CN104816055A - 低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺 - Google Patents

低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺 Download PDF

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Abstract

一种利用低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针的工艺，将微米级钨棒安装在夹头中，用滴管将碱性电解液滴在金属圆环上形成液膜，并使微米级钨棒穿过金属圆环（液膜）的中心。直流电源的正负极分别与微米级钨棒和金属圆环连接，接通电源并使安装于压电运动平台上的金属圆环做低频往复振动，带动液膜做低频正弦往复运动（频率：5~100Hz，幅值：0.05~0.15mm）以制备大长径比纳米探针。

Description

低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺
技术领域
本发明的一种利用低频振动液膜制备大长径比纳米探针的方法，属于微细电化学加工，纳米技术领域。
背景技术
    纳米探针是指尺度为0~100nm的针尖，可应用于扫描隧道显微镜探针，微操作工具（原子操纵），细胞无损检测，微机电系统，微电子及微纳加工等应用领域。
目前电化学刻蚀法是制备金属纳米探针的主要途径。电化学刻蚀法是一种利用在电化学反应过程中以离子形式去除阳极材料的方法。此外，电化学刻蚀法是一种无接触式加工，加工过程中不存在机械应力及热影响区域，适合于加工纳米尺度金属探针。电化学刻蚀法已被应用于制备纳米尺度（~20nm）的针尖状探针，但是对于大长径比纳米探针的制备还亟待研究。西南大学王俊忠等人利用电化学刻蚀法制备了纳米级STM探针（崔庆国, 等, 利用下端腐蚀法制备纳米级STM探针, 西南大学学报(自然科学版), 33, 39-44(2011).）。由于液膜厚度和电解产物的影响，该方法主要用于制备尖锥状纳米探针。专利“201310559159.2，亚微米球头电极制备装置及方法”利用高频脉冲电源对位于液膜中心的钨丝进行电解刻蚀加工，使液膜位于金属圆环上。上述专利主要利用高频脉冲电源特性，利用钨丝断裂成两个尖端时产生的瞬间微放电熔融、冷凝过程制备亚微米尺度的球头工具。南京航空航天大学提出了制备大长径比纳米探针的方法（Y. Wang, N. Qu, Y. Zeng, X. Wu and D. Zhu, The fabrication of high-aspect-ratio cylindrical nano tool using ECM, International Journal of Precision Engineering and Manufacturing, 14, 2179-2186 (2013).），利用附着在金属圆环上的液膜作为电解液，并使钨丝做上下直线往复运动制备大长径比纳米工具。该方法钨丝运动速度一般设为1μm/s，并采用小参数进行加工，因此不能消除扩散层的影响且加工效率低下，加工出纳米探针仍有一定锥度。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效率、可控性好的制备大长径比纳米探针的工艺方法。
一种低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺，包括以下步骤，步骤1、将微米级钨棒安装在夹头中； 步骤２、用滴管将碱性电解液滴在金属圆环上形成液膜；其中液膜的厚度通过控制所滴于金属圆环电解液的体积进行调节；步骤3、使微米级钨棒穿过金属圆环的中心，并使探针接收容器处于微米级钨棒的正下方；其特征在于：步骤4、直流电源的正负极分别与微米级钨棒和金属圆环连接，接通电源并使金属圆环做低频往复振动，带动液膜做低频正弦上下往复振动，其中频率：5~100Hz，幅值：0.05~0.15mm。
所述的低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺，其特征在于：上述其中所述微米级钨棒直径为0.2~0.5mm，金属圆环的直径为6~10mm；液膜厚度为2~5mm；使微米级钨棒（6）穿过金属圆环的中心，并使金属圆环下部的下端钨棒长度为10~20mm，设定直流电源电压为3~5V。
可见，本发明的特征在于利用低频振动的液膜进行电化学刻蚀大长径比纳米探针。本发明利用电化学刻蚀法制备大长径比纳米探针，其中金属圆环作为阴极，穿过金属圆环的钨棒作为阳极，附着在金属圆环上的液膜作为电解液，其中电解液为碱性溶液（如NaOH、KOH溶液）。直流电源的正负极分别连接到钨棒与金属圆环。当接通直流电源时，并使液膜随着金属圆环做低频正弦往复运动。电化学刻蚀过程中，钨棒和电解液的界面处产生的电解产物附着在钨棒表面并在重力的作用下向下移动形成上薄下厚的扩散层。扩散层的存在降低了电解液的导电率，从而使刻蚀速率降低。电化学刻蚀速率与扩散层的厚度近似成反比关系，扩散层增大了利用电化学刻蚀法制备大长径比纳米探针的难度。
本发明利用低频往复振动液膜进行电化学刻蚀加工，其中低频正弦振动振动液膜的作用包括：（1）振动液膜可增强电解液中离子的运动速度，提高了阳极与电解液界面的离子交换速度，因此可提高电化学刻蚀的加工效率；（2）使产生的电解产物加快向电解液中扩散，破坏了扩散层的形成，从而减小了扩散层的影响；（3）可使钨棒与液膜的相对位置做周期性的变化，扩大了刻蚀加工区域，利于大长径比纳米探针的成形。随着电化学刻蚀过程的进行，使位于液膜中钨棒的直径不断减小。当位于液膜中的钨棒的直径减小到一定值时，钨棒在下端重力的作用下断裂，形成两个针尖。收集下端针尖作为大长径比纳米探针。
本发明主要控制参数为低频振动频率与幅值。若振动频率低于5Hz，则液膜振动速率较低，不利于电解产物的扩散及阻碍扩散层的形成。若振动频率大于100Hz，电解液中离子的运动速度的增大使电化学刻蚀速率远大于电解产物的扩散速度，从而形成附着在钨棒刻蚀区域的扩散层，不利于大长径比纳米探针的形成。增大液膜振动幅值有利于电解液中离子的交换运动，利于电解产物的扩散。若振动幅值高于0.15mm，则电化学刻蚀区域增大，不利于加工过程的稳定性和大长径比纳米探针的制备。次要控制参数包括金属圆环的直径，钨棒直径和液膜厚度等。例如金属圆环的直径为6~10mm，若金属圆环直径大于10mm，则不利于液膜的稳定形成。
附图说明
图1是利用低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针的装置示意图；
图2是采用静态液膜与低频振动液膜电化学刻蚀纳米探针对比示意图；
图3是不同幅值下所制备的大长径比纳米探针的扫描电子显微镜照片；
图4是不同振动频率下所制备的大长径比纳米探针的扫描电子显微镜照片；
图中标号名称：1、压电运动平台，2、电主轴，3、夹头，4、探针收集容器，5、金属圆环，6、钨棒，7、液膜，8、电流探头，9、直流电源，10、下端钨棒，11、采用静态液膜电化学刻蚀的探针形状，12、液膜振动方向，13、采用低频振动液膜电化学刻蚀的探针形状，14、扩散层。
具体实施方式
根据图1所示，本发明的低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺的装置主要包括安装于压电运动平台1上的金属圆环5，安装在夹头3中的钨棒6以及附着在金属圆环5上的液膜7，其中夹头3安装在电主轴2的前端转接口中。直流电源9的正负极分别与钨棒6和金属圆环5连接。电流探头8测量电化学刻蚀过程中的电流。
图2所示为是采用静态液膜与低频振动液膜电化学刻蚀纳米探针原理对比示意图。当采用静态液膜进行电化学刻蚀纳米探针时，由于扩散层14的影响使采用静态液膜电化学刻蚀的探针形状11呈针状。反之，采用低频振动液膜电化学刻蚀纳米探针时，扩散层14不能形成，使采用低频振动液膜电化学刻蚀的探针形状13的长径比增大。
图3是不同幅值下所制备的大长径比纳米探针的扫描电子显微镜照片，其中（a）采用低频正弦振动幅值为0.05mm时制备的纳米探针，（b）采用低频正弦振动幅值为0.15mm时制备的纳米探针，其他参数为：电压4V，电解液：1M KOH溶液，液膜厚度：4mm，钨棒直径：0.2mm，金属圆环直径：8mm，下端钨棒（位于金属圆环下部钨棒）长度：20mm，振动频率10Hz；
图4是不同振动频率下所制备的大长径比纳米探针的扫描电子显微镜照片，其中（a）采用低频正弦振动频率为5Hz时制备的纳米探针，（b）采用低频正弦振动频率为100Hz时制备的纳米探针，其他参数为：电压4V，电解液：1M KOH溶液，液膜厚度：4mm，钨棒直径：0.2mm，金属圆环直径：8mm，下端钨棒（位于金属圆环下部钨棒）长度：20mm，振动幅值为0.1mm；
本发明“低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺”的操作过程为：
（1）将直径为0.2~0.5mm钨棒6安装到夹头3中，并将夹头3安装到电主轴2的转接口中；
（2）用滴管将电解液滴于金属圆环5（直径6~10mm）上形成稳定的液膜7，并使液膜厚度为2~5mm；
（3）使钨棒6穿过液膜7，调整下端钨棒10的长度为10~20mm；
（4）开启压电运动平台1，使其运动模块做正弦振动（频率：5~100Hz，幅值：0.05~0.15mm），从而带动金属圆环5和液膜7振动；
（5）开启直流电源9，设定电压值为3~5V。
经过一段时间电解刻蚀加工后，钨棒断裂为两部分，其中下端钨棒10掉入探针收集容器4中，收集容器中的探针并用蒸馏水和酒精对其进行清洗。

Claims (2)

1.一种低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺，包括以下步骤，步骤1、将微米级钨棒（6）安装在夹头（3）中； 步骤２、用滴管将碱性电解液滴在金属圆环（5）上形成液膜（7）；其中液膜（7）的厚度通过控制所滴于金属圆环（5）电解液的体积进行调节；步骤3、使微米级钨棒（6）穿过金属圆环（5）的中心，并使探针接收容器（4）处于微米级钨棒（6）的正下方；其特征在于：步骤4、直流电源（9）的正负极分别与微米级钨棒（6）和金属圆环（5）连接，接通电源并使金属圆环（5）做低频往复振动，带动液膜（7）做低频上下往复振动，其中频率：5~100Hz，幅值：0.05~0.15mm。
2. 根据权利要求1所述的低频振动液膜电化学刻蚀大长径比纳米探针工艺，其特征在于：上述其中所述微米级钨棒（6）直径为0.2~0.5mm，金属圆环（5）的直径为6~10mm；液膜厚度为2~5mm；使微米级钨棒（6）穿过金属圆环（5）的中心，并使金属圆环（5）下部的下端钨棒（10）长度为10~20mm，设定直流电源（9）电压为3~5V。
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