CN203479833U - 一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，它包括探针（4）和显微镜（5），第一活动支架（7）顶端固定有磁铁（1），探针（4）固定在磁铁（1）上并置于显微镜（5）下方，第一线圈（2）安装在标尺（6）上并用第二活动支架（8）固定放置在显微镜（5）下，第二线圈（3）固定在第三活动支架（9）上并放置在显微镜（5）下且与第一线圈（2）等高，第一线圈（2）接控制电源负极，第二线圈（3）接控制电源正极；解决了采用常规电化学腐蚀法制备的探针针尖不够尖锐，曲率半径大，易钝化；制备成功率并不高及探针在使用过程中也会变钝导致扫描精度降低，直接丢弃造成浪费等问题。

Description

一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置

技术领域

    本实用新型属于扫描隧道显微镜的探针制备技术，尤其涉及一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置。

背景技术

根据扫描隧道显微镜（STM）的基本原理，我们可以知道决定STM性能的主要因素之一是扫描探针针尖的质量，探针通过样品表面形成隧道电流并作为反馈信号对样品的形貌进行表征，因此制备高性能的探针对提高测量和加工的精度有重要意义，目前制备STM针尖主要材料一般选择单晶金属丝制备，常用的探针制备方法主要有机械剪切法和电化学腐蚀法，传统的电化学腐蚀法改良研究有很多，比如：液膜法，交直流共用法等，但是其制备装置很简单，对电压信号，电解液浓度，断电时间等无法有效控制，故制备出来的探针主要有以下缺点：1、针尖不够尖锐，曲率半径大，易钝化；2、制备成功率并不高；而且探针在使用过程中也会变钝导致扫描精度降低，直接丢弃造成浪费；因此急需一种能够对采用现有技术制备出来的探针进行修饰，以提高探针针尖质量及加工废旧探针的装置及方法。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题： 提供一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，以解决采用常规电化学腐蚀法制备的探针针尖不够尖锐，曲率半径大，易钝化；制备成功率并不高及探针在使用过程中也会变钝导致扫描精度降低，直接丢弃造成浪费等问题。

本实用新型技术方案：

一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，它包括探针和显微镜，第一活动支架顶端固定有磁铁，探针固定在磁铁上并置于显微镜下方，第一线圈安装在标尺上并用第二活动支架固定放置在显微镜下，第二线圈固定在第三活动支架上并放置在显微镜下且与第一线圈等高，第一线圈接控制电源负极，第二线圈接控制电源正极。

第一活动支架、第二活动支架和第三活动支架均为三维可调节支架。

第一线圈通过活扣与标尺固定。

所述标尺左端有一个粗调旋钮和一个微调旋钮。

第一线圈和第二线圈为耐强酸碱金属丝。

所述的耐强酸碱金属丝为铂铱合金金属丝。

本实用新型的有益效果：

利用本实用新型可将传统的液膜腐蚀法粗制探针或因使用而导致针尖变钝的旧探针在显微镜下进行修饰；将传统垂直式电化腐蚀法制好的粗制金属丝探针或因使用而导致针尖变钝的旧探针在显微镜下将针尖插入液膜中，导通电路；在进行电化学腐蚀过程中，不断开关电源从而使液膜来回伸缩，粗制探针或用旧探针原有针尖的被腐蚀处会越来越细，最终由于前端金属丝重力作用，金属丝断裂，形成及其尖锐的新的针尖；本实用新型利用第一活动支架可以用于精确调节针尖所处的位置，通过调节两个线圈间的距离和开关电源可以实现液膜厚度的调节，从而调节液膜在粗制针尖或因使用而导致针尖变钝的旧探针上浸到的位置，可以制备出形状规则、曲率半径足够小的针尖；也可以实现针尖长度的调节；通过开关电源对液膜厚度的调节，从而改变腐蚀溶液的浸润位置，可以有效阻止残余电流和腐蚀溶液对针尖顶部的进一步腐蚀，保证针尖顶部的曲率半径足够小；本实用新型装置简易，工作稳定，操作方便，使用腐蚀溶液量少，通过极其简易的装置对粗制探针进行进一步的修饰或对因使用而导致针尖变钝的探针进行修饰以重复利用。修饰后的金属丝针尖曲率半径足够小，形状够规则，成品率极高；解决了采用常规电化学腐蚀法制备的探针针尖不够尖锐，曲率半径大，易钝化；制备成功率并不高及探针在使用过程中也会变钝导致扫描精度降低，直接丢弃造成浪费等问题。

附图说明：

图1为本实用新型结构示意图；

图2为本实用新型第一活动支架与探针的组成示意图；

图3为本实用新型第二活动支架与第一线圈的组成示意图；

图4为本实用新型第二线圈与第三活动支架组成示意图。

具体实施方式：

为了更好地理解本实用新型的技术方案，以下结合附图及具体实施例作进一步描述。

通过常规方法制作出粗制探针：将一个耐强酸碱的金属丝线圈放置在一个装有腐蚀溶液的烧杯内，以NaOH溶液作为腐蚀溶液。将金属丝插入线圈中，并将探针底盘垂直固定于磁铁上。首先将探针浸入液膜1mm，回路电压为1V，（反应速率很慢），持续腐蚀30-40分钟，这样可以保证针尖几何结构是对称的，探针直径由0.3mm减小到针尖直径约为1μm，由于残余电流会使针尖钝化，探针针尖是不尖锐的，需要采用本实用新型进行修饰。

一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，它包括探针4和显微镜5，第一活动支架7顶端固定有磁铁1，探针4固定在磁铁1上并置于显微镜5下方，第一线圈2安装在标尺6上并用第二活动支架8固定放置在显微镜5下，第二线圈3固定在第三活动支架9上并放置在显微镜5下且与第一线圈2等高，第一线圈接2控制电源负极，第二线圈3接控制电源正极。

第一活动支架7、第二活动支架8和第三活动支架9为三维可调节支架。

第一线圈2通过活扣10与标尺6固定，所述标尺6左端有一个粗调旋钮11和一个微调旋钮12，用于粗调和微调第一线圈2在标尺上的位置。

第一线圈2和第二线圈3为耐强酸碱金属丝；优选铂铱合金金属丝，金属丝的直径为0.38mm，使用NaOH溶液作为电化学腐蚀溶液，修饰过程回路控制电压为DC2V。

一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰方法,它包括下述步骤：

步骤1、将第一线圈2和第二线圈3放置在显微镜的托盘上；

步骤2、调节第一活动支架7将探针4的针尖放置在第一线圈2和第二线圈3之间； 

步骤3、利用粗调旋钮11粗调活扣10上的第一线圈2在标尺6的位置，使之靠近第二线圈3，达到能够使腐蚀溶液液滴悬挂在第一线圈2和第二线圈3之间的目的，利用微调旋钮12微调二个线圈间的距离实现对液膜厚度的控制；

粗调旋钮11旋转一圈活扣10在标尺6上移动1cm，微调旋钮12旋转一圈活扣10在标尺6上移动1mm；微调旋钮12的一圈分20个刻度，即旋转一个刻度，第一线圈2在标尺6移动0.05mm；实现对第一线圈2的微调移动，以实现控制腐蚀液膜厚度和腐蚀液量的多少。

步骤4、将显微镜配置在320倍以上；

步骤5、调节第一活动支架7使探针4的针尖露出液面；

步骤1至5所述的探针4的针尖指的是原始针尖，也就是粗制后的针尖或用钝的针尖；

步骤6、接通第一线圈2和第二线圈3的控制电源，开始腐蚀；

步骤7、当液膜边缘逐渐向探针4尖端移动时，断开控制电源；

步骤8、在通断电过程中，通过微调第一线圈2改变第一线圈2和第二线圈3之间的距离来控制两线圈之间液膜大小，实现控制修饰后探针的针尖长度和腐蚀速率的目的。

在进行电化学腐蚀过程中，不断开关电源从而使液膜来回伸缩，粗制探针或用旧探针原有针尖的被腐蚀处会越来越细，最终由于前端金属丝重力作用，金属丝断裂，形成及其尖锐的新的针尖，也就是修饰后的针尖。  

电化学腐蚀的反应为：

阳极：X= Xⁿ⁺+ ne^-  或（X为金属丝，n为金属丝与NaOH反应的化学价位）；

阴极：2H⁺+2e^-=H₂↑；

电化学反应过程中会有大量的氢气从阳极产生，汇集成小的氢气泡，由液膜中央向顶部上升，氢气产生速率大于气体逸出液膜速率，大量气泡立刻充满整个液膜，使液膜体积变大，其边缘逐渐向探针尖端移动。断开电源，液膜内气泡的产生率远远小于逸出速率，在液膜表面张力的作用下，液膜体积立即缩小，直至回到原位。在这个过程中，探针的整个表面会因被腐蚀而失去一定的厚度，从而使针尖被腐蚀处变细。在开关电源的过程中，也可以通过微调第一线圈2改变两线圈之间的距离来控制两线圈之间的液膜大小，从而改变腐蚀液膜的大小，实现控制修饰后探针的针尖长度和腐蚀速率的目的。断开控制电源后，液膜缩回，针尖不再与溶液继续接触，从而有效的终止了电化学反应；当前端的针尖的金属丝掉落后，在后端金属丝上形成极其尖锐的新的针尖。将显微镜切换至640倍，观察并判断针尖质量。针尖在500倍的放大倍数下不能分辨时（针尖尖端模糊不清），可以判断针尖的直径在一百纳米以下。

Claims (6)

1.一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，它包括探针（4）和显微镜（5），其特征在于：第一活动支架（7）顶端固定有磁铁（1），探针（4）固定在磁铁（1）上并置于显微镜（5）下方，第一线圈（2）安装在标尺（6）上并用第二活动支架（8）固定放置在显微镜（5）下，第二线圈（3）固定在第三活动支架（9）上并放置在显微镜（5）下且与第一线圈（2）等高，第一线圈（2）接控制电源负极，第二线圈（3）接控制电源正极。

2.根据权利要求1所述的一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，其特征在于：第一活动支架（7）、第二活动支架（8）和第三活动支架（9）均为三维可调节支架。

3.根据权利要求1所述的一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，其特征在于：第一线圈（2）通过活扣（10）与标尺（6）固定。

4.根据权利要求1所述的一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，其特征在于：所述标尺（6）左端有一个粗调旋钮（11）和一个微调旋钮（12）。

5.根据权利要求1所述的一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，其特征在于：第一线圈（2）和第二线圈（3）为耐强酸碱金属丝。

6.根据权利要求5所述的一种扫描隧道显微镜的纯金属探针的修饰装置，其特征在于：所述的耐强酸碱金属丝为铂铱合金金属丝。

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