针自身的磁畴的有序性，进而影响磁针针尖产生的磁场强度。在磁场的作用下，通过磁场的电子会改变涡旋角动量，该涡旋角动量在中心通孔的作用下形成涡旋电子束。涡旋角动量的数量依赖于磁场强度，也就是涡旋角动量依赖于加热温度，进而实现对涡旋电子束的控制。综上可知，我们观察到的针尖周围的条纹数量不同也即磁场强度的不同，也就代表了其产生的涡旋电子束的拓扑荷数不同。
作为优选，所述磁针控温器为负载加热芯片的加热样品杆，或负载加热芯片、且具有加热功能的光阑杆，通过所述加热样品杆或光阑杆控制所述加热芯片的加热温度。
作为优选，所述加热芯片的加热温度为25～800℃。该温度范围内涵盖磁针的居里温度，这样子可以很好地控制涡旋电子束的形态。
作为优选，所述磁针水平置于加热芯片内加热极板对应的表面上。这样可通过调控加热芯片的温度控磁针的温度，进而控制磁针针尖产生的磁场强度。
将磁针置于加热芯片的加热极板的间隔处以实现对磁针的均匀加热。但在应用的时候，往往加热极板的间隔大于磁针的宽度，仅仅将磁针置于加热极板之间，不能很好地实现对磁针的加热，进而不能非常准确地控制产生涡旋电子束。因此，作为优选，填充导热介质于加热极板与磁针之间，以实现稳定地对磁针加热。
作为优选，为准确地控制涡旋电子束，将所述磁针的针尖对齐所述加热芯片中心。
作为优选，为获得稳定的涡旋电子束，所述加热芯片中心处设有光阑通孔。进一步优选，所述光阑通孔的直径为20～200μm。
作为优选，所述磁针材料为纯镍材料，此外，铁，钴等单质或者铁氧体、铝镍钴等具有磁性的化合物材料也可作为磁针原材料。
所述磁针的长为20μm～1mm，对磁针尺寸进行的限制原因是磁针需要固定在加热芯片上，而加热芯片有其固定尺寸，所以为了与加热芯片吻合，Ni针尺寸须有一定限制。
进一步优选，磁针的针尖直径为5～10nm，这样能过使得进入光阑通孔的电子束，只有0.98％～1.5％被磁针尖遮挡。
本发明的第二方面提供了一种利用第一方面提供的装置产生可控涡旋电子束的方法，该方法包括以下步骤：
将磁针置于加热芯片表面，且磁针与加热芯片内的加热电极相连接；
通过加热样品杆或光阑杆将载有磁针的加热芯片置于透射电子显微境内；
控制加热芯片的加热温度以获得可控涡旋电子束。
本发明的第三方面提供了一种可控涡旋电子束生成装置，包括：
电子枪，用于产生平面电子束；
温度控制单元；
电子相位调制单元，受所述温度控制单元控制地产生强度可控的磁场，所述磁场用于调制所述平面电子束的相位。
作为优选，所述电子相位调制单元为磁针，所述温度控制单元为外接加热系统(如DENS-DH-30加热系统)。
相比于现有技术，本发明具有的有益效果为：
本发明装置或方法获得的涡旋电子束可以通过电子束与材料之间相互作用产生的电子束相位及轨道角动量变化，得知构成材料的原子的磁性及自旋极化的相关信息，有相当重要的科学意义和应用前景。特别是本发明提供的装置未来规模化应用之后，可以逐渐成为电子显微镜的标准配置，具有相当广阔的市场。另一方面，随着人们对材料结构原子级表征的实现，纳米尺度原位操控材料成为可能。通过可控的磁场，使电镜内纳米尺度材料实现原位操控，可以实现原子器件的搭建，实现电子设备的小型化。
本发明实施方式将磁针与透射电子显微镜结合形成涡旋电子束生成装置，该磁针的集成增加了透射电子显微镜的应用范围，且成本低，操作简单。
附图说明
图1是本发明实施例中不同温度下磁针周围的现象图。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
在电子显微术迅速发展的今天，各项微观表征技术愈发成熟，在实际研究过程中已经可以实现原子级别的材料结构、价态等信息的获取，然而作为材料信息的重要组成部分，原子级别的磁性的表征至今尚未能实现，因此人们无法将材料的磁性与材料其他信息进行原子级别的关联。本实施例提出的生成不同角动量的涡旋电子束的方法可以利用电子束与材料之间相互作用产生的相位及角动量变化，得知构成材料的原子的磁性及自旋极化的相关信息。
本实施例中，加热芯片是市场购买的，根据需求对其进行了加工处理，磁针是采用FIB加工制备的。具体过程如下：
磁针的制备过程：
采用FIB对Ni棒进行减薄剥离，选择液态金属Ga做离子源，经过离子枪加速的离子束照射于Ni棒表面。弱电流下：产生的二次电子信号经过转换可以得到电子像。切割时：强电流离子束对表面原子轰击造成剥离，完成微、纳米级表面形貌加工，最后得到长约为20μm、针尖直径为5nm、针尾直径为2μm的Ni针。
加热芯片的处理过程：
加热芯片的SiN基底的尺寸为250μm×250μm×100nm(长×宽×厚)。采用FIB的Ga离子轰击的方法在SiN基底中心加工一个直径为20μm的通孔作为通过涡旋电子束的光阑。
加热芯片与磁针都准备好后，由于加热极板间隔大于针尾直径，导致加热极板与Ni针不直接接触，因此，在本实施例中，首先，将薄Ni层溅射至100nm厚的SiN上，为了保护Ni在FIB加工过程中不收束流损害，在该Ni上溅射约1μm厚的Pt，然后，采用Omniprobenanomanipulator(纳米操作系统)将Ni针置于加热芯片的加热极板间隔处，并保证针尖与通孔中心对齐，此时，进入通孔的电子束只有1％左右被针尖遮挡；最后，将载有Ni针的加热芯片置于加热样片杆中，并随加热样本杆置于TEM中，加热温度范围设置为20℃～800℃。
利用调为300KV的Lorentz模式的FEI Titan3TEM获取涡旋电子束，使Ni针附近磁场接近0，避免电镜内部磁场对实验结果的干扰，加热Ni针，得到Ni针周围的衍射平面图像，如图1所示。分析图1，针尖周围的条纹数量直接对应拓扑荷数。拓扑电荷(Topologicalcharge)数或轨道角动量(Orbital angular momentum)多少直接反映了相位的变化，具体理论解释为：
因电子束的相位发生变化，形成涡旋电子束。根据量子力学波函数的概念，即与时间和坐标有关的φ(r,t)，其平方为|φ(r,t)|2为t时刻电子出现在附近的概率，再结合deBroglie物质波的概念与薛定谔方程推导出涡旋电子束的最简洁的物理表达形式：
de Broglie物质波：
(h：普朗克常量；p：动量。λ：波长)
薛定谔方程：
(H：哈密顿算符)
涡旋电子束的表达式：
其中：
h：普朗克常量；
p：动量；
λ：波长；
r,
z:涡旋电子束的三维坐标；
l：是轨道角动量特征值(即拓扑荷数)；
Jl：l次圆柱形泊松方程；
k⊥：涡旋电子束的横向动量。
根据上述理论解释，拓扑荷数的变化直接改变电子的相位，进而导致不同的涡旋电子束。
分析图1，由于Ni针温度的升高，环绕在Ni针上的线圈阻值发生变化因此由电流产生的磁场发生变化，另外一方面磁针自身的磁畴的有序性也被破坏，因此温度的改变会显著改变磁针的磁场，利用Aharonov-Bohm效应，使用细长的单畴铁电Ni针和微孔，可以通过99％的电子束并将其中92％的电子束转变为涡旋电子束。将该微孔放置于球差矫正电镜的焦平面可以将分辨率提高到
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种可控涡旋电子束生成装置，包括含有磁针控温器、电子枪的透射电子显微镜，所述电子枪产生平面电子束，其特征在于，所述装置还包括磁针，所述磁针通过磁针控温器置于所述平面电子束通道上，受所述磁针控温器控制产生强度可控的磁场，所述磁场用于调制所述平面电子束的相位，进而获得可控涡旋电子束；
其中，所述磁针控温器为负载加热芯片的加热样品杆，或负载加热芯片、且具有加热功能的光阑杆，通过所述加热样品杆或光阑杆控制所述加热芯片的加热温度；
所述加热芯片的加热温度为25～800℃；
所述磁针水平置于加热芯片内加热极板对应的表面上，并填充导热介质于加热芯片的加热极板与磁针之间；
所述磁针针尖对齐所述加热芯片中心；
所述加热芯片中心处设有光阑通孔，所述光阑通孔的直径为20～200μm。
2.一种利用权利要求1所述的装置产生可控涡旋电子束的方法，包括以下步骤：
将磁针置于加热芯片表面，且磁针与加热芯片内的加热电极间具有良好的热传导特性；
通过加热样品杆或光阑杆将载有磁针的加热芯片置于透射电子显微镜内；
控制加热芯片的加热温度以获得可控涡旋电子束。
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Legal Events
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