KR100501506B1 - 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브 - Google Patents

집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브 Download PDF

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세이지 아키타
아키오 하라다
타카시 오카와
유이치 타가노
마사토시 야스타케
요시하루 사라카와베
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다이켄카가쿠 코교 가부시키가이샤
에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤
요시카즈 나카야마
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Abstract

나노튜브(nanotube) 탐침을 고정하고, 절단하고, 더욱이 다른 종류 원자의 주입 등으로 나노튜브 탐침의 재질개선을 할 수 있는 주사형(走査型) 현미경용 프로브를 실현하는 것이다.
그 때문에, 본 발명에 관한 집속(集束) 이온빔에 의한 주사형 현미경용 프로브는, 캔틸레버(4)에 고착된 나노튜브 탐침(12)의 선단(14a)에 의해 시료표면의 물성정보를 얻는 주사형 현미경용 프로브에 있어서, 집속 이온빔 장치(2) 내에서 이온빔(Ⅰ)에 의해 유기가스(G)를 분해하고, 생성한 분해성분의 퇴적물(18)에 의해 나노튜브(12)와 캔틸레버(4)를 고착하는 것을 특징으로 하고 있다. 또한, 집속 이온 빔(Ⅰ)을 사용하여, 나노튜브 선단부(14)에 부착된 불필요 퇴적물(24)을 제거하거나, 나노튜브의 불필요 부분을 절단하여 탐침의 길이 제어를 하거나, 나노튜브 선단부(14)에 이온을 주입하여 그 나노튜브 탐침의 개질(改質)을 할 수 있는 주사형 현미경용 프로브를 제공하는 것이다.

Description

집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브{PROBE FOR SCANNING MICROSCOPE PRODUCED BY FOCUSED ION BEAM MACHINING}
본 발명은, 카본 나노튜브(nanotube), BCN(탄질화붕소)계 나노튜브, BN(질화붕소)계 나노튜브 등의 나노튜브를 탐침으로서 사용하여 시료표면의 구조를 촬영하는 주사형(走査型) 현미경용 프로브에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 집속 이온빔 장치를 사용한 나노튜브의 고정화·청정화 ·절단 등의 가공에 의해 제조된 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브에 관한 것이다.
AFM으로 약칭되는 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 시료표면의 구조를 촬영하는 데에는, 시료표면에 접촉시켜 신호를 끄집어 내는 탐침이 필요하다. 종래, 상기 탐침으로서는 캔틸레버(cantilever)부의 선단에 돌출부(피라미드부 라고도 부른다)를 형성한 실리콘제 또는 실리콘 나이트라이드제의 캔틸레버가 알려져있다.
종래의 캔틸레버는, 리소그라피, 에칭 등의 마이크로 패브리케이션 기술을 사용하여 만들어 진다. 상기 캔틸레버는, 돌출부의 선단에서 시료표면의 원자간 힘을 검출하므로, 선단의 첨예도에 의해 촬영 정밀도가 정해진다. 그래서, 탐침으로 되는 돌출부 선단의 첨예가공에는, 반도체 가공기술인 산화공정과 산화막의 에칭공정이 이용되고 있다. 그러나, 현재의 반도체 가공기술에도 미소화의 한계가 있으므로, 상기 돌출부 선단의 첨예도에도 물리적 한계가 있었다.
한편, 신규한 탄소구조로서 카본 나노튜브가 발견되었다. 상기 카본 나노튜브는, 직경이 약 1㎚ 로부터 수십㎚, 길이가 수㎛이며, 에스펙트비(길이/직경)는 100∼1000정도로 된다. 현재의 반도체 기술에서는 직경이 1㎚인 탐침을 만드는 것은 곤란하며, 이점에서 생각하면, 카본 나노튜브는 AFM용 탐침으로서 최고의 조건을 구비하고 있다.
이러한 가운데, H. Dai 등은 NATURE(Vol.384, 14 November 1996)에서 카본 나노튜브를 캔틸레버의 돌출부 선단에 붙인 AFM용 프로브를 보고했다. 그들 프로브는 획기적이었으나, 카본 나노튜브를 돌출부에 부착시킨 것에 지나지 않으므로, 시료표면을 몇회인가 주사(走査)하는 사이에 카본 나노튜브가 돌출부로부터 탈락하고 마는 성질이 있었다.
본 발명자들은 상기 약점을 해결하기 위하여, 카본 나노튜브를 캔틸레버의 돌출부에 강고하게 고착시키는 고정방법을 개발하기에 이르렀다. 상기 개발의 성과는 일본 특개 2000-227435호 및 일본 특개 2000-249712호로서 이미 공개되어 있다.
상기 제 1의 고정방법은, 전자현미경 중에서 카본 나노튜브의 기단부(基端部)에 전자빔을 조사하여 코팅막을 형성하고 , 상기 코팅막에 의해 카본 나노튜브를 캔틸레버 돌출부에 피복 고정하는 방법이다. 제 2의 고정방법은, 전자현미경 중에서 카본 나노튜브의 기단부에 전자빔 조사 또는 통전하여, 카본 나노튜브 기단부를 캔틸레버 돌출부에 융착고정하는 방법이다.
전자현미경에 의해 대상물을 확대하면서 전자빔으로 나노튜브 기단부를 피복 또는 융착하여 고정하는 방법은 매우 교묘한 방법이다. 그러나, 전자현미경의 전자빔의 에너지 강도에는 한계가 있으며, 이것은 코팅피막의 피막강도나 융착강도에 한계를 초래하는 결과, 일정 이상의 고착강도를 얻는 것은 어려웠다.
또한, 아크 방전 등에서 생성되는 나노튜브의 길이는 여러가지 잡다하여, 최종적으로 나노튜브의 길이를 맞추어, 프로브 제품 특성의 균일화를 도모할 필요가 있다. 그런데, 전자현미경의 제한으로부터, 나노튜브의 절단가공에는 어려운 점이 있어, 나노튜브의 길이제어는 충분히 행할 수 없었다.
더욱이, 전자현미경은 전자빔을 취급하는 장치이므로, 전자빔 조사(照射)는 가능하나, 탐침인 나노튜브 중에 다른 물질원자를 확산시키거나 이온주입하거나 할 수는 없고, 카본 나노튜브 탐침 자체의 재질개선은 좀처럼 할 수 없다고 하는 상황이었다.
또한, 전자현미경 본래의 목적은, 진공으로 된 청정한 촬영실 내에서 대상물을 전자렌즈에 의해 확대 촬영하는 것이다. 그러나, 상기 전자현미경 장치 내에 유기가스를 흘려서 분해하거나 하면, 청정해야 할 경통(鏡筒)이나 촬영실이 유기가스나 분해가스로 오염되게 된다. 상기 오염가스가 벽면에 흡착되어 재방출되면, 청정해야 할 캔틸레버 표면에 흡착되는 사태로 된다. 그러나, 전자빔에 의해 상기 오염 흡착물질을 제거하는 것은 곤란하며, 나노튜브 탐침의 제조에 있어서 전자현미경 장치의 한계를 나타내고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 나노튜브를 캔틸레버 돌출부에 고정하는 장치로서 전자현미경 이외의 장치를 발견하고, 나노튜브 탐침을 고정하여, 절단하고, 더욱이 다른 종류의 원자 주입 등으로 나노튜브 탐침의 재질개선을 할 수 있는 주사형 현미경용 프로브를 제공하는 것이다.
도 1은, 집속 이온빔을 사용하여 주사형 현미경용 프로브를 제조하는 개략 장치도이다.
도 2는, 완성된 이온식 주사형 현미경용 프로브의 개략 설명도이다.
도 3은, 도전성 캔틸레버를 사용한 이온식 주사형 현미경용 프로브의 개략 설명도이다.
도 4는, 집속 이온빔을 사용한 불필요 퇴적물의 제거방법의 개략 설명도이다.
도 5는, 집속 이온빔에 의한 나노튜브의 길이 제어방법의 개략 설명도이다.
도 6은, 나노튜브를 경사지게 절단하는 경우의 개요 설명도이다.
도 7은, 나노튜브의 선단부를 개질하는 경우의 개략 설명도이다.
(발명을 실시하기 위한 최적의 형태)
이하, 본 발명에 관한 집속 이온빔에 의한 주사형 현미경용 프로브의 실시예를 첨부도면에 따라 상세히 설명한다.
도 1은 집속 이온빔을 사용하여 주사형 현미경용 프로브를 제조하는 개략 장치도이다. 집속 이온빔 장치(2) 중에는 캔틸레버(4)가 배치되고, 상기 캔틸레버(4)는 캔틸레버부(6)와 피라미드부로 불리는 돌출부(8)로 구성된다. 상기 돌출부(8)의 표면(10)에 나노튜브(12)의 기단부(16)를 부착시키고, 선단부(14)를 돌출상태로 배치시킨다. 나노튜브(12)의 부착은 집속 이온빔 장치(2) 내에서 행하여도 좋으며, 도시하지 않은 전자현미경 내에서 부착시킨 후, 집속 이온빔 장치(2)에 배치해도 좋다.
유기가스(G)를 외부로부터 집속 이온빔 장치(2) 내에 도입하여, 화살표 a 방향으로 흐르게 한다. 상기 유기가스(G)는 나노튜브(12)의 부근에 흡착되어 유기가스 흡착물(18a)이 형성된다. 상기 유기가스 흡착물(18a)에 대하여 집속 이온빔(Ⅰ)을 화살표 b 방향으로 조사하면, 유기가스(G)는 분해되어, 수소성분 등의 경분자 (D)는 점선 화살표 방향으로 비산한다. 한편, 탄소성분이나 금속성분 등의 분해성분은 나노튜브(12)의 기단부(16) 부근에 퇴적하여, 분해 퇴적물(18)을 형성한다. 상기 분해퇴적물(18)에 의해 캔틸레버(6)와 나노튜브(12)가 일체화하여 주사형 현미경용 프로브(20)(이후 프로브(20) 라고 한다)가 완성된다.
도 2는 완성된 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브의 개략설명도이다. 나노튜브(12)의 기단부(16)는 분해 퇴적물(18)에 의해 돌출부 표면(10)에 강고하게 고착되어 있다. 프로브(20)의 내구성은 코팅피막인 분해퇴적물(18)의 고착강도에 의존한다. 분해퇴적물(18)의 고착강도는, 분해퇴적물(18)의 치밀성과, 분해퇴적물(18)과 돌출부 표면(10)의 친숙성(결합도)에 의해 결정된다.
유기가스로서, 에틸렌, 아세틸렌, 메탄 등의 탄화수소계 가스를 사용하면, 분해퇴적물은 탄소막으로부터 형성된다. 상기 탄소막은 아모르화스(amorphous) 카본으로 이루어지며, 막 두께가 매우 얇은 경우에는 도전성(導電性)을 가진다. 따라서, 탄소막의 막 두께를 얇게 하는 것에 의해 나노튜브(12)와 캔틸레버(4)를 상기 탄소막에 의해 도통상태로 설정할 수 있다.
또한, 유기가스로서 유기금속가스를 사용하면, 이온빔과의 충돌 분해반응으로 분해성분으로서 금속성분이 형성되며, 상기 금속이 나노튜브 기단부(16) 부근에 퇴적하여 금속막을 형성하고, 상기 금속막이 분해 퇴적물을 구성한다. 상술한 탄소막과 마찬가지로, 상기 금속막에 의해 나노튜브(12)와 캔틸레버(4)가 도통상태로 설정된다.
퇴적물(18)로서는, 상술한 탄소막이나 금속막 등의 도전성 퇴적물에 한정되지 않고, 절연성 퇴적물이나 반도체 퇴적물도 포함된다. 탄화수소계 가스나 유기금속가스가 반 분해상태로 퇴적한 경우에는 절연성 퇴적물로 되기 쉬우며, 또한 실리콘 막 등의 경우에는 막의 결정성(結晶性)에 의해 반도체 퇴적물로부터 절연성 퇴적물로 여러가지 물성을 가지기 쉽다.
도 3은 도전성 캔틸레버를 사용한 주사형 현미경용 프로브의 개략 설명도이다. 캔틸레버(4)의 표면에 전극막(22)을 형성하는 것에 의해 도전성 캔틸레버를 구성한다. 나노튜브(12)로서 도전성의 카본 나노튜브를 사용하면, 도전성인 퇴적물(18)에 의해, 나노튜브(12)와 캔틸레버(4)가 도통하고, 도시하지 않는, 외부 전원을 통하여 시료와 나노튜브(12) 사이에 전압을 인가할 수 있다.
상세하게 설명하면, 나노튜브(12)에는, 예를 들면 도전성인 카본 나노튜브와, 절연성인 BN계 나노튜브, BCN 계 나노튜브 등이 있다. 또한, 캔틸레버(4)에도, 도전성 캔틸레버와, 반도체성의 실리콘 캔틸레버와, 절연성인 실리콘 나이트라이드 캔틸레버 등이 있다. 또한, 퇴적물(18)에도 도전성 퇴적물, 반도체성 퇴적물 및 절연성 퇴적물이 있다.
나노튜브(12)와 캔틸레버(4)의 돌출부 표면(10)은 접촉하고 있다고 생각되나, 그 접촉저항의 크기나 개재물의 존재에 의해, 양자가 도통하고 있다고는 할 수 없다. 그래서, 양자를 접속하는 퇴적물(18)의 전기적 성질이 중요하게 된다. 따라서, 나노튜브(12), 퇴적물(18) 및 캔틸레버(4)의 조합에 의해, 나노튜브(12)와 캔틸레버(4)의 도통, 비도통이 확실하게 보증된다.
도 4는 집속 이온빔을 사용한 불필요 퇴적물의 제거방법의 개략 설명도이다. 유기가스인 분해가스는 나노튜브를 고착시키는 퇴적물(18)을 형성할 뿐 아니라, 나노튜브(12)의 선단부(先端部)(14)에 부착하여 불필요 퇴적물(24)을 형성하는 일도 있다. 이와 같이, 나노튜브(12)의 선단부(14)에 부착된 불필요 퇴적물(24)은, 나노튜브(12)의 촬영성능을 감소시키는 요인으로 된다.
그래서, 상기 불필요 퇴적물(24)에 대하여 화살표c 방향으로 집속 이온빔(Ⅰ)을 조사하여, 불필요 퇴적물(24)을 점선 화살표로 나타내는 바와 같이 비산시킨다. 나노튜브(12)의 탐침점은 선단(14a) 만으로 되어, 그 촬영성능을 회복할 수 있다. 이와 같이, 집속 이온빔(Ⅰ)을 사용하여, 나노튜브(12)나 캔틸레버(4) 위의 불필요 퇴적물을 제거할 수 있다.
도 5는 집속 이온빔에 의한 나노튜브의 길이 제어방법의 개략 설명도이다. 나노튜브(12)의 길이는 나노에서 미크론 정도까지 넓은 범위로 분포하고 있다. 나노튜브(12)의 선단부가 긴 경우에는, 선단부가 진동하거나 하여 선명한 시료 표면상(像)을 촬영할 수 없다. 따라서, 프로브(20)의 탐침성능을 균일화하고, 또한 고 효율화하기 위하여, 나노튜브 선단부(14)의 길이를 균일하게 하는 것이 필요하다. 그래서, 나노튜브 선단부(14)의 길이를 제어하기 위하여, 불필요 부분을 절단하는 것이 요청된다.
상기 절단을 위하여, 집속 이온빔의 용융 절단력을 사용한다. 집속 이온빔( Ⅰ)의 가속에너지나 집속도를 높이는 것에 의해 이온빔의 에너지 밀도를 제어할 수 있으므로, 나노튜브를 용융 절단하는 정도의 에너지 밀도를 집속 이온빔(Ⅰ)에 부여한다. 상기 집속 이온빔을 절단영역 P에 대하여 화살표 d 방향에 조사하면, 절단영역 P 가 용해하여 선단부가 절단편(14b)으로 절단된다. 절단면이 새로운 선단(14a)으로 된다. 본 예에서는, 절단면은 나노튜브(12)의 축 방향에 수직이다.
도 6은 나노튜브를 경사지게 절단하는 경우의 개요 설명도이다. 나노튜브(12)에 대하여, 집속 이온빔(Ⅰ)을 경사방향(화살표 e방향)으로 조사한다. 상기 경사절단에 의해, 나노튜브(12)의 선단(14a)은 매우 날카로운 선단으로 되고, 도 5의 수직절단보다도 고성능인 프로브(20)를 제공할 수 있다. 그 이유는, 선단(14a)이 날카로울수록 만큼 분해능이 높은 시료표면 상을 얻을 수 있기 때문이다.
도 7은 나노튜브의 선단부를 개질(改質)하는 경우의 개략 설명도이다. 집속 이온빔(Ⅰ)을 나노튜브(12)의 선단부(14)의 선단영역(14c)에 조사하고, 이온을 선단영역(14c)에 박아 넣는다. 집속 이온빔(Ⅰ)의 가속전압에 의해, 선단영역(14c)의 표면에 이온 피복막을 형성하는 경우, 나노튜브의 구성원자와 치환하거나 빈 홀에 고용하는 경우, 또한 선단영역(14c)의 내부공간에 이온주입하는 경우가 있다.
이온종으로서, 예를 들면 불소, 붕소, 갈륨, 인 등을 선택한 경우에는, 이들의 원자가 나노튜브 내의 탄소원자와 반응하여, CF 결합, CB 결합, CGa 결합 또는 CP 결합을 형성하여, 이들의 결합에 특유한 성질을 가지게 된다. 또한, 이온이 Fe, Co, Ni 등의 강자성 원자인 경우에는, 시료표면의 자성을 원자레벨로 검출할 수 있다.
더욱이, 절연성인 BN계 나노튜브나 BCN계 나노튜브에 금속이온을 박아 넣어 도전성을 부여하는 경우나, 역으로 도전성인 카본 나노튜브에 절연성 물질을 박아 넣어 절연성을 부여하는 경우도, 나노튜브의 개질에 포함된다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에 있어서 여러가지의 변형예나 설계변경 등도 본 발명의 기술적 범위 내에 포함되는 것은 말할 것도 없다.
청구항 1의 발명은, 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 선단에 의해 시료표면의 물성정보를 얻는 주사형 현미경용 프로브에 있어서, 집속 이온빔 장치 내에서 이온빔에 의해 유기가스를 분해하고, 생성된 분해성분의 퇴적물에 의해 나노튜브와 캔틸레버를 고착하는 것을 특징으로 한 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 2의 발명은, 청구항 1에 기재된 발명에 있어서, 상기 유기가스로서, 탄화수소계 가스를 사용하는 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 3의 발명은, 청구항 1에 기재된 발명에 있어서, 상기 유기가스로서, 유기금속 가스를 사용하는 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 4의 발명은, 청구항 1에 기재된 발명에 있어서, 상기 캔틸레버로서, 실리콘 캔틸레버, 실리콘 나이트라이드 캔틸레버 또는 도전성 물질을 코팅한 캔틸레버를 사용하는 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 5의 발명은, 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 소요영역에 이온 빔을 조사하여, 상기 소요영역에 있는 불필요 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 6의 발명은, 청구항 5에 기재된 발명에 있어서, 상기 불필요 물질이 나노튜브 탐침의 선단부에 퇴적한 불필요 퇴적물 또는 나노튜브 기단부(基端部) 부근에 퇴적한 불필요 퇴적물인 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 7의 발명은, 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 선단부에 이온빔을 조사하여 그 불필요 부분을 절단하고, 나노튜브 탐침의 선단부 길이를 제어하는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 8의 발명은, 청구항 7에 기재된 발명에 있어서, 상기 불필요 부분의 절단에서는, 나노튜브를 수직 또는 경사방향으로 절단하는 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 9의 발명은, 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 선단부 소요영역에 이온을 박아넣어 탐침의 물리적·화학적 성질을 바꾸는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브이다.
청구항 10의 발명은, 청구항 9에 기재된 발명에 있어서, 상기 이온 종(種)이 불소, 붕소, 갈륨 또는 인인 주사형 현미경용 프로브이다.
본 발명자들은 전자 현미경에 대신하는 장치에 대하여 예의 검토한 결과, 전자빔에 대신하여 이온빔을 사용하는 것을 착상하고, 특히 이온빔을 자유롭게 집속하여 대상물을 가공할 수 있는 집속 이온빔 장치(Focused Ion Beam, FIB 장치라고도 약칭한다)를 이용하는 것을 생각하기에 이르렀다.
상기 FIB 장치는, 여러가지 원자를 이온화하고, 그 이온에 전계(電界)를 인가하여 가속시키고, 상기 이온빔을 전계렌즈로 집속시키면서 빔 단면을 초 미소화하여 고 에너지 밀도로하고, 상기 집속 이온빔을 목표물에 조사하여 목표물을 가공하는 장치이다. 따라서, 이온원(源), 가속장치, 빔 집속장치, 빔 주사장치 등의 부분장치로부터 구성된다.
가속장치에 의해 인가전압을 자유로 조정할 수 있고, 이온빔의 에너지를 임으로 설정할 수 있다. 이온빔의 에너지를 조정하여, 나노튜브 각종의 가공을 할 수 있다. 본 발명에서는, FIB 장치의 반응실에 도입된 유기가스를 이온빔에 의해 분해한다. 나노튜브의 기단부를 캔틸레버의 돌출부에 부착시켜 반응실 내에 배치해 두면, 상기 기단부 위에 상기 분해가스가 퇴적하고, 상기 분해 퇴적물에 의해 나노튜브가 캔틸레버 돌출부에 강고하게 고착될 수 있다. 이렇게 하여 본 발명에 관한 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브가 만들어 진다.
유기가스가 탄화수소계 가스인 경우에는, 상기 분해퇴적물은 탄소 퇴적물로 되고, 상기 탄소퇴적물에 의해 나노튜브와 돌출부가 고정된다. 유기가스가 유기금속가스인 경우에는, 상기 분해퇴적물은 금속퇴적물로 되고, 상기 금속퇴적물에 의해 나노튜브와 돌출부가 도통(導通)상태로 고정된다.
상기 탄화수소계 물질로서는, 메탄계 탄화수소, 에틸렌계 탄화수소, 아세틸렌계 탄화수소, 고리모양 탄화수소 등이 있고, 구체적으로는 에틸렌이나 아세틸렌 등 비교적 분자량이 작은 탄화수소가 바람직하다.
나노튜브에는 도전성인 카본 나노튜브나 절연성인 BN계 나노튜브, BCN계 나노튜브 등이 있다. 또한, AFM용 캔틸레버에는, 반도체의 실리콘 캔틸레버나 절연체인 실리콘 나이트라이드 캔틸레버가 있다. 그러나, 돌출부를 포함하는 캔틸레버의 표면에 금속 등의 도전성 피막을 코팅하면, 도전성 캔틸레버를 만들 수 있다. 또한, 마찬가지로 하여 절연성 나노튜브를 도전성 나노튜브로 변환할 수도 있다.
따라서, 금속퇴적물과 같은 도전성 퇴적물에 의해, 도전성 나노튜브와 도전성 캔틸레버를 도통시켜서, 도전성인 이온식 주사형 현미경용 프로브를 만들 수 있다. 도전성 프로브이므로, AFM에 사용할 뿐만 아니라, 턴널전류를 검출하는 STM(터널 현미경)에도 사용할 수 있다. 그러나, 캔틸레버로서 반도체 캔틸레버 또는 절연성 캔틸레버를 사용하면, 전도성이 없으므로 휨을 검출하는 통상의 AFM용 프로브로서 사용할 수 있다.
본 발명에 관한 주사형 현미경용 프로브는, 상기의 AFM이나 STM에 한정되지 않고, 표면의 차이를 마찰력으로 검출하는 수평력 현미경(LFM), 자기상호작용을 검출하는 자기력 현미경(MFM), 전계력의 구배를 검출하는 전계력 현미경(EFM), 화학 관능기(官能基)의 표면분포를 화상화하는 화학력 현미경(CFM) 등이 있으며, 시료표면의 물리적·화학적 작용을 탐침으로 주사 검출하여, 시료의 원자레벨에서의 표면정보를 얻을 수 있는 것이다.
나노튜브의 선단이 검출용 탐침이지만, 나노튜브의 선단부에 불필요한 퇴적물이 있으면, 상기 부분이 탐침작용을 발휘하여, 나노튜브 선단의 정보에 오차를 부여하여, 화상을 흐리게 한다. 따라서, FIB 장치의 이온빔의 에너지를 더욱 높여, 나노튜브 선단부에 부착해 있는 불필요한 퇴적물을, 이온빔의 조사에 의해 제거한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서는 나노튜브 기단부(基端部)를 캔틸레버의 돌출부에 분해 퇴적물에 의해 고착시키고 있다. 상기 분해 퇴적물이 불필요한 영역에 까지 형성되어 있는 경우에는, 도전성 피막 형성 등의 2차 가공이 곤란하게 되기도 한다. 그래서, 상기 기단부 부근의 불필요한 분해 퇴적물을 집속 이온빔의 조사에 의해 제거할 수도 있다.
일반적으로, 제조되는 나노튜브의 길이는 천차만별이다. 그러나, 프로브의 성능을 균일화하는 데는, 나노튜브 선단부의 길이를 맞출 필요가 있다. 그래서, 불필요한 나노튜브 부분을 이온빔에 의해 용융 절단하여, 나노튜브의 길이를 제어한다. 이 때문에, 이온빔의 에너지를 증대시키거나, 조사시간을 조정한다.
또한, 나노튜브의 선단부를 개질하기 위하여, FIB 장치를 사용하여 이온을 나노튜브에 박아 넣을 수 있다. 고 에너지로 가속하면, 이온을 나노튜브의 내부공간에 박아 넣을 수 있고, 저 에너지에서는 이온을 나노튜브의 표면층에 짜넣거나, 나노튜브 표면에 코팅하는 것으로 된다. 특히, 이온을 나노튜브 탐침의 선단에 박아 넣으면, 상기 이온물질이 시료표면에 직접 작용한다.
이온종(種)으로서 임의의 원소를 선택할 수 있으나, 예를 들면 불소, 붕소, 갈륨, 인 등이 선택된다. 이들의 원자는 나노튜브 내의 탄소원자와 반응하여, CF결합, CB 결합, CGa 결합 또는 CP 결합을 형성하여, 이들의 결합에 특유한 성질을 가지게 된다.
또한, 선단에 박아넣는 이온이 Fe, Co, Ni 등의 강자성 원자인 경우에는, 상기 주사형 현미경용 프로브는 MFM으로 이용할 수 있다. 즉, 이들의 강자성 원자가 시료표면의 자성을 원자레벨로 검출할 수 있고, 시료물질의 자성구조를 해명하는 등, 물성공학의 진보에 크게 기여할 수 있다.
청구항 1의 발명에 의하면, 집속 이온빔에 의해 유기가스를 분해하고, 생성된 분해성분의 퇴적물에 의해 나노튜브와 캔틸레버를 고착하고 있으므로, 고착강도가 매우 강하고, 다수회 사용시에도 나노튜브가 캔틸레버로부터 탈락하는 일이 없는 주사형 현미경용 프로브를 제공할 수 있다.
청구항 2의 발명에 의하면, 유기가스로서 탄화수소계 가스를 사용하므로, 분해퇴적물을 매우 얇은 탄소막으로 해서 도전성을 부여하면, 상기 도전성 탄소막에 의해서 나노튜브와 캔틸레버를 도통상태로 설정할 수 있어, 주사형 현미경용 프로브에 전압을 인가하거나, 통전을 가능하게 한다.
청구항 3의 발명에 의하면, 유기가스로서 유기금속가스를 사용하므로, 나노튜브를 고착하는 분해퇴적물을 도전성의 금속막으로 할 수 있고, 이 강고한 도전성 금속막에 의해 나노튜브와 캔틸레버를 확실하게 도통상태로 유지할 수 있으며, 주사형 현미경용 프로브에 전압을 인가하거나, 통전을 가능하게 한다.
청구항 4의 발명에 의하면, 반도체성의 실리콘 캔틸레버, 절연성인 실리콘 나이트라이드 캔틸레버 또는 도전성 물질을 코팅한 캔틸레버를 사용하기 때문에, 각종 전기적 성질을 가지는 나노튜브와 조합하면서 프로브를 구성하는 것에 의해, 절연성 프로브, 반도체성 프로브, 또는 도전성 프로브 등 다양한 주사형 현미경용 프로브를 제공할 수 있다.
청구항 5의 발명에 의하면, 이온빔을 조사하여 나노튜브 탐침에 퇴적한 불필요 퇴적물을 제거하므로, 설계대로의 성능을 발휘하는 청정한 주사형 현미경용 프로브를 제공할 수 있다.
청구항 6의 발명에 의하면, 나노튜브 탐침 선단부의 불필요 퇴적물을 제거하는 것에 의해, 불필요 퇴적물이 원인으로 되는 오차신호를 제거할 수 있고, 또한 기단부 부근의 불필요 퇴적물을 제거하는 것에 의해, 도전막형성 등의 2차 가공을 용이하게 하는 주사형 현미경용 프로브를 제공할 수 있다.
청구항 7의 발명에 의하면, 이온빔을 조사하여 나노튜브의 불필요 부분을 절단하므로, 나노튜브 탐침 선단부의 진동이 없어 지게 되고, 시료표면 상의 분해능이 향상한다. 따라서, 주사형 현미경용 프로브의 검출효율의 균일화와 고효율화를 달성할 수 있다.
청구항 8의 발명에 의하면, 나노튜브를 수직으로 한 경우에는 최소단면에서 절단되므로 절단면을 수려(秀麗)하게 형성할 수 있고, 또는 경사방향으로 절단하는 경우에는 단면의 선단이 매우 날카롭게 형성되어, 시료표면의 요철(凹凸)에 매우 양호하게 추종(追從)하므로 그 검출분해능이 향상된다.
청구항 9의 발명에 의하면, 나노튜브 탐침 선단부의 적어도 선단에 소망하는 이온을 박아 넣음으로, 나노튜브 선단부의 물리적·화학적 성질을 소망하는 대로 바꿀 수 있다. 이에 따라, 시료면의 자기력을 검출하거나, 화학 관능기를 검출하거나 하는 등, 시료 특정의 물리적·화학적 작용에 효과적으로 반응하는 주사형 현미경용 프로브를 제공할 수 있다. 예를 들면, 선단에 Fe, Co, Ni 등의 강자성 원자를 박아 넣는 것에 의해, 시료의 자성을 효과적으로 검출할 수 있다.
청구항 10의 발명에 의하면, 불소, 붕소, 갈륨 또는 인을 주입하는 것에 의해, 나노튜브의 구성원자와 주입원자가 결합하여, 그 결합에 특유한 성질을 나노튜브 탐침에 발현시킬 수 있다.
청구항 5에서 청구항 10의 발명은, 전자현미경 장치나 집속 이온빔 장치 등의 각종 장치에 의해 제작한 나노튜브 부착 캔틸레버에 적용할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.

Claims (10)

  1. 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 선단에 의해 시료표면의 물성정보를 얻는 주사형 현미경용 프로브에 있어서, 집속 이온빔 장치 내에서 이온빔에 의해 유기가스를 분해하고, 생성한 분해성분의 퇴적물에 의해 나노튜브와 캔틸레버를 고착하는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유기가스로서, 탄화수소계 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 주사형 현미경용 프로브.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기가스로서, 유기금속가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 주사형 현미경용 프로브.
  4. 제 1항에 있어서,
    캔틸레버로서, 실리콘 캔틸레버, 실리콘 나이트라이드 캔틸레버, 또는 도전성 물질을 코팅한 캔틸레버를 사용하는 것을 특징으로 하는 주사형 현미경용 프로브.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침의 선단부에 이온빔을 조사하여 그 불필요 부분을 절단하여, 나노튜브 탐침의 선단부 길이를 진동이 일어나는 길이 미만으로 제어하는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한 주사형 현미경용 프로브.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 불필요 부분의 절단에서는, 나노튜브를 수직 또는 경사방향으로 절단하는 것을 특징으로 하는 주사형 현미경용 프로브.
  9. 캔틸레버에 고착된 나노튜브 탐침 선단부의 소요영역에 이온을 박아 넣어 탐침의 물리적·화학적 성질을 바꾸는 것을 특징으로 하는 집속 이온빔 가공에 의한주사형 현미경용 프로브.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 이온 종(種)이 불소, 붕소, 갈륨 또는 인인 것을 특징으로 하는 주사형 현미경용 프로브.
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