CN104749470B - 输运性质测量系统 - Google Patents

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Abstract

一种输运性质测量系统,包括一测量头和一测量腔,所述测量头包括一样品台、一探针台和一第一电极盘,所述探针台位于所述样品台与第一电极盘之间,所述测量腔内具有一第二电极盘,所述第一电极盘和第二电极盘具有一一对应的电极。本发明进一步涉及一利用所述输运性质测量系统的原位输运性质的测量装置及其测量方法。

Description

输运性质测量系统
技术领域
本发明涉及一种输运性质测量系统。
背景技术
低维量子物质是物理学研究内容最丰富的领域之一。半导体异质结界面的二维电子气、石墨烯、铜基和铁基超导体、拓扑绝缘体、氧化物界面以及过渡金属硫族化合物层状材料等等都属于这类体系。这些体系展现了自然界中一些最神奇的量子态,涉及凝聚态物理主要的重大科学问题,是揭示低维物理最具挑战的强电子关联问题的关键体系,它们很有可能还是导致未来信息、清洁能源、电力和精密测量等技术重大革新甚至是革命的一类体系,是目前全世界的研究重点。
对于这类体系的研究,不但需要精密的实验手段,更加重要的是,由于它们均可以从物理上提炼简化为厚度为一到几个原子层/单位原胞的准二维体系,一般情况下无法在空气环境下直接进行研究,需要将真空环境内生长的低维材料拿出真空系统,再放入测量系统上进行测量。现有技术的测量系统只能在可视状态下,将探针与低维材料电接触,以对该低维材料进行输运性质的测量,限制了该测量系统的应用范围。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种非可视状态下能使探针阵列与低维材料结构电接触以测量低维材料结构输运性质的输运性质测量系统。
一种输运性质测量系统,包括一测量头和一测量腔,所述测量头包括一样品台、一探针台和一第一电极盘,所述探针台位于所述样品台与第一电极盘之间,所述测量腔内具有一第二电极盘,所述第一电极盘和第二电极盘具有一一对应的电极。
与现有技术相比,本发明提供的输运性质测量系统中,测量头中的第一电极盘和测量腔中的第二电极盘具有一一对应的电极,且探针台可以在空间内移动以便探针台中的探针阵列与样品台中的电极接触。因此,可以先使探针阵列与电极对准接触后,然后使探针阵列略微移开电极,再将电极和探针阵列整体传送至所述测量腔中,最后使所述探针阵列接触所述电极进行输运性质测量,从而可以在非可视状态下,使探针阵列与低维材料结构电接触,测量该低维材料结构的输运性质,进一步扩大了输运性质测量系统的应用范围。
附图说明
图1为原位输运性质测量装置的立体结构的结构示意图。
图2为低维材料制备系统的剖面结构示意图。
图3为低维材料处理系统的立体结构的结构示意图。
图4为低维材料处理系统中电极蒸镀腔内部的立体结构分解图。
图5为低维材料处理系统中刻划处理腔内部及显微镜的立体结构示意图。
图6为输运性质测量系统的立体结构分解示意图。
图7为输运性质测量系统中探针台的剖面结构示意图。
图8为低维材料原位输运性质测量方法的流程图。
主要元件符号说明
原位输运性质测量装置 10
第一连接管 20
第二连接管 22
第三连接管 24
低维材料制备系统 12
反应腔 120
基底 122
低维材料结构 124
蒸发源 126
真空泵 128
真空规 130
快速进样腔 132
磁力杆 134
样品托 136
悬臂杆 138
低维材料表征系统 14
低维材料处理系统 16
电极蒸发源 160
电极蒸镀单元 162
底法兰 1620
支撑杆 1622
支撑台 1624
第一限位框 1626
第一开口 16260
斜面 16262
第一壁 16264
第二限位框 1628
第二开口 16282
第一样品托插座 1630
凸棒 1632
磁力棒 1634
传样腔 164
刻划处理单元 166
顶法兰 1660
微动刻划器 1662
刻划针 1664
第二样品托插座 1666
显微镜 168
输运性质测量系统 18
测量头 180
样品台 1800
探针台 1802
限位基底 18020
筒状基底 18022
底壁 18024
位移台 18026
第一位移体 18026a
第二位移体 18026b
压电陶瓷 18028
探针阵列 18030
第一电极盘 1804
测量腔 182
第二电极盘 1820
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的原位输运性质测量装置作进一步的详细说明。
请参见图1,本发明提供一种原位输运性质测量装置10,包括一低维材料制备系统12、一低维材料表征系统14、一低维材料处理系统16和一输运性质测量系统18。所述低维材料制备系统12通过第一连接管20与低维材料表征系统14连接,所述低维材料制备系统12通过第二连接管22与低维材料处理系统16连接,所述低维材料处理系统16通过第三连接管24与输运性质测量系统18连接。可以理解,第一连接管20、第二连接管22、第三连接管24以及低维材料制备系统12、低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18之间均通过法兰连接。
所述低维材料制备系统12的作用是制备低维材料,所述低维材料表征系统14是对低维材料形貌和表面电子结构进行测试分析,所述低维材料处理系统16是在低维材料的表面设置电极并将该电极微刻划出来,所述输运性质测量系统18是对该低维材料的输运性质进行测量。所述低维材料制备系统12、低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18中设置多个磁力杆134,该多个磁力杆134在低维材料制备系统12、低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18之间传递样品。所述原位输运性质测量装置10为真空环境,而且多个磁力杆134在低维材料制备系统12、低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18之间传递样品的过程中也保持真空环境。所述真空环境可以通过真空泵128抽真空实现。可以理解,所述低维材料制备系统12、低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18之间均可通过一连接管及法兰实现两两相连接,这四个系统可以通过所述磁力杆134自由传递样品。
本发明仅以低维材料制备系统12为例具体说明磁力杆134的设置方式,低维材料表征系统14、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18中设置磁力杆134的方式类似,这里不再赘述。
请参见图2,所述低维材料制备系统12包括一反应腔120、一悬臂杆138、一蒸发源126、一真空泵128、一磁力杆134以及一快速进样腔132。所述低维材料制备系统12在使用时,还包括一基底122。所述悬臂杆138具有相对两端,一端固定于反应腔120内壁,另一端用于固定所述基底122。所述多个蒸发源126与反应腔120连接,并且间隔正对基底122。具体地,所述基底122具有相对的上表面和下表面,该基底122上表面通过所述悬臂杆138连接于反应腔120的上侧壁。所述多个蒸发源126间隔正对基底122的下表面。所述真空泵128与所述反应腔120连接,使得反应腔120内为真空环境。所述磁力杆134的一端设置有样品托136并伸入所述反应腔120内,所述磁力杆134的另一端留在反应腔120外侧,以便操作该磁力杆134,使得该磁力杆134可以带动样品托136移动或使所述样品托136围绕磁力杆134旋转。所述快速进样腔132与反应腔120连接,便于反应之前将基底122放入反应腔120内,并将其固定于所述悬臂杆138。
进一步,所述低维材料制备系统12还可以包括一真空规130,该真空规130与所述反应腔120连接,用于测量反应腔120的真空度。而且,该低维材料制备系统12还可以设置一可视窗(未绘制),以便观察低维材料的制备。所述低维材料制备系统12进一步包括一开口(未绘制),以便于该低维材料制备系统12与所述第一连接管20通过法兰连接。所述蒸发源126、真空泵128、真空规130和磁力杆134与反应腔120的连接均为法兰连接。本实施例中,所述低维材料制备系统12为分子束外延(MBE)生长系统。
所述低维材料在低维材料制备系统12内制备后,由所述磁力杆134传送至低维材料表征系统14内,进行低维材料形貌和表面电子结构的测试分析后,然后再通过所述磁力杆134,由低维材料表征系统14传送至低维材料处理系统16。该低维材料表征系统14为真空环境。所述低维材料表征系统14的种类不限,只要表征的环境为真空即可。本实施例中,所述低维材料表征系统14为扫描隧道显微镜(STM)168。可以理解,所述低维材料表征系统14为可选系统,可以省略。
请参见图3和图4,所述低维材料处理系统16包括一电极蒸发源160、一电极蒸镀单元162、一传样腔164、一刻划处理单元166和一显微镜168。所述电极蒸镀单元162包括一电极蒸镀腔,该电极蒸镀腔具有相对的两端,一端连接于所述传样腔164,另一端与所述电极蒸发源160连接。所述刻划处理单元166包括一刻划处理腔,该刻划处理腔具有一端,这一端连接于所述传样腔164。所述刻划处理腔具有一观测窗(图未视),所述显微镜168位于所述刻划处理腔的外部,可以通过该观测窗观测刻划处理腔内部电极测量区域的刻划。优选地,所述显微镜168位于刻划处理腔的底部外侧。所述电极蒸镀腔、传样腔164和刻划处理腔均为真空环境,可通过抽真空实现。所述连接均指法兰连接。
所述电极蒸镀单元162进一步包括一底法兰1620、至少两个支撑杆1622、一支撑台1624、一第一限位框1626、一第二限位框1628、一第一样品托插座1630和一磁力棒1634。所述底法兰1620与所述电极蒸镀腔的底部连接,以便封闭该电极蒸镀腔的底部,所述电极蒸发源160通过该底法兰1620连接于该电极蒸镀腔。所述至少两个支撑杆1622、支撑台1624、第一限位框1626、第二限位框1628、第一样品托插座1630和磁力棒1634均设置于该电极蒸镀腔的内部。
所述支撑台1624通过至少两个支撑杆1622连接于所述底法兰1620上。该支撑台1624具有一第一通孔,一掩模平铺设置于该支撑台1624的第一通孔上,该掩模的下表面与所述电极蒸发源160正对。
所述第一限位框1626、第二限位框1628和第一样品托插座1630设置于所述支撑台1624上。所述第一样品托插座1630具有相对的两个凸棒1632,该第一样品托插座1630的作用是固定所述样品托136,进一步固定所述低维材料。所述第二限位框1628具有相对的两个侧壁,该相对的两个侧壁上分别具有一第二开口16282。该第二开口16282具有相对的两个与水平面垂直的侧面。所述第一样品托插座1630设置于所述第二限位框1628的框内,且所述两个凸棒1632分别从所述两个第二开口16282处延伸。所述第二限位框1628的表面套设所述第一限位框1626,该第一限位框1626具有相对的两个侧壁,该相对的两个侧壁上分别具有一第一开口16260,该第一开口16260具有一与水平面成一角度的斜面16262,并且所述两个凸棒1632分别延伸出两个第一开口16260。也就是说,第一限位框1626套设在第二限位框1628的外面,第一样品托插座1630位于第二限位框1628的框内,且第一样品托插座1630上的两个凸棒1632穿过所述第一开口16260和第二开口16282向框外延伸。
所述磁力棒1634与所述电极蒸镀腔连接,并且与所述第一限位框1626中的第一壁16264间隔或直接接触,该第一壁16264与所述设置有第一开口16260的侧壁相邻,且该第一壁16264靠近所述斜面16262。当该磁力棒1634推第一限位框1626的第一壁16264时,所述第一样品托插座1630由于所述第一开口16260中斜面16262和所述第二开口16282的限定而向上移动;当撤回该磁力棒1634,使磁力棒1634远离所述第一限位框1626时,所述第一样品托插座1630在重力的作用下向下移动。即,所述第一样品托插座1630在重力的作用下向掩模的位置靠近。
请参见图5,所述刻划处理单元166进一步包括一顶法兰1660、一微动刻划器1662和一第二样品托插座1666。所述刻划处理腔通过所述顶法兰1660与所述传样腔164连接。所述微动刻划器1662和第二样品托插座1666位于该刻划处理腔内部,且分别固定于所述顶法兰1660上。所述第二样品托插座的作用是固定所述样品托136,从而固定所述低维材料。所述微动刻划器1662具有一刻划针1664,该微动刻划器1662可以由压电陶瓷18028驱动,在所述显微镜168的观测下,利用刻划针1664将电极测量区域刻划隔离出来。
请参见图6和图7,所述输运性质测量系统18包括一测量头180和一测量腔182,所述测量头180包括一样品台1800、一探针台1802和一第一电极盘1804重叠设置,所述探针台1802位于所述样品台1800与所述第一电极盘1804之间。所述测量腔182内部的底部具有一第二电极盘1820,所述第一电极盘1804和第二电极盘1820具有一一对应的电极。所述测量腔182为真空环境且为低温环境,优选地,测量腔182为真空和极低温强磁场环境。本实施例中,所述测量腔182为极低温强磁场杜瓦。所述样品台1800、探针台1802和第一电极盘1804设置在一起的方法不限,本实施例中,所述样品台1800、探针台1802和第一电极盘1804通过支撑柱及螺丝(图未示)固定在一起。
所述样品台1800可以固定所述样品托136,所述样品托136用于夹持样品。所述样品为设置于基底122上的低维材料结构124,低维材料结构124的远离基底122的表面设置有电极,且电极位于一微刻划区内。所述低维材料结构124是零维、一维或二维结构。
所述探针台1802包括一限位基底18020、一筒状基底18022和一位移台18026。所述位移台18026的形状为T型,具体地,该位移台18026由一第一位移体18026a和一第二位移体18026b组成,该第二位移体18026b具有相对的两端,所述第一位移体18026a的中间与第二位移体18026b的一端连接,以便形成T型,所述第二位移体18026b的另一端设置一探针阵列18030。优选地,所述第一位移体18026a的中间与第二位移体18026b的一端一体成型地连接成一体。所述筒状基底18022的底壁18024具有一第四通孔,所述第二位移体18026b设置探针阵列18030的一端穿过该第四通孔伸入筒状基底18022内部,而所述第一位移体18026a位于筒状基底18022的底壁18024的外侧。所述限位基底18020位于第一位移体18026a远离筒状基底18022的一侧,且与该第一位移体18026a间隔设置。所述限位基底18020靠近第一位移体18026a远离筒状基底18022的表面。所述限位基底18020靠近第一位移体18026a的表面和所述筒状基底18022的底壁18024靠近第一位移体18026a的表面均设置多个压电陶瓷18028,该多个压电陶瓷18028可以驱动位移台18026沿着垂直于筒状基底18022的轴线方向移动。所述筒状基底18022的内侧壁上设置多个压电陶瓷18028,该多个压电陶瓷18028可以驱动位移台18026沿着筒状基底18022的轴线方向移动。所述探针阵列18030随着位移台18026的移动而移动,以便与所述微刻划区的电极接触,即实现探针阵列18030与电极电连接。所述探针阵列18030由四个探针组成。
请参见图8,本发明进一步提供一种低维材料原位输运性质测量方法,包括以下步骤:
S1,真空环境下,在一基底122上制备一低维材料结构124;
S2,真空环境下,在所述低维材料结构124远离基底122的部分表面设置一电极;
S3,真空环境下,在所述低维材料结构124上刻划出一微刻划区域,并且所述电极位于该微刻划区域内;
S4,真空环境下,将一探针阵列18030接触所述电极,进行输运性质的测量。
步骤S1中,所述基底122的材料不限,可以为STO(钛酸锶SrTiO3)。加热蒸发源126使其蒸发至悬空设置在所述低维材料制备系统12中的基底122的下表面上,制备一低维材料结构124。所述蒸发源126为Fe(铁)源、Se(硒)源、In(铟)源等,所述真空度和温度根据实际需要进行调整。所述低维材料结构124可以为零维、一维或二维,比如颗粒、线或膜,该低维材料结构124可以为超导薄膜等。本实施例中,所述基底122为2×10毫米的STO,所述低维材料结构124为FeSe薄膜,该FeSe薄膜的厚度为几纳米,所述蒸发源126为Fe源和Se源,Fe源的温度约为1000℃,Se源的温度约为150℃,真空度约为1×10-9torr(托)。其中,所述基底122和低维材料结构124形成第一样品。
步骤S2中,在所述低维材料结构124远离基底122的部分表面设置一电极,包括以下步骤:
S21,通过磁力棒1634推第一限位框1626的第一壁16264时,所述第一样品托插座1630由于所述第一开口16260中斜面16262和所述第二开口16282的限定而向上移动,离开掩模2毫米;
S22,利用磁力杆134将所述第一样品由低维材料制备系统12传送至所述低维材料处理系统16中电极蒸镀腔内的第一样品托插座1630,具体地,所述第一样品被样品托136夹持,并跟随样品托136被磁力杆134传送至低维材料处理系统16中电极蒸镀腔内的第一样品托插座1630上;
S23,逐渐松动磁力棒1634,使磁力棒1634远离所述第一限位框1626,所述第一样品托插座1630在重力的作用下向下移动,即,第一样品托插座1630在重力的作用下逐渐与掩模靠近,使得第一样品中低维材料结构124远离基底122的部分表面和掩模逐渐靠近直至接触;
S24,加热电极蒸发源160,通过所述掩模将电极蒸镀到低维材料结构124远离基底122的部分表面。本实施例中,所述电极蒸发源160为金,加热温度为1000度,蒸镀时间为30分钟,真空度为真空度10-8torr。
步骤S3中,在所述低维材料结构124远离基底122的表面刻划出一微刻划区域,并且所述电极位于该微刻划区域内的具体过程是:利用磁力杆134将所述第一样品由所述电极蒸镀腔穿过传样腔164传送至刻划处理腔内的第二样品托插座1666上,在显微镜168的观测下,驱动微动刻划器1662,使微动刻划器1662上的刻划针1664在低维材料结构124远离基底122的表面刻划该低维材料结构124,在低维材料结构124上刻划一微刻划区域,且所述电极位于该微刻划区域内。所述微刻划区域的形状不限,本实施例中,所述微刻划区域为100微米乘以100微米的正方形。
步骤S4中,将经过微刻划处理的第一样品传送至所述输运性质测量系统18中,使所述微刻划区域中的电极与所述测量头180上的探针阵列18030在一长焦显微镜168的观测下先对接,然后使探针阵列18030略微移开电极,再将电极和探针阵列18030整体传送至所述测量腔182中,最后使所述探针阵列18030接触所述电极,进行输运性质的测量。具体步骤是:
步骤S41,所述经过微刻划处理的第一样品被样品托136固定,并被磁力杆134传送至所述输运性质测量系统18中的样品台1800上,该样品台1800有一通孔,所述第一样品被固定于该通孔中,并且,所述低维材料结构124远离基底122的表面靠近所述探针台1802上的探针阵列18030;
步骤S42,利用所述多组压电陶瓷18028驱动所述限位基底18020和筒状基底18022,使得所述位移台18026沿着垂直于筒状基底18022的轴线方向和平行于筒状基底18022的轴线方向移动,所述探针阵列18030随着位移台18026的移动而移动,使得探针阵列18030与所述微刻划区域中的电极对接,这一过程可以在一长焦显微镜168(图未视)下观测进行,保证探针阵列18030与电极对接的顺利进行;
步骤S43,利用所述多组压电陶瓷18028驱动所述限位基底18020,使位移台18026向着远离样品台1800的方向略微移动,探针阵列18030随同位移台18026略微移开电极;
步骤S44,利用磁力杆134将样品台1800和探针台1802整体传送至测量腔182内,使所述第一电极盘1804上的电极与测量腔182内第二电极盘1820上的电极对接;
步骤S45,略微移动探针阵列18030,使探针阵列18030与位于微刻划区域中的电极再次对接,也就是使探针阵列18030与低维材料远离基底122的表面的微刻划区域中的电极电连接,进行输运性质的测量。
所述使探针阵列18030略微移开电极,再将电极和探针阵列18030整体传送至所述测量腔182中,最后使所述探针阵列18030接触所述电极进行输运性质测量的目的是:使样品台1800和探针台1802整体传送至真空不可视的测量腔182内时不会损坏探针。所述不可视是指测量腔182为密闭不透明结构,当将样品台1800和探针台1802整体传送至测量腔182内时,操作者看不到测量腔182内部的情况。
可以理解,可以在所述低维材料结构124远离基底122的整个表面设置一电极,此时,可以不用刻划所述低维材料结构124,直接将一探针阵列18030接触所述电极,进行输运性质的测量。
所述低维材料原位输运性质测量方法进一步包括一在所述低维材料结构124远离基底122的部分表面设置电极之前,对该低维材料结构124的形貌和表面电子结构进行测试分析。具体过程是:所述低维材料在低维材料制备系统12内制备后,由磁力杆134传送至低维材料表征系统14内,进行低维材料形貌和表面电子结构的测试分析。可以理解,这一步骤为可选步骤。
本发明提供的原位输运性质测量装置10具有以下优点:第一、本发明提供的原位输运性质测量装置10通过将低维材料制备系统12、低维材料处理系统16和输运性质测量系统18通过磁力杆134连接,且保持该整个装置为真空环境,使得所述低维材料从制备到测量输运性质的过程中均处于恒定不变的真空环境中,确保了低维材料不会造成污染,可以测得低维材料最本征的输运性质;第二、所述电极蒸镀单元162的设置,可以在低维材料远离基底122的表面蒸镀电极,进而通过电极与探针阵列18030接触的方式测量低维材料的输运性质,与现有技术中利用探针直接接触低维材料测量输运性质相比,通过电极与探针阵列18030接触的方式测量低维材料的输运性质,不仅可以避免低维材料被探针阵列18030破坏,而且电极与探针阵列18030电接触的效果好,可以提高输运性质测量的灵敏度;第三、所述电极蒸镀腔内第一样品托插座1630、第二限位框1628、第一限位框1626和磁力棒1634的设置方式,使得在低维材料远离基底122的表面蒸镀电极时不会破坏低维材料;第四、所述刻划处理单元166的设置,使得所述低维材料在进行输运性质测量之前,先将电极所处的微刻划区域刻划出来,也即将该微刻划区域与低维材料的其它部分隔离,可以使该微刻划区域的低维材料的输运性质的测量不受干扰,提高输运性质测量的准确度;第五、所述样品台1800和探针台1802的设置,可以使低维材料被传送至测量腔182时,探针阵列18030不会破坏低维材料;第六、所述测量头180、测量腔182的设置,可以使低维材料输运性质的测量在极低温强磁场下进行,扩大了低维材料的研究领域;第七、所述输运性质测量系统可以在非可视状态下,使探针阵列与低维材料结构电接触,以测量该低维材料结构的输运性质,进一步扩大了输运性质测量系统的应用范围。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种输运性质测量系统,包括一测量头和一测量腔,其特征在于,所述测量头包括一样品台、一探针台和一第一电极盘,所述探针台位于所述样品台与第一电极盘之间,所述测量腔内具有一第二电极盘,所述第一电极盘和第二电极盘具有一一对应的电极,所述第二电极盘位于测量腔内的底部,并且所述测量腔密闭且不透明。
2.如权利要求1所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述测量腔为真空环境。
3.如权利要求1所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述探针台包括一限位基底、一筒状基底和一设置有探针阵列的位移台,所述限位基底和筒状基底用于使所述位移台移动,使得所述探针阵列移动。
4.如权利要求3所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述位移台由一第一位移体和一第二位移体组成,该第二位移体具有相对的两端,所述第一位移体的中间与第二位移体的一端连接,所述第二位移体的另一端设置所述探针阵列。
5.如权利要求4所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述筒状基底具有一底壁,该底壁具有一第四通孔,且定义该底壁远离筒状基底的内部的一侧为外侧,所述第二位移体设置探针阵列的一端穿过该第四通孔伸入筒状基底内部,而所述第二位移体的另一端留在所述底壁的外侧。
6.如权利要求5所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述限位基底位于第一位移体远离筒状基底的一侧,且与该第一位移体间隔设置。
7.如权利要求6所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述限位基底靠近第一位移体的表面和所述筒状基底的底壁靠近第一位移体的表面均设置多个压电陶瓷,该多个压电陶瓷驱动所述位移台沿着垂直于筒状基底的轴线方向移动。
8.如权利要求6所述的输运性质测量系统,其特征在于,所述筒状基底的内侧壁上设置多个压电陶瓷,该多个压电陶瓷驱动所述位移台沿着筒状基底的轴线方向移动。
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