CN102738380A - 微纳热电偶探针的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳热电偶探针的制备装置，包括：上部开口的箱体、滑槽、操纵杆、机械爪、电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块，所述箱体的上部设有一滑槽，操纵杆在滑槽上可以水平移动，操纵杆与机械爪固定连接，所述电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块依次设置在箱体的底部上。本发明可以自动制备用于微纳环境测温的热电偶，简化了微纳热电偶制备的繁琐流程，同时避免了制备过程中的人为失误，通过量化实验参数，大大增加了成功率。
Description
技术领域
本发明涉及一种热电偶探针的制备装置，特别涉及一种用于微纳环境温度测量的热电偶探针的制备装置。
背景技术
温度是表示物体冷热程度的物理量，微观上表现物体分子热运动的剧烈程度。温度越高，表示物体内部分子运动越剧烈。温度的测量是农业，工业，国防和科研等部门最普遍的测量项目，在保证产品质量，提高生产效率，节约能源，安全生产等诸多方面起到了至关重要的作用。
如果两个热力学系统中的每一个都与第三个热力学系统处于热平衡(温度相同)，则它们彼此也必定处于热平衡。这一结论称作“热力学第零定律”。热力学第零定律的重要性在于它给出了温度的定义和温度的测量方法。测量温度的方法有很多种，按照测量体是否与被测介质接触，可分为接触式测量法和非接触式测温法两大类。
接触式测温法的特点是测温元件直接与被测对象接触，两者之间进行充分的热交换，最后达到热平衡，这时感温元件的某一物理参数的量值就代表了被测对象的温度值。这种方法优点是直观可靠，缺点是感温元件影响被测温度场的分布，接触不良等都会带来测量误差，另外温度太高和腐蚀性介质对感温元件的性能和寿命会产生不利影响。非接触式测温法的特点是感温元件不与被测对象相接触，而是通过辐射进行热交换，故可以避免接触式测温法的缺点，具有较高的测温上限。此外，非接触式测温法热惯性小，可达1/1000S，故便于测量运动物体的温度和快速变化的温度。主要技术包括热电偶、半导体二极管、金属电阻、热敏电阻、红外线温度测定法。
伴随着生物技术和纳米技术的发展，微纳米仪器的使用越来越广泛，其中对超微区域或超快速过程温度测量是一大类重要问题。另外，在许多微纳米仪器应用场合，也需要对极细微区域内的温度信息进行准确而迅速的测定。显然这些情况对温度传感器的尺寸具有很高的要求。在已建立的各种超微区域热学测定方法中使用的测温工具中，热电偶是最佳选择。
热电偶基于塞贝克效应在电路中产生电动势的一对不同材料的导电体，由两种不同成分的导体两端接合成回路时，当两接合点热电偶温度不同时，就会在回路内产生热电流。热电偶是一种感温元件，是一种仪表。它直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表转换成被测介质的温度。其特点是：(1)、装配简单，更换方便；(2)、测量精度高；(3)动态响应快；(4)测量范围广；(5)可以作远距离测量。传统的制备超微型热电偶的方法包括特殊的镀膜加工技术和半导体制造技术，而这些技术所需要的设备众多，工艺相当复杂，所获得的热电偶价格比较昂贵，因此市面上一般很难获得超微型热电偶，因而简单易行的超微型热电偶制备有着重要的意义。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种微纳热电偶探针的制备装置，通过电化学腐蚀法、机械控制、真空离子溅射技术从而加工出直径在数十微米到数十纳米范围内用于微纳环境内温度测量的微纳米热电偶，节省了设备，简化了制备工艺，提高了效率和成功率。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种微纳热电偶探针的制备装置，包括：上部开口的箱体、滑槽、操纵杆、机械爪、电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块，所述箱体的上部设有一滑槽，操纵杆与滑槽可滑动的连接，操纵杆与机械爪固定连接，所述电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块依次设置在箱体的底部上。
进一步地，所述机械爪能够在垂直方向伸缩，所述滑槽的方向为水平方向。
进一步地，还包括探针夹具，所述机械爪通过该探针夹具夹持探针。
进一步地，所述探针夹具包括固定部和可滑动部，其中固定部上设有电极，所述探针伸入位于固定部和可滑动部之间的凹槽中，探针与电极接触，可滑动部的外表面设有一调整可滑动部位置的旋钮。更进一步地，所述探针夹具包括用于固定探针的夹持臂。
进一步地，所述电化学腐蚀模块包括电源、控制电路、导线、第一金属架和装有电化学腐蚀溶液的第一容器，所述电源的正极和负极分别与控制电路电连接，所述控制电路的正极与第一金属架电连接，探针夹具固定在第一金属架上，探针夹具的电极分别与第一金属架和探针的一端接触，探针的另一端伸入电化学腐蚀溶液中，控制电路的负极连接导线的一端，该导线的另一端伸入电化学腐蚀溶液中；所述控制电路用于控制电化学腐蚀过程的进行和停止。更进一步地，所述电化学腐蚀模块还包括连接所述电源的电流显示模块，用于显示电流值。电化学腐蚀溶液根据不同材料的探针而不同，例如，若探针的材料为钨，采用NaOH溶液或KOH溶液；若为镍铬合金，采用HCl溶液；若为铜，采用NaOH溶液；若为康铜，采用NaOH溶液或HCl溶液；若为铂铱合金Pt/Ir，采用饱和的NaNO2溶液或饱和的CaCl2和HCl的混合溶液；若为金，采用NaCN和NaOH的混合溶液或乙醇和HCl的混合溶液；若为银，采用NaCN和NaOH的混合溶液。
进一步地，所述洗涤干燥模块包括第一导管、第二导管和第二容器，所述第一导管用于通入纯净水洗涤探针上残留的电化学腐蚀溶液，所述第二导管用于通入干燥气体将探针吹干，所述第二容器用于回收液体。
进一步地，所述绝缘层包覆模块包括步进电机、电机滑块、滚珠滑块、第二金属架、装有聚合物溶液的第三容器、中心轴和电机丝杆，其中电机丝杆与步进电机相连，电机滑块套在电机丝杆上，滚珠滑块套在中心轴上，滚珠滑块与电机滑块固定连接，中心轴与电机丝杆平行，探针夹具通过第二金属架与滚珠滑块固定连接，使探针在聚合物溶液的界面处上下移动。更进一步地，所述绝缘层包覆模块还包括底部的干燥剂存储箱。
有益效果：本发明可以自动的制备用于微纳环境测温的热电偶，简化了微纳热电偶制备的繁琐流程，同时避免了制备过程中的人为失误，大大增加了成功率。
附图说明
图1为微纳热电偶探针的制备装置的结构示意图；
图2为机械爪与探针连接的结构示意图；
图3为探针夹具夹持探针的结构示意图；
图4为电化学腐蚀模块的结构示意图；
图5为电化学腐蚀模块的控制电路图；
图6为洗涤干燥模块的结构示意图；
图7为绝缘层包覆模块的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，微纳热电偶探针制备装置包括上部开口的箱体100，箱体100主要包括工作区域和机械控制区域。工作区域内主要有3个工作模块，其中包括电化学腐蚀模块4、洗涤干燥模块5和绝缘层包覆模块6。整个箱体及各个模块的各面均用透明有机玻璃制成，便于观察内部现象。各模块之间相互隔绝，互不影响模块内部的环境参数。整个工作区域内部的干燥气体导管7和超纯水导管8分别与外界储气瓶和超纯水瓶连接。
机械控制区域主要由滑槽1、机械爪2和起到控制作用的操纵杆3。机械爪2能够在其垂直方向伸缩，并且能够被操纵杆3带动沿滑槽1的水平方向滑动，抓住探针夹具9，将探针10移动到各个模块中，如图2所示。探针夹具9由有机玻璃制成。如图3所示，将探针10放进探针夹具9的夹持臂14上的探针插孔11中，利用夹持臂14的圆柱滑动外壳12和弹簧13将探针10卡住，探针10的底端处于探针夹具的固定部101和可滑动部17之间的凹槽15中，通过旋钮18推动可滑动部17将探针底部固定，使探针底部与围绕在探针夹具9上的电极16相连，探针10通过电极16与外界电路连接。
如图4所示，电化学腐蚀模块4主要包括电源19、控制电路20、电流显示模块21、第一金属架22、装有氢氧化钠溶液的容器23。第一金属架22连接在控制电路20的正极，探针夹具9固定在第一金属架22上，探针10通过电极16(参见图3)连接到氢氧化钠溶液中，作为阳极。电流显示模块21通过示波器或者虚拟仪器Labview实现，在电化学腐蚀过程中起到观察电流的作用，以鉴别探针针尖腐蚀的好坏。
如图6所示，洗涤干燥模块5主要包括干燥气体导管25、超纯水导管26、废液缸27。超纯水洗去探针10上残留的电化学腐蚀溶液，再用干燥气体将其吹干。
如图7所示，绝缘层包覆模块6主要包括步进电机28、电机滑块31、滚珠滑块32、第二金属架33、装有聚合物溶液的容器34、固体干燥剂储存箱35、中心轴36、电机丝杆37。中心轴36与电机丝杆37平行，滚珠滑块32可以在中心轴36上下移动，电机滑块31位于电机丝杆37上，滚珠滑块32与电机滑块31固定连接，使滚珠滑块32的运动受步进电机28控制。探针夹具9通过第二金属架33与滚珠滑块32固定连接，使探针10在聚合物溶液34的界面处上下移动。步进电机28能够控制探针10运动的方向、速度及往返间隔时间。聚合物在探针10上的包覆是否成功与蘸取溶液次数及速度有关，通过步进电机28控制，可极大提高稳定性及成功率。固体干燥剂储存箱35用来盛放固体干燥剂，其顶部为镂空有机玻璃，可以对上方空气除湿。两个干燥气体通气孔30，一个通气一个排气，使绝缘层包覆模块内部充满干燥的空气。除了用于容纳探针夹具9进出的顶端开孔29，其余区域与周围环境隔绝。空气湿度对绝缘层包覆的影响很大，通过盛放固体干燥剂、设置干燥气体通气孔等方法可以保证绝缘层包覆模块内部的湿度低于30％RH，提高绝缘层包覆的成功率。
最后用真空镀膜系统Q150TS(未图示)在探针10的表面镀上外极金属，从而在针尖顶端处形成内外极相连的热电偶结。
实施例：
用丙酮、乙醇、纯水对长度为约5cm、直径0.3mm的钨丝(钨丝为制备探针的原材料)进行除油洗涤，氮气吹干备用。然后用探针夹具9将钨丝固定好，如图3所示。探针夹具轴的末端由机械爪2固定，将钨丝垂直倒挂，如图2所示，使钨丝可以在各个模块间转移。操纵机械爪2将探针夹具9卡在第一金属架22上，使得钨丝通过第一金属架可以与外界连接成电化学腐蚀回路，钨丝为阳极，铜导线为阴极，电化学腐蚀溶液为6mol/L的NaOH溶液，如图4所示。电源19具有设定电压和显示电流的作用，为控制电路20提供电压并检测腐蚀电流。电流信号连接到电流显示模块21上，实时监测电流信号，对电化学腐蚀过程进行监控，如果钨丝内部缺陷或者存在杂质，在腐蚀过程中会影响到电流信号。通过观察电流随时间变化的曲线图是否平滑，有无脉冲波形等，可以辨别探针腐蚀是否成功。在钨丝腐蚀过程中电流逐渐减小，待钨丝腐蚀结束后，电流显示模块21显示电流约为0.008A。控制电路20的电路图如图5所示，接口1与电源19的正极相连接，电源19的负极接地。接口2连接外部电源提供LM393比较器的工作电压，接口3接地。电阻R1下端接钨丝10(图中用一可变电阻的符号表示)，电阻R2的上端接铜导线，钨丝10、腐蚀溶液和铜导线构成腐蚀回路。C为耦合电容，保证电路完全接地。R5为保护电阻，防止LM393比较器的输出电压损坏IRFD9120三极管。接口4连接提供LM393比较器工作电压的外部电源，R3为定值电阻，R4为滑动变阻器，利用滑动变阻器的分压原理，向LM393比较器的负极输入端输入固定电压，此固定电压值为事先设定计算的比较电压。LM393比较器的负极输入端电压为电阻R2两端的电压值。腐蚀过程开始时，负极输入的电压值大于正极，LM393比较器输出低电压，此时IRFD9120处于导通状态，腐蚀过程继续进行。当钨丝10腐蚀断裂的瞬间，电压R2两端的电压值即LM393比较器负极的电压值小于正极电压，比较器输出高电压，这时候IRFD9120三极管就处于断开状态，从而中断腐蚀电流，防止钨丝针尖进一步被腐蚀。此时，钨丝10在氢氧化钠溶液的界面处腐蚀出了锥角向下、微纳尺度的针尖，利用机械爪2将探针夹具9拿出电化学腐蚀模块4。
刚腐蚀出的钨丝针尖通过机械爪2移动到洗涤干燥模块5，因为钨丝针尖表面还残留着电化学腐蚀溶液，如果直接进行干燥，在针尖上会形成很多晶体析出，影响后续步骤。因此，先用超纯水将钨丝表面的杂质冲洗干净，再用干燥气体将针尖吹干，如图6所示。
通过机械爪2将洗涤干净的钨丝针尖移动到绝缘层包覆模块6中，探针夹具9通过第二金属架33固定在滚珠滑块32上，滚珠滑块32与电机滑块31固定连接，中心轴36与电机丝杆37相互平行。在步进电机28的控制下，电机滑块31在电机丝杆37上下运动，通过上述一系列固定连接，带动针尖上下运动，如图7所示。滑块移动的方向、速度、往返间隔时间都由步进电机28设置。针尖在往下移动蘸取聚合物溶液(溶质为聚氨酯，溶剂为四氢呋喃)后，针尖往上运动离开溶液进入空气中，通过固体干燥剂和干燥气体流通，降低绝缘层包覆模块的内部湿度并增加气体流通，加速四氢呋喃的蒸发，使聚氨酯迅速在针尖表面干燥，形成均匀薄膜。由于液体表面张力，溶液不能在曲率较大的针尖顶端停留，使探针除了针尖顶端外都包覆上了绝缘层，成功制备了微纳热电偶初级产品。步进电机能够控制探针运动的方向、速度及往返间隔时间。聚合物在探针上包覆是否成功与蘸取溶液次数及速度有关，通过步进电机控制，可极大提高稳定性及成功率。
将微纳热电偶初级产品拿出制备装置后，最后用真空镀膜系统Q150 TS在探针表面镀上一层外极金属铂，从而在针尖顶端处形成微纳米范围内的热电偶结。
Claims (10)
1.一种微纳热电偶探针的制备装置，包括：上部开口的箱体、滑槽、操纵杆、机械爪、电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块，所述箱体的上部设有一滑槽，操纵杆与滑槽可滑动的连接，操纵杆与机械爪固定连接，所述电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块依次设置在箱体的底部上。
2.根据权利要求1所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述机械爪能够在垂直方向伸缩，所述滑槽的方向为水平方向。
3.根据权利要求1所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：还包括探针夹具，所述机械爪通过该探针夹具夹持探针。
4.根据权利要求3所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述探针夹具包括固定部和可滑动部，其中固定部上设有电极，所述探针伸入位于固定部和可滑动部之间的凹槽中，探针与电极接触，可滑动部的外表面设有一调整可滑动部位置的旋钮。
5.根据权利要求3所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述探针夹具包括用于固定探针的夹持臂。
6.根据权利要求3所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述电化学腐蚀模块包括电源、控制电路、导线、第一金属架和装有电化学腐蚀溶液的第一容器，所述电源的正极和负极分别与控制电路电连接，所述控制电路的正极与第一金属架电连接，探针夹具固定在第一金属架上，探针夹具的电极分别与第一金属架和探针的一端接触，探针的另一端伸入电化学腐蚀溶液中，控制电路的负极连接导线的一端，该导线的另一端伸入电化学腐蚀溶液中；所述控制电路用于控制电化学腐蚀过程的进行和停止。
7.根据权利要求6所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述电化学腐蚀模块还包括连接所述电源的电流显示模块，用于显示电流值。
8.根据权利要求1所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述洗涤干燥模块包括第一导管、第二导管和第二容器，所述第一导管用于通入纯净水洗涤探针上残留的电化学腐蚀溶液，所述第二导管用于通入干燥气体将探针吹干，所述第二容器用于回收液体。
9.根据权利要求3所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述绝缘层包覆模块包括步进电机、电机滑块、滚珠滑块、第二金属架、装有聚合物溶液的第三容器、中心轴和电机丝杆，其中电机丝杆与步进电机相连，电机滑块套在电机丝杆上，滚珠滑块套在中心轴上，滚珠滑块与电机滑块固定连接，中心轴与电机丝杆平行，探针夹具通过第二金属架与滚珠滑块固定连接，使探针在聚合物溶液的界面处上下移动。
10.根据权利要求9所述微纳热电偶探针的制备装置，其特征在于：所述绝缘层包覆模块还包括底部的干燥剂存储箱。
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