JP2002162337A - 集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブ - Google Patents

集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブ

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JP2002162337A
JP2002162337A JP2000403560A JP2000403560A JP2002162337A JP 2002162337 A JP2002162337 A JP 2002162337A JP 2000403560 A JP2000403560 A JP 2000403560A JP 2000403560 A JP2000403560 A JP 2000403560A JP 2002162337 A JP2002162337 A JP 2002162337A
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probe
nanotube
ion beam
cantilever
scanning microscope
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JP2000403560A
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English (en)
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Yoshikazu Nakayama
喜萬 中山
Seiji Akita
成司 秋田
Akio Harada
昭雄 原田
Takashi Okawa
大川  隆
Yuichi Takano
雄一 高野
Masatoshi Yasutake
正敏 安武
Yoshiharu Shirakawabe
喜治 白川部
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Daiken Kagaku Kogyo KK
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Daiken Kagaku Kogyo KK
Seiko Instruments Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ナノチューブ探針を固定し、切断し、しかも
他種類の原子の注入等でナノチューブ探針の材質改善を
行うことができる走査型顕微鏡用プローブを実現する。 【解決手段】 本発明に係る集束イオンビームによる走
査型顕微鏡用プローブは、カンチレバー4に固着したナ
ノチューブ探針12の先端14aにより試料表面の物性
情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、集束イオ
ンビーム装置2内でイオンビームIにより有機ガスGを
分解し、生成した分解成分の堆積物18によりナノチュ
ーブ12とカンチレバー4を固着することを特徴として
いる。また、集束イオンビームIを用いて、ナノチュー
ブ先端部14に付着した不要堆積物24を除去したり、
ナノチューブの不要部分を切断して探針の長さ制御を行
ったり、ナノチューブ先端部14にイオンを注入してそ
のナノチューブ探針の改質を行える走査型顕微鏡用プロ
ーブを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブ、BCN(炭窒化ホウ素)系ナノチューブ、BN
(窒化ホウ素)系ナノチューブ等のナノチューブを探針
として用いて試料表面の構造を撮像する走査型顕微鏡用
プローブに関し、更に詳細には、集束イオンビーム装置
を用いたナノチューブの固定化・清浄化・切断等の加工
により製造された集束イオンビーム加工による走査型顕
微鏡用プローブに関する。
【0002】
【従来の技術】AFMで略称される原子間力顕微鏡によ
り試料表面の構造を撮像するには、試料表面に接触させ
て信号を取り出す探針が必要である。従来、この探針と
してはカンチレバー部の先端に突出部(ピラミッド部と
も呼ぶ)を形成したシリコン製又はシリコンナイトライ
ド製のカンチレバーが知られている。
【0003】従来のカンチレバーは、リソグラフィ、エ
ッチング等のマイクロファブリケーション技術を用いて
作成されている。このカンチレバーは、突出部の先端で
試料表面の原子間力を検出するから、先端の先鋭度によ
り撮像精度が決まってしまう。そこで、探針となる突出
部先端の先鋭加工には、半導体加工技術である酸化工程
と酸化膜のエッチング工程が利用されている。しかし、
現在の半導体加工技術にも微小化の限界があるため、前
記突出部先端の先鋭度にも物理的限界があった。
【0004】一方、新規な炭素構造としてカーボンナノ
チューブが発見された。このカーボンナノチューブは、
直径が約1nmから数十nm、長さが数μmであり、ア
スペクト比(長さ/直径)は100〜1000程度にな
る。現在の半導体技術では直径が1nmの探針を作成す
ることは困難であり、この点から考えると、カーボンナ
ノチューブはAFM用探針として最高の条件を備えてい
る。
【0005】このような中で、H.Dai等はNATU
RE(Vol.384,14 November 19
96)においてカーボンナノチューブをカンチレバーの
突出部の先端に張り付けたAFM用プローブを報告し
た。彼らのプローブは画期的ではあったが、カーボンナ
ノチューブを突出部に付着させたものに過ぎないため、
試料表面を何回か走査している間にカーボンナノチュー
ブが突出部から脱落してしまう性質があった。
【0006】本発明者等はこの弱点を解決するために、
カーボンナノチューブをカンチレバーの突出部に強固に
固着させる固定方法を開発するに到った。この開発の成
果は特開2000−227435号及び特開2000−
249712号として既に公開されている。
【0007】前記第1の固定方法は、電子顕微鏡の中で
カーボンナノチューブの基端部に電子ビームを照射して
コーティング膜を形成し、このコーティング膜によりカ
ーボンナノチューブをカンチレバー突出部に被覆固定す
る方法である。第2の固定方法は、電子顕微鏡の中でカ
ーボンナノチューブの基端部に電子ビーム照射又は通電
して、カーボンナノチューブ基端部をカンチレバー突出
部に融着固定する方法である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】電子顕微鏡により対象
物を拡大しながら電子ビームによりナノチューブ基端部
を被覆又は融着して固定する方法は極めて巧妙な方法で
ある。しかし、電子顕微鏡の電子ビームのエネルギー強
度には限界があり、このことはコーティング被膜の被膜
強度や融着強度に限界をもたらす結果、一定以上の固着
強度を得ることは難しかった。
【0009】また、アーク放電等で生成されるナノチュ
ーブの長さは種々雑多であり、最終的にナノチューブの
長さを揃えて、プローブ製品の特性の均一化を図る必要
がある。ところが、電子顕微鏡の制限から、ナノチュー
ブの切断加工には難点があり、ナノチューブの長さ制御
は十分に行えなかった。
【0010】更に、電子顕微鏡は電子ビームを扱う装置
であるから、電子ビーム照射はできるが、探針であるナ
ノチューブの中に他の物質原子を拡散させたりイオン注
入したりすることはできず、カーボンナノチューブ探針
自体の材質改善はなかなかできないという状況にあっ
た。
【0011】また、電子顕微鏡の本来の目的は、真空に
引かれた清浄な撮像室内で対象物を電子レンズにより拡
大撮像することである。しかし、この電子顕微鏡装置内
に有機ガスを流して分解したりすると、清浄であるべき
鏡筒や撮像室が有機ガスや分解ガスで汚染されることに
なる。この汚染ガスが壁面に吸着され再放出されると、
清浄であるべきカンチレバー表面に吸着される事態とな
る。しかし、電子ビームによってこの汚染吸着物質を除
去することは困難であり、ナノチューブ探針の製造にお
ける電子顕微鏡装置の限界を示していた。
【0012】従って、本発明の目的は、ナノチューブを
カンチレバー突出部に固定する装置として電子顕微鏡以
外の装置を見出し、ナノチューブ探針を固定し、切断
し、しかも他種類の原子の注入等でナノチューブ探針の
材質改善を行うことができる走査型顕微鏡用プローブを
提供することである。
【0013】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、カン
チレバーに固着したナノチューブ探針の先端により試料
表面の物性情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおい
て、集束イオンビーム装置内でイオンビームにより有機
ガスを分解し、生成した分解成分の堆積物によりナノチ
ューブとカンチレバーを固着することを特徴とした集束
イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブであ
る。
【0014】請求項2の発明は、前記有機ガスとして、
炭化水素系ガスを使用する請求項1に記載の走査型顕微
鏡用プローブである。
【0015】請求項3の発明は、前記有機ガスとして、
有機金属ガスを使用する請求項1に記載の走査型顕微鏡
用プローブである。
【0016】請求項4の発明は、前記カンチレバーとし
て、シリコンカンチレバー、シリコンナイトライドカン
チレバー又は導電性物質をコートしたカンチレバーを用
いる請求項1に記載の走査型顕微鏡用プローブである。
【0017】請求項5の発明は、カンチレバーに固着し
たナノチューブ探針の所要領域にイオンビームを照射し
て、この所要領域にある不要物質を除去することを特徴
とする集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プロ
ーブである。
【0018】請求項6の発明は、前記不要物質がナノチ
ューブ探針の先端部に堆積した不要堆積物又はナノチュ
ーブ基端部付近に堆積した不要堆積物である請求項5に
記載の走査型顕微鏡用プローブである。
【0019】請求項7の発明は、カンチレバーに固着し
たナノチューブ探針の先端部にイオンビームを照射して
その不要部分を切断し、ナノチューブ探針の先端部長さ
を制御することを特徴とする集束イオンビーム加工によ
る走査型顕微鏡用プローブである。
【0020】請求項8の発明は、前記不要部分の切断で
は、ナノチューブを垂直又は斜め方向に切断する請求項
7に記載の走査型顕微鏡用プローブである。
【0021】請求項9の発明は、カンチレバーに固着し
たナノチューブ探針の先端部の所要領域にイオンを打ち
込んで探針の物理的・化学的性質を変えることを特徴と
する集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プロー
ブである。
【0022】請求項10の発明は、前記イオン種がフッ
素、ボロン、ガリウム又はリンである請求項9に記載の
走査型顕微鏡用プローブである。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明者等は電子顕微鏡に代わる
装置について鋭意検討した結果、電子ビームに代えてイ
オンビームを用いることを着想し、特にイオンビームを
自在に集束して対象物を加工できる集束イオンビーム装
置(Focused Ion Beam、FIB装置と
も略称する)を利用することを想到するに到った。
【0024】このFIB装置は、種々の原子をイオン化
し、そのイオンに電界を印加して加速させ、このイオン
ビームを電界レンズで集束させながらビーム断面を超微
小化して高エネルギー密度にし、この集束イオンビーム
をターゲットに照射してターゲットを加工する装置であ
る。従って、イオン源、加速装置、ビーム集束装置、ビ
ーム走査装置等の部分装置から構成される。
【0025】加速装置により印加電圧を自由に調整で
き、イオンビームのエネルギーを任意に設定できる。イ
オンビームのエネルギーを調整して、ナノチューブの各
種の加工ができる。本発明では、FIB装置の反応室に
導入された有機ガスをイオンビームにより分解する。ナ
ノチューブの基端部をカンチレバーの突出部に付着させ
て反応室内に配置しておくと、この基端部上に前記分解
ガスが堆積し、この分解堆積物によりナノチューブがカ
ンチレバー突出部に強固に固着できる。このようにして
本発明に係る集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡
用プローブが作成される。
【0026】有機ガスが炭化水素系ガスの場合には、前
記分解堆積物は炭素堆積物になり、この炭素堆積物によ
りナノチューブと突出部とが固定される。有機ガスが有
機金属ガスの場合には、前記分解堆積物は金属堆積物と
なり、この金属堆積物によりナノチューブと突出部とが
導通状態で固定される。
【0027】前記炭化水素系物質としては、メタン系炭
化水素、エチレン系炭化水素、アセチレン系炭化水素、
環状炭化水素などがあり、具体的にはエチレンやアセチ
レンなど比較的分子量の小さな炭化水素が好ましい。
【0028】また、前記有機金属ガスとしては、例えば
W(CO)、Cu(hfac)(hfac:hex
a−fluoro−acetyl−acetonat
e)、(CHAlH、Al(CH−CH)(C
、[(CHAl]、(C
l、(CHAl、(i−CAl、(C
AlCH、Ni(CO)、Fe(C
O)、Cr[C(CH]、Mo(CO)
、Pb(C、Pb(C
(CPbOCHC(CH、(C
Sn、(CSn、Nb(OC
、Ti(i−OC、Zr(C11
19、La(C1119、Sr
[Ta(OC、Sr[Ta(OC
(OCOCH)]、Sr[Nb
(OC(OCOCH)]、Sr
(C1119、Ba(C11
19、(Ba,Sr)(C1119
、Pb(C1119、Zr(OtC
、Zr(OiC)(C11
19、Ti(OiC(C1119
、Bi(OtC11、Bi(C
、Ta(OC、Ta(OiC
、Nb(OiC、Ge(OC
、Y(C1119、Ru(C1119
、Ru(C、Ir(C
)(C12)、Pt(C
(CH、Ti[N(CH、Ti[N
(C、As(OC、B(OC
、Ca(OCH、Ce(OC
、Co(OiC、Dy(OiC
、Er(OiC、Eu(OiC
、Fe(OCH、Ga(OCH、G
d(OiC、Hf(OCH、In(O
CH、KOCH、LiOCH、Mg(OCH
、Mn(OiC、NaOCH、Nd
(OiC、Po(OCH、Pr(Oi
、Sb(OCH、Sc(OiC
、Si(OC、VO(OCH
Yb(OiC、Zn(OCH等があ
る。
【0029】ナノチューブには導電性のあるカーボンナ
ノチューブや絶縁性のBN系ナノチューブ、BCN系ナ
ノチューブなどがある。また、AFM用のカンチレバー
には、半導体のシリコンカンチレバーや絶縁体のシリコ
ンナイトライドカンチレバーがある。しかし、突出部を
含むカンチレバーの表面に金属などの導電性被膜をコー
ティングすれば、導電性カンチレバーを作成できる。ま
た、同様にして絶縁性ナノチューブを導電性ナノチュー
ブに変換することもできる。
【0030】従って、金属堆積物のような導電性堆積物
により、導電性ナノチューブと導電性カンチレバーを導
通させて、導電性のイオン式走査型顕微鏡用プローブを
作成できる。導電性プローブであるから、AFMに用い
るだけでなく、トンネル電流を検出するSTM(トンネ
ル顕微鏡)にも用いることができる。しかし、カンチレ
バーとして半導体カンチレバー又は絶縁性カンチレバー
を用いれば、電導性がないから撓みを検出する通常のA
FM用プローブとして用いることができる。
【0031】本発明に係る走査型顕微鏡用プローブは、
上記のAFMやSTMに限らず、表面の違いを摩擦力で
検出する水平力顕微鏡(LFM)、磁気相互作用を検出
する磁気力顕微鏡(MFM)、電界力の勾配を検出する
電界力顕微鏡(EFM)、化学官能基の表面分布を画像
化する化学力顕微鏡(CFM)などがあり、試料表面の
物理的・化学的作用を探針で走査検出して、試料の原子
レベルでの表面情報を得るものである。
【0032】ナノチューブの先端が検出用探針である
が、ナノチューブの先端部に不要な堆積物があると、こ
の部分が探針作用を発揮して、ナノチューブ先端の情報
に誤差を与え、画像をぼやけさせる。従って、FIB装
置のイオンビームのエネルギーを更に上げ、ナノチュー
ブ先端部に付着している不要な堆積物を、イオンビーム
の照射により除去する。
【0033】前述したように、本発明ではナノチューブ
基端部をカンチレバーの突出部に分解堆積物によって固
着させている。この分解堆積物が不要な領域にまで形成
されている場合には、導電性被膜の形成などの2次加工
が困難になったりする。そこで、この基端部近辺の不要
な分解堆積物を集束イオンビームの照射により除去する
こともできる。
【0034】一般に、製造されるナノチューブの長さは
千差万別である。しかし、プローブの性能を均一化する
には、ナノチューブ先端部の長さを揃える必要がある。
そこで、不要なナノチューブ部分をイオンビームにより
溶断して、ナノチューブの長さを制御する。このため
に、イオンビームのエネルギーを増大させたり、照射時
間を調整する。
【0035】また、ナノチューブの先端部を改質するた
めに、FIB装置を用いてイオンをナノチューブに打ち
込むことができる。高エネルギーで加速すると、イオン
をナノチューブの内部空間に打ち込むことができ、低エ
ネルギーではイオンをナノチューブの表面層に組み込ま
せたり、ナノチューブ表面にコーティングすることにな
る。特に、イオンをナノチューブ探針の先端に打ち込む
と、このイオン物質が試料表面に直接作用する。
【0036】イオン種として任意の元素を選択できる
が、例えばフッ素、ボロン、ガリウム、リン等が選ばれ
る。これらの原子はナノチューブ内の炭素原子と反応し
て、CF結合、CB結合、CGa結合又はCP結合を形
成し、これらの結合に特有の性質を有するようになる。
【0037】また、先端に打ち込まれるイオンがFe、
Co、Niなどの強磁性原子である場合には、この走査
型顕微鏡用プローブはMFMに利用できる。即ち、これ
らの強磁性原子が試料表面の磁性を原子レベルで検出で
き、試料物質の磁性構造を解明するなど、物性工学の進
歩に大きく寄与できる。
【0038】以下に、本発明に係る集束イオンビームに
よる走査型顕微鏡用プローブの実施形態を添付の図面に
従って詳細に説明する。
【0039】図1は集束イオンビームを用いて走査型顕
微鏡用プローブを製造する概略装置図である。集束イオ
ンビーム装置2の中にはカンチレバー4が配置され、こ
のカンチレバー4はカンチレバー部6とピラミッド部と
呼ばれる突出部8から構成される。この突出部8の表面
10にナノチューブ12の基端部16を付着させ、先端
部14を突出状態に配置される。ナノチューブ12の付
着は集束イオンビーム装置2内で行ってもよいし、図示
しない電子顕微鏡内で付着させた後、集束イオンビーム
装置2に配置してもよい。
【0040】有機ガスGを外部から集束イオンビーム装
置2内に導入し、矢印a方向にフローさせる。この有機
ガスGはナノチューブ12の近傍に吸着されて有機ガス
吸着物18aが形成される。この有機ガス吸着物18a
に対し集束イオンビームIを矢印b方向に照射すると、
有機ガスGは分解され、水素成分などの軽分子Dは点線
矢印方向に飛散する。一方、炭素成分や金属成分などの
分解成分はナノチューブ12の基端部16付近に堆積
し、分解堆積物18を形成する。この分解堆積物18に
よってカンチレバー6とナノチューブ12が一体化して
走査型顕微鏡用プローブ20(以後プローブ20と言
う)が完成する。
【0041】図2は完成した集束イオンビーム加工によ
る走査型顕微鏡用プローブの概略説明図である。ナノチ
ューブ12の基端部16は分解堆積物18により突出部
表面10に強固に固着されている。プローブ20の耐久
性はコーティング被膜である分解堆積物18の固着強度
に依存する。分解堆積物18の固着強度は、分解堆積物
18の緻密性と、分解堆積物18と突出部表面10との
馴染性(結合度)によって決まる。
【0042】有機ガスとして、エチレン、アセチレン、
メタン等の炭化水素系ガスを用いると、分解堆積物は炭
素膜から形成される。この炭素膜はアモルファスカーボ
ンからなり、膜厚が極薄の場合には導電性を有する。従
って、炭素膜の膜厚を薄くすることによってナノチュー
ブ12とカンチレバー4をこの炭素膜により導通状態に
設定することができる。
【0043】また、有機ガスとして有機金属ガスを用い
れば、イオンビームとの衝突分解反応で分解成分として
金属成分が形成され、この金属がナノチューブ基端部1
6付近に堆積して金属膜を形成し、この金属膜が分解堆
積物を構成する。前述した炭素膜と同様、この金属膜に
よりナノチューブ12とカンチレバー4が導通状態に設
定される。有機金属ガスとしては、前述したように、例
えばW(CO)、Cu(hfac)(hfac:h
exa−fluoro−acetyl−acetona
te)、(CHAlH、Al(CH−CH)
(CH、[(CHAl]、(C
Al、(CHAl、(i−CAl、
(CHAlCH、Ni(CO)、Fe(C
O)、Cr[C(CH]、Mo(CO)
、Pb(C、Pb(C
(CPbOCHC(CH、(C
Sn、(CSn、Nb(OC
、Ti(i−OC、Zr(C11
19、La(C1119、Sr
[Ta(OC、Sr[Ta(OC
(OCOCH)]、Sr[Nb
(OC(OCOCH)]、Sr
(C1119、Ba(C11
19、(Ba,Sr)(C1119
、Pb(C1119、Zr(OtC
、Zr(OiC)(C11
19、Ti(OiC(C1119
、Bi(OtC11、Bi(C
、Ta(OC、Ta(OiC
、Nb(OiC、Ge(OC
、Y(C1119、Ru(C1119
、Ru(C、Ir(C
)(C12)、Pt(C
(CH、Ti[N(CH、Ti[N
(C、As(OC、B(OC
、Ca(OCH、Ce(OC
、Co(OiC、Dy(OiC
、Er(OiC、Eu(OiC
、Fe(OCH、Ga(OCH、G
d(OiC、Hf(OCH、In(O
CH、KOCH、LiOCH、Mg(OCH
、Mn(OiC、NaOCH、Nd
(OiC、Po(OCH、Pr(Oi
、Sb(OCH、Sc(OiC
、Si(OC、VO(OCH
Yb(OiC、Zn(OCH等が利用
できる。
【0044】堆積物18としては、前述した炭素膜や金
属膜などの導電性堆積物に限られず、絶縁性堆積物や半
導体堆積物も含まれる。炭化水素系ガスや有機金属ガス
が半分解状態で堆積した場合には絶縁性堆積物となりや
すく、またシリコン膜などの場合には膜の結晶性により
半導体堆積物から絶縁性堆積物に様々な物性を持ちやす
い。
【0045】図3は導電性カンチレバーを用いた走査型
顕微鏡用プローブの概略説明図である。カンチレバー4
の表面に電極膜22を形成することによって導電性カン
チレバーを構成する。ナノチューブ12として導電性の
カーボンナノチューブを用いると、導電性の堆積物18
により、ナノチューブ12とカンチレバー4とが導通
し、図示しない外部電源を通して試料とナノチューブ1
2の間に電圧を印加することができる。
【0046】詳しく説明すると、ナノチューブ12に
は、例えば導電性のカーボンナノチューブと、絶縁性の
BN系ナノチューブ、BCN系ナノチューブなどがあ
る。また、カンチレバー4にも、導電性カンチレバー
と、半導体性のシリコンカンチレバーと、絶縁性のシリ
コンナイトライドカンチレバーなどがある。更に、堆積
物18にも導電性堆積物、半導体性堆積物及び絶縁性堆
積物がある。
【0047】ナノチューブ12とカンチレバー4の突出
部表面10とは接触していると考えられるが、その接触
抵抗の大きさや介在物の存在により、両者が導通してい
るとは限らない。そこで、両者を接続する堆積物18の
電気的性質が重要になってくる。従って、ナノチューブ
12、堆積物18及びカンチレバー4の組み合わせによ
り、ナノチューブ12とカンチレバー4との導通、非導
通が確実に保証される。
【0048】図4は集束イオンビームを用いた不要堆積
物の除去方法の概略説明図である。有機ガスの分解ガス
はナノチューブを固着させる堆積物18を形成するだけ
でなく、ナノチューブ12の先端部14に付着して不要
堆積物24を形成することもある。このように、ナノチ
ューブ12の先端部14に付着した不要堆積物24は、
ナノチューブ12の撮像性能を低下させる要因になる。
【0049】そこで、この不要堆積物24に対し矢印c
方向に集束イオンビームIを照射して、不要堆積物24
を点線矢印に示すごとく飛散させる。ナノチューブ12
の探針点は先端14aだけとなり、その撮像性能が回復
できる。このように、集束イオンビームIを用いて、ナ
ノチューブ12やカンチレバー4上の不要堆積物を除去
することができる。
【0050】図5は集束イオンビームによるナノチュー
ブの長さ制御方法の概賂説明図である。ナノチューブ1
2の長さはナノオーダーからミクロンオーダーまで広い
範囲に分布している。ナノチューブ12の先端部が長い
場合には、先端部が振動したりして鮮明な試料表面像を
撮像できない。従って、プローブ20の探針性能を均一
化し、しかも高効率化するために、ナノチューブ先端部
14の長さを均一にすることが必要がある。そこで、ナ
ノチューブ先端部14の長さを制御するために、不要部
分を切断することが要請される。
【0051】この切断のために、集束イオンビームの溶
断力を使用する。集束イオンビームIの加速エネルギー
や集束度を上げることによってイオンビームのエネルギ
ー密度を制御できるから、ナノチューブを溶断するだけ
のエネルギー密度を集束イオンビームIに付与する。こ
の集束イオンビームを切断領域Pに対し矢印d方向に照
射すると、切断領域Pが融解して先端部が切断片14b
として切断される。切断面が新たな先端14aになる。
この例では、切断面はナノチューブ12の軸方向に垂直
である。
【0052】図6はナノチューブを斜め切断する場合の
概要説明図である。ナノチューブ12に対し、集束イオ
ンビームIを斜め方向(矢印e方向)に照射する。この
斜め切断により、ナノチューブ12の先端14aは極め
てシャープな先端になり、図5の垂直切断よりも高性能
のプローブ20を提供できる。その理由は、先端14a
がシャープであるほど分解能の高い試料表面像が得られ
るからである。
【0053】図7はナノチューブの先端部を改質する場
合の概略説明図である。集束イオンビームIをナノチュ
ーブ12の先端部14の先端領域14cに照射し、イオ
ンを先端領域14cに打ち込む。集束イオンビームIの
加速電圧により、先端領域14cの表面にイオン被覆膜
を形成する場合、ナノチューブの構成原子と置換したり
空孔に固溶する場合、また先端領域14cの内部空間に
イオン注入する場合がある。
【0054】イオン種として、例えばフッ素、ボロン、
ガリウム、リン等を選んだ場合には、これらの原子がナ
ノチューブ内の炭素原子と反応して、CF結合、CB結
合、CGa結合又はCP結合を形成し、これらの結合に
特有の性質を有するようになる。また、イオンがFe、
Co、Niなどの強磁性原子である場合には、試料表面
の磁性を原子レベルで検出できる。
【0055】更に、絶縁性のBN系ナノチューブやBC
N系ナノチューブに金属イオンを打ち込んで導電性を付
与する場合や、逆に導電性のカーボンナノチューブに絶
縁性物質を打ち込んで絶縁性を付与する場合も、ナノチ
ューブの改質に含まれる。
【0056】本発明は上記実施例に限定されるものでは
なく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種
々の変形例や設計変更なども本発明の技術的範囲内に包
含されることは言うまでもない。
【0057】
【発明の効果】請求項1の発明によれば、集束イオンビ
ームにより有機ガスを分解し、生成した分解成分の堆積
物によりナノチューブとカンチレバーを固着しているか
ら、固着強度が極めて強く、多数回の使用に際してもナ
ノチューブがカンチレバーから脱落することがない走査
型顕微鏡用プローブを提供できる。
【0058】請求項2の発明によれば、有機ガスとして
炭化水素系ガスを使用するから、分解堆積物を極薄の炭
素膜にして導電性を付与すれば、この導電性炭素膜によ
ってナノチューブとカンチレバを導通状態に設定でき、
走査型顕微鏡用プローブに電圧を印加したり、通電を可
能にする。
【0059】請求項3の発明によれば、有機ガスとして
有機金属ガスを使用するから、ナノチューブを固着する
分解堆積物を導電性の金属膜にでき、この強固な導電性
金属膜によってナノチューブとカンチレバを確実に導通
状態に保持でき、走査型顕微鏡用プローブに電圧を印加
したり、通電を可能にする。
【0060】請求項4の発明によれば、半導体性のシリ
コンカンチレバー、絶縁性のシリコンナイトライドカン
チレバー又は導電性物質をコートしたカンチレバーを用
いるから、各種の電気的性質を有するナノチューブと組
み合わせながらプローブを構成することによって、絶縁
性プローブ、半導体性プローブ、また導電性プローブな
ど多様な走査型顕微鏡用プローブを提供できる。
【0061】請求項5の発明によれば、イオンビームを
照射してナノチューブ探針に堆積した不要堆積物を除去
するから、設計通りの性能を発揮する清浄な走査型顕微
鏡用プローブを提供できる。
【0062】請求項6の発明によれば、ナノチューブ探
針の先端部の不要堆積物を除去することにより、不要堆
積物が原因となる誤差信号を除去でき、また基端部近傍
の不要堆積物を除去することにより、導電膜形成などの
2次加工を容易にする走査型顕微鏡用プローブを提供で
きる。
【0063】請求項7の発明によれば、イオンビームを
照射してナノチューブの不要部分を切断するから、ナノ
チューブ探針の先端部の振動がなくなり、試料表面像の
分解能が向上する。従って、走査型顕微鏡用プローブの
検出効率の均一化と高効率化を達成できる。
【0064】請求項8の発明によれば、ナノチューブを
垂直した場合には最小断面で切断するから切断面が秀麗
に形成でき、又は斜め方向に切断する場合には断面の先
端が極めてシャープに形成でき、試料表面の凹凸に十分
追随してその検出分解能が向上する。
【0065】請求項9の発明によれば、ナノチューブ探
針の先端部の少なくとも先端に所望のイオンを打ち込む
から、ナノチューブ先端部の物理的・化学的性質を所望
通りに変えるできる。これによって、試料面の磁気力を
検出したり、化学官能基を検出したりする等、試料の特
定の物理的・化学的作用に効果的に反応する走査型顕微
鏡用プローブを提供できる。例えば、先端にFe、C
o、Ni等の強磁性原子を打ち込むことにより、試料の
磁性を効果的に検出できる。
【0066】請求項10の発明によれば、フッ素、ボロ
ン、ガリウム又はリンを注入することにより、ナノチュ
ーブの構成原子と注入原子とが結合して、その結合に特
有の性質をナノチューブ探針に発現させることができ
る。請求項5から請求項10の発明は、電子顕微鏡装置
や集束イオンビーム装置などの各種装置により製作した
ナノチューブ付着カンチレバーに適用できることは云う
までもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】集束イオンビームを用いて走査型顕微鏡用プロ
ーブを製造する概略装置図である。
【図2】完成したイオン式走査型顕微鏡用プローブの概
略説明図である。
【図3】導電性カンチレバーを用いたイオン式走査型顕
微鏡用プローブの概略説明図である。
【図4】集束イオンビームを用いた不要堆積物の除去方
法の概略説明図である。
【図5】集束イオンビームによるナノチューブの長さ制
御方法の概略説明図である。
【図6】ナノチューブを斜め切断する場合の概要説明図
である。
【図7】ナノチューブの先端部を改質する場合の概略説
明図である。
【符号の説明】
2・・・集束イオンビーム装置 4・・・カンチレバー 6・・・カンチレバー部 8・・・突出部 10・・・突出部表面 12・・・ナノチューブ 14・・・先端部 14a・・先端 14b・・切断片 14c・・先端領域 16・・・基端部 18・・・堆積物(分解堆積物) 18a・・有機ガス吸着物 20・・・走査型顕微鏡用プローブ 22・・・電極膜 24・・・不要堆積物 G・・・有機ガス I・・・集束イオンビーム P・・・切断領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 喜萬 大阪府枚方市香里ヶ丘1丁目14番地の2、 9−404 (72)発明者 秋田 成司 大阪府和泉市池田下町1248番地の4 (72)発明者 原田 昭雄 大阪府大阪市城東区放出西2丁目7番19号 大研化学工業株式会社内 (72)発明者 大川 隆 大阪府大阪市城東区放出西2丁目7番19号 大研化学工業株式会社内 (72)発明者 高野 雄一 大阪府大阪市城東区放出西2丁目7番19号 大研化学工業株式会社内 (72)発明者 安武 正敏 静岡県駿東郡小山町竹之下36−1 セイコ ーインスツルメンツ株式会社小山工場内 (72)発明者 白川部 喜治 静岡県駿東郡小山町竹之下36−1 セイコ ーインスツルメンツ株式会社小山工場内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カンチレバー4に固着したナノチューブ
    探針12の先端14aにより試料表面の物性情報を得る
    走査型顕微鏡用プローブにおいて、集束イオンビーム装
    置2内でイオンビームIにより有機ガスGを分解し、生
    成した分解成分の堆積物18によりナノチューブ12と
    カンチレバー4を固着することを特徴とした集束イオン
    ビーム加工による走査型顕微鏡用プローブ。
  2. 【請求項2】 前記有機ガスGとして、炭化水素系ガス
    を使用する請求項1に記載の走査型顕微鏡用プローブ。
  3. 【請求項3】 前記有機ガスGとして、有機金属ガスを
    使用する請求項1に記載の走査型顕微鏡用プローブ。
  4. 【請求項4】 カンチレバー4として、シリコンカンチ
    レバー、シリコンナイトライドカンチレバー又は導電性
    物質をコートしたカンチレバーを用いる請求項1に記載
    の走査型顕微鏡用プローブ。
  5. 【請求項5】 カンチレバー4に固着したナノチューブ
    探針12の所要領域にイオンビームIを照射して、この
    所要領域にある不要物質を除去することを特徴とする集
    束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブ。
  6. 【請求項6】 前記不要物質がナノチューブ探針12の
    先端部に堆積した不要堆積物24又はナノチューブ基端
    部付近に堆積した不要堆積物である請求項5に記載の走
    査型顕微鏡用プローブ。
  7. 【請求項7】 カンチレバー4に固着したナノチューブ
    探針12の先端部14にイオンビームIを照射してその
    不要部分を切断し、ナノチューブ探針12の先端部長さ
    を制御することを特徴とする集束イオンビーム加工によ
    る走査型顕微鏡用プローブ。
  8. 【請求項8】 前記不要部分の切断では、ナノチューブ
    12を垂直又は斜め方向に切断する請求項7に記載の走
    査型顕微鏡用プローブ。
  9. 【請求項9】 カンチレバー4に固着したナノチューブ
    探針12の先端部14の所要領域にイオンを打ち込んで
    探針の物理的・化学的性質を変えることを特徴とする集
    束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブ。
  10. 【請求項10】 前記イオン種がフッ素、ボロン、ガリ
    ウム又はリンである請求項9に記載の走査型顕微鏡用プ
    ローブ。
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