CN103293340A - 扫描电镜磁阻测量样品台及纳米单体磁输运性质测量仪器 - Google Patents

Abstract

本发明属于磁性纳米材料和磁性纳米结构器件输运性质的测量方法，特别涉及扫描电镜磁阻测量样品台及纳米单体磁输运性质测量仪器。扫描电镜磁阻测量样品台，包括底座、旋转体、卡台、旋转轴、样品台，底座外部为圆柱状，底座内壁设有螺纹凹槽，压电陶瓷堆位于底座内部，旋转体位于底座之上，旋转体通过旋转轴与底座连接，螺帽状的卡台将旋转轴的底部和旋转体，样品台位于卡台上部。本发明最大的创新之处是在全世界范围内，首次将磁场引入扫描电子显微镜，实现纳米空间上的实时、动态、图像化磁输运性质测量，实现定点、快速、直观、全程监控且物性测量。

Description

扫描电镜磁阻测量样品台及纳米单体磁输运性质测量仪器

技术领域

本发明属于磁性纳米材料和磁性纳米结构器件输运性质的测量方法，特别涉及扫描电镜磁阻测量样品台及纳米单体磁输运性质测量仪器。

背景技术

上世纪末人们预期纳米科技将能在一、二十年内大规模地投入实际应用，然而十年后的今天，这一愿望并没有如期实现，一个根本原因是纳米科技的研究缺乏足够的、有效的、能在纳米空间尺度上精确操控、剪裁和组装单个纳米材料及对纳米单体进行精确物性测量的设备、工具和探测系统。对于磁性纳米材料和磁性纳米结构器件的研究，尤其是对它们的磁输运性质的测量，目前的测量设备除了经过特殊改造过的磁力显微镜外，传统的宏观尺度下的设备和仪器仍然是主要的测量工具，并且这些测量设备大都局限于磁性纳米聚集体性能的测试，无法满足未来纳米科技所要求的对磁性纳米单体、单元各种性能测量和表征的要求。

近年来，随着磁性纳米材料在巨磁阻效应、隧道磁阻效应、反常霍尔效应尤其是磁电子学和由此发展延伸的半导体自旋电子学研究领域的广泛研究和应用，科学家一直致力于对磁性纳米材料磁输运性质的测量和研究。但是对单个磁性纳米材料磁输运性质的测量仍然是科学家亟待解决的一大难题，究其原因，是缺乏一款真正能在纳米空间上为它们量身定做的纳米单体磁输运性质测量仪器。电子显微镜原位纳米操纵器的出现，使得专门用于微/纳米空间上纳米单体磁输运性质测量仪器的研发成为了可能。

电子显微镜原位纳米操纵器的问世，使得专门用于微/纳米空间上纳米单体磁输运性质测量仪器的研发成为了可能，这套测量系统将具有价格低、效率高以及可控性好的特点，并实现对测量过程和结果实时、动态和图像化的记录和分析，方便、快捷、准确地实现各领域的磁输运测量。这一设备的研发有望替代耗资巨大的半导体微加工实验，有效地解决上述三个领域中材料单体、器件单元在微/纳米尺度上直接、直观的磁输运性质测量问题。然而国内外还未见有课题组、公司提出、研制出类似前沿磁输运科学研究设备。

发明内容

本发明针对磁性纳米材料、磁电子学和半导体自旋电子学三个领域急需解决的纳米尺度下磁输运性质的测量问题，首次设计、制造出一套能安装到扫描电子显微镜上的专门用于实时、动态、图像化测量磁输运性质的前沿科学仪器系统。它主要包含两个核心部分：能够对样品进行磁化、同时能任意调节外磁场方向和样品间角度的扫描电镜磁阻测量样品台，和能够导入、导出电输运测量信号的扫描电镜原位纳米操纵器。该仪器系统将能使许多包括磁电子学、半导体自旋电子学和磁性纳米单体输运性质研究等相关工作以图像和录影方式全程一览无遗地展现在人们的眼前，用以从事纳米单体和器件的磁性起源、磁电相互作用、量子势阱或量子势垒输运性质等最前沿领域的基础性研究，也将有望集成到未来纳米器件生产线上，用于元器件的测量和检查。它的研制在全球范围内系全新研究，相信将会成为在世界范围内各个研究单位在纳米材料、磁电子学和半导体自旋电子学研究领域必备的磁性测量前沿研究设备。此项目属于国家中长期科技发展纲要中重点支持的新原理、新方法开发的量大面广的前沿科学仪器设备，将实现我国在磁学和磁电子学高、精、尖前沿测量设备研制的跨越发展，有效地服务于国家在先进制造、前沿基础研究和科学仪器产业化的战略需求。

 

本发明的发明目的是通过以下技术方案实现的。

扫描电镜磁阻测量样品台，包括底座、旋转体、卡台、旋转轴、样品台，底座外部为圆柱状，底座内壁设有螺纹凹槽，压电陶瓷堆位于底座内部，旋转体位于底座之上，旋转体通过旋转轴与底座连接，螺帽状的卡台将旋转轴的底部和旋转体，样品台位于卡台上部。

所述的旋转体上部有两个凸台，凸台中镶嵌有磁极，所述的磁极为缠绕有线圈的铁芯磁极。所述的磁极为尖状。

在磁极周围还设有防磁罩。

所述的压电陶瓷堆是由三氧化二铝片和压电陶瓷片组成。

纳米单体磁输运性质测量仪器，包括扫描电镜磁阻测量样品台，纳米单体磁输运性质测量仪器由扫描电镜加磁场样品台、纳米操纵器、电子控制设备、磁输运测量系统和视频录像记录系统组成，电子控制设备和磁输运测量系统集成在纳米操纵器上，扫描电镜磁阻测量样品台位于四个纳米操纵器的中心，视频录像记录系统安装在扫描电镜上加磁场样品台。

本发明具有下述优点：

1、本发明的底座的螺旋凹槽内有压电陶瓷堆，所述的压电陶瓷堆是由三氧化二铝片和压电陶瓷片组成，由于三氧化二铝薄片的表面平整和具有较大的弹性，本发明设计了旋转轴，防止旋转体漂移并使旋转体做圆周运动，能够很好控制摩擦力、惯性力和平整度，进而可以控制旋转体高精度的圆周运动。

2、本发明最大的创新之处是在全世界范围内，首次将磁场引入扫描电子显微镜，实现纳米空间上的实时、动态、图像化磁输运性质测量，降低磁电子学、半导体自旋电子学和磁性纳米单体三个领域的样品测量成本，实现定点、快速、直观、全程监控且物性测量。

3、扫描电镜加磁场样品台漏磁对扫描电镜成像部分的影响是最大的技术难点。发明人从实验和理论上都进行了详细的论证，证实这个影响可以忽略。图1是发明人用NiFe/Pt多层纳米线作为样品，通过原型磁输运测量仪器在扫描电镜上原位、室温下测到的磁输运性质数据，从实验上证实本申请所提扫描电镜原位纳米磁输运性质测量仪器的研制是可行的。理论上，扫描电镜磁透镜磁场方向与扫描电镜加磁场样品台产生的磁化样品磁场方向互相垂直，二者之间互相影响很小。从定量计算来看，扫描电镜加磁场样品台磁场大小为1000 Oe，假设二者磁场间夹角为85°，加磁场样品台磁场漏磁场大小约为87 Oe(1000×sin5°)，加磁场样品台到扫描电镜磁透镜极靴的工作距离通常是3~4cm。磁场强度的大小与距离成平方反比，因此，87 Oe的漏磁场到达极靴处已经变得更小。即使87 Oe的漏磁场全部到达极靴处，扫描电镜磁透镜磁场通常是2T，漏磁场只有磁透镜场大小的0.44% （87??20000??0.0044），由此可以看出，加磁场样品台漏磁场对扫描电镜磁透镜的影响几乎可以忽略不计。与此同时，为了更加安全，专门在加磁场样品台线圈部分设计了防漏磁装置，使得加磁场样品台漏磁更加可以忽略不计。

本发明中涉及的纳米操纵器，可见专利号201210045621.2，电子控制设备、磁输运测量系统可以为一般仪器的控制系统。

附图说明

图1是发明人用NiFe/Pt多层纳米线作为样品，通过磁输运测量仪器在扫描电镜上原位、室温下测到的磁输运性质数据；

图2是扫描电镜磁阻测量样品台的结构图；

图3是是纳米单体磁输运性质测量仪器的整体图。

其中：1-防磁罩；2-磁极；3-旋转轴；4-底座；5-三氧化二铝片；6-样品台；7-旋转体；8-卡台；9-压电陶瓷片；10-线圈。

具体实施方式

下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。

如图1 所示，发明人用NiFe/Pt多层纳米线作为样品，通过磁输运测量仪器在扫描电镜上原位、室温下测到的磁输运性质数据。

如图2所示，扫描电镜磁阻测量样品台，包括底座4、旋转体7、卡台8、旋转轴3、样品台6，底座4外部为圆柱状，底座4内壁设有螺纹凹槽，压电陶瓷堆位于底座4内部，旋转体7位于底座4之上，旋转体7通过旋转轴3与底座4连接，螺帽状的卡台8连接旋转轴3和旋转体7，样品台6位于卡台8上部；所述的旋转体7上部有两个凸台，凸台中镶嵌有磁极2；所述的磁极2为缠绕有线圈10的铁芯磁极；所述的磁极2为尖状；在磁极2周围还设有防磁罩1；所述的压电陶瓷堆是由三氧化二铝片5和压电陶瓷片9组成。

如图3所示，纳米单体磁输运性质测量仪器的整体图，纳米单体磁输运性质测量仪器，包括扫描电镜磁阻测量样品台，纳米单体磁输运性质测量仪器由扫描电镜加磁场样品台、纳米操纵器、电子控制设备、磁输运测量系统和视频录像记录系统组成，电子控制设备和磁输运测量系统集成在纳米操纵器上，扫描电镜磁阻测量样品台位于四个纳米操纵器的中心，视频录像记录系统安装在扫描电镜上加磁场样品台。

将扫描电镜加磁场样品台、纳米操纵器、电子控制设备、磁输运测量系统和视频录像记录系统在扫描电镜腔外完成整体装配，然后应用visual Basic 作为编程语言，控制电脑通过高速GPIB卡通讯接口板控制三台商用精密电流源、锁相放大器和扫描电镜加磁场样品台，集成各分控制软件代码，完成整套仪器各部分运动控制、磁输运性质测量和实时、动态视频录影控制软件系统总装。用上述所说的精密电源中其中之一提供直流电产生磁场，控制扫描电镜加磁场样品台产生磁场部分。应用另外两台精密电源完成样品电压信号加载和电流信号输出，微弱信号通过锁相放大器实现信号读出，用纳米操纵器电子控制器提供信号控制扫描电镜加磁场样品台高精度旋转了，实现了纳米单体磁输运性质的测量。

扫描电镜磁阻测量样品台的驱动主要靠压电材料，而压电材料驱动器的设计有主要有三种形式，直线型、位移放大型和位移累积型。本发明应用位移累积型，位移累计型是指累积压电体每次的输出位移，其主要包括蠕动式驱动和惯性式驱动。为了实现简单、高效和精准的进行磁性测量运动，本发明采用惯性式驱动，即利用压电陶瓷与支撑面之间的静摩擦力和压电陶瓷驱动质量块变加速运动而产生的惯性力相互作用实现步进运动，其理论基础是动量守恒原理。当惯性力大于摩擦力时，质量快运动，当惯性力小于摩擦力时，质量块静止。因此，纳米操纵器的运动，需要调节惯性力，本发明通过改变控制电路，产生不同方向和大小的惯性力，实现了控制磁性测量的高精确运动和静止，大大的提高了磁性测量运动的精度。

本发明的工作流程如下：

首先需要找到满足需求的样品。具体为：应用压电陶瓷片9驱动旋转体7旋转，找到放在样品台6上的纳米单体，应用纳米操纵器对其进行操纵，使其处在一个最佳的位置。对于压电陶瓷片9，由于脉冲电压和压电陶瓷的伸缩有一定的弛豫时间，产生迟滞误差，且压电陶瓷与输入电压之间是非线性关系，产生非线性误差，为了避免这些误差和提高磁性测量仪的运动精度，本发明使得脉冲电压的运动周期和压电陶瓷的伸缩周期刚好符合。   

其次需要给纳米单体施加磁场。具体为：磁性测量部分被加载在旋转体7的上部，磁极2产生一个较大的磁场，由于磁极为尖状，将磁场汇聚于一点，形成的磁场很强，磁束流小。将产生的磁场加载在纳米单体上，纳米单体会受到磁性的影响，产生一个磁信号或者电信号。

最后，应用集成在纳米操纵器上的电子控制设备、磁输运测量系统对样品进行实时的测量和记录，同时应用视频录像记录系统对整个测量过程进行一个实时的记录，可以实现对单个磁性纳米材料在微纳米空间进行原位的、高效的、可控的、实时的、动态的、图像化的磁输运性质的了解。

以上说明本发明的实施方式，但本发明不限于以上实施方式。

Claims (7)

1.扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：包括底座（4）、旋转体（7）、卡台（8）、旋转轴（3）、样品台（6），底座（4）外部为圆柱状，底座（4）内设有螺纹凹槽，压电陶瓷堆位于底座（4）螺纹凹槽内，旋转体（7）位于底座（4）之上，旋转体（7）通过旋转轴（3）与底座（4）连接，螺帽状的卡台（8）连接旋转轴（3）和旋转体（7），样品台（6）位于卡台（8）上部。

2.如权利要求1所述的扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：所述的旋转体（7）上部有两个凸台，凸台中镶嵌有磁极（2）。

3.如权利要求2所述的扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：所述的磁极（2）为缠绕有线圈（10）的铁芯磁极。

4.如权利要求3所述的扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：所述的磁极（2）为尖状。

5.如权利要求4所述的扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：在磁极（2）周围还设有防磁罩（1）。

6.如权利要求5所述的扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：所述的压电陶瓷堆是由三氧化二铝片（5）和压电陶瓷片（9）组成。

7.纳米单体磁输运性质测量仪器，包括扫描电镜磁阻测量样品台，其特征在于：纳米单体磁输运性质测量仪器由扫描电镜加磁场样品台、纳米操纵器、电子控制设备、磁输运测量系统和视频录像记录系统组成，电子控制设备和磁输运测量系统集成在纳米操纵器上，扫描电镜磁阻测量样品台位于四个纳米操纵器的中心，视频录像记录系统安装在扫描电镜上加磁场样品台。

Images