CN108732388A - 一种单光子源主动探针的制作方法 - Google Patents

一种单光子源主动探针的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层；光纤末端8cm垂直浸入氢氟酸溶液；15～25分钟后，把光纤从氢氟酸溶液中提起；依次用丙酮溶液和去离子水清洁光纤尖端；把清洁后的光纤的尖端浸入正电性聚合物溶液，静置10分钟；将光纤提出正电性聚合物溶液，静置烘干；将带有单光子纳米晶体的溶液旋转镀膜到显微镜载玻片，静置30分钟；将带正电镀层的光纤下降至距离单光子纳米晶体20～100纳米，光纤低速小范围扫描，使单光子纳米晶体被光纤的尖端吸附。本发明的探针末端纳米晶体附着牢固，单光子源尺寸小、发射稳定，成本低廉，对近场光学显微镜的分辨率有明显提升。

Description

一种单光子源主动探针的制作方法
技术领域
本发明涉及纳米光学显微镜技术领域，尤其是涉及一种提高近场光学显微镜分辨率的单光子源主动探针的制作方法，适用于微小颗粒表征，表面断层分析以及微纳米加工。
背景技术
扫描近场光学显微镜(SNOM)技术已经发展到了避免传统光学显微镜的衍射极限问题。在实践中，这种利用消逝场的显微镜是基于Synge和爱因斯坦于20世纪30年代提出的想法，近场光学显微镜更多是用纳米探针来扫描一个几乎接近的样品(几十到几百纳米的距离)。因此分辨率不再受波长的限制，而是受探头尺寸的限制。为了更好的控制探头尺寸，不同类型的探针正在被开发研究中。
目前，经典近场光学显微镜的分辨率通常限制在30纳米到50纳米，最多大约1/20波长λ。在近场光学显微镜中，最主要的限制有两点：探针散射或收集的信号(光子)非常少以及远场的背景噪声过于太大，影响信号质量。因此，通过直接在探针尖端产生光来实现具有次级纳米源的近场光学显微镜探针成为解决这个瓶颈的最好方式。这个概念被称为“主动探针”(因为探头本身产生光)。
如图1所示为被动探针，是当下主要的近场光学显微镜探针，包括刻蚀光纤1和刻蚀光纤1外壁的金属涂层2，该种探针主要通过探针针尖处开的小口，来散射刻蚀光纤1中的光，探针针尖到样品的距离d远小于波长λ，近场光学显微镜的分辨率约等于d，这种探针的问题主要有：制作工艺繁琐，且纳米小口形状不稳定以及信噪比很低。
如图2所示为主动探针，是我们主要研究的方式，主要利用探针针尖嫁接一个纳米颗粒3来作为光源，此法可以解决被动探针的制作工艺和探针开口形状不稳定等问题，同时大大增加了信噪比。然而，此法的问题主要来自于针尖嫁接的纳米颗粒3不稳定，很容易脱落影响光源的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种单光子源主动探针的制作方法，使用了探针的尖端化学刻蚀技术，表层镀薄膜技术以及单光子纳米晶体的附着技术，探针末端纳米晶体附着牢固，单光子源尺寸小、发射稳定，成本低廉，并且对近场光学显微镜的分辨率有明显提升。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层待用；
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入20％～30％wt的氢氟酸溶液，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液的桌子水平无振动；
C、15～25分钟后，以1毫米/秒～5毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液中提起，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状；
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端缓慢浸入正电性聚合物溶液，静置10分钟；
F、以50微米/秒～200微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用；
G、将带有单光子纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净；
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至距离单光子纳米晶体20～100纳米，让纯硅芯单模光纤低速小范围扫描，使单光子纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。
所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6。
经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为20纳米～50纳米，半锥角θ为10°～25°。
所述步骤E中纯硅芯单模光纤的尖端浸入正电性聚合物溶液的速度为50微米/秒～300微米/秒。
所述正电性聚合物溶液为多聚-L-赖氨酸、多聚-D-赖氨酸、环己酮中的一种。
所述步骤F中的烘干温度为60～80℃。
所述步骤G中的镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上的带有单光子纳米晶体的溶液为1微升～10微升。
所述步骤H中纯硅芯单模光纤尖端低速扫描单光子纳米晶体的速度为20纳米/秒～200纳米/秒。
所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米。
所述单光子纳米晶体为带有氮-空位中心的纳米金刚石晶体，单光子纳米晶体可替换为量子点纳米晶体，所述量子点纳米晶体为CdS、ZnS、CdSe、InAs中的一种，量子点纳米晶体的尺寸为10纳米～50纳米。
本发明的有益效果是：借助由单光子纳米晶体附着在光纤探针末端制成的主动探针,提高近场光学显微镜分辨率，探针末端纳米晶体附着牢固，单光子源尺寸小、发射稳定，成本低廉。
附图说明
图1为现有技术中的被动探针的工作示意图；
图2为主动探针的工作示意图；
图3为本发明的纯硅芯单模光纤的尖端成型示意图；
图4为本发明的纯硅芯单模光纤的尖端浸入氢氟酸溶液前后的扫描电镜图；
图5为本发明的纯硅芯单模光纤的尖端的结构示意图；
图6为本发明的纯硅芯单模光纤的尖端扫描单光子纳米晶体的示意图；
图7为检测本发明的单光子源主动探针的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
如图3～图7所示，一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层5待用；其中纯硅芯单模光纤型号为Thorlabs SM400，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米，如图3的a)中所示纯硅芯单模光纤包括内部的硅芯4和包覆在硅芯4外壁的塑料包层5，硅芯4材质为SiO2。
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入26％wt的氢氟酸溶液6，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液6的桌子水平无振动，如图3的a)中所示；
C、20分钟后，以3毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液6中提起，由于毛细现象和氢氟酸溶液6的重力作用，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状，如图3的b)和c)中所示；所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6，
其中SiO2(即硅芯4)为固态，HF(即氢氟酸溶液6)和H2O为液态，H2SiF6(即氟硅酸)为溶液；纯硅芯单模光纤的尖端在浸入氢氟酸溶液6前后的扫描电镜如图4所示，其中图4的a)为浸入前的扫描电镜，图4的b)为浸入后的扫描电镜，图4的a)中白色粗实线的长度为100μm，图4的b)中白色粗实线的长度为10μm，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为27纳米，半锥角θ为16°。
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；以便去掉塑料包层5和多余的氢氟酸溶液6，即先用丙酮溶液冲洗喷淋，再用去离子水冲洗喷淋；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端以80微米/秒的速度浸入正电性聚合物溶液，所述正电性聚合物溶液为多聚-L-赖氨酸，静置10分钟；经过该步骤后的纯硅芯单模光纤带正电镀层。
F、以60微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用，所述步骤F中的烘干温度为65℃，烘干过程在烘干箱内完成；
G、将1微升带有单光子纳米晶体7的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净(该溶液为水溶液)，该步骤G使用旋转镀膜仪完成，使用的水溶液很少，只需一滴即可，且一滴会慢慢扩散到一个圆形范围，在30分钟内可完全挥发，只留下单光子纳米晶体7在载玻片上；所述单光子纳米晶体7为带有氮-空位中心的纳米金刚石晶体。
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至与单光子纳米晶体7的距离为20纳米处，让纯硅芯单模光纤以200纳米/秒的速度低速小范围扫描(如图6所示)，使单光子纳米晶体7被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。因为单光子纳米晶体7带有微微负电基团，近距离扫描可以使单光子纳米晶体7被纯硅芯单模光纤尖端吸附，检测方式可以通过观察扫描时图像的亮度来判断，如图7所示(其中图7分为上图和下图，两者都是俯视图，都是显微镜直接观察的图，上图为没有吸附单光子纳米晶体7的显微镜近场扫描图，下图为上图虚线框中的放大图，针尖近场从上到下扫描，开始有单光子纳米晶体7图像，说明还没有吸附，直到有一刻起，变为全部明亮，也就是吸附成功)，即在探针尖端没有附着任何单光子纳米晶体7的时候，近场显微镜图像只有单光子纳米晶体7呈亮点,一旦扫描时探针成功吸附单光子纳米晶体7，因为有二级光源的出现，此后图像立刻变得全部明亮。
实施例2
如图3～图7所示，一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层5待用；其中纯硅芯单模光纤型号为Thorlabs SM400，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米，如图3的a)中所示纯硅芯单模光纤包括内部的硅芯4和包覆在硅芯4外壁的塑料包层5，硅芯4材质为SiO2。
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入20％wt的氢氟酸溶液6，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液6的桌子水平无振动，如图3的a)中所示；
C、25分钟后，以1毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液6中提起，由于毛细现象和氢氟酸溶液6的重力作用，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状，如图3的b)和c)中所示；所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6，
其中SiO2(即硅芯4)为固态，HF(即氢氟酸溶液6)和H2O为液态，H2SiF6(即氟硅酸)为溶液；纯硅芯单模光纤的尖端在浸入氢氟酸溶液6前后的扫描电镜如图4所示，其中图4的a)为浸入前的扫描电镜，图4的b)为浸入后的扫描电镜，图4的a)中白色粗实线的长度为100μm，图4的b)中白色粗实线的长度为10μm，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为20纳米，半锥角θ为10°。
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；以便去掉塑料包层5和多余的氢氟酸溶液6，即先用丙酮溶液冲洗喷淋，再用去离子水冲洗喷淋；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端以50微米/秒的速度浸入正电性聚合物溶液，所述正电性聚合物溶液为多聚-L-赖氨酸，静置10分钟；经过该步骤后的纯硅芯单模光纤带正电镀层。
F、以50微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用，所述步骤F中的烘干温度为60℃，烘干过程在烘干箱内完成；
G、将1微升带有量子点纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净(该溶液为水溶液)，该步骤G使用旋转镀膜仪完成，使用的水溶液很少，只需一滴即可，且一滴会慢慢扩散到一个圆形范围，在30分钟内可完全挥发，只留下量子点纳米晶体在载玻片上；所述量子点纳米晶体为CdS，量子点纳米晶体的尺寸为10纳米。
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至与量子点纳米晶体的距离为20纳米处，让纯硅芯单模光纤以200纳米/秒的速度低速小范围扫描(如图6所示)，使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。因为量子点纳米晶体带有微微负电基团，近距离扫描可以使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤尖端吸附，检测方式可以通过观察扫描时图像的亮度来判断，如图7所示(其中图7分为上图和下图，两者都是俯视图，都是显微镜直接观察的图，上图为没有吸附量子点纳米晶体的显微镜近场扫描图，下图为上图虚线框中的放大图，针尖近场从上到下扫描，开始有量子点纳米晶体图像，说明还没有吸附，直到有一刻起，变为全部明亮，也就是吸附成功)，即在探针尖端没有附着任何量子点纳米晶体的时候，近场显微镜图像只有量子点纳米晶体呈亮点,一旦扫描时探针成功吸附量子点纳米晶体，因为有二级光源的出现，此后图像立刻变得全部明亮。
实施例3
如图3～图7所示，
一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层5待用；其中纯硅芯单模光纤型号为Thorlabs SM400，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米，如图3的a)中所示纯硅芯单模光纤包括内部的硅芯4和包覆在硅芯4外壁的塑料包层5，硅芯4材质为SiO2。
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入24％wt的氢氟酸溶液6，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液6的桌子水平无振动，如图3的a)中所示；
C、22分钟后，以2毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液6中提起，由于毛细现象和氢氟酸溶液6的重力作用，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状，如图3的b)和c)中所示；所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6，
其中SiO2(即硅芯4)为固态，HF(即氢氟酸溶液6)和H2O为液态，H2SiF6(即氟硅酸)为溶液；纯硅芯单模光纤的尖端在浸入氢氟酸溶液6前后的扫描电镜如图4所示，其中图4的a)为浸入前的扫描电镜，图4的b)为浸入后的扫描电镜，图4的a)中白色粗实线的长度为100μm，图4的b)中白色粗实线的长度为10μm，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为30纳米，半锥角θ为15°。
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；以便去掉塑料包层5和多余的氢氟酸溶液6，即先用丙酮溶液冲洗喷淋，再用去离子水冲洗喷淋；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端以120微米/秒的速度浸入正电性聚合物溶液，所述正电性聚合物溶液为多聚-D-赖氨酸，静置10分钟；经过该步骤后的纯硅芯单模光纤带正电镀层。
F、以100微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用，所述步骤F中的烘干温度为66℃，烘干过程在烘干箱内完成；
G、将4微升带有量子点纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净(该溶液为水溶液)，该步骤G使用旋转镀膜仪完成，使用的水溶液很少，只需一滴即可，且一滴会慢慢扩散到一个圆形范围，在30分钟内可完全挥发，只留下量子点纳米晶体在载玻片上；所述量子点纳米晶体为ZnS，量子点纳米晶体的尺寸为25纳米。
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至与量子点纳米晶体的距离为50纳米处，让纯硅芯单模光纤以150纳米/秒的速度低速小范围扫描(如图6所示)，使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。因为量子点纳米晶体带有微微负电基团，近距离扫描可以使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤尖端吸附，检测方式可以通过观察扫描时图像的亮度来判断，如图7所示(其中图7分为上图和下图，两者都是俯视图，都是显微镜直接观察的图，上图为没有吸附量子点纳米晶体的显微镜近场扫描图，下图为上图虚线框中的放大图，针尖近场从上到下扫描，开始有量子点纳米晶体图像，说明还没有吸附，直到有一刻起，变为全部明亮，也就是吸附成功)，即在探针尖端没有附着任何量子点纳米晶体的时候，近场显微镜图像只有量子点纳米晶体呈亮点,一旦扫描时探针成功吸附量子点纳米晶体，因为有二级光源的出现，此后图像立刻变得全部明亮。
实施例4
如图3～图7所示，
一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层5待用；其中纯硅芯单模光纤型号为Thorlabs SM400，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米，如图3的a)中所示纯硅芯单模光纤包括内部的硅芯4和包覆在硅芯4外壁的塑料包层5，硅芯4材质为SiO2。
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入27％wt的氢氟酸溶液6，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液6的桌子水平无振动，如图3的a)中所示；
C、18分钟后，以4毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液6中提起，由于毛细现象和氢氟酸溶液6的重力作用，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状，如图3的b)和c)中所示；所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6，
其中SiO2(即硅芯4)为固态，HF(即氢氟酸溶液6)和H2O为液态，H2SiF6(即氟硅酸)为溶液；纯硅芯单模光纤的尖端在浸入氢氟酸溶液6前后的扫描电镜如图4所示，其中图4的a)为浸入前的扫描电镜，图4的b)为浸入后的扫描电镜，图4的a)中白色粗实线的长度为100μm，图4的b)中白色粗实线的长度为10μm，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为40纳米，半锥角θ为20°。
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；以便去掉塑料包层5和多余的氢氟酸溶液6，即先用丙酮溶液冲洗喷淋，再用去离子水冲洗喷淋；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端以200微米/秒的速度浸入正电性聚合物溶液，所述正电性聚合物溶液为环己酮，静置10分钟；经过该步骤后的纯硅芯单模光纤带正电镀层。
F、以180微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用，所述步骤F中的烘干温度为72℃，烘干过程在烘干箱内完成；
G、将8微升带有量子点纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净(该溶液为水溶液)，该步骤G使用旋转镀膜仪完成，使用的水溶液很少，只需一滴即可，且一滴会慢慢扩散到一个圆形范围，在30分钟内可完全挥发，只留下量子点纳米晶体在载玻片上；所述量子点纳米晶体为CdSe，单光子纳米晶体7的尺寸为40纳米。
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至与量子点纳米晶体的距离为80纳米处，让纯硅芯单模光纤以80纳米/秒的速度低速小范围扫描(如图6所示)，使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。因为量子点纳米晶体带有微微负电基团，近距离扫描可以使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤尖端吸附，检测方式可以通过观察扫描时图像的亮度来判断，如图7所示(其中图7分为上图和下图，两者都是俯视图，都是显微镜直接观察的图，上图为没有吸附量子点纳米晶体的显微镜近场扫描图，下图为上图虚线框中的放大图，针尖近场从上到下扫描，开始有量子点纳米晶体图像，说明还没有吸附，直到有一刻起，变为全部明亮，也就是吸附成功)，即在探针尖端没有附着任何量子点纳米晶体的时候，近场显微镜图像只有量子点纳米晶体呈亮点,一旦扫描时探针成功吸附量子点纳米晶体，因为有二级光源的出现，此后图像立刻变得全部明亮。
实施例5
如图3～图7所示，
一种单光子源主动探针的制作方法，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层5待用；其中纯硅芯单模光纤型号为Thorlabs SM400，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米，如图3的a)中所示纯硅芯单模光纤包括内部的硅芯4和包覆在硅芯4外壁的塑料包层5，硅芯4材质为SiO2。
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入30％wt的氢氟酸溶液6，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液6的桌子水平无振动，如图3的a)中所示；
C、15分钟后，以5毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液6中提起，由于毛细现象和氢氟酸溶液6的重力作用，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状，如图3的b)和c)中所示；所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6，
其中SiO2(即硅芯4)为固态，HF(即氢氟酸溶液6)和H2O为液态，H2SiF6(即氟硅酸)为溶液；纯硅芯单模光纤的尖端在浸入氢氟酸溶液6前后的扫描电镜如图4所示，其中图4的a)为浸入前的扫描电镜，图4的b)为浸入后的扫描电镜，图4的a)中白色粗实线的长度为100μm，图4的b)中白色粗实线的长度为10μm，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为50纳米，半锥角θ为25°。
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；以便去掉塑料包层5和多余的氢氟酸溶液6，即先用丙酮溶液冲洗喷淋，再用去离子水冲洗喷淋；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端以300微米/秒的速度浸入正电性聚合物溶液，所述正电性聚合物溶液为多聚-D-赖氨酸，静置10分钟；经过该步骤后的纯硅芯单模光纤带正电镀层。
F、以200微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用，所述步骤F中的烘干温度为80℃，烘干过程在烘干箱内完成；
G、将10微升带有量子点纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净(该溶液为水溶液)，该步骤G使用旋转镀膜仪完成，使用的水溶液很少，只需一滴即可，且一滴会慢慢扩散到一个圆形范围，在30分钟内可完全挥发，只留下量子点纳米晶体在载玻片上；所述量子点纳米晶体为InAs，量子点纳米晶体的尺寸为50纳米。
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至与量子点纳米晶体的距离为100纳米处，让纯硅芯单模光纤以20纳米/秒的速度低速小范围扫描(如图6所示)，使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。因为量子点纳米晶体带有微微负电基团，近距离扫描可以使量子点纳米晶体被纯硅芯单模光纤尖端吸附，检测方式可以通过观察扫描时图像的亮度来判断，如图7所示(其中图7分为上图和下图，两者都是俯视图，都是显微镜直接观察的图，上图为没有吸附量子点纳米晶体的显微镜近场扫描图，下图为上图虚线框中的放大图，针尖近场从上到下扫描，开始有量子点纳米晶体图像，说明还没有吸附，直到有一刻起，变为全部明亮，也就是吸附成功)，即在探针尖端没有附着任何量子点纳米晶体的时候，近场显微镜图像只有量子点纳米晶体呈亮点,一旦扫描时探针成功吸附量子点纳米晶体，因为有二级光源的出现，此后图像立刻变得全部明亮。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、纯硅芯单模光纤去除末端5cm的塑料包层待用；
B、纯硅芯单模光纤末端8cm垂直全部浸入20％～30％wt的氢氟酸溶液，控制室内温度在25℃，保持放置氢氟酸溶液的桌子水平无振动；
C、15～25分钟后，以1毫米/秒～5毫米/秒的速度把纯硅芯单模光纤从氢氟酸溶液中提起，此时纯硅芯单模光纤最下端呈现针尖状；
D、依次用丙酮溶液和去离子水清洁纯硅芯单模光纤的尖端；
E、把清洁后的纯硅芯单模光纤的尖端缓慢浸入正电性聚合物溶液，静置10分钟；
F、以50微米/秒～200微米/秒的速度将纯硅芯单模光纤缓慢提出正电性聚合物溶液，静置烘干待用；
G、将带有单光子纳米晶体的溶液旋转镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上，静置30分钟，等待溶液蒸发干净；
H、将制备好的带正电镀层的纯硅芯单模光纤下降至距离单光子纳米晶体20～100纳米，让纯硅芯单模光纤低速小范围扫描，使单光子纳米晶体被纯硅芯单模光纤的尖端吸附，制成单光子源主动探针。
2.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述步骤C中纯硅芯单模光纤的尖端的化学刻蚀反应方程式为：
SiO2+6HF→2H2O+H2SiF6。
3.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，经过步骤C后的纯硅芯单模光纤尖端曲率半径R为20纳米～50纳米，半锥角θ为10°～25°。
4.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述步骤E中纯硅芯单模光纤的尖端浸入正电性聚合物溶液的速度为50微米/秒～300微米/秒。
5.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述正电性聚合物溶液为多聚-L-赖氨酸、多聚-D-赖氨酸、环己酮中的一种。
6.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述步骤F中的烘干温度为60～80℃。
7.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述步骤G中的镀膜到洁净的去静电处理过后的显微镜载玻片上的带有单光子纳米晶体的溶液为1微升～10微升。
8.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述步骤H中纯硅芯单模光纤尖端低速扫描单光子纳米晶体的速度为20纳米/秒～200纳米/秒。
9.如权利要求1所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述纯硅芯单模光纤的工作波长为405～532nm,直径为125微米。
10.如权利要求1～9任意一项所述一种单光子源主动探针的制作方法，其特征在于，所述单光子纳米晶体为带有氮-空位中心的纳米金刚石晶体，单光子纳米晶体可替换为量子点纳米晶体，所述量子点纳米晶体为CdS、ZnS、CdSe、InAs中的一种，量子点纳米晶体的尺寸为10纳米～50纳米。
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Citations (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5290398A (en) * 1992-12-21 1994-03-01 General Electric Company Synthesis of tapers for fiber optic sensors
JPH06130302A (ja) * 1992-10-20 1994-05-13 Nikon Corp プローブの製造方法
US5531343A (en) * 1993-07-15 1996-07-02 At&T Corp. Cylindrical fiber probe devices and methods of making them
EP0752601A1 (en) * 1994-03-24 1997-01-08 Kanagawa Academy Of Science And Technology Optical fiber and its manufacture
JPH10132831A (ja) * 1996-10-29 1998-05-22 Fuji Xerox Co Ltd 光ファイバ探針の製造方法およびその製造装置
US6203660B1 (en) * 1997-10-29 2001-03-20 California Institute Of Technology Device for chemically etching a fiber probe
CN1397012A (zh) * 2000-11-26 2003-02-12 大研化学工业株式会社 根据聚焦离子束加工制作的扫描型显微镜用探针
CN1402260A (zh) * 2002-09-29 2003-03-12 上海交通大学 光纤纳米尖端的加工方法
JP2003279462A (ja) * 2002-03-26 2003-10-02 Japan Science & Technology Corp プローブ及びその製造方法
CN1482623A (zh) * 2003-06-10 2004-03-17 东南大学 虹吸提升法腐蚀制备光纤微探针的装置及方法
CN1588156A (zh) * 2004-07-16 2005-03-02 中国科学院上海光学精密机械研究所 近场光学显微镜
EP1513162A1 (en) * 2002-06-11 2005-03-09 National Institute for Materials Science Method of manufacturing optical fiber probe, and method of finishing micro material
US20050111805A1 (en) * 2003-06-09 2005-05-26 Erik Hertz Optical fiber with quantum dots
JP2006208335A (ja) * 2005-01-31 2006-08-10 Ricoh Co Ltd 近接場光プローブユニット作製装置及びその作製方法
JP2006208120A (ja) * 2005-01-27 2006-08-10 Aomori Prefecture 石英系光ファイバプローブの作製方法およびプローブ作製装置
CN1826662A (zh) * 2003-07-08 2006-08-30 库纳诺公司 包括纳米晶须的探针结构、其制造方法以及形成纳米晶须的方法
WO2006116738A1 (en) * 2005-04-27 2006-11-02 University Of Maryland Optical fiber probe tips and methods for fabricating same
CN1877745A (zh) * 2006-07-05 2006-12-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 可控的制备光纤探针的装置和方法
CN1966440A (zh) * 2006-11-27 2007-05-23 清华大学 一种制作光纤探头的方法
JP2007315963A (ja) * 2006-05-26 2007-12-06 Ricoh Co Ltd 光ファイバプローブおよび光ファイバプローブの製造方法、検査装置および検査方法
CN101183567A (zh) * 2007-12-14 2008-05-21 暨南大学 一种近场光学显微镜探针的制备方法
CN101286372A (zh) * 2008-04-18 2008-10-15 华南理工大学 消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法
CN101880024A (zh) * 2010-05-25 2010-11-10 中国科学院物理研究所 基于金银纳米线光波导的新型探针的制备方法
KR20110118465A (ko) * 2010-04-23 2011-10-31 경원대학교 산학협력단 광섬유 탐침 제조 방법 및 장치
CN102586854A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 西安交通大学 一种高效率自动化钨针制备装置及方法
CN102798735A (zh) * 2012-08-14 2012-11-28 厦门大学 针尖增强暗场显微镜、电化学测试装置和调平系统
CN104101737A (zh) * 2014-07-11 2014-10-15 华中科技大学 一种光纤探针的制备方法
CN104155480A (zh) * 2014-07-03 2014-11-19 胜科纳米（苏州）有限公司 纳米探针半成品加工装置及纳米探针制作方法
CN104345178A (zh) * 2013-07-24 2015-02-11 国家纳米科学中心 一种金属探针的制备方法
CN204302310U (zh) * 2014-12-15 2015-04-29 华中师范大学 一种动态变温腐蚀法制备大锥角光纤探针的装置
CN106033092A (zh) * 2015-03-09 2016-10-19 中国科学院物理研究所 一种光纤探针及其制备方法
CN106198489A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 苏州华莱德电子科技有限公司 一种分子结光学近场显微镜系统及其构造方法
CN106501551A (zh) * 2016-12-29 2017-03-15 山东大学 一种基于光纤的原子力显微镜探头及原子力显微镜系统
CN106501555A (zh) * 2016-12-01 2017-03-15 西安交通大学 一种超低粗糙度钨探针的制备装置及方法
CN107056092A (zh) * 2017-05-25 2017-08-18 清华大学 一种制备微痕锥形光纤传感探头的蚀刻液

Patent Citations (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06130302A (ja) * 1992-10-20 1994-05-13 Nikon Corp プローブの製造方法
US5290398A (en) * 1992-12-21 1994-03-01 General Electric Company Synthesis of tapers for fiber optic sensors
US5531343A (en) * 1993-07-15 1996-07-02 At&T Corp. Cylindrical fiber probe devices and methods of making them
EP0752601A1 (en) * 1994-03-24 1997-01-08 Kanagawa Academy Of Science And Technology Optical fiber and its manufacture
JPH10132831A (ja) * 1996-10-29 1998-05-22 Fuji Xerox Co Ltd 光ファイバ探針の製造方法およびその製造装置
US6203660B1 (en) * 1997-10-29 2001-03-20 California Institute Of Technology Device for chemically etching a fiber probe
CN1397012A (zh) * 2000-11-26 2003-02-12 大研化学工业株式会社 根据聚焦离子束加工制作的扫描型显微镜用探针
JP2003279462A (ja) * 2002-03-26 2003-10-02 Japan Science & Technology Corp プローブ及びその製造方法
EP1513162A1 (en) * 2002-06-11 2005-03-09 National Institute for Materials Science Method of manufacturing optical fiber probe, and method of finishing micro material
CN1402260A (zh) * 2002-09-29 2003-03-12 上海交通大学 光纤纳米尖端的加工方法
US20050111805A1 (en) * 2003-06-09 2005-05-26 Erik Hertz Optical fiber with quantum dots
CN1482623A (zh) * 2003-06-10 2004-03-17 东南大学 虹吸提升法腐蚀制备光纤微探针的装置及方法
CN1826662A (zh) * 2003-07-08 2006-08-30 库纳诺公司 包括纳米晶须的探针结构、其制造方法以及形成纳米晶须的方法
CN1588156A (zh) * 2004-07-16 2005-03-02 中国科学院上海光学精密机械研究所 近场光学显微镜
JP2006208120A (ja) * 2005-01-27 2006-08-10 Aomori Prefecture 石英系光ファイバプローブの作製方法およびプローブ作製装置
JP2006208335A (ja) * 2005-01-31 2006-08-10 Ricoh Co Ltd 近接場光プローブユニット作製装置及びその作製方法
WO2006116738A1 (en) * 2005-04-27 2006-11-02 University Of Maryland Optical fiber probe tips and methods for fabricating same
JP2007315963A (ja) * 2006-05-26 2007-12-06 Ricoh Co Ltd 光ファイバプローブおよび光ファイバプローブの製造方法、検査装置および検査方法
CN1877745A (zh) * 2006-07-05 2006-12-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 可控的制备光纤探针的装置和方法
CN1966440A (zh) * 2006-11-27 2007-05-23 清华大学 一种制作光纤探头的方法
CN101183567A (zh) * 2007-12-14 2008-05-21 暨南大学 一种近场光学显微镜探针的制备方法
CN101286372A (zh) * 2008-04-18 2008-10-15 华南理工大学 消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法
KR20110118465A (ko) * 2010-04-23 2011-10-31 경원대학교 산학협력단 광섬유 탐침 제조 방법 및 장치
CN101880024A (zh) * 2010-05-25 2010-11-10 中国科学院物理研究所 基于金银纳米线光波导的新型探针的制备方法
CN102586854A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 西安交通大学 一种高效率自动化钨针制备装置及方法
CN102798735A (zh) * 2012-08-14 2012-11-28 厦门大学 针尖增强暗场显微镜、电化学测试装置和调平系统
CN104345178A (zh) * 2013-07-24 2015-02-11 国家纳米科学中心 一种金属探针的制备方法
CN104155480A (zh) * 2014-07-03 2014-11-19 胜科纳米（苏州）有限公司 纳米探针半成品加工装置及纳米探针制作方法
CN104101737A (zh) * 2014-07-11 2014-10-15 华中科技大学 一种光纤探针的制备方法
CN204302310U (zh) * 2014-12-15 2015-04-29 华中师范大学 一种动态变温腐蚀法制备大锥角光纤探针的装置
CN106033092A (zh) * 2015-03-09 2016-10-19 中国科学院物理研究所 一种光纤探针及其制备方法
CN106198489A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 苏州华莱德电子科技有限公司 一种分子结光学近场显微镜系统及其构造方法
CN106501555A (zh) * 2016-12-01 2017-03-15 西安交通大学 一种超低粗糙度钨探针的制备装置及方法
CN106501551A (zh) * 2016-12-29 2017-03-15 山东大学 一种基于光纤的原子力显微镜探头及原子力显微镜系统
CN107056092A (zh) * 2017-05-25 2017-08-18 清华大学 一种制备微痕锥形光纤传感探头的蚀刻液

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AURELIEN CUCHE等: "Near-field optical microscopy with a nanodiamond-based single-photon tip", 《OPTICS EXPRESS》 *
L. AIGOUY 等: "Scanning near-field optical microscope working with a CdSe/ZnS quantum dot based optical detector", 《REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 》 *
Y JIA 等: "Development of functional nanoprobes for optical near-field characterization", 《J. PHYS.: CONDENS. MATTER》 *
YU QIAN 等: "Decorating fiber nanotip with single perovskite quantum dot and other luminescent nanocrystals synthesized in oil-phase", 《NANOTECHNOLOGY》 *
方娜: "基于纳米光纤探针外照明的单细胞PH值测量", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库基础科学辑》 *
杨永斌 等: "制备扫描近场光学显微镜光纤探针的自动化腐蚀方法", 《光子学报》 *
王慧: "管腐蚀法制作纳米光纤探针", 《激光技术》 *
田兴华 等: "虹吸动态腐蚀大椎角光纤探针制备", 《光学仪器》 *
郝秀娟: "水环境中小分子污染物高灵敏检测方法研究", 《万方数据》 *

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