CN110954714B - 一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，包括以下步骤：在所述悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁‑涂层复合件；通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁‑涂层复合件的刚度。能够实时调节探针刚度，不需频繁更换探针，减少探针损耗，调节范围大，工作范围广，稳定性好。

Description

一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法
技术领域
本发明涉及原子力显微镜技术领域，具体涉及一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法。
背景技术
原子力显微镜采用特制的微小探针在样品材料表面左右和前后方向扫描，并利用扫描器在垂直方向微调能力，保持探针与材料表面的作用力在扫描过程中保持固定。记录扫描过程中每一点的垂直微调距离，材料表面三维形貌可以被表征。
同时，原子力显微镜将探针针尖压入和压出材料表面，通过传感器获取力-位移曲线，并计算曲线能够获得被测材料杨氏模量和硬度。不同于传统拉伸、压缩和弯曲试验需要将被测材料加工成标准尺寸形状，纳米压痕试验根据纳米压头形状和尖端尺寸，能够直接作用于任何尺寸和形状的材料，属于直接试验，被广泛应用于微/纳米尺度材料力学性能测试。
原子力显微镜根据工作模式需要选择合适刚度的探针。例如：当原子力显微镜选择接触模式成像，探针的刚度范围可选择在0.1N/m-1N/m。当原子力显微镜对生物材料进行成像，探针的刚度范围可选择在0.01N/m-0.5N/m。当原子力显微镜选择非接触模式成像，探针的刚度可选择在50N/m-80N/m。当原子力显微镜选择力调制模式成像，探针的刚度可选择在5N/m-10N/m。当原子力显微镜进行纳米压痕试验，原子力显微镜探针的刚度根据被检测材料对象的机械性能进行选择。
调整原子力显微镜探针刚度技术分为两类，一是手动更换不同刚度的探针。二是根据实际需求实时改变探针的刚度。
手动更换原子力显微镜探针是最直接，也是最简单的调整刚度的方法。但是手动更换原子力显微镜探针，花费时间长，需要重新寻找被检测材料感兴趣区域，容易对探针针尖造成损坏。
实时改变探针刚度能够克服手动调整刚度的不足，但是技术要求很高。MarcelLambertus Cornelis de Laat等人在“In situ Stiffness Adjustment of AFM Probesby Two Orders of Magnitude”一文中公开提出通过减小原子力显微镜探针有效长度提高探针悬臂梁的刚度。在原子力显微镜探针平行位置固定一块电极板。电极板下端涂覆一层绝缘材料。当探针需要改变刚度的时候，在电极板和悬臂梁之间施加电压，“吸引”悬臂梁靠近并固定在电极板下端，降低悬臂梁的有效长度，增加探针刚度。这种方法没有改变探针整体的刚度，仅仅通过减小悬臂梁的有效长度增加刚度，使得探针在垂直方向的工作位移范围降低。SADEGHIAN MARNANI等的WO2014/104892Al中公开提出固定探针悬臂梁两端，并对探针施加电流，引起探针体积膨胀，增加悬臂梁内部应力，提高探针的刚度。这种方法虽然增加了悬臂梁整体刚度。但是因为悬臂梁内部存在拉应力，在纳米压痕过程中容易引起悬臂梁发生失效。
综上所述，手动更换原子力显微镜探针费时费力，且更换过程中，易对探针造成损坏；而实时改变探针刚度目前技术要求高，存在探针在垂直方向的工作位移范围低，悬臂梁易失效等技术问题，适用范围窄，结构复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其能够实时调节探针刚度，调节范围大，工作范围广，稳定性好。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，所述探针包括悬臂梁和针尖，包括以下步骤:
在所述悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁-涂层复合件；
通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度。
作为优选的，所述刚度调节层为金属层，所述金属层的熔点低于所述悬臂梁的熔点。
作为优选的，所述金属层为铟、铋、锡、金中的一种或多种组成的合金。
作为优选的，所述刚度调节层通过涂覆法、电子束溅射法、化学气相沉积法或聚焦离子束沉积法制备。
作为优选的，所述“通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度”，具体包括以下步骤：
加热探针，所述悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上；
冷却金属液，所述金属液在悬臂梁表面凝固成型。
作为优选的，所述“振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上”中，所述探针的振动频率为5khz-20khz，所述探针的振动幅度为3-5μm
作为优选的，所述“冷却金属液”，冷却速度小于10℃/s。
作为优选的，所述“振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上”，探针的振动采用压电陶瓷驱动器驱动。
作为优选的，所述“通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度”，包括以下步骤：
加热探针，所述悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
通过控制探针的冷却速度来改变金属液凝固成型后的晶粒形貌，获取不同刚度的悬臂梁-涂层复合件。
作为优选的，所述“探针的冷却速度”为0.1-10℃/s。
本发明公开了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，所述探针包括悬臂梁和针尖，包括以下步骤：
加热探针，使得探针的温度大于非导电材料的熔点；
将加热后的探针浸没在非导电材料中并停留；
将探针从非导电材料中拔出，此时探针表面涂覆有非导电材料，停止加热探针，非导电材料在探针上凝固成型。
作为优选的，所述非导电材料的熔点低于100℃。
作为优选的，所述“将探针从非导电材料中拔出，此时探针表面涂覆有非导电材料，停止加热探针，非导电材料在探针上凝固成型”之后还包括：刮除针尖的非导电材料。
作为优选的，所述非导电材料为树脂材料、聚乙烯、聚丙烯或者橡胶。
本发明的有益效果：
本发明通过在悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁-涂层复合件，之后通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度，其能够实时调节探针刚度，不需频繁更换探针，减少探针损耗，调节范围大，工作范围广，稳定性好。
附图说明
图1为探针的结构示意图；
图2为实施例一的流程示意图；
图3为实施例三的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一
参照图1所示，本发明公开了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，包括以下步骤：
S1、在悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁-涂层复合件。刚度调节层为金属层，金属层的熔点低于悬臂梁的熔点。
金属层为铟、铋、锡、金中的一种或多种组成的合金。
刚度调节层通过涂覆法、电子束溅射法、化学气相沉积法或聚焦离子束沉积法等方法制备。
S2、通过改变刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度，具体包括：
S21、加热探针，悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
S22、振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上。探针的振动可采用压电陶瓷驱动器驱动，探针在Z轴微动。
S23、冷却金属液，金属液在悬臂梁表面凝固成型，“冷却金属液”，冷却速度小于10℃/s。
本实施例中探针可采用日本HITACHI公司生产的基于压阻自感应原子力显微镜探针。该探针的工作原理是通过悬臂梁表面的压阻传感器电阻值发生的改变感知悬臂梁的微小变形；而且，对此探针施加电压，悬臂梁能够被加热升温，由于实际微加工的误差，原子力显微镜探针的刚度在40±5N/m。
在本实施例中，将Au-Sn合金粉末放置在探针悬臂梁表面。Au-Sn合金粉末是Au-Sn钎料与酒精混合状态，比例是1：5。对原子力显微镜探针施加目标电压至5-10V，加热1分钟后，探针悬臂梁温度稳定在280℃，达到Au-Sn合金粉末的熔点，并且远远小于悬臂梁硅材料的熔点1410℃。原子力显微镜探针表面的Au-Sn合金粉末完全熔化，呈熔融状态。在Z方向以振动频率10KHz，振动幅度3μm驱动原子力显微镜探针。振动2s时间后，熔融状态Au-Sn合金材料均匀铺满探针悬臂梁表面。在10分钟时间内，将电压缓慢从5-10V降低到0V，熔融状态Au-Sn合金凝固成固态140，成型厚度为15nm。通过软件测试和软件计算，悬臂梁厚度增加15nm的原子力显微镜探针整体刚度增加至102.98N/m。
本实施例中的探针适用于所有基于压阻自感应且自加热的原子力显微镜探针。
本发明可通过改变振动频率和震动幅度能够影响Au-Sn合金材料成型厚度，调节原子力显微镜探针整体刚度，具体参见表1和表2。
表1
振动频率(kHz) 5 10 15 20
悬臂梁-涂层复合件刚度(N/m) 143.56 102.98 95.67 79.82
表2
振动幅度(μm) 3 3.5 4 5
悬臂梁-涂层复合件刚度(N/m) 102.98 87.68 68.75 60.38
从表1中可以看出，在5khz-20khz振动频率范围内，随着振动频率的增大，悬臂梁-涂层复合件的刚度逐渐降低，但是始终大于探针刚度40±5N/m，如此，可实现AFM探针的刚度调整。
从表2中可以看出，在3-5μm振动幅度范围内，随着振动幅度增大，悬臂梁-涂层复合件的刚度逐渐减小，但始终大于探针刚度40±5N/m，如此，可实现AFM探针的刚度调整。
本实施例中合金粉末不局限于金基合金钎料。Bi基合金和In基合金钎料熔点更低，能够扩大本发明的应用。例如51％In/32.5％Bi/16.5％Sn熔点是60℃；57％Bi/26％In/17％Sn熔点是79℃。
实施例二
本发明公开了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，包括以下步骤：
S1、在悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁-涂层复合件。刚度调节层为金属层，金属层的熔点低于悬臂梁的熔点。
金属层为铟、铋、锡、金中的一种或多种组成的合金。
刚度调节层通过涂覆法、电子束溅射法、化学气相沉积法或聚焦离子束沉积法等方法制备。
S2、通过改变刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度，具体包括：
S21、加热探针，悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
S22、通过控制探针的冷却速度来改变金属液凝固成型后的晶粒形貌，获取不同刚度的悬臂梁-涂层复合件。
本实施例中探针可采用日本HITACHI公司生产的基于压阻自感应原子力显微镜探针。该探针的工作原理是通过悬臂梁表面的压阻传感器电阻值发生的改变感知悬臂梁的微小变形；而且，对此探针施加电压，悬臂梁能够被加热升温，由于实际微加工的误差，原子力显微镜探针的刚度在40±5N/m。
本实施例的原理是在原子力显微镜探针悬臂梁表面放置一层材料，加热探针使悬臂梁表面材料熔化。通过控制探针的冷却时间，控制熔融金属凝固成型材料的晶粒大小，改变凝固状态材料机械性能，调节原子力显微镜的整体刚度。以下是具体实施步骤：采用的探针是日本HITACHI公司生产的基于压阻自感应原子力显微镜探针。工作原理是通过悬臂梁表面的压阻传感器电阻值发生的改变感知悬臂梁的微小变形。而且，对探针施加电压，悬臂梁能够被加热升温。由于实际微加工的误差，原子力显微镜探针的刚度在40±5N/m。将Au-Sn合金粉末放置在悬臂梁表面220。Au-Sn合金粉末210是Au-Sn钎料与酒精混合状态，比例是1：5。对探针施加目标电压至5-10V，加热1分钟后，探针2悬臂梁温度稳定在280℃，达到Au-Sn合金粉末210的熔点，并且远远小于悬臂梁硅材料的熔点1410℃。原子力显微镜探针表面Au-Sn合金粉末完全熔化，呈熔融状态230。在5分钟时间内，将电压缓慢从5-10V降低到0V，熔融状态Au-Sn合金230凝固成固态。通过扫描电镜观察，凝固状态Au-Sn合金金属晶粒尺寸平均值为80nm。通过软件测试和软件计算，此时原子力显微镜探针整体刚度增加至87.53N/m。
本发明可通过控制原子力显微镜探针冷却速度，改变Au-Sn合金材料成型金属晶粒大小，影响Au-Sn合金材料的机械性能，调节探针整体刚度，具体参见表3。
表3
冷却速度(℃/s) 0.1 1 10
悬臂梁-涂层复合件的刚度(N/m) 100.98 87.53 75.63
从表3中可以看出，在冷却速度为0.1-10范围内，随着冷却速度的变大，凝固成型金属晶粒尺寸呈变大的趋势，悬臂梁-涂层复合件的刚度逐渐变小，但其刚度始终大于原始探针刚度40±5N/m。
本实施例中合金粉末不局限于金基合金钎料。Bi基合金和In基合金钎料熔点更低，能够扩大本发明的应用。例如51％In/32.5％Bi/16.5％Sn熔点是60℃；57％Bi/26％In/17％Sn熔点是79℃。
本实施例中可采用PID方法调节控制冷却速度。
实施例三
参照图2所示，本发明公开了一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，包括以下步骤：
S1、加热探针，使得探针的温度大于非导电材料的熔点。非导电材料的熔点低于100℃。非导电材料为树脂材料、聚乙烯、聚丙烯或者橡胶。
S2、将加热后的探针浸没在非导电材料中并停留；
S3、将探针从非导电材料中拔出，此时探针表面涂覆有非导电材料，停止加热探针，非导电材料在探针上凝固成型；
S4、刮除针尖的非导电材料。本实施例中原子力显微镜探针“包裹”非导电材料后需要将针尖在硅片表面缓慢行走一段位移，刮除针尖部位的树脂材料。如果行走一段位置，没有完全刮除，需要重复进行，直至刮除针尖部位的树脂材料。
本实施例采用的探针是日本HITACHI公司生产的基于压阻自感应原子力显微镜探针。工作原理是通过悬臂梁表面的压阻传感器电阻值发生的改变感知悬臂梁的微小变形。而且，对探针施加电压，悬臂梁能够被加热升温。由于实际微加工的误差，原子力显微镜探针的刚度在40±5N/m。
本实施例的具体实施步骤是：将原子力显微镜探针施加目标电压至1-5V，加热1分钟后，温度达到80℃。驱动原子力显微镜探针靠近树脂材料，直至“浸没”在树脂材料中。在树脂材料中“浸没”1分钟时间后，再次驱动原子力学显微镜探针，使原子力显微镜探针远离树脂材料。此时，在原子力显微镜探针悬臂梁表面覆盖一层树脂材料。过软件测试和软件计算，此时原子力显微镜探针整体刚度增加至67.87N/m。
本实施例中原子力显微镜探针靠近树脂材料的速度控制在20nm/s以下，防止探针受到损坏。
本实施例通过控制加热温度和“浸没”时间可调节原子力显微镜探针整体刚度具体参见表4和表5。
表4
“包裹”时间(min) 0.1 1 5
悬臂梁-涂层复合件的刚度(N/m) 55.65 67.87 80.65
表5
加热温度(℃) 30 80 120
悬臂梁-涂层复合件的刚度(N/m) 89.65 67.87 38.24
从表4中可以看出，当“包裹时间”在0.1-5min范围内，随着包裹时间的增长，悬臂梁-涂层复合件的刚度变大，且其刚度始终大于原始探针刚度40±5N/m。
从表5可以看出，当加热温度在30-120范围内，随着加热温度的增大，悬臂梁-涂层复合件的刚度逐渐变小，因此，可通过调节探针的加热温度来调节悬臂梁-涂层复合件的刚度。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，所述探针包括悬臂梁和针尖，其特征在于，包括以下步骤:
在所述悬臂梁上涂有刚度调节层，形成悬臂梁-涂层复合件；
通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度，包括：
加热探针，所述悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
通过控制探针的冷却速度来改变金属液凝固成型后的晶粒形貌，获取不同刚度的悬臂梁-涂层复合件。
2.如权利要求1所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述刚度调节层为金属层，所述金属层的熔点低于所述悬臂梁的熔点。
3.如权利要求2所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述金属层为铟、铋、锡、金中的一种或多种组成的合金。
4.如权利要求2所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述刚度调节层通过涂覆法、电子束溅射法、化学气相沉积法或聚焦离子束沉积法制备。
5.如权利要求2所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述通过改变所述刚度调节层的温度以改变悬臂梁-涂层复合件的刚度，具体包括以下步骤：
加热探针，所述悬臂梁上金属层熔化，得到熔融状态下的金属液；
振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上；
冷却金属液，所述金属液在悬臂梁表面凝固成型。
6.如权利要求5所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上中，所述探针的振动频率为5khz-20khz，所述探针的振动幅度为3-5μm。
7.如权利要求5所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述冷却金属液的冷却速度小于10℃/s。
8.如权利要求5所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述振动探针以使得金属液均匀铺设在悬臂梁外壁上，探针的振动采用压电陶瓷驱动器驱动。
9.如权利要求1所述的原子力显微镜的探针的刚度实时调节方法，其特征在于，所述探针的冷却速度为0.1-10℃/s。
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