CN107436366A - 一种长寿命高分辨电学原子力显微镜探针 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用碳纳米管探针镀导电层的新型结构探针及其制备方法，解决了目前电学原子力显微镜探针的瓶颈问题，大大提高了电学原子力显微镜探针的寿命和分辨率。在目前市场上已有的碳纳米管探针的基础上，对探针侧面镀导电层，充分利用碳纳米管探针的超高分辨率和超长使用寿命。解决了电学原子力显微镜探针测试长期以来的瓶颈问题，提高了测试的一致性，满足了科研、工业和教学等不同应用领域的需求。

Description

一种长寿命高分辨电学原子力显微镜探针

技术领域

本发明涉及原子力显微镜领域，特别地，涉及一种长寿命高分辨电学原子力显微镜探针及其制备方法。

背景技术

原子力显微镜（AFM，Atomic Force Microscope）是一种具有原子级分辨率的用于表面形貌、热、力、电、磁、光学等性能分析的重要仪器，是半导体制程，表面科学、纳米技术以及生命科学等领域的重要表征工具。原子力显微镜利用一个很尖的针尖扫描样品表面，该针尖连接在悬臂上。悬臂受力偏转量通过激光束反射光位置变化检测，然后计算机处理生成表面形貌图像。其中，AFM 探针是原子力显微镜中的关键传感器。作为日常耗材，其主要生产厂家分布在德国、瑞士、美国、日本等国家。普通形貌探针是通过利用微机电系统技术手段（MEMS）加工硅或氮化硅制备。对不同形貌性能的测试，需要选配不同工艺制备的相应性能的特殊探针。自1986 年发明以来，从最初的形貌表征发展到热、力、电、磁、光学等性能分析，并越来越广泛应用于物理、化学、材料、生物、医学等诸多学科领域，成为学术界和产业界重要的测试表征手段。

电学原子力显微镜（EFM，Electric Force Microscope）广泛应用于半导体制程，新材料研究，纳米材料，生化领域等。纳米尺度的电学表征是科研和工业应用中分析许多材料性能的必要步骤，在这个领域中，最有效的表征工具是导电原子力显微镜，它能够在小尺寸范围内表征导体和薄绝缘层材料的电学性质。

电学AFM探针是EFM的关键配件，是在普通形貌探针表面镀厚度为10-50 nm的导电镀层。导电镀层可以是金属层或者合金、导电碳化物、氮化物以及金属间化合物等。然而，EFM 探针在使用过程中其导电镀层非常容易磨损，导致其电学性能测试的寿命很短，大大降低分析测试的一致性。同时，普通形貌探针通过导电镀层镀膜后，针尖的曲率半径明显增加，由常规的10纳米增加到50纳米左右。因此目前的EFM探针横向分辨率很低，同时容易磨损导致寿命很短。为了提高EFM探针的分辨率和使用寿命，新型探针的开发受到重视。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种长寿命高分辨电学原子力显微镜探针及其制备方法，可以提高电学原子力显微镜测试精确度和分辨率，同时使用寿命也大大延长。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

在高分辨率的碳纳米管探针的侧面加镀导电镀层（3）制备高分辨的电学原子力显微镜探针。包括探针座（2）和碳纳米管针尖（1）以及导电镀层（3）。所述探针座（2）是普通原子力显微镜形貌探针（包括各种模式使用的探针），如硅探针或者氮化硅探针以及别的普通形貌探针，所述碳纳米管（1）上位于普通形貌的针尖，长度和直径以及方位可调整来满足各种测试需求，所述导电镀层（3）可以是金属或者合金，以及碳化物、氮化物、金属间化合物等。

优选的，所述探针座包括针座和悬臂。

优选的，所述碳纳米管包括单壁和多壁碳纳米管。

优选的，所述导电镀层厚度为10-100纳米。

本发明的有益效果：本发明的电学原子力显微镜探针大大提高了探针的使用寿命和检测的横向分辨率。从而解决了EFM测试长期以来的瓶颈的问题，提高了测试的一致性。

一种电学原子力显微镜探针的制备方法，包括如下步骤：步骤一：选用合适规格的碳纳米管原子力显微镜探针。目前市场上已经有售碳纳米管原子力显微镜探针，规格齐全、价格合理、性价比高。根据不同的EFM应用，有针对的选用合适的悬臂力学常数、碳纳米管尺寸等；步骤二：对碳纳米管原子力显微镜探针镀导电薄膜；步骤三：探针整体退火，调整探针针尖应力以及改变材料相结构为理想的状态等；

【附图说明】

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1 是根据本实用发明所述的一种长寿命高分辨电学原子力显微镜探针的结构示意图。

图中： 1、碳纳米管；2、针尖；3、导电镀层。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明采用碳纳米管原子力显微镜探针为基础，充分利用了这种探针的超高分辨率和超长使用寿命的优点，同时碳纳米管尺寸大小可选。最重要的是碳纳米管作为理想的模板和载体为下一步的导电镀层加工提供大的长径比和超高的高分辨率。

如图1 所示，根据本发明的实施例所述的碳纳米管磁性原子力显微镜探针包括了普通原子力显微镜探针针座1、碳纳米管2以及导电镀层3。探针针座1可以根据电学原子力显微镜测量需要选用目前市场已有的软轻敲或者硬轻敲模式探针，甚至别的模式的探针来满足各种电学性能测试，电学性能操作等需求。碳纳米管2可以是粘接上去或者是直接生长的单根碳纳米管，需要控制碳纳米管的长度和直径以及与针座的方位。作为电学测量，需要考虑刚度和电学横向分辨率，碳纳米管长度为100-5000纳米，直径为5-500纳米。碳纳米管2的作用是提供导电层的基体，控制导电镀层的横向大小。从而提高横向分辨率的同时提高电学性能测量的准确性。导电镀层3可以是金属或者合金（如金、银、铜、铂、铱等）、导电碳化物（如HfC、 WC、ZrC、MoC、TiC、VC等）、导电氮化物（HfN、TiN、CrN、TaN、VN等）、金属间化合物等。

此外，在一个具体的实施例中，所述碳纳米管2可以是单壁和多壁碳纳米管以及纳米锥，长度和直径可以根据具体应用选用不同参数。

此外，在一个具体的实施例中，所述导电镀层可以是复合材料，合金，复合薄膜等。并且所镀薄膜在退火工艺过程中，会与碳纳米管反应生产相应的碳化物或复合材料。

此外，在一个具体的实施例中，所述普通原子力显微镜探针针座1可以说各种模式，并有不止一个针尖的探针。

图1 所示的长寿命高分辨率原子力显微镜探针的制备过程示意图，包括如下步骤：

步骤一： 镀层可以采用常规的真空金属镀膜，比如磁控溅射，蒸发镀膜，CVD等。

步骤二： 导电镀层镀膜后，整个探针进行退火处理。退火工艺根据镀层材质和电学原子力显微镜测试的实际应用略有不同。一般的, 退火在保护气氛中进行，退火时间为10-50分钟。此步骤目的是控制针尖的内应力，提高镀层和碳纳米管的结合力。同时提高电学性能测试的稳定性。

原子力显微镜采用本发明的探针可以明显提高使用寿命和分辨率。普通电学原子力显微镜探针针尖的曲率半径为50纳米左右，而本发明的探针的针尖曲率半径可以小至数纳米，所以分辨率极大提高。由于探针尖端为镀了导电层的碳纳米管，耐磨性大大提高。本发明的探针安装和使用上与常规电学原子力显微镜探针无任何差别，因为针座都是一样的。光学调整和显微镜操作都完全一样，因此使用上也提供了便利。

综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明电学原子力显微镜探针同时集成了碳纳米管探针的超高分辨率和超长使用寿命的优点，大大提高了电学性能的检测精度和使用寿命。满足科研、工业和教学等不同的应用需求，解决了目前EFM探针的瓶颈。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定

本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在

不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为

属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种纳米结构的原子力显微镜探针，特别涉及一种碳纳米管电学原子力显微镜探针，其特征在于所述针尖上（2）有碳纳米管（1），所述碳纳米管上还有导电镀层（3）。

2.根据权利要求1 所述的碳纳米管电学原子力显微镜探针，其特征在于：所述针尖（2）为普通原子力显微镜形貌探针，材质为硅或者氮化硅，针尖曲率半径为10纳米左右，成像模式为轻敲或者接触模式，包括软轻敲和硬轻敲模式。

3.根据权利要求1 所述的碳纳米管电学原子力显微镜探针，其特征在于：所述碳纳米管（2）包括单壁和多壁碳纳米管，碳纳米管长度为100-5000纳米，直径为5-500纳米。

4.根据权利要求1 所述的碳纳米管电学原子力显微镜探针， 其特征在于：所述导电镀层（3）厚度为10-100纳米，导电镀层3可以是金属或者合金（如金、银、铜、铂、铱等）、导电碳化物（如HfC、 WC、ZrC、MoC、TiC、VC等）、导电氮化物（HfN、TiN、CrN、TaN、VN等）、金属间化合物等。