CN112909155A - 一种直接测量微纳材料热电优值的探测器及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接测量微纳材料热电优值的探测器及制备工艺,采用光刻‑套刻‑刻蚀结合工艺制备双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响。将样品转移或者旋涂到电极上之后，采用FIB或者导电导热胶与电极固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响。之后便可将样品与电极放置与高真空恒温舱内，连接外部测量电路进行测量，该电极可一次性精确测量同一个样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数以及热扩散率等热电参数。
Description
技术领域
本发明属于热电材料领域，具体涉及一种直接测量微纳材料热电优值的探测器及制备工艺。
背景技术
热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率，而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。热电材料的热电转换效率一般用热电优值(ZT)来衡量，但是世界上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及Seekbeck系数)后计算ZT值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制样不同的微纳结构导致错误的计算结果。
另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备，我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力，缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量ZT，也无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依赖关系，可直接独立获得。
发明内容
为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本发明提出了一种可以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确测量样品的ZT、热导率、电导率及塞贝克系数的探测器及其制备工艺。
本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，包括：硅衬底、氧化绝缘层、左侧电极、中间电极、右侧电极；
氧化绝缘层形成在硅衬底的上层，左侧电极、中间电极、右侧电极并排对称间隔布置在氧化绝缘层上层，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；
左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；
右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；
左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上。
进一步的，还包括：第一电压表、第二电压表、第三电压表、第四电压表、第五电压表；
第一电压表串联在左侧电极和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧。
进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
进一步的，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱。
进一步的，高真空恒温舱有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
进一步的，工控机包括数据采集系统。
一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，包括以下步骤：
(1)硅衬底通过热氧化获得一层氧化层；
(2)通过光刻工艺制备左侧电极、中间电极、右侧电极；
(3)通过原位套刻在左侧电极、右侧电极的其中一根电极上制备绝缘层；
(4)再将电极间以及电极下方的氧化硅刻蚀掉，确保三根电极悬空；
(5)根据被测材料尺寸，调整三根电极宽度及间隔。
进一步的，电极宽度及间隔最小1微米，最大20微米，电极厚度30～1000纳米，电极长度5～50微米。
进一步的，刻蚀深度1～10微米。
进一步的，电压表为高精度纳伏表。
本发明采用光刻-套刻-刻蚀结合工艺制备双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响。将样品转移或者旋涂到电极上之后，采用FIB或者导电导热胶与电极固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响。之后便可将样品与电极放置与高真空恒温舱内，连接外部测量电路进行测量，该电极可一次性精确测量同一个样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数以及热扩散率等热电参数。
附图说明
图1是本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的结构图。
图2是本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺的一个实施例。
图3是本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺的另一个实施例。
图4是本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的测试原理图。
图5本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的测量系统图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。需要说明的是，以下所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明的内容不局限于下面的实施例。实际上，在未背离本发明的范围或精神的情况下，可以在本发明中进行各种修改和变化，这对本领域技术人员来说将是显而易见的。例如，作为一个实施例的一部分示出或描述的特征可以与另一个实施例一起使用来产生又一个实施例。因此，意图是本发明将这样的修改和变化包括在所附的权利要求书和它们的等同物的范围内。
本发明的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，包括：硅衬底1、氧化绝缘层2、左侧电极3、中间电极4、右侧电极5；
氧化绝缘层2形成在硅衬底1的上层，左侧电极3、中间电极4、右侧电极5并排对称间隔布置在氧化绝缘层2上层，样品6悬空放置在左侧电极3、中间电极4、右侧电极5上；
左侧电极3和中间电极4并联的一端与第一电源11的一极连接，另一端左侧电极3经第一开关8、中间电极4经第二开关9并联后与第一电阻箱10串联至第一电源的另一极；
右侧电极5与第二电阻箱15串联后连在第二电源13的两极；
左侧电极3、中间电极4、右侧电极5并排间隔布置，样品6悬空放置在左侧电极3、中间电极4、右侧电极5上。
进一步的，还包括：第一电压表18、第二电压表16、第三电压表7、第四电压表12、第五电压表14；
第一电压表18串联在左侧电极3和中间电极4并联电路的左侧电极3的支路；第二电压表16并联在左侧电极3和中间电极4并联电路的两侧；第三电压表7并联在第一电阻箱10的两侧；第四电压表12并联在右侧电极5的两侧；第五电压表14并联在第二电阻箱15的两侧。
进一步的，样品6的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
进一步的，样品6通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极3、中间电极4、右侧电极5上，并放入高真空恒温舱C。
进一步的，高真空恒温舱C有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
进一步的，工控机包括数据采集系统。
一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，包括以下步骤：
(1)硅衬底1通过热氧化获得一层氧化层2；
(2)通过光刻工艺制备左侧电极3、中间电极4、右侧电极5；
(3)通过原位套刻在左侧电极3、右侧电极5的其中一根电极上制备绝缘层；
(4)再将电极间以及电极下方的氧化硅刻蚀掉，确保三根电极悬空；
(5)根据被测材料尺寸，调整三根电极宽度及间隔。
进一步的，电极宽度及间隔最小1微米，最大20微米，电极厚度30～1000纳米，电极长度5～50微米。
进一步的，刻蚀深度1～10微米。
进一步的，电压表为高精度纳伏表。
如图5所示，测量系统包括测控系统A、工控机B和高真空恒温舱C。测控系统A包括探测器。工控机B主要包括数据采集系统。高真空恒温舱C有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
材料热电参数定义如下：
其中，S为Seekbeck系数，σ为材料电导率，ρ为材料电阻率，κ为材料热导率，△U为材料两端电压，△T为材料两端温差，T为绝对温度，R为材料阻值，P为热电极的电加热功率。
根据上述参数定义，采用如下图4所示原理对微纳材料热电性能进行直接原位综合表征。样品自身的外形长宽尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。微纳测量模块由三根悬空微纳电极组成。样品通过FIB、高温导电导热胶与三根电极连接(消除接触热阻及电阻)后放入高真空恒温舱，消除空气对流热损对电极温度测量的影响，同时实现宽温域的测量。首先断开开关9，闭合开关8，使得中间电极4、样品6左侧部分、左侧电极3、电阻箱10及左侧电源11组成测量系统，将样品6左侧部分本身作为探测器，测量样品6左侧部分在不同温度下的电阻值，从而获得样品电导率。然后将断开开关8，闭合开关9如图4所示，给中间电极4通电加热样品6，热量通过样品6平均传递给左右两根电极3和5。通过左右两套电路同时测量电极4和5的温度响应即可获得样品6右侧部分的温度梯度(由于对称结构，样品6左右两侧热流一样，因此电极3和5的温升也相同，样品6左右两侧的温度梯度也相同)。整个测量过程由于样品及电极均为微纳结构，所用加热功率很小，三根悬空电极温升很小，消除了辐射热损的影响。结合样品外形尺寸及中间电极4的加热功率、高精度纳伏表18测到的样品6左侧两端(与样品6右侧相同)因为温差产生的电压差即可直接获得样品的热电优值、热导率及塞贝克系数，各参数之间并不互为依托关系。因此不必像现在热电优值测量时需要通过不同的测量系统先分别测量其热导率及电参数。而且各参数可在一次测量中同时表征，无需移动样品，消除了因样品多次安装引入的测量误差，甚至由于两次样品不同导致的ZT计算错误，测量精度和效率均更高。
微型探测器制备工艺流程如图2-3所示，通过光刻-套刻-刻蚀相结合进行悬空微纳探测器的制备。衬底材料可以是硅或者石英玻璃等绝缘衬底材料，电极材料可以是铂金、黄金或者镍等电阻温度系数大，电阻温度线性度好的金属材料。根据样品尺寸，电极宽度及电极间隔最小1微米，最大20微米，电极厚度最小30纳米，最大1微米。电极长度最小5微米，最大50微米。样品平铺在三根悬空电极上，并通过FIB或者导电胶与电极连接，消除接触热阻及接触电阻的影响。具体样品与探测器的探测结构如图5所示。样品与电极一起放置在高真空舱中，消除空气对流的影响，同时提供不同温度的恒温环境(-196～1000℃)。具体测量原理结构如图4所示，电极通过微加工与衬底脱离实现悬空，以消除衬底导热对测量过程的影响。电源11及13为测量系统提供激励电流，可以是直流源也可以是交流源。电压表18/16/7/12/14用于测量不同部位的电压信号，根据电源类型，电压表可以是高精度纳伏表或者锁相放大器。结合高精度可调电阻箱(或程控电阻)10及15可以获得不同部位的电阻值。
微纳电极制备流程如图2-3所示。首先硅片上通过热氧化获得一层氧化层，隔绝电极与硅衬底的导通(也可以选用石英玻璃等绝缘材料作为衬底，可省略该步热氧化绝缘层工艺)。通过光刻工艺制备三根微纳平行金属电极，再通过原位套刻在左右两侧其中一根电极上制备绝缘层，然后再将电极间以及电极下方的(绝缘层及衬底材料)蚀掉，确保三根电极悬空。根据被测材料尺寸，三根电极宽度及间隔最小1微米，最大20微米，电极厚度30～1000纳米，电极长度5～50微米。刻蚀深度1～10微米。电极金属材料可以选择铂金、黄金或者镍等电阻温度系数大，电阻温度线性度好的金属材料。
本发明采用光刻-套刻-刻蚀结合工艺制备双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响。将样品转移或者旋涂到电极上之后，采用FIB或者导电导热胶与电极固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响。之后便可将样品与电极放置与高真空恒温舱内，连接外部测量电路进行测量，该电极可一次性精确测量同一个样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数以及热扩散率等热电参数。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明，而非对本发明的限制。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示、不脱离本发明范畴所做出的改进和修改，都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，包括：硅衬底、氧化绝缘层、左侧电极、中间电极、右侧电极；
氧化绝缘层形成在硅衬底的上层，左侧电极、中间电极、右侧电极并排对称间隔布置在氧化绝缘层上层，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；
左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；
右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；
左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品6悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上。
2.根据权利要求1所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，进一步的，还包括：第一电压表、第二电压表、第三电压表、第四电压表、第五电压表；
第一电压表串联在左侧电极和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧。
3.根据权利要求1所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，其特征在于，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
4.根据权利要求1所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，其特征在于，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱。
5.根据权利要求1所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，其特征在于，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
6.根据权利要求1所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器，其特征在于，其特征在于，高真空恒温舱有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硅衬底1通过热氧化获得一层氧化层2；
(2)通过光刻工艺制备左侧电极3、中间电极4、右侧电极5；
(3)通过原位套刻在左侧电极3、右侧电极5的其中一根电极上制备绝缘层；
(4)再将电极间以及电极下方的氧化硅刻蚀掉，确保三根电极悬空；
(5)根据被测材料尺寸，调整三根电极宽度及间隔。
8.根据权利要求7所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，其特征在于，电极宽度及间隔最小1微米，最大20微米，电极厚度30～1000纳米，电极长度5～50微米。
9.根据权利要求7所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，其特征在于，刻蚀深度1～10微米。
10.根据权利要求7所述的一种直接测量微纳材料热电优值的探测器的制备工艺，其特征在于，电压表为高精度纳伏表。
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