CN104345178A - 一种金属探针的制备方法 - Google Patents

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刘新风
陈鹏程
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Abstract

本发明公开了一种电化学腐蚀制备金属探针的方法及横向电化学金属探针腐蚀的装置，其中：用夹具（1）将待腐蚀的金属丝（2）固定，使金属丝（2）的自由端沿水平方向；将铂铱合金圈（3）连接到可调型直流电源（7）的负极，将金属丝（2）通过常断开关（6）连接到可调型直流电源（7）的正极；且将铂铱合金圈（3）固定在三维平移台（5）的支架上；其中铂铱合金圈（3）下方设置盛有腐蚀溶液的容器（4）；铂铱合金圈（3）浸入腐蚀溶液中，再将其提出液面，铂铱合金圈（3）中具有腐蚀溶液液膜。采用本发明提供的电化学腐蚀制备金属探针的方法制备方法装置简单，成功率高，针尖尖端半径可以小于30nm。

Description

一种金属探针的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属探针的制备方法，尤其涉及一种电化学腐蚀制备金属探针的方法。
背景技术
高品质的探针是扫描探针技术的重要部件。不同的扫描探针技术对探针的材料和尖端直径要求不同。对与针尖增强拉曼技术（TERS）而言，探针材料以金、银为主。这是由于二者在可见光波段均有很好的增强效果。此外，扫描探针技术的一个发展方向是扫描隧道（STM）和原子力（AFM）显微技术的连用，这就需要使用导电而尖端细长的金属探针，而不是一般AFM使用的微悬臂。
探针的制备通常采用电化学方法腐蚀高纯度金属丝获得。目前，金属探针的制备尚存在一些问题，如在空气中氧化速度较快，探针腐蚀断之后的进一步腐蚀。这些问题都会导致电化学腐蚀制备的探针上有氧化物薄膜，探针尖端较粗等问题。常见的解决方法是在腐蚀电路上连接一个自动断电装置，但这会增加探针腐蚀装置的成本。此外，金属探针腐蚀后一般较短，很难再次腐蚀，重新利用。本发明的目的是提供一种简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，以解决探针腐蚀中存在的问题。本发明所提出的方法可以制备针尖尖端半径小的探针，以满足不同扫描探针技术的要求，并能够在原探针基础上重新腐蚀探针，以获得较短的探针。通过常断开关，人为选择探针需要腐蚀的部位和时间，手动瞬时通电腐蚀断裂金属丝，产生尖锐针尖；该方法制备方法装置简单，成功率高，针尖尖端半径可以小于30nm。
发明内容
一种简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，用夹具（1）将待腐蚀的金属丝（2）固定，使金属丝（2）的自由端沿水平方向；将铂铱合金圈（3）连接到可调型直流电源（7）的负极，将金属丝（2）通过常断开关（6）连接到可调型直流电源（7）的正极；且将铂铱合金圈（3）固定在三维平移台（5）的支架上；其中铂铱合金圈（3）下方设置盛有腐蚀溶液的容器（4）；铂铱合金圈（3）浸入腐蚀溶液中，再将其提出液面，铂铱合金圈（3）中具有腐蚀溶液液膜；根据所腐蚀金属丝的不同，腐蚀溶液也不一样。腐蚀钨探针时，使用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为是1-3摩尔/升；腐蚀银探针时，使用氨水溶液，氨水溶液的浓度百分数是25%；其中，腐蚀溶液需经常更换，腐蚀时产生的沉淀容易附着在铂铱合金圈（3）上，需及时清洗；使用的三维移动平台（5）为化学实验或者光学实验中常用的可精确控制三维移动的实验平台，这样能够在精确金属丝通过腐蚀形成长度精确可控的且尖端直径在纳米量级的针尖；制作过程中，使用可调型直流电源（7）根据需要，通过调节直流电源的电压来控制腐蚀的速度；选择电压为5伏的直流电进行。在将金属丝（2）由铂铱合金圈（3）的腐蚀溶液液膜中穿过，这个过程中尽量保证钨丝（2）处在铂铱合金圈（3）的中心，并在光学显微镜的帮助下，精确控制金属丝的尖端刚伸过铂铱合金圈中的腐蚀溶液液膜，以保证只有探针尖端受到腐蚀。金属丝深入到铂铱合金圈（3）中腐蚀溶液液膜的长度不宜过长，以在液膜和刚伸出液膜较为合适，过长容易导致探针尖端的弯曲和钝化；通过常断开关，人为选择探针需要腐蚀的部位和时间，手动瞬时通电腐蚀断裂金属丝，产生尖锐针尖；最后，先后用氨水、蒸馏水和异丙醇清洗腐蚀好的金属丝探针；
所述的夹具（1）可以是陶瓷夹具；
按照上述的针尖腐蚀方法，我们可以制备可用于STM扫描成像和针尖增强拉曼的银探针，和可用于STM扫描成像和AFM扫描成像的钨探针。
附图说明
图1为针尖腐蚀装置图：
图2为电化学腐蚀的银探针尖端的扫描电子显微镜图像
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明
如附图1针尖腐蚀装置所示，该装置包含1.夹具，2.金属丝，3.Pt/Ir合金圈，4.腐蚀溶液，5.三维移动平台，6.常断开关，7.直流电源。
其制备方法为：用夹具（1）将待腐蚀的金属丝（2）固定，使金属丝（2）的自由端沿水平方向；将铂铱合金圈（3）连接到可调型直流电源（7）的正极，将金属丝（2）通过常断开关（6）连接到可调型直流电源（7）的正极。且将铂铱合金圈（3）固定在三维平移台（7）的支架上。其中铂铱合金圈（3）下方设置盛有腐蚀溶液的容器（4）。铂铱合金圈（3）浸入腐蚀溶液中，再将其提出液面，铂铱合金圈（3）中具有腐蚀溶液液膜。
其中，夹具（1）可以是陶瓷夹具。根据所腐蚀金属丝的不同，腐蚀溶液也不一样。腐蚀钨探针时，使用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度可以是1-2摩尔/升，例如，2摩尔/升。腐蚀银探针时，使用氨水溶液，氨水溶液的浓度是25%。在氨水溶液中加入少量的KOH可以防止铂铱合金圈（3）中腐蚀溶液液膜的破裂。其中，腐蚀溶液需经常更换，腐蚀时产生的沉淀容易附着在铂铱合金圈（3）上，需及时清洗。铂铱合金圈（3）上的沉积物影响探针的扫描功能及相关性质，如银探针针尖的表面等离子体发射。使用的三维移动平台可以是化学实验或者光学实验中常用的可精确控制三维移动的实验平台，这样能够在精确金属丝通过腐蚀形成长度精确可控的且尖端直径在纳米量级的针尖。制作过程中，使用可调型直流电源（7）可以根据需要，通过调节直流电源的电压来控制腐蚀的速度。优选地，本方法可以选择电压为5伏的直流电进行。在将金属丝（2）由铂铱合金圈（3）的腐蚀溶液液膜中穿过，优选地，这个过程中尽量保证钨丝（2）处在铂铱合金圈（3）的中心，并在光学显微镜的帮助下，精确控制金属丝的尖端刚伸过铂铱合金圈中的腐蚀溶液液膜，以保证只有探针尖端受到腐蚀。金属丝深入到铂铱合金圈（3）中腐蚀溶液液膜的长度不宜过长，过长容易导致探针尖端的弯曲和钝化。通过常断开关，可以人为选择探针需要腐蚀的部位和时间，手动瞬时通电腐蚀断裂金属丝，产生尖锐针尖。最后，先后用氨水、蒸馏水和异丙醇清洗腐蚀好的金属丝探针。通过上述方法，可以在铂铱合金圈处形成针尖，通过第一三维平台可以精确地控制针尖的长度，进而控制制作出的原子力传感器的参数，并且由于电压施加在铂铱合金圈和氢氧化钠溶液液面之间，因此，不需要自动断电装置就能很容易地获得尖锐的针尖。

Claims (4)

1.一种简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，其特征在于：用夹具（1）将待腐蚀的金属丝（2）固定，使金属丝（2）的自由端沿水平方向；将铂铱合金圈（3）连接到可调型直流电源（7）的负极，将金属丝（2）通过常断开关（6）连接到可调型直流电源（7）的正极；且将铂铱合金圈（3）固定在三维平移台（5）的支架上；其中铂铱合金圈（3）下方设置盛有腐蚀溶液的容器（4）；铂铱合金圈（3）浸入腐蚀溶液中，再将其提出液面，铂铱合金圈（3）中具有腐蚀溶液液膜；根据所腐蚀金属丝的不同，腐蚀溶液也不一样；腐蚀钨探针时，使用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为是1-2摩尔/升；腐蚀银探针时，使用氨水溶液，氨水溶液的浓度百分数是25%；其中，腐蚀溶液液膜需经常更换，腐蚀时产生的沉淀容易附着在铂铱合金圈（3）上，需及时清洗；使用的三维移动平台（5）为化学实验或者光学实验中常用的可精确控制三维移动的实验平台，这样能够在精确金属丝通过腐蚀形成长度精确可控的且尖端直径在纳米量级的针尖；制作过程中，使用可调型直流电源（7）根据需要，通过调节直流电源的电压来控制腐蚀的速度；选择电压为5伏的直流电进行；在将金属丝（2）由铂铱合金圈（3）的腐蚀溶液液膜中穿过，这个过程中尽量保证钨丝（2）处在铂铱合金圈（3）的中心，并在光学显微镜的帮助下，精确控制金属丝的尖端刚伸过铂铱合金圈中的腐蚀溶液液膜，以保证只有探针尖端受到腐蚀；金属丝深入到铂铱合金圈（3）中腐蚀溶液液膜的长度不宜过长，以在液膜和刚伸出液膜较为合适，过长容易导致探针尖端的弯曲和钝化；通过常断开关，人为选择探针需要腐蚀的部位和时间，手动瞬时通电腐蚀断裂金属丝，产生尖锐针尖；最后，先后用氨水、蒸馏水和异丙醇清洗腐蚀好的金属丝探针。
2.一种如权利要求1所述的简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，其特征在于：电路中的开关为常断开关。
3.一种如权利要求1所述的简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，其特征在于：该方法中待腐蚀的金属丝水平放置。
4.一种如权利要求1所述的简单的电化学腐蚀制备金属探针的方法，其特征在于：该方法使用三维平移台精确控制探针腐蚀部位。
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