CN108318710A - 一种纳米针尖的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米针尖的制备装置，其包括支架部、杠杆组件和电化学刻蚀部；支架部包括底板和安装在底板上的具有T型槽的立柱，在T型槽内卡持有T型块，在立柱上安装有用于锁定T型块的锁合件；杠杆组件包括装在底板上的具有支点的支架、具有卡槽的水平臂、卡持在卡槽内的两个滑块，水平臂支撑在支点上，两个滑块分别安装有金属丝夹具和配重；在滑块上均安装有用于紧固的螺钉；电化学刻蚀部包括直流电源和连接在T型块上的金属圆环，直流电源的两个电极分别连通金属圆环和金属丝夹具。本申请还公开了利用上述制备装置制备纳米针尖的方法。利用本发明，采用同一根金属丝可以同时制备出两根纳米针尖。
Description
技术领域
本发明属于微纳米加工领域，涉及一种纳米针尖的制备装置及制备方法。
背景技术
纳米尺度针尖应用非常广泛，例如扫描隧道显微镜中的STM探针、医学中的细胞微操作、特种制造业中的微加工等领域。纳米针尖的制备常采用电化学刻蚀、机械剪切、场致蒸发、聚焦离子铣削等方法。其中，电化学刻蚀法因为其独特的去除形式、装置简单、方便快捷等特点而被广泛应用。
电化学刻蚀法，按照其装置主要分为两大类。其一为浸没刻蚀法，此时被用来制备针尖的金属丝作为阳极浸没在电解液中，阴极一般为浸没在电解液中的金属圆环，此时在两电极之间施加电源进行电化学刻蚀，由于电场的分布在液面交界处钨丝的溶解速度最快，最终在下部重力作用下拉断。此时需要立刻断开电路，防止纳米针尖被继续腐蚀钝化，而在电解液面下的纳米针尖由于其外形较差以及难以拾取而不能使用，因此一次刻蚀仅能获得位于电解液上部的一根纳米针尖。
另一种方法为液膜刻蚀法，此时用一个金属圆环作为阴极，且将电解液悬挂在此金属圆环中，以液膜的形式提供刻蚀所需要的电解液。制备针尖的钨丝作为阳极(或者其它金属材料)穿过此液膜，以液膜为分界线形成上下两部分。通电进行电化学刻蚀，钨丝在液膜上表面液面分界线处断裂，形成上下两个纳米针尖。此时电路中一般由于便捷而不设计电流检测断开系统，而是采用下端装置接收下部纳米针尖，上部针尖由于继续接受刻蚀而钝化。因此液膜刻蚀法一般采用下端的这个纳米针尖，而舍去上端针尖。
发明内容
针对上述问题，本申请首先提出一种纳米针尖的制备装置，本装置不采用电流检测及控制等复杂的系统，利用该装置，采用同一根金属丝可以同时制备出两根纳米针尖，具体的技术方案如下：
一种纳米针尖的制备装置，其包括支架部、杠杆组件和电化学刻蚀部；所述支架部包括水平布置的底板和安装在底板上的立柱，立柱设置在底板的上侧，在立柱上设置有T型槽，T型槽沿竖直方向延伸并贯穿立柱的上端面；在T型槽内卡持有T型块，该T型块能够沿T型槽上下移动，在立柱上安装有用于锁定T型块的锁合件；
所述杠杆组件包括支架、水平臂、第一滑块和第二滑块，所述支架沿竖直方向安装在底板上，在支架上设置有支点，水平臂的中央部支撑在支点上，水平臂能够绕支点摆动，在水平臂上开设有卡槽，第一滑块与第二滑块卡持在卡槽内并能够沿卡槽移动，第一滑块与第二滑块位于支点的两侧；在第一滑块上安装有金属丝夹具，在第二滑块上连接有配重；
在第一滑块上安装有第一锁紧螺钉，旋拧第一锁紧螺钉能够将第一滑块固定在卡槽内；
在第二滑块上安装有第二锁紧螺钉，旋拧第二锁紧螺钉能够将第二滑块固定在卡槽内；
所述电化学刻蚀部包括直流电源和连接在T型块上金属圆环，直流电源的负极连通金属圆环，直流电源的正极连通金属丝夹具；该金属丝夹具用于夹持金属丝。所述金属圆环的内径优选为4-5mm。
本装置在工作时，将金属丝穿过金属圆环后夹持在金属丝夹具上，然后在金属圆环中施加电解液形成电解液膜，接通直流电源，电解液膜中的电解液对金属丝形成刻蚀，在刻蚀作用下，位于电解液液面交界处的金属丝逐渐变细，最后在下部金属丝的重力作用下拉断，形成两根纳米针尖。当金属丝断裂后，下端的纳米针尖向下掉落脱离电解液膜，停止电化学刻蚀；上端的纳米针尖在配重所产生的力矩作用下，被向上迅速拉离电解液膜，并停止电化学刻蚀，由此一次性形成两根纳米针尖。
相较于现有技术，利用本发明中的装置，可以提高纳米针尖的制作效率。
进一步，为保证在金属圆环中形成稳定的电解液膜，所述金属圆环水平设置或与水平面具有一夹角，该夹角≤5°。优选，金属圆环水平设置。水平设置的金属圆环，所形成的电解液膜呈中心对称结构，所形成的纳米针尖的结构匀称，具有较为标准的对称结构。
进一步，在金属圆环的下方设置有一接收器，该接收器具有一用于接收纳米针尖的容纳腔。利用该接受器，可以使纳米针尖的针端朝向上方而掉落到接受器内，可有效地防止由于针端触碰到地面而受到损伤。
进一步，还包括一升降平台，所述接收器放置在此升降平台上。利用升降平台，可以调整接收器的高度，以使纳米针尖具有适当的掉落距离。
具体地，所述锁合件为紧固螺钉，在立柱的侧面上沿T型槽的两侧设置有两列螺纹孔，每列螺纹孔包括若干沿竖直方向均匀间隔布置的螺纹孔，所述螺纹孔连通T型槽，所述紧固螺钉旋拧在该螺纹孔内，当旋拧紧固螺钉时，紧固螺钉的端头能够抵靠在卡持在T型槽内的T型块上，将T型块固定在T型槽内；沿竖直方向设置有至少两个螺纹孔。紧固螺钉可以方便地将T型块固定在T型槽内，保证T型块在T型槽中的稳定性。
其次，本申请还提出了一种纳米针尖的制备方法，其采用上述的任一项制备装置，该制备方法包括以下步骤：
(1)、沿T型槽调整T型块的高度，并用锁合件将T型块的高度锁定；
(2)、将金属丝夹持在金属丝夹具并使金属丝沿垂直方向穿过金属圆环的中央部；
(3)、调整第一滑块和第二滑块使水平臂保持水平；
(4)、在金属圆环中施加KOH电解液形成电解液膜，电流经电解液膜后连通；金属丝在液面交界处由于电化学刻蚀而逐渐变细，直到在重力作用下、以电解液膜为分割面，下半段金属丝与上半段金属丝从电解液膜处被拉断，下半段金属丝向下掉落并脱离电解液膜形成一根纳米针尖；在杠杆作用下，上半段金属丝被向上迅速拉离电解液膜形成另一根纳米针尖。
优选地，KOH电解液的浓度为1-3mol/L。直流电源的电压为5-8V。
利用该制备方法，可以顺利地用一根金属丝同时制备出两根纳米针尖，较现有技术的生产效率可提高约一倍的效率。
附图说明
图1为本发明的一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，一种纳米针尖的制备装置，其包括支架部、杠杆组件和电化学刻蚀部；支架部包括水平布置的底板1和安装在底板上的立柱2，立柱2设置在底板1的上侧，在立柱2上设置有T型槽30，T型槽30沿竖直方向延伸并贯穿立柱2的上端面，T型槽30具体包括布置在立柱2体内的第一槽31，可垂直于第一槽31的第二槽32，第二槽32向外贯穿立柱2的侧面201。在T型槽30内卡持有T型块4，该T型块4能够沿T型槽30上下移动，在立柱2上安装有用于锁定T型块4的锁合件，在本实施例中，锁合件为紧固螺钉3，在立柱2上开设有连通T型槽30的螺纹孔301，紧固螺钉3旋拧在该螺纹孔301内，当旋拧紧固螺钉3时，紧固螺钉3的端头能够抵靠在卡持在T型槽内的T型块4上，将T型块4固定在T型槽内。为方便调整，沿竖直方向在立柱2上设置有多个螺纹孔，并沿第二槽32的两侧均匀间隔布置成两列。在其它实施例中，上下相邻的螺纹孔之间的距离可以根据T型块在上下方向的宽度进行设置。
杠杆组件包括支架16、水平臂14、第一滑块13和第二滑块21，支架16沿竖直方向安装在底板1上，在支架1上设置有支点15，水平臂14的中央部支撑在支点15上，水平臂14能够绕支点15摆动，在水平臂14上开设有卡槽22，第一滑块13与第二滑块21卡持在卡槽22内并能够沿卡槽22移动，第一滑块12与第二滑块21位于支点15的两侧；在第一滑块13上安装有金属丝夹具10，在第二滑块21上连接有配重18。金属丝夹具10具体经连接板11间接连接到第一滑块13上，可以理解，在其它实施例中，金属丝夹具10可以直接连接到第一滑块13上。在本实施例中，配重18经连接绳17连接到第二滑块21上，可以理解配重18可以直接连接到第二滑块21上，或采用其它连接件连接到第二滑块21上。
在第一滑块13上安装有第一锁紧螺钉12，旋拧第一锁紧螺钉12能够将第一滑块13固定在卡槽22内。在第二滑块21上安装有第二锁紧螺钉20，旋拧第二锁紧螺钉20能够将第二滑块21固定在卡槽22内。
电化学刻蚀部包括直流电源19和连接在T型块4上金属圆环8，在本实施例中，T型块4为铜质材料，直流电源19的一个负极连接在T型块4上，并经T型块4连通金属圆环8；直流电源19的正极连接在连接板11上，连接板11为铜板，使直流电源19的另一个电极连通金属丝夹具10；该金属丝夹具10用于夹持金属丝9。
在本实施例中，金属圆环8水平设置。可以理解在其它实施例中，金属圆环可以略微倾斜，其与水平面之间的夹角最好≤5°。本实施例中，金属圆环8的内径为4mm，可以理解，在其它实施例中，金属圆环的内径还可以为4.5mm或5mm，或4-5mm之间的其它任意尺寸。
为保护纳米针尖。在本实施例中，在金属圆环8的下方设置有一接收器6，该接收器6具有一用于接收纳米针尖的容纳腔61。
为便于对接收器的高度进行调整，在本实施例中还设置了一升降平台5，接收器6放置在升降平台5上。具体在本实施例中，升降平台5为一旋转式升降台。
利用本实施例中的纳米针尖的制备装置制备纳米针尖，具体步骤如下：
(1)、沿T型槽30调整T型块4的高度，并用紧固螺钉3将T型块4的高度锁定。
(2)、将金属丝9夹持在金属丝夹具10并使金属丝9沿垂直方向穿过金属圆环8的中央部；在本实施例中，金属丝9具体采用钨丝；可以理解，在其它实施例中，根据不同的需要，还可以采用铁丝、钴丝、镍丝或钛丝中的任一种或采用上述各材料所制备的合金丝。
(3)、调整第一滑块13和第二滑块21使水平臂14保持水平。
(4)、在金属圆环8中施加浓度为3mol/L的KOH电解液形成电解液膜7，电流经电解液膜后连通；金属丝在液面交界处由于电化学刻蚀而逐渐变细，直到在重力作用下、以电解液膜为分割面，下半段金属丝与上半段金属丝从电解液膜处被拉断，下半段金属丝向下掉落并脱离电解液膜形成一根纳米针尖；在杠杆作用下，上半段金属丝被向上迅速拉离电解液膜形成另一根纳米针尖。
可以理解，在其它实施例中，KOH电解液的浓度还可以为1mol/L或3mol/L，或根据具体的要求，在1-3mol/L之间确定具体的浓度。
在本实施例中，直流电源的电压设定为7V。可以理解在其它实施例中，直流电源的电压还可以为5V或8V，当然，根据具体的需要，还可以在5-8V之间进行具体的选择。
在本实施例中，可以顺利地用一根金属丝同时制备出两根纳米针尖，较现有技术的生产效率可提高约一倍的效率。
Claims (9)
1.一种纳米针尖的制备装置，其特征在于，包括支架部、杠杆组件和电化学刻蚀部；
所述支架部包括水平布置的底板和安装在底板上的立柱，立柱设置在底板的上侧，在立柱上设置有T型槽，T型槽沿竖直方向延伸并贯穿立柱的上端面；在T型槽内卡持有T型块，该T型块能够沿T型槽上下移动，在立柱上安装有用于锁定T型块的锁合件；
所述杠杆组件包括支架、水平臂、第一滑块和第二滑块，所述支架沿竖直方向安装在底板上，在支架上设置有支点，水平臂的中央部支撑在支点上，水平臂能够绕支点摆动，在水平臂上开设有卡槽，第一滑块与第二滑块卡持在卡槽内并能够沿卡槽移动，第一滑块与第二滑块位于支点的两侧；在第一滑块上安装有金属丝夹具，在第二滑块上连接有配重；
在第一滑块上安装有第一锁紧螺钉，旋拧第一锁紧螺钉能够将第一滑块固定在卡槽内；
在第二滑块上安装有第二锁紧螺钉，旋拧第二锁紧螺钉能够将第二滑块固定在卡槽内；
所述电化学刻蚀部包括直流电源和连接在T型块上的金属圆环，直流电源的负极连通金属圆环，直流电源的正极连通金属丝夹具；该金属丝夹具用于夹持金属丝。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述金属圆环水平设置或与水平面具有一夹角，该夹角≤5°。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，在金属圆环的下方设置有一接收器，该接收器具有一用于接收纳米针尖的容纳腔。
4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，还包括一升降平台，所述接收器放置在升降平台上。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述锁合件为紧固螺钉，在立柱的侧面上沿T型槽的两侧设置有两列螺纹孔，每列螺纹孔包括若干沿竖直方向均匀间隔布置的螺纹孔，所述螺纹孔连通T型槽，所述紧固螺钉旋拧在该螺纹孔内，当旋拧紧固螺钉时，紧固螺钉的端头能够抵靠在卡持在T型槽内的T型块上，将T型块固定在T型槽内。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述金属圆环的内径为4-5mm。
7.一种纳米针尖的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的制备装置，该制备方法包括以下步骤：
(1)、沿T型槽调整T型块的高度，并用锁合件将T型块的高度锁定；
(2)、将金属丝夹持在金属丝夹具并使金属丝沿垂直方向穿过金属圆环的中央部；
(3)、调整第一滑块和第二滑块使水平臂保持水平；
(4)、在金属圆环中施加KOH电解液形成电解液膜，电流经电解液膜后整个电路连通；金属丝在液面交界处由于电化学刻蚀而逐渐变细，直到在重力作用下、以电解液膜为分割面，下半段金属丝与上半段金属丝从电解液膜处被拉断，下半段金属丝向下掉落并脱离电解液膜形成一根纳米针尖；在杠杆作用下，上半段金属丝被向上迅速拉离电解液膜形成另一根纳米针尖。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，KOH电解液的浓度为1-3mol/L。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，直流电源的电压为5-8V。
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