JP3863721B2 - ナノチューブカートリッジの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ナイフエッジの刃先に突出配置されたナノチューブをカンチレバーのピラミッド部に転移させてナノチューブ探針を製造するために利用されるナノチューブカートリッジに関し、更に詳細には、ナノチューブを刃先に簡単に突出配置させることができるナノチューブカートリッジ及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、試料表面の物性情報を原子レベルで検出できるトンネル顕微鏡(STM)や原子間力顕微鏡(AFM)などの走査型プローブ顕微鏡(SPM)が開発されている。このSPMを用いて試料表面の物性情報を得るには、試料表面に直接接触して情報を検出する探針が必要となる。
【0003】
従来、この探針はカンチレバー部に突出部を形成し、この突出部先端を先鋭加工した半導体製カンチレバーにより構成されていた。この突出部の先鋭な先端が探針点となり、この先端を試料表面に接触させて試料表面との物理的・化学的相互作用を検出し、原子構造情報・磁性情報・官能基情報・電子情報などの物性情報を得ている。
【0004】
物性情報の分解能は探針点が先鋭なほど高くなることは当然である。しかし、突出部の先端を半導体技術により先鋭加工しても、先端の直径を数十nm以下にすることは現在の技術レベルでは困難であった。このような中で、カーボンナノチューブが発見され、H.Dai等はNATURE(Vol.384),14 November 1996)において、カーボンナノチューブを前記突出部に付着させたカーボンナノチューブ探針を提案するに到った。
【0005】
カーボンナノチューブの直径Dは約1nmから数十nmであり、軸長Lは数μmもある。そのアスペクト比(L/D)は数百から数千に達し、走査型プローブ顕微鏡用の探針として最適の性質を備えている。しかし、従来のカーボンナノチューブ探針はカーボンナノチューブを前記突出部に単純に付着させた構造であるため、カーボンナノチューブを試料表面に何回か走査するだけで、カーボンナノチューブが突出部から脱落して探針作用が消失するという弱点があった。
【0006】
そこで、本発明者等は、カーボンナノチューブを突出部に強固に固定させる二つの方法を発明した。一つ目は、コーティング被膜によりカーボンナノチューブを突出部表面に被覆固定する方法で、特開2000−227435号として公開されている。二つ目は、カーボンナノチューブの基端部を電子ビーム照射又は電流通電により突出部表面に融着させる方法で、特開2000−249712号として公開されている。また、これら公開公報において、カーボンナノチューブに限らず、BN系ナノチューブ(窒化ホウ素)やBCN系ナノチューブ(炭窒化ホウ素)等の一般のナノチューブを利用したナノチューブ探針へと拡張した。
【0007】
これらの公開公報において、カーボンナノチューブ探針を製造する際に、ナイフエッジ上にカーボンナノチューブを突出状に配列させたナノチューブカートリッジを利用している。以下に従来のナノチューブカートリッジの製造方法を説明する。
【0008】
まず、特開2000−72422号で開示されている電気泳動法によりカーボンナノチューブ(CNT)を精製する。電気泳動液中にカーボン混合物を分散させ、直流電圧又は交流電圧を印加するとCNTを精製することができる。直流電圧を印加すると、陰極にCNTが直列状に配列する。交流電圧を印加すると、不均一電場の形成によって陰極及び陽極の両者にCNTが直列状に配列する。この電気泳動法はカーボンナノチューブのみならず、BCN系ナノチューブやBN系ナノチューブの精製にも利用できる。従って、以下ではカーボンナノチューブを含めてナノチューブと呼ぶ。
【0009】
次に、この精製したナノチューブを分散液中に分散させ、電気泳動法を用いてナイフエッジに付着させる工程を説明する。
図11は直流電気泳動法を用いたナノチューブカートリッジの製造工程図である。ナノチューブを分散させた電気泳動液20をガラス基板21のホール内に溜める。液の中にナイフエッジ22、23を対向配置させ、直流電源18を印加する。ナイフエッジ22、23は先端に先鋭な刃先22a、23aを有した構造をしている。電気泳動液20の中には、肉眼には見えないが極めて小さなナノチューブが無数に存在する。ナノチューブは泳動液との接触により帯電し、電場により移動する。泳動液がイソプロピルアルコールの場合には、このナノチューブは陰極のナイフエッジ22の刃先22aに直交状に付着してくる。この配列は電子顕微鏡で確認できる。
【0010】
図12は交流電気泳動法を用いたナノチューブカートリッジの製造工程図である。構成は図11と同様であり、交流電源19を増幅器26を介して印加する点が異なっている。両極間には不均一電場が作用する。ナノチューブのように細長いものは、ナノチューブ内に誘起された分極電荷が不均一電場を感じて泳動する。この場合、不定形の粒子は動けない。従って、直流法と異なり、交流法は粒子の選別能を併せ持つ。意図的に不均一電場を構成しなくても、実際には局所的な不均一電場が形成されるので、電気泳動が実現できる。この例では5MHz、90Vの交流を印加している。両電極のナイフエッジの刃先22a、23aにナノチューブが直交状に付着する。
【0011】
図13は完成したナノチューブカートリッジの概念図である。ナノチューブカートリッジAは、ナイフエッジ23と、その刃先23aに略直交状に付着したナノチューブ4から構成される。ナノチューブ4は刃先23aに直交するだけでなく、斜交しているものもある。また複数のナノチューブ4が寄り集まって束状に付着している場合もある。
【0012】
図14はAFM用のカンチレバーにナノチューブを転移させる装置図である。カンチレバー27はカンチレバー部28とその先端に形成された突出部29からなるシリコン製部材である。この突出部29にナノチューブ4が対向するようにナノチューブカートリッジAが配置されている。カンチレバー27はXYZの3次元移動調整でき、ナノチューブカートリッジAはXYの2次元移動が可能である。これらの移動調整により、ナノチューブ先端領域4cが突出部29に付着するようにナノチューブ4を転移させる。これらの操作は電子顕微鏡室30の中で拡大投影しながら行われる。
【0013】
図15は完成したナノチューブ探針の模式図である。ナノチューブ4の基端部4bが突出部29にコーティング被膜及び/又は融着により固着される。前記先端領域4cが基端部4bとなる。ナノチューブ4の先端部4aが探針となり、試料表面に接触配置されてAFM操作などにより物性情報を検出する。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
このようにして完成されたナノチューブ探針は、ナノチューブ4の優れたアスペクト比によって試料表面の高分解能の映像を検出できることが分かってきた。また、この間の研究の進展によって、物理学・化学・生物学などの諸分野において多くの実績を上げている。
【0015】
以上のように、優れた性質を有するナノチューブ探針Bでありながら、このナノチューブ探針Bを製造するにはナノチューブカートリッジAを用いなければならない。しかし、ナノチューブカートリッジAは電気泳動法により作成されるため、高度の技術を必要とするだけでなく、多数の部材を用いた複雑な工程を要するためコストが高くなり、ナノチューブ探針Bの普及の阻害原因ともなっていた。
【0016】
従って、本発明の目的は、電気泳動法を使用せずに、簡単な操作で安価にナノチューブカートリッジを製造できる方法を実現することである。
【0017】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、ホルダーの表面に多数のナノチューブを付着させ、この表面に刃先を接触させた状態で本体を浮かすようにナイフエッジを前記表面に対し傾斜して配置させ、刃先を接触させたままナイフエッジを前記傾斜方向に相対移動させて刃先側にホルダー表面のナノチューブを集め、刃先から突出した状態でナノチューブをナイフエッジの刃先に整列させることを特徴とするナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0018】
請求項2の発明は、前記ホルダーが刃先を有したナイフエッジであり、このナイフエッジ表面に多数のナノチューブを付着させた請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0019】
請求項3の発明は、前記ホルダーが半導体ウェハ又はこの半導体ウェハから切り出された半導体チップであり、この半導体ウェハ又は半導体チップの表面に多数のナノチューブを付着させた請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0020】
請求項4の発明は、前記ナイフエッジの表面にも多数のナノチューブを付着させ、このナノチューブが付着したナイフエッジ表面が前記ホルダー表面と対向するように斜交配置する請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0021】
請求項5の発明は、前記ホルダーとナイフエッジの間に電圧を印加して、ナイフエッジの刃先にナノチューブが付着しやすくする請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0022】
請求項6の発明は、容器の中にナノチューブを収容し、この容器の中にホルダーを投入し、容器全体を振動させてホルダーの表面にナノチューブを付着させる請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法である。
【0023】
請求項7の発明は、ホルダーの表面に多数のナノチューブを付着させ、この表面に刃先を接触させた状態で本体を浮かすようにナイフエッジを前記表面に対し傾斜して配置させ、ナイフエッジを前記傾斜方向に相対移動させながら刃先側にホルダー表面のナノチューブを集め、刃先から突出した状態でナノチューブをナイフエッジの刃先に整列させたことを特徴とするナノチューブカートリッジである。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るナノチューブカートリッジ及びその製造方法の実施形態を図面に従って詳細に説明する。
【0025】
図1はナノチューブを収容した容器の断面図である。容器2はナノチューブ4を収容できる容器なら何でもよく、この実施形態ではスクリュー管を使用している。ナノチューブ4は、例えばアーク放電法で生成したカーボンナノチューブで、断面直径は1nm〜数十nm、軸長は1μm〜5μmである。
【0026】
ナノチューブ4はカーボンナノチューブ以外に、BN系ナノチューブやBCN系ナノチューブ等の任意のナノチューブが用いられる。BN系ナノチューブは、カーボンナノチューブをB2O3粉末と一緒にるつぼに入れてN2ガス中で加熱すると、C原子のほとんどがB原子とN原子に置換されて生成される。また、BCN系ナノチューブは、例えば非晶質ホウ素とグラファイトの混合粉末をグラファイト棒に詰め込んでN2ガス中で蒸発させて生成される。これはC原子の一部がB原子及びN原子で置換された構造を有する。この他、様々な方法で生成されるナノチューブが本発明に適用される。
【0027】
図2はナノチューブを収容した容器の中にホルダーを投入する模式図である。容器2の中にナノチューブ4を収容した後、このナノチューブを表面に付着させるホルダー10を矢印a方向に容器2内へ投入する。ホルダー10には種々の形態のものがあるが、ナノチューブ4を付着できるものなら何でもよい。図2には、刃先6aを有したナイフエッジ6、また半導体ウェハ7が例示されている。
【0028】
ナイフエッジ6は、先鋭な刃先6aを有し、本体表面にナノチューブ4を付着できる構造の基板なら何でもよい。例えば、カミソリ刃やカッターナイフ刃等のようなものが掲げられる。半導体ウェハ7は薄基板のシリコンウェハ等の基板である。その他に、ホルダー10として半導体ウェハを切断して形成された半導体チップ等も利用できる。
【0029】
図3はホルダを投入後に容器全体を振動させる模式図である。ホルダー10は容器2のナノチューブ4の中に埋没した状態にある。この状態で容器2を矢印b方向に往復振動させると、ナノチューブ4がホルダー10の表面に摩擦しながら接触し、静電気力でナノチューブ4がホルダー10の表面に多数付着する。
【0030】
図4はナノチューブを付着したホルダーの平面図である。ホルダー10として用いられるナイフエッジ6及び半導体ウェハ7の表面には、多数のナノチューブ4があらゆる方向を向いて付着している。前述したように、ナノチューブ4はホルダー10に単に付着しているだけであるから、ホルダー10上でナノチューブ4を特定方向に移動させることは簡単に行える。
【0031】
図5はナイフエッジに付着したナノチューブを刃先に集める方法の説明図である。ナイフエッジ6の上面6bにはナノチューブ4があらゆる向きに配向して付着している。その刃先6aは右方向を向いている。このナイフエッジ6の上にナノチューブを付着していない未使用のナイフエッジ8を刃先8aが左向きになるように重ねる。
【0032】
ナイフエッジ6の左側縁の近傍に刃先8aを接触させ、ナイフエッジ8はナイフエッジ6に対し小さな傾角で斜交するように右上がりに浮き上がらせて配置される。ナイフエッジ6を不動状態に保持し、刃先8aを接触させた状態でナイフエッジ8を矢印c方向に移動させる。逆に、ナイフエッジ6を逆方向に移動させてもよい等、要するにナイフエッジ6とナイフエッジ8が刃先摩擦状態で相対移動させればよい。この相対移動で、ナイフエッジ6上のナノチューブ4は刃先6a及び刃先8a近傍に集められることになる。
【0033】
図6はナイフエッジの斜交配置の拡大図である。図示されているように、刃先8aはミクロに見ると曲率を有しているため、この刃先8aをナイフエッジ6の上面6bに接触させると、ナイフエッジ8の下面8bは前記上面6bに対し所要の傾角を有するように傾斜配置されることになる。ナイフエッジ8を矢印c方向に移動させると、刃先8aにより上面6b上のナノチューブ4は右方向に掃き集められ、結果的にナノチューブ4は刃先6a及び刃先8a近傍に集合してくる。
【0034】
図7は完成されたナノチューブカートリッジの要部斜視図である。ナノチューブ4は刃先6aの上面側に乗り、またナノチューブ4は刃先8aの下面側に乗った状態で配置される。ナイフエッジ6の上面6bではナノチューブ4はあらゆる方向を向いていたが、ナイフエッジ8のc方向への移動操作により、ナノチューブ4の向きは矢印c方向に自動的に整列させられる。このc方向は刃先6a、8aの垂直方向である。従って、ナノチューブ4は刃先6a及び刃先8aから垂直状に突出して配置される。
【0035】
このように、ナノチューブ4がナイフエッジ6、8の刃先6a、8aから垂直状に突出して配置されたものがナノチューブカートリッジAである。この操作により、2枚のナノチューブカートリッジA、Aが同時に製造される。
【0036】
ナイフエッジ6の下面6cにもナノチューブ4が付着しているから、この下面6cのナノチューブ4を同様の操作で掃き集めて、更に2枚のナノチューブカートリッジを製造できる。ナノチューブカートリッジAのナノチューブ本数が少ない場合には、このナイフエッジに再びナノチューブを掃き集めれば、ナノチューブ本数を増大させることができる。
【0037】
図8はナイフエッジ間に電圧を印加した状態のナイフエッジの斜交配置図である。電圧制御回路Vの両極をナイフエッジ6、8に接続する。ナイフエッジは導電性の金属から形成されているから、過大電流が流れないように電流制限回路が付設される。このように、直流電圧を印加すると、ナイフエッジ6、8の間に電界が形成されて、ナノチューブ4が電界力で刃先6a、8aに付着しやすくなる。
【0038】
図9は半導体ウェハに付着したナノチューブをナイフエッジの刃先に集める方法の説明図である。半導体ウェハ7の表面にはナノチューブ4があらゆる向きに配向して付着している。この半導体ウェハ7の上にナノチューブを付着していない未使用のナイフエッジ8を刃先8aが左向きになるように重ねる。
【0039】
刃先8aを半導体ウェハ7の表面に接触させて、ナイフエッジ8は半導体ウェハ7に対し小さな傾角で斜交するように右上がりに浮き上がらせて配置される。この状況は図5及び図6と同様である。この刃先接触状態で、ナイフエッジ8を矢印d方向に移動させると、軸方向が矢印d方向に整列しながらナノチューブ4が刃先8aの下面に集められ、ナノチューブカートリッジAが完成する。
【0040】
図10は完成されたナノチューブカートリッジAの要部斜視図である。ナノチューブ4が刃先8aの先端縁に直交して突出している状況が理解できる。図9及び図10の方法では、1回の操作でナノチューブカートリッジAが1つできる。また、この方法ではナイフエッジの一面にのみナノチューブを配列できる。
【0041】
ナノチューブ4をホルダーの表面に付着させるには、ホルダーの表面にナノチューブ4を振りかけてもよいし、ホルダーをナノチューブ4の堆積物中に差し込んで往復させてもよい。また、ホルダーとナノチューブとの間に電圧を印加して静電気力でホルダー面にナノチューブを吸着させてもよい。
【0042】
ホルダーとして利用されるものは、ナイフエッジ、半導体ウェハ、半導体ウェハから切り出された半導体チップに限定されず、ナノチューブを表面に付着できる清浄面を有する薄い部材なら何でもよい。
【0043】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含することは云うまでもない。
【0044】
【発明の効果】
請求項1の発明によれば、刃先をホルダー表面に接触させてナイフエッジを移動させるだけでナノチューブが刃先に直交状に整列するから、極めて簡単な操作で一気にナノチューブカートリッジを製造することができる。
【0045】
請求項2の発明によれば、ホルダーとして刃先を有したナイフエッジを利用するから、1回の操作で2つのナノチューブカートリッジを同時に製造することができ、ナノチューブカートリッジの量産方法を提供できる。
【0046】
請求項3の発明によれば、ホルダーとして半導体ウェハ又は半導体チップを利用するから、ナイフエッジがない場合にその代用品として使用できる。
【0047】
請求項4の発明によれば、ホルダー表面のナノチューブに加えて、ナイフエッジの表面にも多数のナノチューブを付着させるから、ナノチューブを高密度に刃先に整列させることができる。
【0048】
請求項5の発明によれば、ホルダーとナイフエッジの間に電圧を印加するから、ナイフエッジの刃先にナノチューブを効率的に付着させることができ、ナノチューブカートリッジの効率的な製造方法を提供できる。
【0049】
請求項6の発明によれば、ナノチューブを収容した容器の中にホルダーを投入し、容器を振動させるだけで、ホルダーの表面にナノチューブを付着させることができる。
【0050】
請求項7の発明によれば、刃先をホルダー表面に接触させてナイフエッジを移動させるだけで、ナノチューブが刃先に直交状に整列したナノチューブカートリッジを製造できるから、安価かつ大量にナノチューブカートリッジを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ナノチューブを収容した容器の断面図である。
【図2】ナノチューブを収容した容器の中にホルダーを投入する模式図である。
【図3】ホルダを投入後に容器全体を振動させる模式図である。
【図4】ナノチューブを付着したホルダーの平面図である。
【図5】ナイフエッジに付着したナノチューブを刃先に集める方法の説明図である。
【図6】ナイフエッジの傾斜配置の拡大図である。
【図7】完成されたナノチューブカートリッジの要部斜視図である。
【図8】ナイフエッジ間に電圧を印加した状態のナイフエッジの傾斜配置図である。
【図9】半導体ウェハに付着したナノチューブをナイフエッジの刃先に集める方法の説明図である。
【図10】完成されたナノチューブカートリッジの要部斜視図である。
【図11】直流電気泳動法を用いたナノチューブカートリッジの製造工程図である。
【図12】交流電気泳動法を用いたナノチューブカートリッジの製造工程図である。
【図13】完成したナノチューブカートリッジの概念図である。
【図14】AFM用のカンチレバーにナノチューブを転移させる装置図である。
【図15】完成したナノチューブ探針の模式図である。
【符号の説明】
2:容器
4:ナノチューブ
6:ナイフエッジ
6a:刃先、
6b:上面
6c:下面
7:半導体ウェハ
8:ナイフエッジ
8a:刃先
8b:下面
10:ホルダー
18:直流電源
19:交流電源
21:ガラス基板
22:ナイフエッジ
22a:刃先
23:ナイフエッジ
23a:刃先
26:増幅器
27:カンチレバー
28:カンチレバー部
29:突出部
30:電子顕微鏡室
A:ナノチューブカートリッジ
B:ナノチューブ探針
V:電圧制御回路
Claims (6)
- ホルダーの表面に多数のナノチューブを付着させ、この表面に刃先を接触させた状態で本体を浮かすようにナイフエッジを前記表面に対し傾斜して配置させ、刃先を接触させたままナイフエッジを前記傾斜方向に相対移動させながら刃先側にホルダー表面のナノチューブを集め、刃先から突出した状態でナノチューブをナイフエッジの刃先に整列させることを特徴とするナノチューブカートリッジの製造方法。
- 前記ホルダーが刃先を有したナイフエッジであり、このナイフエッジ表面に多数のナノチューブを付着させた請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法。
- 前記ホルダーが半導体ウェハ又はこの半導体ウェハから切り出された半導体チップであり、この半導体ウェハ又は半導体チップの表面に多数のナノチューブを付着させた請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法。
- 前記ナイフエッジの表面にも多数のナノチューブを付着させ、このナノチューブが付着したナイフエッジ表面を前記ホルダー表面と対向するように傾斜配置する請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法。
- 前記ホルダーとナイフエッジの間に電圧を印加して、ナイフエッジの刃先にナノチューブが付着しやすくする請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法。
- 容器の中にナノチューブを収容し、この容器の中にホルダーを投入し、容器全体を振動させてホルダーの表面にナノチューブを付着させる請求項1に記載のナノチューブカートリッジの製造方法。
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