CN109239405A - 一种原子力显微镜探针的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原子力显微镜探针的制备方法，包括步骤：1)制备碳纳米管；准备普通硅探针：使用电子束蒸镀技术在普通硅探针针尖上镀10‑20nm金膜；2)组装碳纳米管探针：将夹持装置与三维移动台相连，金属片与基座通过双面导电胶相连，直流电压源的负极与普通硅探针相连，电压源正极与硅衬底相连，硅衬底上生长有步骤1)制备的碳纳米管；逐渐调整三维移动台，使普通硅探针和碳纳米管相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管粘到普通硅针尖上，得到原子力显微镜探针；3)通过退火工艺加固探针。本发明既可以增加探针的长径比又可以保证探针刚度。

Description

一种原子力显微镜探针的制备方法

技术领域

本发明属于微纳米制造技术领域，具体涉及一种原子力显微镜探针的制备方法。

背景技术

空间碎片探测、微型航天器控制、飞行器隐身等航空航天领域多使用复杂微细功能结构和器件，例如，由硬脆材料曲面载体上的大长径比复杂微细结构组成空间碎片探测的全视场复眼光学成像系统，现有测量技术难以测量具有高深宽比的复杂微细结构。原子力显微镜(AFM)可以分辨出原子级别的微观形貌，成为纳米技术中的重要研究手段。原子力显微镜的探针是其最核心的部件之一，对成像性能起决定作用，传统的AFM针尖是锥形的，锥角为20～30°，曲率半径在10～20nm，因此当样品的尺寸大小与探针的曲率半径相当，特别是样品的深宽比较大时，普通探针会产生显著的加宽效应。由于硅探针硬脆，其本身不仅容易磨损，降低探针使用寿命，而且成像过程中容易损害扫描的样品，特别是生物样品等柔软样品，迫切需求一种制备大长径比AFM探针的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，提供了一种原子力显微镜探针的制备方法，该制备方法既可以增加探针的长径比又可以保证探针刚度。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：

1)制备碳纳米管：

将单晶硅片在乙醇中超声震荡去除表面杂质；用氢氟酸清洗；再次超声震荡；将含有二价铁的催化剂溶胶旋涂于硅片上；然后在氢气气氛下退火；将硅片衬底放入真空管式炉的石英舟上，抽真空通入氩气和氢气，通入乙烯调节氩气的流量，反应一段时间后停止通入乙烯，单独通氩气，抽真空停止加热并冷却，得到碳纳米管；

准备普通硅探针：

使用电子束蒸镀技术在普通硅探针针尖上镀10-20nm金膜；

2)组装碳纳米管探针：

将夹持装置与三维移动台相连，金属片与基座通过双面导电胶相连，直流电压源的负极与普通硅探针相连，电压源正极与硅衬底相连，硅衬底上生长有步骤1)制备的碳纳米管；逐渐调整三维移动台，使普通硅探针和碳纳米管相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管粘到普通硅探针针尖上，得到原子力显微镜探针。

本发明进一步的改进在于，还包括以下步骤：

3)探针的加固：

利用真空管式炉对针尖进行加热，保温一定时间后冷却。

本发明进一步的改进在于，步骤1)使用电子束蒸镀技术在针尖上镀10nm、15nm或者20nm金膜。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中电压源电压为10V、15V或者20V。

本发明进一步的改进在于，该制备方法制备的原子力显微镜探针的该探针针尖曲率半径小于10nm，长度大于1μm，长径比大于10：1，能够测量高深宽比大于10：1的结构。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中，利用真空管式炉对针尖加热到500℃-600℃，保温10min-30min后冷却。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中，利用真空管式炉对针尖加热到500℃，保温20min后冷却；

或者，利用真空管式炉对针尖加热到500℃，保温10min后冷却；

或者，利用真空管式炉对针尖加热到600℃，保温30min后冷却。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明提供的一种原子力显微镜探针的制备方法，既可以增加探针韧性，又可以保证其硬度，从而延长探针寿命。该探针针尖曲率半径小于10nm，长度大于1μm，长径比大于10：1，能够测量高深宽比大于10：1的结构，加固的方法使得碳纳米管与针尖结合强度增加，可以延长探针的使用寿命。同时可以改善普通原子力显微镜硅探针在测量过程中产生的假象现象，对于宽度几百纳米的沟槽或台阶等高深宽比结构的测量具有显著的优势。

附图说明

图1为本发明具体实施例中使用的化学气相沉积(CVD)管式炉示意图。

图2为本发明具体实施例中组装碳纳米管探针的示意图。

图3为本发明具体实施例中组装碳纳米管后的原子力显微镜探针的示意图。

图中：1-夹持装置，2-三维移动台，3-金属片，4-基座，5-普通硅探针，6-碳纳米管，7-硅片衬底，8-石英舟。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进一步解释说明。

本发明提供的一种原子力显微镜探针的制备方法，包括以下步骤：

1)制备碳纳米管：

将单晶硅片在乙醇中超声震荡去除表面杂质；用氢氟酸清洗；再次超声震荡；将含有二价铁的催化剂溶胶旋涂于硅片上；后在氢气气氛下退火；将硅片衬底7放入真空管式炉的石英舟8上，抽真空通入氩气和氢气，通入乙烯调节氩气的流量，反应一段时间后停止通入乙烯，单独通氩气，抽真空停止加热并冷却。

准备普通硅原子力显微镜探针(即普通硅探针)：

使用电子束蒸镀技术在针尖上镀10-20nm金膜。

2)组装碳纳米管探针：

组装示意图如图2所示。将夹持装置1与三维移动台2相连，金属片3与基座4通过双面导电胶相连，直流电压源的负极与普通硅探针5相连，电压源正极与硅衬底相连，硅衬底上生长有步骤1)制备的碳纳米管6；逐渐调整三维移动台2，使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上，得到原子力显微镜探针。

3)探针的加固：

利用真空管式炉对针尖进行加热，保温一定时间后冷却。

实施例1

1)制备碳纳米管：

将单晶硅片切成1*1cm²的小片后在乙醇中超声震荡10min，去除表面杂质；用2.5mol/L氢氟酸清洗；再次超声震荡10min；将含有二价铁的催化剂溶胶旋涂于硅片上，转速3000rpm；后在500℃氢气气氛下退火；将硅片衬底放入真空管式炉的石英舟上，抽真空通入氩气和氢气，通入乙烯15sccm，调节氩气的流量为220sccm，反应20min后停止通入乙烯，单独通氩气10min，抽真空停止加热并冷却。使用的化学气相沉积管式炉如图1所示。

准备普通硅原子力显微镜探针：

使用电子束蒸镀技术在普通硅原子力显微镜针尖上镀10nm金膜。

2)组装碳纳米管探针：

如图2所示。将夹持装置1与三维移动台2相连，金属片3与基座4通过双面导电胶相连，直流电压源的负极与普通硅探针5相连，电压源正极与硅衬底相连，硅衬底上生长有步骤1)制备的碳纳米管6；调整三维移动台2，使普通硅探针5和碳纳米管6的距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压为10V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。组装后的探针示意图如图3所示。

3)探针的加固：

利用真空管式炉对针尖进行加热至500℃，保温时间20min后冷却。使用的化学气相沉积管式炉如图1所示。

实施例2

制备碳纳米管的步骤同实施例1；本实施例与实施例1的不同点在于步骤1)中使用电子束蒸镀技术在普通硅探针5针尖上镀膜厚为15nm。步骤2)中组装碳纳米管探针，调整三维移动台使普通硅探针5和碳纳米管6距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压15V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。其它步骤与实施例1相同。

实施例3

制备碳纳米管的步骤同实施例1；本实施例与实施例1的不同点在于步骤1)中使用电子束蒸镀技术在普通硅针尖上镀膜厚为20nm。步骤2)中组装碳纳米管探针，调整三维移动台使普通硅探针5和碳纳米管6距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压20V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。其它步骤与实施例1相同。

实施例4

制备碳纳米管的步骤同实施例1；本实施例与实施例1的不同点在于步骤1)中使用电子束蒸镀技术在普通硅针尖上镀膜厚为15nm。步骤2)中组装碳纳米管探针，调整三维移动台使普通硅探针5和碳纳米管6距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压20V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。步骤3)探针加固时利用真空管式炉对针尖进行加热至500℃，保温10min后冷却。

实施例5

制备碳纳米管的步骤同实施例1；本实施例与实施例1的不同点在于步骤1)中使用电子束蒸镀技术在普通硅针尖上镀膜厚为15nm。步骤2)中组装碳纳米管探针，调整三维移动台使普通硅探针5和碳纳米管6距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压15V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。步骤3)探针加固时利用真空管式炉对针尖进行加热至500℃，保温30min后冷却。

实施例6

制备碳纳米管的步骤同实施例1；本实施例与实施例1的不同点在于步骤1)中使用电子束蒸镀技术在普通硅针尖上镀膜厚为15nm。步骤2)中组装碳纳米管探针，调整三维移动台使普通硅探针5和碳纳米管6距离为5μm，逐渐调整距离使普通硅探针5和碳纳米管6相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压15V，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管6粘到普通硅探针5针尖上。步骤3)探针加固时利用真空管式炉对针尖进行加热至600℃，保温30min后冷却。

Claims (7)

1.一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备碳纳米管：

将单晶硅片在乙醇中超声震荡去除表面杂质；用氢氟酸清洗；再次超声震荡；将含有二价铁的催化剂溶胶旋涂于硅片上；然后在氢气气氛下退火；将硅片衬底(7)放入真空管式炉的石英舟(8)上，抽真空通入氩气和氢气，通入乙烯调节氩气的流量，反应一段时间后停止通入乙烯，单独通氩气，抽真空停止加热并冷却，得到碳纳米管；

准备普通硅探针：

使用电子束蒸镀技术在普通硅探针针尖上镀10-20nm金膜；

2)组装碳纳米管探针：

将夹持装置(1)与三维移动台(2)相连，金属片(3)与基座(4)通过双面导电胶相连，直流电压源的负极与普通硅探针(5)相连，电压源正极与硅衬底相连，硅衬底上生长有步骤1)制备的碳纳米管(6)；逐渐调整三维移动台(2)，使普通硅探针(5)和碳纳米管(6)相互接近，通过信号发生器和功率放大器改变电压源的电压，产生电弧放电后减小电压值，碳纳米管(6)粘到普通硅探针(5)针尖上，得到原子力显微镜探针。

2.根据权利要求1所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

3)探针的加固：

利用真空管式炉对针尖进行加热，保温一定时间后冷却。

3.根据权利要求1或2所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤1)使用电子束蒸镀技术在针尖上镀10nm、15nm或者20nm金膜。

4.根据权利要求1或2所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤2)中电压源电压为10V、15V或者20V。

5.根据权利要求1或2所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，该制备方法制备的原子力显微镜探针的该探针针尖曲率半径小于10nm，长度大于1μm，长径比大于10：1，能够测量高深宽比大于10：1的结构。

6.根据权利要求2所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤3)中，利用真空管式炉对针尖加热到500℃-600℃，保温10min-30min后冷却。

7.根据权利要求6所述的一种原子力显微镜探针的制备方法，其特征在于，步骤3)中，利用真空管式炉对针尖加热到500℃，保温20min后冷却；

或者，利用真空管式炉对针尖加热到500℃，保温10min后冷却；

或者，利用真空管式炉对针尖加热到600℃，保温30min后冷却。