JP5641157B2 - 磁気測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、磁性体試料の磁気特性、特に保磁力を漏洩磁束の測定を介して測定するための磁場測定装置に関する。

近年、省エネルギーの観点から、ハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）や家電製品に使用される各種モータに用いられる永久磁石には、高性能なものが要求されるようになってきている。特に、高温における使用環境に対応するため、耐熱性に優れ、高い保磁力を有することが要求されている。高い保磁力を有した高性能永久磁石としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石にＤｙやＴｂを添加したものが知られているが、ＤｙやＴｂの使用は省資源の観点から好ましくはない。

そこで、上記ＤｙやＴｂの使用量を極力抑えるために、大きな減磁界が作用する部分のみの保磁力を向上させた、いわゆる保磁力が磁性体内で分布する構成の磁石が提案されている（特許文献１）。

このように、保磁力が磁性体内で分布する試料を評価するには、サブミリメートル以下の微小領域における保磁力の測定が可能な測定装置が求められる。

従来、磁性体試料の磁気特性測定にはＢ−Ｈカーブトレーサーや試料振動型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）が用いられてきた。しかしながら、これらの測定装置では、測定対象となる磁性体の平均的な磁気特性が測定されるに過ぎず、保磁力の分布、すなわち微小領域の保磁力を測定することはできない。

測定対象となる磁性体を切断加工などによって分割し、ＶＳＭなどで測定することによって、微小な領域の保磁力を測定する方法も考えられる。しかしながら、加工による磁性体表面層へのダメージにより、磁性体試料の本質的な保磁力を測定できないことが懸念される。

磁性体試料の微小領域における保磁力を、磁性体試料の加工を伴わずに測定するためには、磁性体からなる測定子にて試料表面を走査する磁気力顕微鏡（ＭＦＭ：Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）が用いられている。

ＭＦＭを用いて試料の微小領域における保磁力を測定するためには、磁場中にて磁性体試料を測定する必要がある。しかしながら、高磁場中では測定子が磁場の影響を受けてしまうために測定ができず、前記ＤｙやＴｂを添加して得られるような高保磁力試料の保磁力を評価することは困難である。

再公表特許 ＷＯ２００８／１２３２５１号公報 特開２００６−１７５５７号公報

特許文献２には磁気力顕微鏡を利用した垂直磁気記録媒体中の保磁力分布解析方法並びにその解析装置が開示されており、試料に略垂直に磁界（磁場）が印加された状態にて試料表面の磁区から発生される漏れ磁束に応じた磁束を検出するとしている。しかしながら、試料およびその表面を走査する測定子に強い磁界が印加された場合に、測定子の磁化状態が変化してしまうという問題のために高磁界中（強磁場中）における測定が困難であり、高保磁力の試料の保磁力を評価することはできない。

本発明はこうした状況を認識してなされたものであり、磁性体試料の漏洩磁束を測定する測定部に磁場を印加することなく、高保磁力の試料の保磁力を評価することのできる磁場測定装置を提供することを目的とする。

本発明は、磁性体試料の保磁力を測定する磁場測定装置であって、 前記磁性体試料に第１の方向の外部磁場を印加して略飽和磁化する第１の磁場発生部と、前記磁性体試料に前記第１の方向とは逆方向の磁場を印加して減磁する第２の磁場発生部と、 前記第２の磁場発生部によって減磁された後の前記磁性体試料の漏洩磁束を測定する測定部と、前記第１及び第２の磁場発生部および前記測定部の動作を制御して、前記逆方向の磁場の大きさを順に変更したときの前記漏洩磁束を得、当該漏洩磁束が最大となったときの前記磁場の大きさを前記磁性体試料の保磁力として出力する保磁力判定部とを備える磁場測定装置である。本発明はこのような構造を有することにより、減磁後の磁性体試料を測定するので、測定中に磁場を印加する場合のように、印加される磁場の影響を測定部が受けることはない。また前記磁性体試料の漏洩磁束が最大となるときの第２の磁場発生部の磁場の大きさを基に磁性体試料の保磁力として出力しているので、反磁場の影響を受けずに磁性体試料の残留磁化を正確に測定することができる。

また、本発明においては、前記第１の磁場発生部は、前記第２の磁場発生部の機能を兼ねてもよい。

また、本発明のおいては、前記第２の磁場発生部は、前記磁性体試料に対して一様な磁場を印加してもよい。

本発明によれば、高い保磁力を有する磁性体試料（例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石にＤｙやＴｂを添加したもの）に対して、測定部が外部磁場によって磁化されるという問題なく、微小領域の保磁力の測定が可能となる。

本発明に係る磁場測定装置を示す概略斜視図である。 磁性体試料の保磁力分布測定動作を示すフローチャートである。 保磁力分布測定例に用いた磁性体試料の磁化−磁界曲線である。 磁性体試料の保磁力分布測定例を示す漏洩磁束分布図である。

以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施の形態を詳述する。なお、各図面に示される同一または同等の構成要素、部材、処理等には同一の符号を付し、適宜重複した説明は省略する。また、実施の形態は発明を限定するものではなく例示であり、実施の形態に記述されるすべての特徴やその組み合わせは必ずしも発明の本質的なものであるとは限らない。

図１は本発明に係る磁場測定装置の全体構成を示す概略斜視図である。図１において、Ｘｔ軸方向（図示のＸＹＺ直交３軸のうちのＸ軸に平行）に摺動自在なＸテーブル１１と、Ｘテーブル１１上に配されてＹｔ軸（ＸＹＺ直交３軸のうちのＹ軸に平行）方向に摺動自在なＹテーブル１２と、Ｙテーブル１２上に配されてＺｔ軸（ＸＹＺ直交３軸のうちのＺ軸に平行）方向に摺動自在なＺテーブル１３とを有するＸＹＺテーブル１０が基台１上に設置されており、Ｚテーブル１３上に薄板状の形態を有する磁性体試料５が位置決め固定されている。また、本発明に係る磁場測定装置は、測定装置の各部を制御し、測定された漏洩磁束を基に判定をおこない、保磁力とその分布を算出するする制御部４０を含む。

本発明の測定対象となる磁性体試料とは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系、Ｒ−Ｔ系のような希土類系磁石、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトのような酸化物系磁石、さらに、磁石のような高い保磁力を有さない軟磁性体を含む。また、磁性体試料の磁化方向が、薄板状の試料の形状に対して面直方向である場合には、本発明は容易な機構にて実現可能であるが、磁化方向が面内である場合についても、本発明は有効に機能する。

ＸＹＺテーブル１０の駆動方式はモータで駆動するものでもよく、ピエゾアクチュエータで駆動するものでも良い。ＸＹＺテーブル１０のＸＹ方向における移動ストロークは試料の測定領域をカバーするよう設定すれば良い。これにより、試料の測定領域全体を測定することが可能となる。ＸＹＺテーブル１０のＸＹ方向における移動ストロークは例えば１０×１０ｍｍである。ＸＹＺテーブル１０のＺ方向における移動ストロークは試料の厚さよりも十分に大きく設定すれば良い。これにより、測定部２、磁場発生部６に対して磁性体試料５を容易に接近させることが可能となる。本実施形態においては、磁場発生部６は、１つの磁極７によって、第１の方向の磁場を印加して略飽和磁化をし、前記第1の方向とは逆方向の磁場を印加して減磁を行う。従って、本実施形態においては、磁場発生部６は、第１の磁場発生部と第２の磁場発生部を兼ねているが、第１の磁場発生部と第２の磁場発生部を別に設けてもよい。ＸＹＺテーブル１０のＸＹ方向における位置決め分解能は磁性体試料５の磁区の大きさより十分に小さく設定すればよい。これにより、微小領域の漏洩磁束分布測定が可能となる。ＸＹ方向における位置決め分解能は例えば１０ｎｍである。ＸＹＺテーブル１０のＺ方向における位置決め分解能は磁性体試料５の表面粗さより十分に小さく設定すればよい。これにより、表面形態の影響を受けずに試料の保磁力の測定が可能となる。

基台１にはＺｓ軸方向（ＸＹＺ直交３軸のうちのＺ軸に平行）に摺動自在なＺアーム２３が立設固定されており、Ｚアーム２３の前面にＸｓ軸方向（ＸＹＺ直交３軸のうちのＸ軸に平行）に摺動自在なＸアーム２１と、Ｘアーム２１の前面にＹｓ軸方向（ＸＹＺ直交３軸のうちのＹ軸に平行）に摺動自在なＹアーム２２が設置されており、Ｙアーム２２の底面にホルダアーム４と、ホルダアーム４の先端底面に測定部２が設置されている。

ＸＹＺアーム２０の駆動方式はモータで駆動するものでもよく、ピエゾアクチュエータで駆動するものでも良い。ＸＹＺアーム２０のＸＹ方向における移動ストロークは試料の測定領域をカバーするよう設定すれば良い。これにより、試料の測定領域全体を測定することが可能となる。ＸＹＺアーム２０のＸＹ方向における移動ストロークは例えば１００×１００ｍｍである。ＸＹＺアーム２０のＺ方向における移動ストロークは試料の厚さよりも十分に大きく設定すれば良い。これにより、測定部２に対して磁性体試料５を容易に接近させることが可能となる。ＸＹＺアーム２０のＸＹ方向における位置決め分解能は磁性体試料５の磁区の大きさより十分に小さく設定すればよい。これにより、微小領域の漏洩磁束分布測定が可能となる。ＸＹ方向における位置決め分解能は例えば１０ｎｍである。ＸＹＺアーム２０のＺ方向における位置決め分解能は磁性体試料５の表面粗さより十分に小さく設定すればよい。これにより、表面形態の影響を受けない保磁力の測定が可能となる。

ＸＹＺステージ１０とＸＹＺアーム２０の二つの機構は磁性体試料５と測定部２の間における相対的な位置関係において同一の動作をするものであるが、それぞれの機構の異なる駆動方式を選択することにより、微小領域の測定から大面積試料の測定までが一台の装置で可能となる。例えばＸＹＺステージ１０の駆動方式をモータによる粗動動作とし、ＸＹＺアーム２０の駆動方式をピエゾアクチュエータによる微動動作とすると良い。これにより、粗動動作によって試料中の任意の箇所への高速に移動し、微動動作によって微小領域の漏洩磁束分布を詳細に測定することが可能となる。

基台１にはＺｍ軸方向（ＸＹＺ直交３軸のうちのＺ軸に平行）に摺動自在なＺｍ軸駆動系３０が立設固定されており、Ｚｍ軸駆動系３０の前面に磁場発生部６が設置されている。磁場発生部６によって磁性体試料５を着磁するためには、磁場発生装置６から磁場を外部に放射する磁極７と磁性体試料５の表面が対向する着磁位置（図１の仮想線位置）にＸＹＺテーブル１０を移動し、Ｚｍ軸駆動系３０によって磁極７を磁性体試料５の表面に十分に近接させる。これにより、磁性体試料５を一様に若しくは磁場発生部６の磁極７が有するパターンの通りに着磁することが可能となる。

図２は磁性体試料５の保磁力分布測定動作を示すフローチャートである。まず、ＸＹＺテーブルおよびＺｍ軸駆動系により磁性体試料５を着磁位置（図１の仮想線位置）へ移動させる（ｓｔｅｐ１）。次いで、磁場発生装置６にて磁極７から磁場を放射し、磁性体試料５を正方向（例えば、磁性体試料上面がＮ極となる方向）に着磁する（ｓｔｅｐ２）。この時、磁極７より放射される磁場は磁性体試料５を飽和着磁させるのに十分な強度（例えば、６４００ｋＡ／ｍ）を有し、空間的な分布を持たない一様な磁場である。

ｓｔｅｐ３では磁性体試料５をｓｔｅｐ２における着磁方向と逆向きに着磁する。この時、磁極７より放射される磁場は空間的な分布を持たない一様な磁場である。また、磁場の強度は以降の工程において磁性体試料５の保磁力まで漸増させながら着磁・測定を繰り返すため、予想される保磁力よりも小さい値（例えば、１６０ｋＡ／ｍ）とすればよい。次いで、ＸＹＺテーブルおよびＺｍ軸駆動系により磁性体試料５を測定位置へ移動させる（ｓｔｅｐ４）。

ＸＹＺテーブル１０を移動させ、磁性体試料５と測定部２の相対位置を変化させ（ｓｔｅｐ５）、測定部２にて磁性体試料５の磁場を測定する（ｓｔｅｐ６）。なお、磁性体試料５と測定部２の相対位置はＸＹＺアーム２０にて変化させてもよい。このＸＹＺテーブル１０（ＸＹＺアーム２０）による移動と測定部２による測定を、測定領域の全域を測定終了するまで繰り返す（ｓｔｅｐ７）。

測定領域の全域を測定終了したら、制御部４０により、測定された漏洩磁束分布図を解析し、薄板状の磁性体試料に保磁力相当の磁場が印加されることにより出現するパターンを示す領域を判別し、その領域の保磁力をｓｔｅｐ３にて印加した磁場の強度とする（ｓｔｅｐ８）。この保磁力判別パターンの詳細は後述する。

ｓｔｅｐ９にて測定領域全体の保磁力分布を測定終了と判断されなければ、ＸＹＺテーブルおよびＺｍ軸駆動系により磁性体試料５を着磁位置（図１の仮想線位置）へ移動させ（ｓｔｅｐ１０）、着磁（磁場発生）出力を増加させた（ｓｔｅｐ１１）後に、再び着磁、測定、解析（ｓｔｅｐ３〜８）を繰り返す。なお、着磁出力の増分は磁性体試料５の磁気特性から決定すればよく、角型性が高く減磁曲線が保磁力近傍にて急峻に変化するような試料の場合には小さい値（例えば、１６０ｋＡ／ｍ）とすればよい。

図３は前記保磁力分布測定動作に用いた磁性体試料５の磁化−磁界曲線の例示である。磁性体試料５はスパッタリング法にて作製された、大きさが６ｍｍ×６ｍｍ、厚さが１００ｎｍのＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ薄膜である。磁化−磁界曲線の測定はＶＳＭにておこない、磁場は薄膜試料の表面に対して垂直に印加した。

磁性体試料５の保磁力は１１２０ｋＡ／ｍであることが磁化−磁界曲線から読み取ることができる。すなわち、磁性体試料５の中の半分の磁化が外部磁場１１２０ｋＡ／ｍにて反転すると考えられる。

図４は前記図２のフローチャートにて示された保磁力分布測定動作にて得られた磁性体試料５の漏洩磁束分布図の例示である。磁性体試料５は最初に６４００ｋＡ／ｍの磁場を正方向に印加した（６４００ｋＡ／ｍ）後に試料表面の漏洩磁束分布を測定し、次いで１６０ｋＡ／ｍの磁場を負方向に印加した（１６０ｋＡ／ｍ）後に表面の漏洩磁束分布を測定した。さらに、負方向に印加する磁場を１６００ｋＡ／ｍまで１６０ｋＡ／ｍずつ増加させながら測定を繰り返した。さらに、大きい磁場（２４００ｋＡ／ｍ、６４００ｋＡ／ｍ）を負方向に印加して試料表面の漏洩磁束分布に変化が無いことを確認した。最後に６４００ｋＡ／ｍの磁場を正方向に印加した試料を測定し、最初の状態と同一の測定領域が測定されていることを確かめた（６４００ｋＡ／ｍ）。

表１は前記図２のフローチャートにて示された保磁力分布測定動作にて得られた磁性体試料５の漏洩磁束の平均値と印加磁場の関係である。ここで、漏洩磁束の平均値とは前記図４に例示した漏洩磁束分布図に示された各点（ＸＹ：０．１μｍピッチ）より得られた磁束密度の絶対値について図中のすべての点の平均を示す。

磁性体試料５は６４００ｋＡ／ｍの磁場を正方向に印加した状態（６４００ｋＡ／ｍ）にて飽和着磁されているにも関わらず、検出された漏洩磁束の平均値は小さい。これは一様に着磁された薄板状の形態を有する磁性体試料５から反磁場Ｈｄの影響により磁束が漏洩しないことに起因すると考えられる。

次いで、１６０ｋＡ／ｍの磁場を負方向に印加した状態（１６０ｋＡ／ｍ）でも磁性体試料５の漏洩磁束の平均値に大きな変化は見られない。さらに、負方向に印加する磁場を増加させていき、磁性体試料５に負方向の磁場を１１２０ｋＡ／ｍ印加した状態（１１２０ｋＡ／ｍ）にて、漏洩磁束の平均値が急峻に増大し最大となった。これは磁性体試料５の保磁力に相当する磁場を印加したことにより、磁性体試料５の中の略半量の磁化が反転し、反磁場係数Ｈｄが最小となったことにより、磁性体試料５から外部に漏洩する磁束が最大となったことに起因すると考えられる。

磁性体試料５の保磁力を超えて、さらに負方向に印加する磁場を増加させていくと、測定領域の中の漏洩磁束の平均値は減少する。これは磁性体試料５の中の磁化反転している領域が拡大し、反磁場係数が大きくなることにより、磁性体試料５から外部に漏洩する磁場が小さくなっていくことに起因すると考えられる。

以上に示した、負方向に印加する磁場を漸増させながら繰り返した測定において、最大の漏洩磁場が観測された印加磁場である１１２０ｋＡ／ｍを基に、試料の形状に起因する反磁場係数、磁性体試料５のリコイル透磁率などを加味した値が磁性体試料５の保磁力であると示すことができる。この結果は図３において示した磁性体試料５をＶＳＭにて測定して得られた磁化−磁界曲線から求めた保磁力と一致している。

１ 基台
２ 測定部
４ ホルダアーム
５ 磁性体試料
６ 磁場発生装置
７ 磁極
１０ ＸＹＺテーブル
１１ Ｘテーブル
１２ Ｙテーブル
１３ Ｚテーブル
２０ ＸＹＺアーム
２１ Ｘアーム
２２ Ｙアーム
２３ Ｚアーム
３０ Ｚｍ軸駆動系
４０ 制御部

Claims (3)

1. 磁性体試料の保磁力を測定する磁場測定装置であって、
   前記磁性体試料に第１の方向の磁場を印加して略飽和磁化する第１の磁場発生部と、
   前記磁性体試料に前記第１の方向とは逆方向の磁場を印加して減磁する第２の磁場発生部と、
   前記第２の磁場発生部によって減磁された後の前記磁性体試料の残留磁化に起因する漏洩磁束を測定する測定部と、
   前記第１及び第２の磁場発生部および前記測定部の動作を制御して、前記逆方向の磁場の大きさを順に変更したときの前記漏洩磁束を得、当該漏洩磁束が最大となったときの前記磁場の大きさを基に前記磁性体試料の保磁力として出力する保磁力判定部と
   を備えることを特徴とする磁場測定装置。
2. 前記第１の磁場発生部は、前記第２の磁場発生部の機能を兼ねる
   ことを特徴とする請求項１に記載の磁場測定装置。
3. 前記第２の磁場発生部は、前記磁性体試料に対して一様な磁場を印加する
   ことを特徴とする請求項１に記載の磁場測定装置。
   

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