KR100398276B1 - 전자장치의 표면신호조작용 프로우브 및 그 제조방법 - Google Patents

전자장치의 표면신호조작용 프로우브 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

주사형 프로우브현미경에 사용할 수 있는 고분해능인 고강성ㆍ고벤딩탄성의 프로우브를 실현하고, 표면원자상을 고분해능으로 촬상할 수 있도록 한다. 또한, 고정밀도의 자기정보처리장치에 사용할 수 있는 고정밀도의 입출력용 프로우브를 실현한다.
이 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전자장치의 표면신호조작용 프로우브는 나노튜브(24)와, 이 나노튜브(24)를 유지하는 홀더(2A)와, 상기 나노튜브(24)의 선단부(24a)를 돌출시킨 상태에서 그 기단부(24b)를 홀더면에 고착시키는 고정수단으로 구성되고, 상기 나노튜브(24)의 선단부(24a)를 탐침으로 사용한다. 또한, 고정수단의 일예로서 나노튜브(24)의 기단부(24b)를 피복하는 코팅막(24)을 형성한다. 또한, 선단부의 근원측의 중간부(24c)에도 코팅막(30)을 형성하면, 또한 탐침강도와 분해능이 증가한다. 고정수단의 다른 예로서 기단부(24b)를 홀더면에 융착시킨다. 기단부(24b)의 전체 또는 일부가 융착부로 이루어져 나노튜브(24)가 홀더에 강고하게 고착한다.
나노튜브에는 카본나노튜브(CNT), BCN계 나노튜브, BN계 나노튜브 등의 일반의 나노튜브를 사용할 수 있다. 나노튜브는 선단곡률반경이 작기 때문에 고분해능으로 신호를 조작할 수 있고, 또한 강성이나 벤딩탄성이 높기 때문에 매우 파손하기 어려워 수명이 길다. 그리고, 원료값이 싸기 때문에, 고성능의 프로우브를 싼값에 제공할 수 있다. 또한, 이 프로우브를 예컨대, 주사형 터널현미경이나 원자간력현미경의 탐침으로서 사용할 수 있고, 자기디스크장치의 자기헤드로 대체하는 입출력용 프로우브로서도 사용할 수 있다.

Description

전자장치의 표면신호조작용 프로우브 및 그 제조방법{PROBE FOR OPERATING SURFACE SIGNAL IN AN ELECTRONIC DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
종래, 시료표면을 고배율로 관찰하는 현미경으로서 전자현미경이 있었지만, 진공중에서 비추면 전자빔이 퍼지지 않기 때문에 실험기술상에서 여러가지의 문제가 있었다. 그러나, 최근 대기중에서도 표면을 원자레벨로 관찰할 수 있는 주사형 프로우브현미경이라는 현미경기술이 개발되기에 이르렀다. 프로우브의 최선단에 있는 탐침을 시료표면에 원자사이즈로 극미(極微)접근시키면, 개개의 시료원자로부터의 물리적ㆍ화학적 작용을 탐침으로 검출하고, 탐침을 표면상에 주사시키면서 검출신호로부터 시료표면상을 나타내게 하는 현미경이다.
그 최초의 것은 주사형 터널(tunnel)현미경(STM이라 약칭한다)으로, 선단의첨예한 탐침을 시료표면으로부터의 인력을 감지하는 거리, 예컨대 약 1nm(인력영역)까지 접근시키면, 시료원자와 탐침 사이에 터널전류가 흘러 나온다. 시료표면에는 원자레벨로 요철이 있으므로, 터널전류가 일정하게 이루어지도록 탐침을 원근시키면서 탐침을 시료표면에 대하여 주사시킨다. 탐침의 원근신호가 표면의 요철에 대응하기 때문에 시료표면상을 원자레벨로 촬상할 수 있는 장치이다. 그 약점은 분해능을 향상시키기 위하여 도전성 재료로 이루어진 탐침의 선단을 첨예화하지 않으면 안된다는 점이다.
STM의 탐침은 백금, 백금인디움, 텅스텐 등의 선재를 첨예화처리하여 형성된다. 첨예화처리에는 기계적 연마법과 전해연마법이 사용된다. 예컨대, 백금인디움은 공구의 닛바로 절단하는 것만으로 예리한 파단면이 얻어진다. 그러나, 재현성이 불확실할 뿐 아니라, 그 선단곡률반경이 100nm 전후로 크고, 요철이 있는 시료표면의 선명한 원자상을 얻기에는 불충분하다.
전해연마법은 텅스텐탐침에 이용된다. 도 25는 전해연마장치의 개략도이다. 백금전극(80)과 탐침으로 이루어진 텅스텐 전극(81)을 교류전원(82)에 접속하여 아질산나트륨수용액(83)중에 매어단다. 텅스텐전극(81)은 전류가 흐름에 따라 용액중에서 용해되어, 선단이 침모양으로 마무리된다. 연마종료시에는 선단이 액면으로부터 분리되어, 도 26에 나타낸 텅스텐탐침(84)이 완성된다. 그러나, 이 텅스텐탐침에서도 선단곡률반경은 100nm 정도이고, 몇개의 원자 이상의 요철을 선명하게 촬상할 수 없다.
다음에 개발된 주사형 프로우브현미경은 원자간력현미경(AFM이라 칭한다)이다. STM에서는 터널전류를 흐르게 하기 위하여 탐침 및 시료가 원칙적으로 도전체이지 않으면 안된다. 따라서 비도전성 물질의 표면을 보기 위하여 AFM이 개발되었다. 이 장치에서는 도 27에 나타난 캔틸레버(cantilever)(85)가 사용된다. 이 캔틸레버(85)의 후방은 서브스트레이트(86)에 고정되고, 전방에는 피라미드모양의 탐침(87)이 형성되어 있다. 탐침의 선단에는 첨예화처리에 의한 첨예부(88)가 형성된다. 서브스트레이트(86)는 주사구동부에 장착된다. 첨예부(88)를 시료표면에 0.3nm위치까지 접근시키면, 시료원자로부터 척력을 받는 상태로 된다. 이 상태에서 탐침을 시료표면을 따라 주사하면, 표면의 요철에 대응하여 상기 척력에 의해 탐침(87)이 상하이동하고, 캔틸레버(85)가 「지레」와 같이 그에 따라 휜다. 이 휨을 캔틸레버(85)의 배면에 조사된 레이저빔의 반사각도의 어긋남에 의해 검출하여 표면상을 드러내는 것이다.
도 28은 상기 탐침의 반도체플레이너기술에 의한 제조공정도이다. 실리콘웨이버(89)의 양면에 산화막(90)을 형성하고, 그 일부에 리소그라피와 에칭으로 오목부(91)를 만들고, 그 부분도 산화막(92)으로 피복한다. 산화막(90), (92)을 질소처리에 의해 Si3N4막(93)으로 변화시키고, 이면전체 및 상면일부를 에칭하여 절단부(94)를 만든다. 한편, 유리(95)에 큰 오목부(96)를 형성하고, 상기 Si3N4막(93)위에 양극접합시킨다. 이후, 유리부(97)를 절단하고, 실리콘부(98)를 에칭제거하여 레이저반사용의 금막(99)을 형성하면 목적의 탐침이 완성된다. 즉, 캔틸레버(85), 서브스트레이트(86), 탐침(87) 및 첨예부(88)가 완성된다.
이 플레이너기술은 대량생산에 바람직하지만, 첨예부(88)를 어디까지 첨예화할 수 있는지가 문제이다. 결국 오목부(91)의 선단을 예리하게 에칭처리하거나 또는 탐침(87)의 선단을 에칭하여 예리화하는 것으로 된다. 그러나, 이들의 에칭처리에서도 첨예부(88)의 선단곡률반경을 10nm보다 작게 하는 것은 곤란하였다. 시료표면의 요철은 원자사이즈이고, 이것을 선명하게 영상화하기 위해서는 10nm 이하로 할 필요가 있지만, 이 기술에서는 이를 달성하는 것은 불가능하였다.
인공연마나 플레이너기술이 무리가 된다면, 프로우브의 결정적인 수단이 되는 탐침으로 어느 것을 사용하는지가 중요한 문제로 된다. 하나는 위스커(whisker)(크리스탈결정)를 사용하는 방향이다. 실제로 산화아연위스커가 탐침으로서 이용되었다. 플레이너기술에 의한 피라미드탐침보다도 위스커탐침은 선단각이나 선단곡률이 작기 때문이 샤프한 영상이 얻어진다. 그러나, 위스커의 제조법이 확립되어 있지 않고, 동시에 STM용의 도전성위스커를 제조하는 것은 아직 시도되지 않고 있다. 또한, 단면직경이 10nm 이하의 바람직한 위스커는 아직 얻어지지 않은 것이 현상태이다.
또한, 이들 탐침은 시료표면과의 강한 접촉으로 쉽게 부서지면서, 통상의 사용상태에서도 즉시 마모하여 사용불능으로 되는 등 문제가 많았다.
따라서, 최근에 이르러 카본나노튜브를 탐침에 이용하도록 하는 아이디어가 출현하였다. 카본나노튜브는 도전성이므로, AFM에도 STM에도 이용할 수 있다. J.Am.Chem.Soc.120권(1998년) 603항에 생물시스템을 영상화하는 고분해능 프로우브로서 카본나노튜브탐침이 제안되고 있다. 그러나, 가장 중요한 점, 즉 카본혼합물중에서 카본나노튜브만을 어떻게 수집하는가, 어떻게 하여 홀더에 카본나노튜브를 고정하는지에 관해서는 전혀 미해결된 상태이다. 이 문헌에 있어서도 가끔 카본나노튜브가 홀더에 분자간력에 의해 부착한 것을 AFM에 이용하고 있는 것에 지나지 않는다.
또한, 카본나노튜브 이외에 나노튜브로서 BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브가 개발되어 있지만, 이들 나노튜브의 이용법에 관해서는 전혀 미지의 영역이었다.
또한 환언하자면, 최근 컴퓨터의 메모리용량이 증대함에 따라, 메모리장치가 플로피디스크장치로부터 하드디스크장치로, 더욱이 고밀도디스크장치로 진화하고 있다. 작은 공간에 보다 고밀도로 정보를 주입시키면, 1정보당의 사이즈가 작게 되므로, 그 입출력용의 탐침보다 미세한 것이 필요하게 된다. 종래의 자기헤드장치에서는 일정 이상으로 작게 하는 것은 불가능하여, 고밀도화로의 동향에 대한 한계가 생기고 있었다.
상술한 바와 같이, 탐침을 첨예화하는 계통적인 종래기술은 금속선재의 전해연마가공이나 반도체의 리소그라피와 에칭처리이다. 그러나, 이들의 처리에서는 탐침의 선단곡률반경을 100nm 정도로 밖에 첨예화할 수 없으므로, 시료표면의 몇원자 이상의 요철을 선명하게 영상화하는 것은 매우 곤란하였다. 또한, 금속선재를 닛바 등의 공구로 기계적으로 절단하여 얻어지는 첨예도도 요철상을 선명하게 잡기에는 불충분하였다. 위스커도 아직 불확정의 기술이고, 카본나노튜브 등의 나노튜브탐침의 경우도 금후의 과제였다. 또한, 종래의 자기헤드장치도 사이즈적으로는 한계에 이르렀다.
따라서, 본 발명이 목적으로 하는 것은 선단곡률반경이 작은 나노튜브를 표면신호조작용의 탐침으로서 이용하는 것을 제안하고, 나노튜브탐침의 프로우브의 구체적 구조와 그 제조방법을 확립하는 것이다. 이 나노튜브탐침이 탐침주사시에 원자볼록부에 닿아도 간단하게 파손하지 않는 탐침이고, 그 때에 탐침이 홀더로부터 벗어나지 않도록 탐침을 홀더에 강고하게 고정할 수 있으며, 또한 탐침을 싼값에 양산할 수 있는 것을 나타내는 것이다. 그리고 제조된 나노튜브탐침으로 종래 고분해능의 관찰이 불가능한 시료를 선명하게 관찰할 수 있는 경우를 나타내는 것이다.
본 발명은 카본나노튜브, BCN계 나노튜브, BN계 나노튜브 등의 나노튜브를 탐침으로 사용하는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 나노튜브를 홀더에 고착시키는 구체적 방법을 실현하여, 예컨대 시료표면의 물리적ㆍ화학적 작용을 검출하여 시료표면상(像)을 촬상(撮像)하는 주사형 프로우브현미경의 탐침으로서 사용하거나, 자기디스크장치의 입출력용 탐침으로서 사용할 수 있는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브 및 그 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 주사형 터널현미경(STM)의 구성도이다.
도 2는 원자간력현미경(AFM)의 구성도이다.
도 3은 카본나노튜브(CNT)의 선단다형의 사시도이다.
도 4는 CNT의 오원고리와 육원고리의 배치의 일예를 나타낸 사시도이다.
도 5는 직류전기영동법의 일예를 나타낸 구성도이다.
도 6은 교류전기영동법의 일예를 나타낸 구성도이다.
도 7은 나이프 에지(knife edge)에 나노튜브가 부착한 상태의 개념도이다.
도 8은 CNT가 부착한 나이프 에지의 주사형 전자현미경상의 컴퓨터화상이다.
도 9는 선단이 예각인 부재로 CNT를 누르기 전의 주사형 전자현미경상의 컴퓨터화상이다.
도 10은 선단이 예각인 부재로 CNT를 누른 직후의 주사형 전자현미경상의 컴퓨터화상으로, CNT가 만곡하여 있다.
도 11은 AFM의 캔틸레버에 나노튜브를 전이시키는 장치의 구성도이다.
도 12는 실시예 1로서 나노튜브의 전이 직전의 배치도이다.
도 13은 나노튜브의 전이 직후의 배치도이다.
도 14는 나노튜브를 피복하여 코팅막을 형성한 배치도이다.
도 15는 완성한 AFM용 프로우브의 주사형 전자현미경상의 코팅화상이다.
도 16은 완성한 AFM용 프로우브로 촬상한 DNA상의 코팅화상이다.
도 17은 실시예 2로서 나노튜브의 선단부의 기단부측의 영역인 중간부에도 코팅막을 형성한 경우의 배치도이다.
도 18은 실시예 3으로서 STM용 프로우브의 요부사시도이다.
도 19는 실시예 5로서 나노튜브의 융착 직전의 배치도이다.
도 20은 나노튜브의 융착 직후의 배치도이다.
도 21은 완성한 AFM용 프로우브의 개념도이다.
도 22는 실시예 7로서 나노튜브를 피복하여 코팅막을 형성한 개념도이다.
도 23은 실시예 8로서 STM용 프로우브의 요부사시도이다.
도 24는 실시예 9로서 나노튜브의 선단부의 기단부측의 영역인 중간부에 코팅막을 형성한 경우의 STM용 프로우브의 요부사시도이다.
도 25는 종래의 전계연마장치의 개략도이다.
도 26은 전계연마가 종료한 때의 상태도이다.
도 27은 종래의 AFM용 탐침의 개략도이다.
도 28은 종래의 AFM용 탐침의 반도체 플레이너기술에 의한 공정도이다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위해 이루어진 것으로, 본 발명에 따른 전자장치의 표면신호조작용 프로우브는 나노튜브와, 이 나노튜브를 유지하는 홀더와, 상기 나노튜브의 선단부를 돌출시킨 상태에서 그 기단부를 홀더면에 고착시키는 고정수단으로 구성되고, 상기 나노튜브의 선단부를 탐침으로 하여 표면신호를 조작하는 점에 특징을 갖는다.
상기 고정수단이 코팅막이고, 이 코팅막에 의한 상기 기단부를 포함하는 소요영역을 피복하여 나노튜브를 홀더에 고착시키는 표면신호조작용 프로우브를 제안한다.
또한, 상기 고정수단이 융착부이고, 이 융착부에 의해 나노튜브의 기단부를 홀더에 융착고정하는 표면신호조작용 프로우브를 제안한다.
상기 전자장치가 주사형 프로우브현미경이고, 상기 나노튜브가 탐침으로서시료표면의 물리적ㆍ화학적 작용을 검출하는 표면신호조작용 프로우브를 제안한다. 이 주사형 프로우브현미경에는 주사형 터널현미경이나 원자간력현미경 등이 포함되어 있다.
또한, 상기 전자장치가 자기정보처리장치이고, 상기 나노튜브에 의해 자기기록매체에 대해 자기정보를 입출력하는 표면신호조작용 프로우브를 제안한다.
이 프로우브의 제조방법으로서, 탐침으로 되는 나노튜브를 분산시킨 전기영동액내의 전극 사이에 전압을 인가하여 전극에 나노튜브를 돌출상으로 부착시키는 제1 공정과, 이 나노튜브를 돌출상으로 부착시킨 전극과 홀더를 극미접근시키고, 나노튜브의 선단부가 돌출한 상태에서 그 기단부가 홀더면에 부착하도록 나노튜브를 홀더에 전이시키는 제2 공정과, 홀더면에 부착한 나노튜브의 기단부를 적어도 포함하는 소요영역을 코팅처리하여 이 코팅막에 의해 나노튜브를 홀더에 고착시키는 제3 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브의 제조방법을 제안한다.
또한 탐침으로 되는 나노튜브를 분산시킨 전기영동액내의 전극간에 전압을 인가하여 전극에 나노튜브를 돌출상으로 부착시키는 제1 공정과, 이 나노튜브를 돌출상으로 부착시킨 전극과 홀더를 극미접근시키고, 나노튜브의 선단부가 돌출한 상태에서 그 기단부를 홀더면에 부착시키는 제2 공정과, 나노튜브와 홀더 사이에 전류를 흐르게 하여 기단부를 홀더에 융착시키는 제3 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브의 제조방법을 제안한다.
또한, 탐침으로 되는 나노튜브를 분산시킨 전기영동액내의 전극간에 전압을인가하여 전극에 나노튜브를 돌출상으로 부착시키는 제1 공정과, 이 나노튜브를 돌출상에 부착시킨 전극과 홀더를 극미접근시키고, 나노튜브의 선단부가 돌출한 상태에서 그 기단부를 홀더면에 부착시키는 제2 공정과, 전자빔조사에 의해 나노튜브의 기단부를 홀더에 융착시키는 제3 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브의 제조방법을 제안한다.
상기 나노튜브는 카본나노튜브, BCN계 나노튜브 또는 BN계 나노튜브인 표면신호조작용 프로우브 및 그 제조방법을 제안한다.
본 발명에 있어서 전자장치로는 표면신호를 조작하는 프로우브를 사용한 전자장치를 말한다. 예컨대, 주사형 프로우브현미경은 본 전자장치에 포함되고, 이것은 프로우브를 사용하여 시료의 표면원자배열을 촬상하는 장치이다. 또한, 자기정보처리장치도 본 전자장치에 포함되고, 예컨대 헤드디스크 등의 자기디스크장치는 자기헤드를 프로우브로 하여 자기정보를 입출력하고 있다. 따라서, 본 발명의 표면신호조작용 프로우브는 상대표면의 상태나 신호를 검출할 뿐만 아니라, 상대표면과의 사이에 신호를 교환하는 경우도 포함하고 있다.
이하에, 본 발명에 있어서 전자장치로서 주로 주사형 프로우브현미경을 들어 본 발명을 상세하게 설명한다.
주사형 프로우브현미경으로는 프로우브의 탐침에 의해 시료표면의 원자로부터 받는 물리적ㆍ화학적 작용을 검출하고, 탐침을 표면상에 주사시키면서 검출신호로부터 시료표면상을 현출시키는 현미경인 것이다. 탐침은 물리적ㆍ화학적 작용을 검출하는 센서이고, 프로우브는 그 탐침이 설치된 것을 말한다. 프로우브의 구조는검출하는 물리적ㆍ화학적 작용, 즉 현미경의 종류마다 다르지만, 공통되는 것은 미소한 탐침과 이 탐침을 일체로 고착한 탐침홀더이다. 본 발명에서는 탐침으로서 나노튜브를 사용한다.
주사형 프로우브현미경에는 터널전류를 검출하는 주사형 터널현미경(STM), 반데르발스힘으로 표면요철을 검출하는 원자간력현미경(AFM), 표면의 차이를 마찰력으로 검출하는 수평력현미경(LFM), 강성탐침과 시료면의 자계영역 사이의 자기상호작용을 검출하는 자기력현미경(MFM), 시료와 탐침 사이에 전압을 인가하여 전계력 구배를 검출하는 전계력현미경(EFM), 화학관능기의 표면분포를 화상화하는 화학력현미경(CFM) 등이다. 이들 현미경은 그 특유의 물리적ㆍ화학적 작용을 탐침으로 검출하여, 원자 사이즈레벨의 고분해능으로 표면정보를 검출하도록 하는 점에서 공통이다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
본 발명을 보다 상세하기 설명하기 위하여 첨부한 도면에 따라서 이를 설명한다.
도 1은 본 발명이 적용되는 주사형 터널현미경(STM)의 구성도이다. 나노튜브탐침(1)은 홀더(2a)에 고착되어 검출용의 프로우브(2)를 이룬다. 고착법은 후술한다. 이 홀더(2a)를 홀더세트부(3)의 절단홈(3a)에 감합하여 스프링(spring)압으로 착탈이 자유롭게 고정한다. X피에조(piezo)(4x), Y피에조(4y), Z피에조(4z)로 이루어진 주사구동부(4)는 홀더세트부(3)를 XYZ의 3차원 방향으로 신축주사하여 나노튜브탐침(1)의 시료(5)에 대한 주사를 실현한다. (6)은 바이어스 전류, (7)은 터널전류검출회로, (8)은 Z축 제어회로, (9)는 STM표시장치, (10)은 XY주사회로이다.
각 XY위치에 있어서 터널전류가 일정하게 되도록 Z축 제어회로로 나노튜브탐침(1)을 Z방향으로 신축제어하고, 이 이동량이 Z축방향의 요철량으로 된다. 나노튜브탐침(1)을 XY주사함에 따라 STM표시장치에 시료(5)의 표면원자상이 표시된다. 본 발명에서는 나노튜브탐침(1)을 교환하는 경우에는 홀더(2a)를 홀더세트부(3)로부터 떼어내어 프로우브(2)로서 일체로 교환한다.
도 2는 본 발명이 적용되는 원자간력현미경(AFM)의 구성도이다. 나노튜브탐침(1)은 홀더(2a)에 고착되고, 이 홀더(2a)는 캔틸레버(2b)의 선단에 형성된 피라미드형상의 부재이다. 이 피라미드단면은 직각삼각형상을 이루고, 그 수직면에 탐침(1)을 고착하고 있으므로, 탐침(1)이 시료면에 거의 수직으로 접촉하여, 시료표면형상을 정확하게 판독할 수 있다. 캔틸레버(2b)는 서브스트레이트(2c)에 고정되고, 도시하지 않은 홀더세트부에 착탈이 자유롭게 고정된다. 이 형식에서는 나노튜브탐침(1), 홀더(2a), 캔틸레버(2b) 및 서브스트레이트(2c)가 일체로서 프로우브(2)를 구성하고, 탐침의 교환시에는 프로우브(2)의 전체가 교환된다. 예컨대, 도 27에 도시한 종래의 피라미드상의 탐침(87)을 홀더(2a)로서 활용하면, 이에 나노튜브탐침을 후술하는 방법으로 고착하면 좋다. 시료(5)는 피에조소자로 이루어진 주사구동부에 의해 XYZ방향으로 구동된다. (11)은 반도체레이저 장치, (12)는 반사경, (13)은 이분할광검출기, (14)는 XYZ주사회로, (15)는 AFM표시장치, (16)은 Z축 검출회로이다.
시료(5)를 나노튜브탐침(1)에 대하여 소정의 척력위치로 되도록까지 Z축 방향으로 접근시키고, 그 후 Z위치를 고정한 상태에서 주사회로(14)에서 주사구동부(4)를 XY방향으로 주사한다. 이때, 표면원자의 요철에서 캔틸레버(2b)가 휘고, 반사한 레이저빔(LB)이 이분할광검출기(13)에 위치변위하여 입사한다. 상하의 검출기(13a), (13b)의 광검출량의 차이로부터 Z축 방향의 변위량을 Z축 검출회로(16)에서 산출하고, 이 변위량을 원자의 요철량으로서 AFM표시장치(15)에 표면원자상을 표시한다. 이 장치에서는 시료(5)를 XYZ주사하는 구성으로 하고 있지만, 탐침측 즉, 프로우브(2)를 XYZ주사하여도 상관 없다. 또한, 나노튜브탐침(1)이 시료(5)의 표면을 가볍게 두드리도록 진동시켜도 좋다.
도 1 및 도 2에 나타낸 나노튜브탐침(1)은 카본나노튜브, BCN계 나노튜브, BN계 나노튜브 등의 나노튜브이다. 그 중에서도 카본나노튜브(이하, CNT라고도 칭한다)가 최초로 발견되었다. 종래, 카본의 안정한 동소체로서 다이아몬드, 흑연 및 비정질카본이 알려져 있고, 그들의 구조도 X선 해석 등에 의해 거의 결정된 상태에 있었다. 그러나, 1985년에 흑연을 높은 에너지레이저로 조사하여 얻어진 증기냉각물 중에 탄소원자가 축구공모양으로 배열한 풀레렌(fullerene)이 발견되어, C60으로 표기하게 되었다. 또한, 1991년에는 직류아크방전에 의해 생성되는 음극퇴적물중에 탄소원자가 관모양으로 배열한 카본나노튜브가 발견되기에 이르렀다.
이 카본나노튜브의 발견에 따라서 BCN계 나노튜브가 합성되었다. 예컨대, 비정질붕소와 흑연의 혼합분말을 흑연봉에 주입시키고, 질소가스중에서 증발시킨다. 또한, 소결 BN봉을 흑연봉에 주입하고, 헬륨가스중에서 증발시킨다. 더욱이, BC4N을양극, 흑연을 음극으로 하여 헬륨가스중에서 아크방전시킨다. 이들의 방법으로 카본나노튜브중의 C 원자가 일부 B 원자와 N 원자로 치환된 BCN계 나노튜브가 합성되면서, BN층과 C층이 동심모양으로 적층된 다층나노튜브가 합성되었다.
또한 아주 최근에는 BN계 나노튜브가 합성되었다. 이는 C 원자를 거의 포함하지 않는 나노튜브이다. 예컨대, 카본나노튜브와 B2O3분말을 도가니 안에 넣어 질소가스중에서 가열한다. 이 결과, 카본나노튜브중의 C 원자의 대부분이 B 원자와 N 원자로 치환된 BN계 나노튜브로 변환될 수 있다.
따라서, 본 발명의 나노튜브로서는 카본나노튜브 뿐만 아니라, BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브 등의 일반의 나노튜브가 이용될 수 있다.
이들의 나노튜브는 카본나노튜브와 거의 동일한 물질구조를 갖고 있으므로, 구조설명은 카본나노튜브를 예로서 이하에 후술한다.
카본나노튜브(CNT)는 직경이 약 1nm∼수십nm이고, 길이가 수㎛의 1차원적 구조를 갖는 원통모양 탄소물질이고, 투과형 전자현미경 사진으로부터 도 3에 나타난 바와 같은 각종의 형상의 것이 확인되어 있다. (a)는 선단이 다면체로 닫혀 있고, (b)는 선단이 열려 있으며, (c)는 선단이 원추형으로 닫혀 있고, (d)는 선단이 주둥이모양으로 닫혀 있다. 이와 다르게 반도우넛 모양의 것이 존재하는 것도 알려져 있다.
카본나노튜브의 원자배열은 흑연시트를 비켜놓아 구부린 라센구조를 갖는 원통인 것이 알려져 있다. CNT의 원통의 단면을 닫기 위해서는 오원고리를 6개씩 넣으면 좋다는 것이 알려져 있다. 도 3과 같이 선단형상이 다양한 것은 오원고리의 배치의 사방이 다양한 것과 상응하고 있다. 도 4는 카본나노튜브의 선단구조의 일예를 나타내고 있고, 오원고리의 주변에 육원고리가 배치되는 것에 의해서 평면으로부터 곡면으로 변화하고, 선단이 닫힌 구조로 되어 있는 것이 알려져 있다. 고리는 탄소원자에서 실선부분이 표측을 나타내고, 점선부분이 이측에 대응하고 있다. 오원고리의 배치방식에는 여러가지가 있기 때문에, 선단구조의 다양성이 나타난다.
카본나노튜브 뿐만 아니라, 일반의 나노튜브가 이와 같은 튜브구조를 하고 있으므로, 나노튜브는 중심축방향이나 구부러진 방향으로의 강성이 매우 강하고, 동시에 다른 탄소동소체 등과 동일하게 화학적ㆍ열적으로 매우 안정하다. 따라서, 탐침으로서 이용할 때에, 주사시에 표면의 원자볼록부와 충돌하여도 쉽게 파단되지 않는다. 또한, 단면직경은 전술한 바와 같이 약 1nm로부터 수십 nm로 분포하고 있으므로, 곡률반경이 작은 나노튜브를 선택하면 원자 레벨에서의 미세구조를 선명하게 촬상할 수 있는 탐침으로서 최대한 적절한 재료로 된다. 그러나, 도전성을 갖는 것이 많이 존재하고 있으므로, AFM용 탐침으로서만이 아니라 STM용 탐침으로서도 활용할 수 있다. 또한, 잘 부러지지 않으므로 수평력 현미경 등 다른 주사형 프로우브현미경의 탐침으로서도 이용할 수 있다.
나노튜브중에서도 제법이 간단하고 싼 값의 대량생산에 적합한 것은 카본나노튜브이다. 카본나노튜브는 아크방전의 음극퇴적물중에 생성되는 것으로 알려져 있다. 그러나 이 카본나노튜브는 일반적으로 다층이다. 또한, 아크방전법을 개량하여 양극중에 촉매금속을 혼입시키면, 단층의 카본나노튜브가 얻어지는 것도 알려져있었다. 아크방전법 이외에도 니켈이나 코발트 등의 촉매금속 미립자를 기재로 한 CVD법으로도 카본나노튜브가 합성될 수 있다. 더욱이, 촉매금속을 혼입시킨 흑연에 고온하에서 고출력레이저광을 조사하면 단층 카본나노튜브를 합성할 수 있는 것도 알려져 있다. 또한, 이들의 카본나노튜브에는 금속을 내포한 것이 존재하는 것도 알려져 있다.
또한, 전술한 바와 같이, BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브 등도 아크방전법이나 도가니(crucible)가열법 등으로 싼 값으로 제조할 수 있는 것이 알려져 있고, 나노튜브의 안에 금속원자를 내포시키는 기술도 개발되고 있다.
그러나, 예컨대 카본나노튜브의 제조과정에서는 카본나노튜브만이 단체로 생성되는 것은 아니고, 대량의 카본나노입자(이하, CP라고도 약칭한다)와 혼합하여 생성되는 것이 알려져 있다. 따라서, 이 혼합물로부터 CNT를 어떻게 고밀도로 회수할 수 있는지가 본 발명의 전제로 된다.
이 점에 관해서, 본 발명자 등은 특원평 제 10-280431호에서, 전기영동법에 의한 CNT의 정제방법과 정제장치를 이미 제안하고 있다. 전기영동액중에 카본혼합물을 분산시키고, 직류전압 또는 교류전압을 인가하면 CNT를 정제할 수 있다. 직류전압을 인가하면, 예컨대 음극에 CNT가 직렬상으로 배열한다. 교류전압을 인가하면, 불균일전장의 형성에 의해 음극 및 양극의 양자에 CNT가 직렬상으로 배열한다. CP의 전기이동도는 CNT보다도 작기 때문에 이 차이를 이용한 전기영동법에 의해 CNT의 정제가 가능하게 되었다.
이 전기영동법은 카본나노튜브뿐만 아니라, BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브에서도 정제에 이용할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
이 전기영동법은 본 발명의 실시에 있어서도 이용된다. 요컨대, 상기 방법에 의해 정제회수된 나노튜브를 별도의 청정한 전기영동액중에 분산시킨다. 이 중에 나이프 에지 등의 금속판을 전극으로서 대향배치시키고, 이에 직류전압을 인가하면 예컨대, 음극에 나노튜브가 직교상으로 부착하게 된다. 교류전압의 경우에는 불균일전장을 형성하도록 전극을 배치하면, 양극에 나노튜브가 직교상으로 부착한다. 이 부착한 전극을 본 발명의 제조공정에 이용한다. 물론, 나노튜브를 나이프 에지상의 금속판에 부착시키는 다른 방법을 이용하여도 상관없다.
상기 전기영동액으로서는 나노튜브를 분산할 수 있고, 나노튜브가 전기영동하는 것이라면 어느 것이라도 이용할 수 있다. 즉, 용매는 분산액인 동시에 영동액인 것이다. 이 용매로서는 수성용매나 유기용매 또는 그들의 혼합용매가 이용될 수 있고, 예컨대 물, 산성용액, 알칼리성용액, 알코올, 에테르, 석유에테르, 벤젠, 초산에틸, 클로로포름 등 공지의 용매가 이용될 수 있다. 보다 구체적으로는 이소프로필알코올(IPA), 에틸알코올, 아세톤, 톨루엔 등의 범용의 유기용매가 이용될 수 있다. 예컨대, IPA의 경우에는 전기영동의 이온종으로서 카르복실기를 갖고 있다. 이와 같이 용매로서는 나노튜브의 전기영동성능이나 분산성능, 분산의 안정성이나 안정성 등을 종합적으로 고려하여 선택하면 좋다.
도 5에 직류전기영동법의 일예로서 CNT의 경우를 나타낸다. CNT를 분산시킨 전기영동액(20)을 유리기판(21)의 홀 안에 모은다. 액중에 나이프 에지(22), (23)을 대향배치시키고, 교류전원(18)을 인가한다. 전기영동액 중에는 육안으로는 발견하기가 매우 작은 카본나노튜브(CNT)가 무수히 존재한다. 이 CNT가 음극의 나이프 에지(22)의 선단둘레(22a)에 직교상으로 부착하고 있다. 이것은 전자현미경으로 확인할 수 있다. 이 장치에서는 양전극 사이에 나이프 에지 평면에 대하여 직교하는 방향으로 전기력선이 만곡한 불균일전장을 형성하고 있지만, 균일전장을 형성하여도 직류전기영동장치로서 이용할 수 있다. 불균일 전장에서는 영동속도가 일정하지 않을 뿐, 전기영동이 가능하기 때문이다.
도 6에 교류전기영동법의 일예로서 CNT의 경우를 나타낸다. CNT를 분산시킨 전기영동액(20)을 유리기판(21)의 홀 안에 모은다. 액중에 나이프 에지(22), (23)을 대향배치시키고, 교류전원(19)을 증폭기(26)를 통하여 인가한다. 양극 사이에는 도 5와 같은 불균일전장이 작용한다. 의도적으로 불균일전장을 구성하지 았더라도, 실제로는 국소적인 불균일전장이 형성되므로, 전기영동이 실현될 수 있다. 이 도면에서는 5MHz, 90V의 교류를 인가하고 있다. 양 전극의 나이프 에지의 선단둘레(22a), (23a)에 CNT가 직교상으로 부착한다.
도 7은 나이프 에지(23)의 선단둘레(23a)에 나노튜브(24)가 부착한 상태의 개념도이다. 나노튜브(24)는 선단둘레(23a)에 거의 직교상으로 부착하고 있지만 비스듬히 교차하고 있는 것도 있다. 또한 복수의 나노튜브가 모여 있어서 다발모양으로 부착하고 있는 경우도 있고, 이것을 NT다발(25)(나노튜브다발이라고도 불린다)이라 칭한다. 나노튜브의 곡률반경은 약 1nm로부터 수십nm에까지 분포되어 있다. 이 중에서 매우 세밀한 나노튜브를 탐침으로서 선택할 경우에는 원자면의 요철을 자세하게 관찰할 수 있는 이점을 갖고 있지만, 역으로 나노튜브가 고유모드로 진동을 시작하는 경우가 있고, 그 때에는 분해능이 저하한다. 따라서, NT다발(25)을 탐침으로 사용하면 그 중에서 가장 전방에 돌출하고 있는 나노튜브가 직접 탐침기능을 하고, 다른 나노튜브는 진동을 억제하는 작용을 한다. 따라서 이와 같은 NT다발을 탐침으로 이용하는 것도 가능하다.
도 8은 CNT가 부착한 나이프 에지의 주사형 전자현미경상의 컴퓨터화상이다. 전기영동조작만으로 나이프 에지에 CNT가 간단하게 부착하는 것이 알려져 있다. 그러나, CNT는 선단둘레에 직교하는 것보다도 비스듬히 교차하여 부착되어 있는 경우가 많다.
도 8에 나타난 나이프 에지에 강도시험을 위하여 특수한 처리를 한다. 이 전자현미경장치내에는 불순물로서의 유기물질이 약간 포함되어 있다. 따라서, 이 나이프 에지에 대하여 전자빔을 조사하면, 이 나이프 에지 표면에 상기 불순물을 원천으로 하는 카본막이 형성되는 것이 알려져 있다. 이의 상세한 설명은 후술하지만, 이 카본막이 CNT를 일부만 피복하여 나이프 에지 표면에 형성된다. 결국, 단순히 나이프 에지에 부착되어 있지 않은 CNT를 카본막이 나이프 에지에 고착시키는 기능을 해낸다. CNT 이외의 다른 나노튜브도 동일하게 처리할 수 있다.
이 나이프 에지상의 CNT의 기계적 강도를 시험하여 보았다. CNT에 대하여 선단이 예각인 부재로 눌러 본다. 도 9 및 도 10은 누르기 전과 누른 후의 주사형 전자현미경상의 컴퓨터화상이다. 도 10으로부터 명료하게 알 수 있는 바와 같이, CNT는 반원형상으로 만곡하여도 꺾이지 않는 등의 벤딩탄성을 갖고 있다. 누름을 막으면 도 9의 상태로 복귀한다. 이 고강도ㆍ고탄성으로 인해, 원자면과 접촉하면서 세게 긁더라도 CNT가 파손하지 않게 된다. 이것은 카본막이 CNT를 강고하게 고정하고 있는 것을 실증하고 있다. 이와 같이, 만곡하여도 CNT를 나이프 에지로부터 이탈시키지 않는 정도의 고착력을 갖고 있다. 일반의 나노튜브에서도 이와 같은 고강도ㆍ고탄성을 갖는 것이 나노튜브를 탐침으로서 이용하는 최대의 장점이다.
도 11은 AFM용의 홀더에 나노튜브를 전이시키는 장치도이다. 캔틸레버(2b)의 선단에 홀더(2a)가 피라미드상으로 돌출되어 설치되어 있다. 이것은 반도체플레이너기술에 의해 제조된 실리콘제 부재이다. 통상은 피라미드상의 볼록부가 AFM 탐침으로서 사용되고 있지만, 본 발명에서는 이 피라미드상 볼록부를 홀더(2a)로 전용한다. 이 홀더(2a)에 나이프 에지(23)의 나노튜브(24)를 전이시키고, 이 나노튜브(24)를 탐침으로 한다. 나이프 에지상의 나노튜브는 단순하게 부착되어 있을 뿐, 막으로 고착시키고 있지 않은 것은 당연하다. 이들의 조작은 주사형 전자현미경실(27)내에서 실시간 관찰하면서 실행된다. 캔틸레버(2b)는 XYZ의 3차원 방향으로 이동할 수 있고, 나이프 에지(23)는 XY의 2차원 방향으로 이동조작할 수 있다. 따라서, 매우 미세한 조작이 가능하게 된다.
본 발명에 따른 표면신호조작용 프로우브는 상기 나이프 에지에 부착한 나노튜브를 홀더에 이동하고, 이 나노튜브를 고정수단에 의해 홀더에 고정시켜 완성된다. 고정수단으로서는 본 발명에서는 2개의 방법이 실시되었다. 첫째는 코팅막으로, 나노튜브를 코팅막에 의해 홀더에 고정하는 것이다. 둘째는 융착부로, 나노튜브를 홀더에 부착시키고, 그 접촉부를 융착하여 서로 결합시키는 것이다. 나노튜브는 매우 미세하므로, 홀더에 접촉하고 있는 나노튜브의 기단부 전체가 융착부로 되기 쉽다. 융착방법에는 통전에 의한 융착과 전자빔조사에 의한 융착이 있다.
이하에, 나노튜브의 고정수단의 구체예를 실시예로서 설명한다.
실시예 1
[코팅막 고정의 AFM 프로우브]
도 12는 나노튜브의 전이 직전의 배치도이다. 전자현미경으로 직접 관찰하면서 홀더(2a)의 선단을 나노튜브(24)에 극미하게 접근시킨다. 홀더(2a)의 최선단에 의해 나노튜브(24)가 선단부 길이(L)및 기단부 길이(B)로 분할되도록 홀더(2a)를 배치한다. 또한, 전이촉진용의 전이직류전원(28)을 배설하고, 캔틸레버(2b)를 음극측에 설정한다. 단, 직류전원의 극성은 나노튜브의 재질에도 의존하므로, 전이를 촉진하는 방향으로 극성을 포함한다. 이 전압을 인가하면 나노튜브의 전이가 촉진된다. 전압값은 수볼트로부터 수십볼트가 좋지만, 전이상황은 합쳐져서 가변하면 좋다. 또한, 이 전원(28)은 없어도 상관없다. 근접거리(D)가 특정거리보다도 작게 되면, 양자 사이에 인력이 작용하여 나노튜브(24)가 홀더(2a)로 자연히 비약하여 전이한다. 접근거리(D)를 단축할수록, 길이 L, B의 실현값이 예정 설계값에 가까워진다. 이 전이는 나노튜브(24)가 나이프 에지(23)와 홀더(2a)의 양자에 접촉하고 있는 경우를 포함하고, 코팅막 형성후에 이탈시켜도 좋다.
도 13은 나노튜브(24)가 홀더(2a)에 부착한 상태의 배치도이다. 그 선단부(24a)는 선단부 길이(L)만 돌출하고, 그 기단부(24b)는 기단부 길이(B)의 길이로 홀더(2a)에 부착하고 있다. 그 선단부(24a)가 탐침으로 된다. 1개의 나노튜브(24)를 부착시키는 대신에, NT다발(25)을 부착시키는 것도 가능하다. 또한, 한개의 나노튜브(24)를 몇회로 나누어 전이부착시키면, NT다발(25)을 부착시키는 것과 동일하게 된다. 몇회로 나누어진 경우에는 1개 1개의 나노튜브를 임의로 조절하여 부착할 수 있으므로, 가장 전방에 돌출한 나노튜브가 탐침으로 되고, 주변의 나노튜브는 탐침 전체의 공진을 억제하여, 안정하게 고분해능의 프로우브를 제조할 수 있다.
다음에, 기단부(24b)를 포함하는 소요영역에 코팅막을 형성하고, 나노튜브(24)를 홀더(2a)에 강고하게 고착시킨다. 도 14로부터 알 수 있는 바와 같이, 코팅막(29)은 기단부(24b)를 위로부터 피복하여 형성된다. 코팅막(29)에 의해 탐침으로 이루어진 선단부(24a)가 원자 볼록부에 걸리더라도 탐침은 전술한 바와 같이 만곡상태로 구부러질 뿐이고, 홀더(2a)로부터 벗어나거나 꺾이는 등의 파손을 방지할 수 있다. 이 코팅막(29)이 없으면, 선단부(24a)가 걸림과 동시에 나노튜브(24)가 홀더(2a)로부터 이탈하고 만다.
다음에, 코팅막(29)의 형성방법을 설명한다. 하나는 전술한 바와 같이, 기단부(24b)에 대하여 전자빔을 조사하면, 전자현미경실(27)내에 부유하는 탄소물질이 기단부 근방에 퇴적하여 카본막을 형성한다. 이 카본막을 코팅막으로 한다. 제 2의 방법으로는 전자현미경실(27)내에 반응성의 코팅가스를 미량 도입하고, 이것을 전자빔으로 분해하여, 목적 물질의 코팅막을 형성한다. 이것 이외에 일반적인 코팅방법을 채용할 수 있다. 예컨대, CVD(화학기상석출법이라고도 말함)나 PVD(물리증착법이라고도 말함)를 이용할 수 있다. CVD법에서는 미리 재료를 가열하여 두고, 반응성의 코팅가스를 재료에 흐르게 하고, 재료표면에서 피막을 반응성장시킨다. 또한, 반응가스를 플라즈마화하고, 재료표면에 피막형성시키는 저온플라즈마법도 CVD의 하나이다. 다른 한편으로는, PVD법에는 단순한 증착법으로부터 이온플레이팅법이나 스퍼터링법 등 각종의 방법이 있다. 본 발명에는 이들의 방법이 선택적으로 적용될 수 있고, 피막재료에는 절연성 재료로부터 도전성 재료까지 그 용도에 따라서 널리 이용할 수 있다.
도 15는 완성한 프로우브의 주사형 전자현미경상이다. CNT가 홀더에 설계를 통하여 고착되어 있는 것을 알 수 있다. 본 발명자 등은 이 프로우브의 분해능과 안정도를 측정하기 위하여 디옥시리보핵산(DNA)의 AFM화상을 촬영하여 보았다. 도 16은 DNA의 AFM화상으로, DNA가 교차하면서 비틀려 있는 것을 명료하게 촬영할 수 있었다. 최근에, 이와 같이 클리어한 DNA상이 얻어지는 것은 본 발명자 등이 아는 한 처음이다. 도 16으로부터 판단하는 한, 본 발명에 의해 제조된 프로우브는 선단곡률반경이 1.2nm이하이고, 과학연구상에 있어서도 매우 유효하다는 것을 이해할 수 있다.
실시예 2
[코팅막고정의 강화 AFM 프로우브]
도 17은 코팅막의 다른 형성방법이다. 고분해능의 영상을 얻기 위해서는 나노튜브(24)의 선단곡률반경은 작은 쪽이 좋다. 그러나, 전술한 바와 같이 가늘고 길면 선단부가 미소진동하여 영상이 희미해지는 경우도 있다. 따라서, 미세한 나노튜브(24)를 사용한 경우에는 선단부(24a)의 기단부(24b)에 가까운 영역, 즉 중간부(24c)에도 코팅막(30)을 형성한다. 코팅막(30)에 의해 중간부(24c)가 두꺼워지고 또한 커지므로, 미소진동을 억제하는 효과가 있다. 이 코팅막(30)은 코팅막(29) 제조시에 동시에 동일한 재료로 형성하여도 좋고, 또한 다른 재료로 형성하여도 좋다. 이처럼 하면, 나노튜브(24)의 최선단은 얇고, 또한 근원이 큰 한개의 나노튜브로 이루어진 탐침이 제조될 수 있다. 또한, NT다발(25)을 사용하지 않더라도, 미세한 나노튜브 한개로 고분해능이고 고신뢰성의 탐침이 제조될 수 있다.
실시예 3
[코팅막 고정의 STM 프로우브]
도 18은 주사형 터널현미경의 프로우브(2)의 요부사시도이다. 나노튜브(24)는 선단부(24a)를 돌출시켜, 이 부분이 탐침으로 된다. 기단부(24b)는 홀더(2a)상에 코팅막(29)에 의해 고착되어 있다. 도 1의 프로우브(2)와 대응시키면 알기 쉽다. 그 작용과 효과는 실시예 1과 동일하므로 그 상세한 설명을 생략한다.
실시예 4
[코팅막 고정의 자기프로우브]
도 18과 동일한 프로우브가 자기디스크장치의 입출력용 프로우브로서 이용될 수 있다. 이때에는 나노튜브의 선단에 철원자를 매립하고, 나노튜브에 자기적 작용을 부여한다. 나노튜브는 통모양 구조이므로, 통의 가운데에 각종의 원자를 함유시킬 수 있다. 이것의 하나로서 강자성 원자를 함유시켜, 나노튜브에 자기감수성을 부여할 수 있다. 물론, 철 이외의 강자성 원자이어도 상관 없다. 나노튜브의 선단곡률반경은 약 1nm∼수십nm까지로 매우 작으므로, 미소공간중에 고밀도로 기록된 데이터의 입출력을 고정밀도로 행하는 것이 가능하다.
실시예 5
[전류융착고정의 AFM 프로우브]
도 19로부터 도 24는 나노튜브의 융착고정의 실시예를 설명하는 도면이다. 우선, 도 19는 나노튜브의 융착 직전의 배치도이다. 전자현미경으로 직접 관찰하면서, 홀더(2a)의 선단을 나노튜브(24)에 극미하게 접근시킨다. 홀더(2a)의 최선단에 의해 나노튜브(24)가 선단부 길이(L) 및 기단부 길이(B)로 분할되도록 홀더(2a)를 배치한다. 또한, 나이프 에지(23)와 캔틸레버(2b) 사이에는 고저항(R), 직류전원(28), 스위치(SW)가 연결되어 있다. 고저항(R)의 저항치는 예컨대, 200MΩ, 직류전원(28)의 전압은 1∼100V이고, 접근상태인 도 19에서는 스위치(SW)를 연 상태로 하고 아직 전류는 흐르지 않는다.
또한, 양자를 접근시켜 나노튜브(24)와 홀더(2a)를 접촉시키면, 도 20의 상태로 된다. 선단부(24a)는 선단부 길이(L)만 돌출하고, 그 기단부(24b)는 기단부 길이(B)의 길이로 홀더(2a)에 부착되어 있다. 이 단계에서, 스위치(SW)를 닫아 통전하면, 나노튜브(24)와 홀더(2a)의 사이에 전류가 흐르고, 그 접촉한 기단부(24b)가 홀더(2a)에 전류가열에 의해 융착한다. 더구나, 기단부(24b)가 융해하여 흑색으로 나타낸 융착부(24d)로 되고, 나노튜브(24)가 홀더(2a)에 강고하게 고착하게 된다.
또한, 나노튜브(24)와 홀더(2a)를 접촉시키기 전에 스위치(SW)를 닫아 두고, 접촉에 의한 통전으로 기단부(24b)는 융착부(24d)로 되고, 그 후 홀더(2a)를 나이프 에지(23)로부터 멀리 떼어도 좋다.
이와 같은 전류융착처리에서는 고착이 강고할 뿐만 아니라, 전자현미경중에서 대상물을 확인하면서 스포트용접의 감광으로 확실하게 융착할 수 있고, 제품의 수율이 향상한다. 또한, 상기 직류전원(28)은 교류전원이나 펄스전원이어도 상관 없다. 직류전원의 경우에는 10-10∼10-6(암페어ㆍ초(Aㆍs))의 전류에서 융착할 수 있다. 예컨대, 카본나노튜브(CNT)의 직경이 10nm이고 기단부 길이(B)가 200nm일 때에는 10-9∼10-7(Aㆍs)에서 안정한 융착이 가능하다. 그러나, 본 발명의 핵심은 CNT의 융착고정에 있으므로 이들의 수치에 한정되는 것은 아니다.
실시예 6
[전자빔 융착고정의 AFM 프로우브]
제 2의 융착방법은 전자빔조사법이다. 도 19의 비접촉상태에서 이 스위치(SW)를 닫으면, 홀더(2a)와 나노튜브(24)의 사이에 전계가 형성된다. 또한 접근시키면, 이 전계력에 의해 나노튜브(24)가 홀더(2a)에 비상하여 전이한다. 그 후, 나노튜브(24)의 기단부(24b)의 전부 또는 일부를 겨누어 전자빔을 조사하면, 기단부(24b)가 융해하여, 홀더(2a)상에 융착부(24d)로 되어 융착한다.
이 경우, 직류전원(28)의 극성은 나노튜브의 재질 등에도 의존하므로, 도시된 것에 한정되지 않고 전이를 촉진하는 방향으로 극성을 맞춘다.
상술의 방법은 전계전이법을 이용하였지만, 스위치 SW를 닫은 채 무전계전이시킬 수 있다, 즉, 홀더(2a)를 나노튜브(24)에 일정거리 이상 접근시키면, 양자 사이에 반데르발스 인력이 작용하고, 이 인력에 의해 나노튜브(24)가 홀더(2a)에 비상전이한다. 이 전이를 용이하게 하기 위하여 홀더(2a)상에 아크릴계 등의 접착제를 도포하여 두어도 좋다. 전이후에는 홀더(2a)에 부착한 기단부(24b)를 전자빔조사에 의해 융착시키고, 융착부(24d)를 통하여 홀더(2a)에 고착시킨다. 이와 같이 전자빔융착에 의해서도 통전융착과 동일한 프로우브를 얻는 것이 가능하다.
도 21은 융착후의 완성프로우브의 개관도이다. 선단부(24a)가 나노튜브탐침으로 되고, 선단곡률반경이 10nm 이하인 고분해능용 프로우브로서 사용되는 것이 가능하다. 나노튜브(24)는 융착부(24d)에 의해 강고하게 홀더(2a)에 고착하고 있고, 다소의 충격을 받더라도 꺾이거나 구부러져 벗어나지 않는다. 카본나노튜브의 경우에 있어서는 융착부(24d)에서는 나노튜브구조가 붕괴되어 비정질탄소로 변화한 것으로 여겨진다. 홀더(2a)로서 실리콘을 사용하면 비정질화한 탄소원자와 규소원자가 결합하여 탄화규소로 되고, 융착부(24d)는 탄화규소의 구조를 갖는다고 여겨진다. 그러나, 그 부분의 상세한 구조해석은 아직 끝나지 않았으므로 현시점에서의 추정이다.
또한, BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브의 경우에 있어서는 융착부의 구조해석은 아직 행해지지 않는다. 그러나, 융착부에 의해 강고하게 결합하고 있는 경우는 실험적으로 확인할 수 있다.
전술한 바와 같이, 홀더(2a)가 규소인 경우에는 반도체이기 때문에 다소의 도전성이 있고, 전압의 인가가 직접 가능하므로 통전융착을 할 수 있다. 물론, 반데르발스 전이법과 전자빔융착법도 적용할 수 있다. 그러나, 홀더(2a)가 실리콘나이트라이드와 같은 절연체로 구성되어 있는 경우에는 도전성이 없으므로 반데르발스인력에 의해 전이법과 전자빔융착법이 최적의 방법으로 된다. 절연체에 통전융착법을 적용한 경우에는 다음과 같이 하여도 좋다. CNT 홀더(2a)나 캔틸레버(2b)의 표면에 전극을 도전성물질로 형성한다. 예컨대, 금속증착 등의 수단으로 전극막을 형성한다. 이 막 위에 전압을 인가하면, 전류가 흘러서 상기 융착현상이 생기고, 프로우브를 얻을 수 있다.
실시예 7
[코팅막과 융착고정의 AFM 프로우브]
1개의 나노튜브(24)를 탐침으로 사용하는 경우에, 그 선단부(24a)가 가늘고 길다면 공진하여 선단이 움직이고, 분해능이 떨어지는 경우가 있다. 이 공진을 억제하기 위하여 소요영역에 코팅막을 부가적으로 형성하는 방법이 있다. 도 22로부터 알 수 있는 바와 같이, 코팅막(30)을 선단부(24a)의 근원측에 형성하면, 그 부분이 크게 되어 공진하기 어려워진다. 이 코팅영역은 자유로이 설계할 수 있으므로, 기단부(24b)까지 포함한 코팅막(29)을 형성하여도 좋다. 이 코팅막(29)은 나노튜브를 위로부터 누르는 효과가 있으므로, 상기 융착부(24d)와 함께 나노튜브(24)의 홀더(2a)로의 고착을 강고하게 한다. 또한, 코팅막(29), (30)의 두께는 경우에 따라서 가변할 수 있다.
다음에 코팅막(29), (30)의 형성방법을 설명한다. 첫째는 전술한 바와 같이 기단부(24b)나 중간부(24c)에 대하여 전자빔을 조사하면 그 부분이 융해할 뿐만 아니라 전자현미경실(27)내에 부유하는 탄소물질이 기단부 근방에 퇴적하여 카본막이 형성된다. 이 카본막을 코팅막으로서 이용한다. 제 2의 방법으로는전자현미경실(27)내에 반응성의 코팅가스를 미량 도입하고, 이들을 전자빔으로 분해하고, 목적 물질의 코팅막을 형성한다. 이것 이외에 일반적인 코팅방법을 채용할 수 있다. 예컨대, 전술한 CVD(화학기상석출법이라고도 한다)나 PVD(물리증착법이라고도 한다)를 동일하게 이용할 수 있고 그 상세한 설명은 생략한다.
한개의 나노튜브(24)를 융착시키는 대신에 NT다발(25)을 융착시키는 것도 가능하다. 또한, 1개의 나노튜브(24)를 몇회로 나누어 융착시키면 NT다발(25)을 융착시킴과 같게 된다. 몇회로 나누어진 경우에는 1개 1개의 나노튜브를 임의로 조절하여 융착시킬 수 있으므로, 가장 전방에 돌출한 나노튜브가 탐침으로 되고, 주위의 나노튜브는 탐침 전체의 공진을 억제하여, 안정하게 고분해능의 프로우브를 제조할 수 있다.
실시예 8
[융착고정의 STM 프로우브]
도 23은 주사형 터널현미경의 프로우브(2)의 요부사시도이다. 나노튜브(24)는 선단부(24a)를 돌출시켜, 이 부분이 탐침으로 된다. 기단부(24b)는 홀더(2a)상에 융착부(24d)로 되어 융착되어 있다. 도 1의 프로우브(2)와 대응시키면 알기 쉽다. 홀더(2a)의 재질은 텅스텐이나 백금이리듐합금 등의 금속을 사용할 수 있다. 그 작용과 효과는 실시예 5와 동일하므로 그 상세한 설명을 생락한다.
실시예 9
[코팅막과 융착고정의 STM 프로우브]
도 24는 나노튜브(24)의 중간부(24c)에 코팅막(30)을 형성한 프로우브(2)를나타낸다. 이 코팅막(30)은 탐침의 진동을 방지하기 위하여 설치되어 있다. 도 22와 동일하게 융착부(24d)를 피복하는 코팅막(29)을 형성하여도 좋다. 그 작용효과는 실시예 7과 동일하므로 그 상세한 설명을 생략한다.
실시예 10
[융착고정의 자기프로우브]
도 23과 동일한 프로우브가 자기디스크장치의 입출력용 프로우브로서 이용될 수 있다. 이때에는 나노튜브의 선단에 철 원자를 매립하고, 나노튜브에 자기적 작용을 부여한다. 나노튜브는 통모양 구조이므로, 통의 가운데에 각종의 원자를 함유시킬 수 있다. 이중 한개로 강자성 원자를 함유시켜, 나노튜브에 자기감수성을 부여한다. 물론, 철 이외의 강자성 원자이어도 상관없다. 나노튜브의 선단곡률반경은 약 1nm∼수십nm까지로 매우 작으므로 미소공간중에 고밀도로 기록된 데이터의 입출력 등의 처리를 고정밀도로 행할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고 본 발명의 기술적 사상을 이탈하지 않는 범위에 있어서 여러가지의 변형예, 설계변경 등을 그 기술적 범위내에 포함하는 것이다.
본 발명은 이상 상술한 바와 같이, 나노튜브와 이 나노튜브를 유지하는 홀더와, 상기 나노튜브의 선단부를 돌출시킨 상태에서 그 기단부를 홀더면에 고착시키는 고정수단으로 구성되고, 상기 나노튜브의 선단부를 탐침으로 하는 전자장치의 표면신호조작용 프로우브와 그 제조방법에 관한 것이다. 그 고정수단의 구체예로서 코팅막이나 융착부를 사용하고 있다. 이와 같이 나노튜브를 탐침으로 하므로 선단곡률반경이 작고, 주사형 프로우브현미경에 사용되면 고분해능의 표면원자상을 촬상할 수 있고, 또한 자기정보처리장치의 탐침에 사용한 경우에는 고밀도의 자기정보를 고정밀도로 입출력제어할 수 있다.
나노튜브는 강성이나 벤딩탄성이 매우 높기 때문에 상대물체에 따라서도 파손되는 일이 없고, 프로우브의 장수명화를 도모할 수 있다. 또한, 카본나노튜브는 아크방전의 음극퇴적물중에 다량으로 존재하고, 다른 BCN계 나노튜브나 BN계 나노튜브도 유사한 방법으로 용이하게 제조할 수 있으므로 원재료비는 매우 싼 값이다. 그리고 본 발명의 제조방법에서는 프로우브를 싼값으로 대량생산할 수 있으므로, 프로우브의 저가격화를 실현할 수 있고, 연구나 경제의 활성화를 도모할 수 있다. 특히, 신물질 제조에 필요한 STM이나 AFM의 장수명 프로우브를 대량으로 또한 싼값으로 제공할 수 있으므로 신기술개발의 촉진에 기여할 수 있다.

Claims (18)

  1. 삭제
  2. 나노튜브(24)와, 이 나노튜브(24)를 유지하는 홀더(2a)와, 상기 나노튜브(24)의 기단부(24b)를 기단부 길이(B)의 범위에 걸쳐서 상기 홀더의 표면에 전기적 접촉상태로 부착시키고, 이 전기적 접촉상태를 유지하면서 기단부(24b)를 포함하는 소요(所要)영역을 피복하여 나노튜브(24)를 홀더에 고정하는 코팅막(29)과, 상기 홀더(2a)로부터 돌출하도록 배치된 나노튜브(24)의 선단부(24a)로 구성되며, 이 선단부(24a)를 탐침으로 하여 표면신호를 조작하는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 나노튜브(24)의 돌출한 선단부(24a)의 기단부(24b)에 가까운 중간부(24c)에 보강용 코팅막(30)을 형성한 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  4. 나노튜브(24)와, 이 나노튜브(24)를 돌출부에 유지하는 캔틸레버(2b)와, 상기 나노튜브(24)의 기단부(24b)를 기단부 길이(B)의 범위에 걸쳐서 상기 돌출부의 표면에 전기적 접촉상태에서 부착시키고, 이 전기적 접촉상태를 유지한 상태에서 기단부(24b)를 상기 돌출부 표면에 융착시켜서 형성된 융착부(24d)와, 상기 돌출부로부터 돌출하도록 배치된 나노튜브(24)의 선단부(24a)로 구성되며, 이 선단부(24a)를 탐침으로 하여 표면신호를 조작하는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    복수개의 나노튜브(24)를 묶고, 그중의 한개를 가장 전방으로 돌출시킨 NT다발(25)을 형성하고, 이 NT다발(25)을 상기 나노튜브(24)로 하여 홀더(2a)에 고착시킨 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 홀더(2a)가 캔틸레버(2b)에 돌출되게 설치된 돌출부인 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  9. 삭제
  10. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노튜브(24)는 카본나노튜브, BCN계 나노튜브 또는 BN계 나노튜브인 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브.
  11. 탐침으로 되는 나노튜브(24)를 전극에 돌출상(突出狀)으로 부착시키는 제1 공정과,
    이 나노튜브(24)를 돌출상으로 부착시킨 전극과 홀더(2a)를 극미(極微) 접근시키고, 나노튜브의 선단부(24a)가 돌출한 상태로 그 기단부(24b)가 홀더면에 부착하도록 나노튜브(24)를 홀더(2a)에 전이시키는 제2 공정과,
    홀더면에 부착한 나노튜브의 기단부를 적어도 포함하는 소요영역을 코팅처리하여 이 코팅막(29)에 의해 나노튜브(24)를 홀더(2a)에 고착시키는 제3 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 제2 공정에 있어서, 필요한 경우에는 전극과 홀더 사이에 전압을 인가하여 나노튜브의 전이를 촉진시키는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  13. 탐침으로 되는 나노튜브(24)를 전극에 돌출상으로 부착시키는 제1 공정과,
    이 나노튜브(24)를 돌출상으로 부착시킨 전극과 홀더(2a)를 극미 접근시키고, 나노튜브의 선단부(24a)가 돌출한 상태에서 그 기단부(24b)를 홀더면에 부착시키는 제2 공정과,
    나노튜브(24)와 홀더(2a) 사이에 전류를 흐르게 하여 기단부(24b)를 홀더(2a)에 융착시키는 제3 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  14. 탐침으로 되는 나노튜브(24)를 전극에 돌출상으로 부착시키는 제1 공정과,
    이 나노튜브(24)를 돌출상으로 부착시킨 전극과 홀더(2a)를 극미 접근시키고, 나노튜브의 선단부(24a)가 돌출한 상태에서 그 기단부(24b)를 홀더면에 부착시키는 제2 공정과,
    전자빔 조사에 의해 나노튜브(24)의 기단부(24b)를 홀더(2a)에 융착시키는 제3 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 공정 및 제3 공정을 전자현미경 내에서 실제로 관찰하면서 조작하는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  16. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노튜브는 복수개의 나노튜브로 이루어진 NT다발(25)이고, 그 중의 한개를 가장 전방에 돌출시키고, 이 NT다발(25)을 상기 홀더(2a)에 고착시키는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  17. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노튜브(24)는 카본나노튜브, BCN계 나노튜브 또는 BN계 나노튜브인 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브의 제조방법.
  18. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 표면신호조작용 프로우브와,
    이 조작용 프로우브를 대상물에 대하여 상대적으로 XYZ 방향으로 구동하는 XYZ 구동장치를 구비하며,
    상기 조작용 프로우브에 의해 대상물의 표면을 조작하는 것을 특징으로 하는 표면신호조작용 프로우브를 구비한 전자장치.
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