CN101692100A - 扫描隧道显微镜针尖制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
扫描隧道显微镜针尖制备方法，采用电化学腐蚀的方法，使用NaOH溶液作为腐蚀溶液，铜电极为阴极，所要腐蚀的钨丝为阳极，电化学腐蚀过程中腐蚀溶液液面处的钨丝会越来越细并且最终断裂形成针尖，且在钨丝断开的一瞬间将电化学腐蚀的电源电路切断；设有一个钨丝阳极串入电化学腐蚀的电路，将阴极的铜电极制备为环形，同时把阳极的钨丝放在环形的圆心处且均置于腐蚀溶液内；电化学腐蚀的条件是：针尖电压为7-8V。
Description
技术领域
本发明涉及一种扫描隧道显微镜针尖制备方法及半自动制备装置。
背景技术
扫描隧道显微镜通过以探针和样品表面的隧穿电流作为反馈信号来对样品的形貌进行表征。根据量子效应，隧穿电流与探针和样品表面之间的距离成指数关系，因而以隧穿电流作反馈信号使得扫描隧道显微镜具有极高的空间分辨能力，能实现样品的实空间原子级成像。同时，通过改变隧穿条件还能对样品表面的电子结构实现微区测量。近年来，人们利用隧道磁阻效应，还成功实现了对样品磁化方向的测量，即自旋极化扫描隧道显微镜。因此，它逐渐成为表征固体表面形貌、电子态密度以及磁性纳米结构的最重要手段之一。
根据扫描隧道显微镜的基本原理，我们可知针尖在其成像过程中扮演着相当重要的角色，针尖的的好坏对成像的质量起到了至关重要的作用。而市场上可以购买到的高质量针尖价格十分昂贵，因此我们希望能够自行制造研制出一种装置可以重复的制造出高质量的针尖。
扫描隧道显微镜的针尖有如下要求：1、有较小的曲率半径，最理想的情况下是针尖的尖端只有一个原子；2、有规则的形状，因为扫描隧道显微镜成像要求针尖有很好的稳定性并且输出的电场是对称的和规则的。目前制作针尖的方法有很多种，如机械打磨、电化学腐蚀、电子束外延生长等等。其中电化学腐蚀方法得到的针尖，可以有很小的曲率半径，针尖的形状也能够很规则，而且相对来说较容易实现。因此我们选用电化学腐蚀的方法来获得针尖。
发明内容
本发明所要解决的问题是提出一种电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜用钨针尖及装置。
本发明的技术方案是：扫描隧道显微镜针尖制备方法，采用使化学腐蚀的方法，使用NaOH溶液作为腐蚀溶液，铜电极为阴极，所要腐蚀的钨丝为阳极，电化学腐蚀过程中腐蚀溶液液面处的钨丝会越来越细并且最终断裂形成针尖，且在钨丝断开的一瞬间将电化学腐蚀的电源电路切断；设有一个钨丝串入提供电化学腐蚀的电路，将阴极的铜电极制备为环形，同时把阳极的钨丝放在环形的圆心处且均置于腐蚀溶液内。电化学腐蚀的条件是：针尖电压为7-8V。
电压反馈电路来控制电路的通断，即在钨丝断开的一瞬间通过反馈电路将提供电化学腐蚀的电源切断。
扫描隧道显微镜针尖制备装置：包括仪器台和电路构成，仪器台设有固定阴极和钨丝放在环形阴极的圆心处的装置；阴极为环形铜电极，阳极钨丝放和环形的圆心处且均置于腐蚀溶液内，所述电分包括两个比较器芯片(U3，U4)和两个模拟开关芯片(U1，U2)和两个可变电阻(R1，R2)，第一比较器U3的负输入端与第二比较器U4的正输入端相连，U3第一比较器的正输入端连接可变电阻R1至电极和腐蚀溶液，第二比较器U4的负输出端连接电压源，第一比较器U3的输出端和第一模拟开关U1输入端相连，第二比较器U4的输出端和第二模拟开关U2的输入端相连，电源通过第一模拟开关U1连接至可变电阻R1至电极和腐蚀溶液。
本发明所提供的扫描隧道显微镜针尖制备装置其仪器台部分可以精确地将钨丝控制在铜电极环的中心，制备出形状规则的针尖；其电路部分可以在腐蚀完成后立即将腐蚀溶液短路，不让针尖继续变钝。
本发明的有益效果是：本发明制备的扫描隧道显微镜的针尖有较小的曲率半径和有规则的形状，而且装置比较简单，容易实现。
附图说明
图1为扫描隧道显微镜针尖制备装置示意图
图2为扫描隧道显微镜针尖制备装置电路控制部分
具体实施方式
如图1所示，在NaOH溶液3中接入一个作为阴极的铜电极1和作为阳极的钨丝2。通电后，在阳极发生的电化学反应为Wu＝Wu2++2e-或Wu＝Wu3++3e-，在阴极发生的电化学反应为2H++2e-＝H2。这样，钨丝就会在溶液中被腐蚀，由于某种原因在溶液液面处的腐蚀会非常快，于是液面处的钨丝会越来越细并且最终断裂形成针尖。但是在钨丝断开的一瞬间必须将电路切断，否则针尖会因继续被腐蚀而变钝，因此需要一个电压反馈电路来控制电路的通断，同时为了使得到的针尖形状规则，我们需要使阴极的铜电极为环形，同时把阳极的钨丝放在圆心处，这就需要一个仪器台来固定针尖和环形电极，并可以x、y、z三维调节他们之间的相对位置。图1中左下侧的左图是阳极的钨丝较理想腐蚀的放大图，左下侧的右图是阳极的钨丝过分腐蚀的放大图。
如图2所示，通过调节R2来设置一个比较电压，这个比较电压低于正常腐蚀时从电路里采集到的电压，但还要尽量高这样电压下降的时候很快地下降到比较电压一下以尽快实现开关工作状态的改变。当然也可以通过设定不同的值来改变延迟的时间。此外R1还可以用来调节电路中电流的大小。当电路处于腐蚀状态的时候，U3的正输入端高于负输入端所以给U1送去一个高点平这时U1是一个通路并给腐蚀溶液LOAD供电，U4给U2送去一个低电平，这时U2为短路，在电路中不起任何作用。当钨丝断开，电流突然下降的时候，U3的正输入端低于负输入端所以给U1送去一个低电平，这时U1相当于一个短路并给停止给LOAD供电，如此同时，U4给U2送去一个高电平，这时U2为短路，以确保没有任何电流从LOAD通过。当每一次电路接通的时候，电路的电平是一个随机的状态，所以电路中还有一个S2这个置位开关可以使电路置于连通的状态。
Claims (3)
1.扫描隧道显微镜针尖制备方法，其特征是采用电化学腐蚀的方法，使用NaOH溶液作为腐蚀溶液，铜电极为阴极，所要腐蚀的钨丝为阳极，电化学腐蚀过程中腐蚀溶液液面处的钨丝会越来越细并且最终断裂形成针尖，且在钨丝断开的一瞬间将电化学腐蚀的电源电路切断；设有一个钨丝阳极串入电化学腐蚀的电路，将阴极的铜电极制备为环形，同时把阳极的钨丝放在环形的圆心处且均置于腐蚀溶液内；电化学腐蚀的条件是：针尖电压为7-8V。
2.由权利要求1所述的扫描隧道显微镜针尖制备方法，其特征是采用电压反馈电路来控制电路的通断，即在钨丝断开的一瞬间通过反馈电路将提供电化学腐蚀的电源切断。
3.扫描隧道显微镜针尖制备装置：包括仪器台和电路构成，仪器台设有固定阴极和钨丝放在环形阴极的圆心处的装置；阴极为环形铜电极，阳极钨丝放和环形的圆心处且均置于腐蚀溶液内，所述电分包括两个比较器芯片(U3，U4)和两个模拟开关芯片(U1，U2)和两个可变电阻(R1，R2)，第一比较器U3的负输入端与第二比较器U4的正输入端相连，U3第一比较器的正输入端连接可变电阻R1至电极和腐蚀溶液，第二比较器U4的负输出端连接电压源，第一比较器U3的输出端和第一模拟开关U1输入端相连，第二比较器U4的输出端和第二模拟开关U2的输入端相连，电源通过第一模拟开关U1连接至可变电阻R1至电极和腐蚀溶液。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181914A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 浙江大学 | 倒指数形状、高长-径比扫描隧道显微镜探针的制备工艺 |
| CN102352526A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-15 | 北京大学 | 一种电化学腐蚀装置及其操作方法 |
| CN102650073A (zh) * | 2011-02-24 | 2012-08-29 | 清华大学 | 一种在宏观细丝一端直接获得微纳米线的电化学腐蚀方法 |
| CN102901846A (zh) * | 2012-08-30 | 2013-01-30 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 制备金属针尖的装置及方法 |
| CN104131330A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-05 | 中国科学技术大学 | 针状电极及其制备方法 |
| CN106093473A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-11-09 | 大连交通大学 | 一种Pt‑Ir针尖腐蚀装置及其工作方法 |
| CN106370891A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-02-01 | 中南大学 | 扫描隧道显微镜扫描探针的制备方法及控制电路 |
| CN106591934A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-04-26 | 科斗（苏州）脑机科技有限公司 | 一种新型电极丝电解装置 |
| CN108169518A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-15 | 厦门大学 | 形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统 |
| CN110333371A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-10-15 | 武汉科技大学 | 一种金纳米探针制备装置及其制备方法 |
-
2009
- 2009-10-09 CN CN200910035483A patent/CN101692100A/zh active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102650073A (zh) * | 2011-02-24 | 2012-08-29 | 清华大学 | 一种在宏观细丝一端直接获得微纳米线的电化学腐蚀方法 |
| CN102181914A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 浙江大学 | 倒指数形状、高长-径比扫描隧道显微镜探针的制备工艺 |
| CN102352526A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-15 | 北京大学 | 一种电化学腐蚀装置及其操作方法 |
| CN102901846B (zh) * | 2012-08-30 | 2015-10-28 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 制备金属针尖的装置及方法 |
| CN102901846A (zh) * | 2012-08-30 | 2013-01-30 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 制备金属针尖的装置及方法 |
| CN104131330B (zh) * | 2014-08-04 | 2016-08-17 | 中国科学技术大学 | 针状电极及其制备方法 |
| CN104131330A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-05 | 中国科学技术大学 | 针状电极及其制备方法 |
| CN106093473A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-11-09 | 大连交通大学 | 一种Pt‑Ir针尖腐蚀装置及其工作方法 |
| CN106370891A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-02-01 | 中南大学 | 扫描隧道显微镜扫描探针的制备方法及控制电路 |
| CN106370891B (zh) * | 2016-10-24 | 2023-09-15 | 中南大学 | 扫描隧道显微镜扫描探针的制备方法及控制电路 |
| CN106591934A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-04-26 | 科斗（苏州）脑机科技有限公司 | 一种新型电极丝电解装置 |
| CN108169518A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-15 | 厦门大学 | 形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统 |
| CN110333371A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-10-15 | 武汉科技大学 | 一种金纳米探针制备装置及其制备方法 |
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