CN104391137B - 一种同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法，该系统包括：XYZ三维移动平台、热电偶微探针、多路差分输入温度采集电路、主控处理器、电位控制电路和供电电源；该方法包括：通过主控处理器执行电化学成像指令，控制热电偶微探针移动，获取电化学信号；同时通过热电偶微探针测得热电动势信号，将该信号通过多路差分输入温度采集电路转换输出至主控处理器；主控处理器结合同步获取的该微区基底的电化学信号和温度信号，完成同步微区电化学成像和温度成像。本发明提出的一种新型同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法能够同步、实时、快速地对微区温度信号和电化学信号进行获取，完成同步微区电化学成像和温度成像。

Description

一种同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法

技术领域

本发明涉及微区的电化学成像和温度成像，特别是一种同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法。

背景技术

随着纳米材料和纳米技术的发展，需要在更小的尺寸上获得关于热的信息，就促使了有着高空间分辨率的亚微米温度计的发展。传统的温度计（如水银温度计）已经满足不了微电子器件、微光学器件和纳米医学等领域的测量需求。要理解微纳范围的电子装置和光学装置的众多特征，例如热传递、热消耗等，因此有着亚微米分辨率的温度测量是很重要的。在纳米范围上的温度测量方法有发光温度计和不发光温度计 。发光温度计包括了以有机染料、量子点和镧系离子等作为热探针；不发光温度计包括扫描热显微镜、纳米刻蚀温度计、碳纳米管温度计和生物材料温度计。扫描热显微镜（SThM）是在20世纪80年代中期在扫描隧道显微镜和原子力显微镜的基础上发展起来的一种热表面分析仪器。根据原理可将扫描热显微镜分为三大类：a)基于热电势测量方法，b)电阻技术方法，c)热膨胀技术方法 。热电偶是最早出现的基本热传感器，其工作原理是温差电效应即塞贝克（Seebeck）效应。它是指由于两种不同电导体或半导体的温度差异而引起两种物质间电压差的热电现象。基于热电势的测量方法运用的是在扫描探针显微镜尖端镀上一个热电偶。当热电偶接触到基底表面时，会产生一个随温度变化的电势，通过测量响应热电势就可以得到基底的温度。而根据此原理又发明了各种各样的热电偶，如点接触热电偶 、薄膜微加工的温度传感热电偶探针。但是在传统的方式中，这样的热电偶探针的范围局限于导电面和空气相中，不能用于溶液相中对不导电的基底进行温度测量；若需要随该温度进行测量，还需要通过另外接入测温仪器，提高了测量的复杂性，而且由于外在设备的介入，增加了对测量数据的干扰。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法，以克服现有技术中存在的缺陷，并且实现对微区基底电化学成像过程中，同时实时地完成对微区基底温度成像。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于，包括：XYZ三维移动平台、热电偶微探针、多路差分输入温度采集电路、主控处理器、电位控制电路和供电电源；所述热电偶微探针设置在所述XYZ三维移动平台上，且所述热电偶微探针的两个输出端经温度补偿线接入所述多路差分输入温度采集电路；所述多路差分输入温度采集电路用于采集所述热电偶微探针的结点热端所检测的热电动势信号，且所述多路差分输入温度采集电路接入所述主控处理器；所述主控处理器的第一控制端与所述XYZ三维移动平台输入端相连，所述主控处理器的第二控制端与所述电位控制电路一端相连；所述电位控制电路的另一端与所述热电偶微探针其中一输出端相连；所述供电电源用于给多路差分输入温度采集电路供电。

在本发明一实施例中，所述XYZ三维移动平台包括：位置控制器、驱动电路、步进电机和压电陶瓷；所述位置控制器的一端作为所述XYZ三维移动平台的输入端，另一端与所述驱动电路相连；所述位置控制器接收所述主控处理器发出的控制信号，根据该控制信号发送相应的驱动信号至所述驱动电路；所述驱动电路与所述步进电机一端相连，驱动所述步进电机输出；所述步进电机通过输出轴控制所述压电陶瓷的移动；所述压电陶瓷用于夹持所述热电偶微探针。

在本发明一实施例中，所述多路差分输入温度采集电路包括依次连接的ADC电路、微功耗处理器和RS485转接器。

在本发明一实施例中，所述电位控制电路包括：电位控制器和电位仪；所述电位控制器的一端作为所述电位控制电路的一端，所述电位控制器的另一端与所述电位仪的一端相连；所述电位仪的另一端作为所述电位控制电路的另一端。

在本发明一实施例中，其特征在于：

所述主控处理器还包括一显示器和一输入键盘。

进一步的，还提供一种同步微区电化学成像和温度成像方法，其特征在于：

调整固定在XYZ三维移动平台上热电偶微探针相对于微区基底表面的位置，主控处理器执行微区基底的电化学成像指令，即主控处理器分别向XYZ三维移动平台和电位控制电路输出相关的控制指令，使得XYZ三维移动平台上的压电陶瓷带动热电偶微探针移动，主控处理器通过电位控制电路给热电偶微探针施加一电位信号，在热电偶微探针上生成电活性物种；若生成的电活性物种与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个正反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号增强；若生成的电活性物种不与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个负反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号减小；在微区基底的不同位置，将通过热电偶微探针采集到的电流信号经电位控制电路传输到主控处理器，且将该电流信号存储到主控处理器，完成该微区基底对应位置电化学信号的获取；

当热电偶微探针在不同位置时，其结点热端同时检测该微区基底对应位置的温度并转换为热电动势信号，多路差分输入温度采集电路经温度补偿线采集该热电动势信号，并将该热电动势信号进行模数转换、微处理器处理输出，并经RS485转接器传输温度信号至主控处理器，并存储到主控处理器；

主控处理器结合同步获取的该微区基底的电化学信号和温度信号，在主控处理器的显示器上实时同步显示电化学信号以及温度信号，并绘制相应的电化学图像和温度图像，完成同步微区电化学成像和温度成像。

相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明所提出的一种同步微区电化学成像和温度成像系统及其方法，通过利用热电偶微探针在获取电化学信号的同时，完成对微区基底对应位置的温度检测，而且实现了在液相中对基底温度的测量，能够同步、实时、快速、有效地对微区温度信号和电化学信号进行获取，完成同步微区电化学成像和温度成像。

附图说明

图1为本发明中一种同步微区电化学成像和温度成像系统的原理图。

图2为本发明中一种同步微区电化学成像和温度成像系统在溶液为0.1M NaBr +2 M H₂SO₄体系下的电化学图像。

图3为本发明中一种同步微区电化学成像和温度成像系统在溶液为0.1M NaBr +2 M H₂SO₄体系下的温度图像。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。

本发明提供一种同步微区电化学成像和温度成像系统，如图1所示，其特征在于，包括：XYZ三维移动平台、热电偶微探针、多路差分输入温度采集电路、主控处理器、电位控制电路和供电电源；所述热电偶微探针设置在所述XYZ三维移动平台上，且所述热电偶微探针的两个输出端经温度补偿线接入所述多路差分输入温度采集电路；所述多路差分输入温度采集电路用于采集所述热电偶微探针的结点热端所检测的热电动势信号，且所述多路差分输入温度采集电路接入所述主控处理器；所述主控处理器的第一控制端与所述XYZ三维移动平台输入端相连，所述主控处理器的第二控制端与所述电位控制电路一端相连；所述电位控制电路的另一端端与所述热电偶微探针其中一输出端相连；所述供电电源用于给多路差分输入温度采集电路供电。

在本实施例中，所采用的热电偶微探针为R型热电偶，其电极的直径在20μm左右，电极的RG比可达3-6；该R型热电偶由直径为25μm的纯铂丝和直径为25μm的13% Rh-Pt丝制成，经电化学方法腐蚀细之后，再将其尖端熔融成一个结点热端，另外一端分别作为热电偶微探针的两个输出端；并用Theta管将其相互隔离放于硼硅玻璃管内，再通过电阻丝加热装置将结点热端和硼硅玻璃管熔融在一起，电极的另外一端用AB胶包封。该热电偶微探针具有一般的微电极所有的能力，能用于电化学成像中，还具有热电偶能够测温的能力。

在本实施例中，所述XYZ三维移动平台包括：位置控制器、驱动电路、步进电机和压电陶瓷；所述位置控制器的一端作为所述XYZ三维移动平台的输入端，另一端与所述驱动电路相连；所述位置控制器接收所述主控处理器发出的控制信号，根据该控制信号发送相应的驱动信号至所述驱动电路；所述驱动电路与所述步进电机一端相连，驱动所述步进电机输出；所述步进电机通过输出轴控制所述压电陶瓷的移动；所述压电陶瓷用于夹持所述热电偶微探针。

在本实施例中，所述多路差分输入温度采集电路包括依次连接的ADC电路、微功耗处理器和RS485转接器。该多路差分输入温度采集电路的采集频率、输入类型、寄存器地址根据电化学成像的采样点和采样间隔进行相应设置，还能够实现直接对热电偶采集的热电动势进行模数转换、单片机处理输出，且该温度采集电路与主控处理器通信采用标准的MODBUS-RTU通信协议。

在本实施例中，所述电位控制电路包括：电位控制器和电位仪；所述电位控制器的一端作为所述电位控制电路的一端，所述电位控制器的另一端与所述电位仪的一端相连；所述电位仪的另一端端作为所述电位控制电路的另一端。

在本实施例中，所述主控处理器还包括一显示器和一输入键盘。

为了让本领域技术人员更了解本发明所提出的一种同步微区电化学成像和温度成像系统，进一步的，还提供一种同步微区电化学成像和温度成像方法，其特征在于：

调整固定在XYZ三维移动平台上热电偶微探针相对于微区基底表面的位置，在通过主控处理器执行微区基底的电化学成像指令，即主控处理器分别向XYZ三维移动平台和电位控制电路输出相关的控制指令，使得XYZ三维移动平台上的压电陶瓷带动热电偶微探针移动，主控处理器通过电位控制电路给热电偶微探针施加一电位信号，在热电偶微探针上生成电活性物种；若生成的电活性物种与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个正反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号增强；若生成的电活性物种不与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个负反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号减小；在微区基底的不同位置，将通过热电偶微探针采集到的电流信号经电位控制电路传输到主控处理器，且将该电流信号存储到主控处理器，完成该微区基底对应位置电化学信号的获取；

当热电偶微探针在不同位置时，其结点热端同时检测该微区基底对应位置的温度并转换为热电动势信号，多路差分输入温度采集电路经温度补偿线采集该热电动势信号，并将该热电动势信号进行模数转换、微处理器处理输出、经RS485转接器传输至主控处理器，并存储到主控处理器；

主控处理器结合同步获取的该微区基底的电化学信号和温度信号，在主控处理器的显示器上实时同步显示电化学信号以及温度信号，并绘制相应的电化学图像和温度图像，完成同步微区电化学成像和温度成像。在此过程中，根据储存到主控处理器中的电化学信号中的电流信号、位置信号与对应的时间，以及储存到主控处理器中的温度信号中的温度值与对应的时间，通过温度信号和电化学信号中各自对应的时间相匹配，将温度值取代电流信号，即可得到对应位置的温度，再根据origin将相应的数据进行处理，最后得到微区基底的温度图像。

图2为R型热电偶微探针在溶液为0.1M NaBr+2M H₂SO₄体系下的电化学图像，图像中心颜色较深对应的为基底温度较高的铜丝部分，其他颜色较浅的部分为温度较低的木头部分。图3给出了R型热电偶微探针对基底所成的温度图像，基底为由两种导热性差异大（铜丝和木头）的材料所组成的基底，当对基底进行加热时，因为铜丝的导热性更好，所以中间铜丝的温度比周围的温度更高，,且从图3可以明确地得出，铜丝的温度比周围木头的温度高约6℃。

以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于，包括：XYZ三维移动平台、热电偶微探针、多路差分输入温度采集电路、主控处理器、电位控制电路和供电电源；所述热电偶微探针设置在所述XYZ三维移动平台上，且所述热电偶微探针的两个输出端经温度补偿线接入所述多路差分输入温度采集电路；所述多路差分输入温度采集电路用于采集所述热电偶微探针的结点热端所检测的热电动势信号，且所述多路差分输入温度采集电路接入所述主控处理器；所述主控处理器的第一控制端与所述XYZ三维移动平台输入端相连，所述主控处理器的第二控制端与所述电位控制电路一端相连；所述电位控制电路的另一端与所述热电偶微探针其中一输出端相连；所述供电电源用于给多路差分输入温度采集电路供电。

2.根据权利要求1所述的一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于：所述XYZ三维移动平台包括：位置控制器、驱动电路、步进电机和压电陶瓷；所述位置控制器的一端作为所述XYZ三维移动平台的输入端，另一端与所述驱动电路相连；所述位置控制器接收所述主控处理器发出的控制信号，根据该控制信号发送相应的驱动信号至所述驱动电路；所述驱动电路与所述步进电机一端相连，驱动所述步进电机输出；所述步进电机通过输出轴控制所述压电陶瓷的移动；所述压电陶瓷用于夹持所述热电偶微探针。

3.根据权利要求2所述的一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于：所述多路差分输入温度采集电路包括依次连接的ADC电路、微功耗处理器和RS485转接器。

4.根据权利要求3所述的一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于：所述电位控制电路包括：电位控制器和电位仪；所述电位控制器的一端作为所述电位控制电路的一端，所述电位控制器的另一端与所述电位仪的一端相连；所述电位仪的另一端作为所述电位控制电路的另一端。

5.根据权利要求4所述的一种同步微区电化学成像和温度成像系统，其特征在于：所述主控处理器还包括一显示器和一输入键盘。

6.一种基于权利要求5所述的一种同步微区电化学成像和温度成像系统的同步微区电化学成像和温度成像方法，其特征在于：

调整固定在XYZ三维移动平台上热电偶微探针相对于微区基底表面的位置，主控处理器执行微区基底的电化学成像指令，即主控处理器分别向XYZ三维移动平台和电位控制电路输出相关的控制指令，使得XYZ三维移动平台上的压电陶瓷带动热电偶微探针移动，主控处理器通过电位控制电路给热电偶微探针施加一电位信号，在热电偶微探针上生成电活性物种；若生成的电活性物种与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个正反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号增强；若生成的电活性物种不与微区基底上的组分发生发应，则在热电偶微探针上产生一个负反馈信号，热电偶微探针上测得的电流信号减小；在微区基底的不同位置，将通过热电偶微探针采集到的电流信号经电位控制电路传输到主控处理器，且将该电流信号存储到主控处理器，完成该微区基底对应位置电化学信号的获取；

当热电偶微探针在不同位置时，其结点热端同时检测该微区基底对应位置的温度并转换为热电动势信号，多路差分输入温度采集电路经温度补偿线采集该热电动势信号，并将该热电动势信号进行模数转换、微处理器处理输出，并经RS485转接器传输温度信号至主控处理器，并存储到主控处理器；

主控处理器结合同步获取的该微区基底的电化学信号和温度信号，在主控处理器的显示器上实时同步显示电化学信号以及温度信号，并绘制相应的电化学图像和温度图像，完成同步微区电化学成像和温度成像。