CN109706515A - 一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置及制备方法 - Google Patents

一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置及制备方法 Download PDF

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CN109706515A CN201910031212.9A CN201910031212A CN109706515A CN 109706515 A CN109706515 A CN 109706515A CN 201910031212 A CN201910031212 A CN 201910031212A CN 109706515 A CN109706515 A CN 109706515A
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Abstract

本发明公开一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置及制备方法，包括电动位移装置、电化学池、控制电路；所述电动位移装置固定待制备钨丝并可控制调节所述待制备钨丝在所述电化学池内的位置使所述待制备钨丝在所述电化学池内做提拉往复振动，所述控制电路与所述电动位移装置、所述电化学池连接形成刻蚀电路从而实现对所述电化学池内所述待制备钨丝的刻蚀；本发明利用提拉往复振动对所述待制备钨丝进行电化学刻蚀加工，通过所述提拉往复振动使电化学刻蚀产生的电化学产物加快向所述电解液中扩散，减小所述待制备钨丝端部形成区域的局部电化学产物浓度，以破坏抑制电化学反应速度的扩散层的形成，从而可提高电化学刻蚀的加工效率。

Description

一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及扫描探针制备技术领域，具体涉及一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置及制备方法。
背景技术
发射针尖是场发射电子枪的重要组成部分。了解并掌握针尖的制作，并且控制不同长径比的针尖可改变针尖的使用特性，大长径比的针尖可以使电力线的压缩更明显，可以得到发散角度小的发射像，对充分发挥场发射电子启动快、亮度高、小束斑和能量分散小等优点是重要的因素；同样的，金属针尖除了在场发射技术领域的应用外，还可以应用在扫描针尖显微技术和针尖增强拉曼光谱技术等领域。
现有技术中，制备针尖的研究方法有机械成型法、离子束铣削法、电子束沉积法、场致蒸发法等，但是，这些方法都存在各自的局限性。电化学刻蚀法由于是以电化学反应的形式去除材料，电化学刻蚀法因经济、方便、高效、加工参数容易控制的优点，经常用于针尖的制备。目前电化学刻蚀法已被应用于制备纳米尺度小于20nm的针尖状针尖，但是对于大长径比纳米针尖的制备方法还比较有限。国内有学者提出了一种利用制备大长径比纳米针尖的方法，具体的，在电化学刻蚀的同时，通过缓慢提拉钨丝以获得大长径比的纳米针尖。在该方法中，钨丝振动速度一般设为1～10μm/s，故需要较为昂贵的微动平台采用小参数进行加工，不能消除溶液中扩散层的影响，加工效率低下，加工出的纳米针尖有一定锥度或连续台阶，结果一致性差。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置，包括电动位移装置、电化学池、控制电路；所述电动位移装置固定待制备钨丝并可控制调节所述待制备钨丝在所述电化学池内的位置使所述待制备钨丝在所述电化学池内做提拉往复振动，所述控制电路与所述电动位移装置、所述电化学池连接形成刻蚀电路从而实现对所述电化学池内所述待制备钨丝的刻蚀；
所述电动位移装置包括电动滑台、步进电机驱动器、步进电机控制器、手动滑台、L型支架、测微头和针尖夹具，所述步进电机驱动器通过所述步进电机控制器连接所述电动滑台上的步进电机，所述步进电机驱动器和所述步进电机控制器带动并控制所述电动滑台做竖直方向的上下移动，所述手动滑台固定在所述电动滑台上，所述手动滑台通过所述L型支架固定连接所述针尖夹具；所述针尖夹具固定所述待制备钨丝。
较佳的，所述控制电路包括直流电源、电流采样电路、电压放大电路、A/D转换电路、FPGA核心控制电路、显示输入电路及开关控制电路；所述电流采样电路用于将所述刻蚀电路中的电流信号转换成电压信号；所述电压放大电路对所述电流采样电路转化后的所述电压信号进行放大；所述A/D转换电路对所述电压放大电路的输出信号进行A/D转换；所述FPGA核心控制电路分别与所述A/D转换电路、所述显示输入电路、所述开关控制电路相连。所述显示输入电路用于实时显示所述刻蚀电路中的实时有效电流值并提供人机交互输入；所述开关控制电路响应所述FPGA核心控制电路的控制信号，可快速切断或连通所述刻蚀电路。
较佳的，所述电化学池包括电极、容器及电解液；所述电解液设置在所述容器中，所述电极放置在所述电解液内，所述针尖夹具夹取所述待制备钨丝放置在所述电解液内，所述直流电源的正负极通过所述控制电路分别与所述电极和所述针尖夹具连接，从而形成所述刻蚀电路。
较佳的，一种使用所述可控长径比的钨丝针尖的制备装置的制备方法，包括步骤：
S1，将所述待制备钨丝安装在所述针尖夹具中，将所述针尖夹具固定到所述L型支架上，通过调节所述测微头，使所述待制备钨丝的端部浸入所述电解液液面下，并将所述电极放入所述电解液液面下；所述直流电源的正负极分别与所述待制备钨丝、所述电极连接；
S2，所述步进电机驱动器和所述步进电机控制器接通电源，所述步进电机使所述电动滑台移动，从而带动所述待制备钨丝做上下往复的提拉振动，所述步进电机控制器控制所述提拉振动的振动幅度及振动速度；
S3，当所述提拉振动将所述待制备钨丝端部移动至预设的浸没深度，或所述提拉振动达到预定的振动次数后，所述步进电机控制器控制所述电动滑台装置下移，直到所述待制备钨丝端部到达起始的浸没深度，并继续对所所述待制备钨丝端部进行刻蚀；
S4，重复步骤S3，直至下端所述待制备钨丝刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝在所述电解液液面形成金属针尖。
较佳的，建立参考例，所述直流电源加载电压值为U的刻蚀电压，固定所述待制备钨8在所述电解液内的位置，所述待制备钨丝直径为d，所述待制备钨丝浸入液面的长度为H1，刻蚀完成后所述待制备钨丝上钨丝针尖的长度为h1，刻蚀掉的钨丝长度为h11，其中h11＝H1-h1，所述参考例的刻蚀过程总时间为t1。
较佳的，所述步骤S2中，所述待制备钨丝浸入液面的长度为H2，其中H2＝h2+h11；在所述刻蚀电压U下，先进行预刻蚀，所述预刻蚀时间为t0；通过所述步进电机控制器启动，所述待制备钨丝进行往复提拉振动，设定所述待制备钨丝的提拉距离为L1，下降距离为L2，振动速度为ν；
较佳的，所述步骤S3中，所述往复提拉振动的终止条件为所述待制备钨丝浸入液面的长度为h2；所述往复提拉振动的次数n的计算公式为，
其中，L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；h1为所述参考例中刻蚀完成后所述待制备钨丝上钨丝针尖的长度；h2为所要制备的钨丝针尖的长度。
所述往复提拉振动的总时间t2的计算公式为，
其中，n为所述往复提拉振动的次数；L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；ν为所述往复提拉振动的振动速度。
较佳的，经所述往复提拉振动后所述待制备钨丝浸入液面的长度为h2时，重置所述待制备钨丝浸入液面的长度；重复所述往复提拉振动及重置过程直至下端所述待制备钨丝刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝在所述电解液液面形成钨丝针尖。
较佳的，所述往复提拉振动的次数n大于50次，h2-h1≥h11，L1≤h11。
较佳的，所述待制备钨丝的直径d设置为0.05mm～0.5mm。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明利用提拉往复振动对所述待制备钨丝进行电化学刻蚀加工，通过所述提拉往复振动使电化学刻蚀产生的电化学产物加快向所述电解液中扩散，减小所述待制备钨丝端部形成区域的局部电化学产物浓度，以破坏抑制电化学反应速度的扩散层的形成，从而可提高电化学刻蚀的加工效率；通过所述提拉往复振动使电化学反应在振动区域内均匀进行，抵消了刻蚀速度在液面以下随深度减弱的情况；所述提拉往复振动使所述待制备钨丝端部与液膜的相对位置做周期性的变化，扩大刻蚀加工区域，利于大长径比探针的成形；并随着电化学刻蚀过程的进行，使位于液膜中所述待制备钨丝的直径不断减小；当位于液膜中的所述待制备钨丝直径减小到一定值时，所述待制备钨丝下端在重力的作用下断裂，形成钨丝针尖。
附图说明
图1为本发明所述可控长径比的钨丝针尖的制备装置的结构示意图；
图2为所述刻蚀电路的连接示意图；
图3为所述参考例的过程示意图；
图4为本发明所述可控长径比的钨丝针尖制备方法的过程示意图；
图5为获得的所述钨丝针尖的扫描电子显微镜样图。
图中数字表示：
1-电动位移装置；2-电动滑台；3-手动滑台；4-L型支架；5-测微头；6-针尖夹具；7-电极；8-待制备钨丝；9-容器；10-电解液；11-步进电机驱动器；12-步进电机控制器；21-直流电源；22-电流采样电路；23-电压放大电路；24-A/D转换电路；25-FPGA核心控制电路；26-显示输入电路；27-开关控制电路。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一
如图1所示，图1为本发明所述可控长径比的钨丝针尖的制备装置的结构示意图。本发明所述可控长径比的钨丝针尖的制备装置包括电动位移装置1、电化学池、控制电路。所述电动位移装置1固定待制备钨丝8并可控制调节所述待制备钨丝8在所述电化学池内的位置，所述控制电路与所述电动位移装置1、所述电化学池连接形成刻蚀电路从而实现对所述电化学池内所述待制备钨丝8的刻蚀。
较佳的，所述电动位移装置1包括电动滑台2、步进电机驱动器11、步进电机控制器12、手动滑台3、L型支架4、测微头5和针尖夹具6，所述步进电机驱动器11通过所述步进电机控制器12连接所述电动滑台2上的步进电机，所述步进电机驱动器11和所述步进电机控制器12带动并控制所述电动滑台2做竖直方向的上下移动，所述手动滑台3固定在所述电动滑台2上，所述手动滑台3通过所述L型支架4固定连接所述针尖夹具6。
所述控制电路用于判断所述待制备钨丝8刻蚀及并可快速切断所述刻蚀电路，所述控制电路包括直流电源21、电流采样电路22、电压放大电路23、A/D转换电路24、FPGA核心控制电路25、显示输入电路26及开关控制电路27；FPGA(Field-Programmable GateArray)，即现场可编程门阵列。
所述电流采样电路22用于将所述刻蚀电路中的电流信号转换成电压信号；所述电压放大电路23采用高精度运算放大器，用于对所述电流采样电路22转化后的所述电压信号进行放大；所述A/D转换电路24采用高速16位A/D转换器，以对所述电压放大电路23的输出信号进行A/D转换。
所述FPGA核心控制电路25作为核心控制器分别与所述A/D转换电路24、所述显示输入电路26、所述开关控制电路27相连。所述显示输入电路26用于实时显示所述刻蚀电路中的实时有效电流值并提供人机交互输入；所述开关控制电路27由快速开关管组成，作为所述刻蚀电路的开关，响应所述FPGA核心控制电路25的控制信号，满足条件时所述开关控制电路27可快速切断所述刻蚀电路。
如图2所示，图2为所述刻蚀电路的连接示意图；所述电化学池包括电极7、所述待制备钨丝8、容器9及电解液10；所述电解液10设置在所述容器9中，所述电极7放置在所述电解液10内，所述针尖夹具6夹取所述待制备钨丝8放置在所述电解液10内，所述直流电源21的正负极通过所述控制电路分别与所述电极7和所述针尖夹具6连接，从而形成所述刻蚀电路。较佳的，所述电极7与所述刻蚀电路的负极相连；所述待制备钨丝8的一端与所述刻蚀电路的正极相连，所述待制备钨丝8的另一端插入所述电解液10中。所述电极7可设置为金属圆环，所述待制备钨丝8设置在所述电极7中心位置。
利用步进电机驱动控制，通过设置所述电流采样电路22、所述FPGA核心控制电路25、所述开关控制电路27、所述步进电机控制器12，实现对电化学刻蚀过程中的电压、针尖浸没深度、针尖往复提升速度等重要参数的精确控制，能够制备大长径比、可控长径比、耐磨损、成本低的纳米针尖。
实施例二
本发明所述可控长径比的钨丝针尖的制备方法，包括以下步骤：
S1，将所述待制备钨丝8安装在针尖夹具6中，将所述针尖夹具6固定到所述L型支架4上，通过调节所述测微头5，使所述待制备钨丝8的端部浸入所述电解液10液面下一定长度，并将所述电极7放入所述电解液10液面下；所述直流电源21的正负极分别与所述待制备钨丝8、所述电极7连接；
S2，所述步进电机驱动器11和所述步进电机控制器12接通电源，所述步进电机使所述电动滑台2移动，从而带动所述待制备钨丝8做上下往复的提拉振动，所述步进电机控制器12控制所述提拉振动的振动幅度及振动速度。
S3，当所述提拉振动将所述待制备钨丝8端部移动至预设的浸没深度，或所述提拉振动达到预定的振动次数后，所述步进电机控制器12控制所述电动滑台2装置下移，直到所述待制备钨丝8端部到达起始的浸没深度，并继续对所所述待制备钨丝8端部进行刻蚀；
S4，重复步骤S3，直至下端所述待制备钨丝8刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝8在所述电解液10液面形成金属针尖。
具体的，建立参考例，如图3所示，图3为所述参考例的过程示意图；所述直流电源21加载电压值为U的刻蚀电压，固定所述待制备钨丝8在所述电解液10内的位置，所述待制备钨丝8直径为d，所述待制备钨丝8浸入液面的长度为H1，刻蚀完成后所述待制备钨丝8上钨丝针尖的长度为h1，刻蚀掉的钨丝长度h11，其中h11＝H1-h1，参考例的刻蚀过程总时间为t1。
如图4所示，图4为本发明所述可控长径比的钨丝针尖制备方法的过程示意图；在所述刻蚀电压U下，采用本发明进行长度为h2的钨丝针尖制备，采取的步骤为：所述待制备钨丝8浸入液面的长度为H2，其中H2＝h2+h11；在所述刻蚀电压U下，先进行预刻蚀，所述预刻蚀时间为t0。
通过所述步进电机控制器12启动所述待制备钨丝8进行往复提拉振动，设定所述待制备钨丝8的提拉距离为L1，下降距离为L2，振动速度为ν，所述往复提拉振动的终止条件为所述待制备钨丝8浸入液面的长度为h2；较佳的，所述待制备钨丝8的直径d设置为0.05mm～0.5mm。
所述往复提拉振动的次数n的计算公式为，
其中，L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；h1为所述参考例中刻蚀完成后所述待制备钨丝8上钨丝针尖的长度；h2为所要制备的钨丝针尖的长度。
较佳的，所述往复提拉振动的次数n一般大于50次，h2-h1≥h11，L1≤h11。
所述往复提拉振动的总时间t2的计算公式为，
其中，n为所述往复提拉振动的次数；L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；ν为所述往复提拉振动的振动速度。
经所述往复提拉振动后所述待制备钨丝8浸入液面的长度为h2时，重置所述待制备钨丝8浸入液面的长度，即将所述待制备钨丝8端部下移至起始的浸没深度，所述待制备钨丝8浸入液面的长度为H2；重复所述往复提拉振动及重置过程直至下端所述待制备钨丝8刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝8在所述电解液10液面形成金属针尖。如图5所示，图5为获得的所述钨丝针尖的扫描电子显微镜样图。
本发明利用提拉往复振动对所述待制备钨丝8进行电化学刻蚀加工，通过所述提拉往复振动使电化学刻蚀产生的电化学产物加快向所述电解液10中扩散，减小所述待制备钨丝8端部形成区域局部电化学产物的浓度，以破坏抑制电化学反应速度的扩散层的形成，从而可提高电化学刻蚀的加工效率；通过所述提拉往复振动使电化学反应在振动区域内均匀进行，抵消了刻蚀速度在液面以下随深度减弱的情况；所述提拉往复振动使所述待制备钨丝8端部与液膜的相对位置做周期性的变化，扩大刻蚀加工区域，利于大长径比探针的成形；并随着电化学刻蚀过程的进行，使位于液膜中所述待制备钨丝8的直径不断减小。当位于液膜中的所述待制备钨丝8直径减小到一定值时，所述待制备钨丝8下端在重力的作用下断裂，形成钨丝针尖。
本发明将所述待制备钨丝8安装于步进电机驱动平台上，所述待制备钨丝8浸入所述电解液10液面下指定深度后不再停留刻蚀，而是接通电源并使安装于步进电机驱动平台上的所述待制备钨丝8做往复提升振动，一直不断提起所述待制备钨丝8，从而在所述待制备钨丝8端部形成针尖长、针尖曲率半径平滑变化、长径比大的新型纳米针尖，通过控制针尖浸没深度和往复振动的速度，可以实现钨丝针尖的长径比可控制备；并通过对刻蚀电压、针尖浸没深度、提起速度等参数的自动控制，提高纳米针尖的精度和质量，且制备方法操作简单可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种可控长径比的钨丝针尖的制备装置，其特征在于，包括电动位移装置、电化学池、控制电路；所述电动位移装置固定待制备钨丝并可控制调节所述待制备钨丝在所述电化学池内的位置使所述待制备钨丝在所述电化学池内做提拉往复振动，所述控制电路与所述电动位移装置、所述电化学池连接形成刻蚀电路从而实现对所述电化学池内所述待制备钨丝的刻蚀；
所述电动位移装置包括电动滑台、步进电机驱动器、步进电机控制器、手动滑台、L型支架、测微头和针尖夹具，所述步进电机驱动器通过所述步进电机控制器连接所述电动滑台上的步进电机，所述步进电机驱动器和所述步进电机控制器带动并控制所述电动滑台做竖直方向的上下移动，所述手动滑台固定在所述电动滑台上，所述手动滑台通过所述L型支架固定连接所述针尖夹具；所述针尖夹具固定所述待制备钨丝。
2.如权利要求1所述的可控长径比的钨丝针尖的制备装置，其特征在于，所述控制电路包括直流电源、电流采样电路、电压放大电路、A/D转换电路、FPGA核心控制电路、显示输入电路及开关控制电路；所述电流采样电路用于将所述刻蚀电路中的电流信号转换成电压信号；所述电压放大电路对所述电流采样电路转化后的所述电压信号进行放大；所述A/D转换电路对所述电压放大电路的输出信号进行A/D转换；所述FPGA核心控制电路分别与所述A/D转换电路、所述显示输入电路、所述开关控制电路相连。所述显示输入电路用于实时显示所述刻蚀电路中的实时有效电流值并提供人机交互输入；所述开关控制电路响应所述FPGA核心控制电路的控制信号，可快速切断或连通所述刻蚀电路。
3.如权利要求1所述的可控长径比的钨丝针尖的制备装置，其特征在于，所述电化学池包括电极、容器及电解液；所述电解液设置在所述容器中，所述电极放置在所述电解液内，所述针尖夹具夹取所述待制备钨丝放置在所述电解液内，所述直流电源的正负极通过所述控制电路分别与所述电极和所述针尖夹具连接，从而形成所述刻蚀电路。
4.一种使用如权利要求1-3中任一项所述的可控长径比的钨丝针尖的制备装置的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将所述待制备钨丝安装在所述针尖夹具中，将所述针尖夹具固定到所述L型支架上，通过调节所述测微头，使所述待制备钨丝的端部浸入所述电解液液面下，并将所述电极放入所述电解液液面下；所述直流电源的正负极分别与所述待制备钨丝、所述电极连接；
S2，所述步进电机驱动器和所述步进电机控制器接通电源，所述步进电机使所述电动滑台移动，从而带动所述待制备钨丝做上下往复的提拉振动，所述步进电机控制器控制所述提拉振动的振动幅度及振动速度；
S3，当所述提拉振动将所述待制备钨丝端部移动至预设的浸没深度，或所述提拉振动达到预定的振动次数后，所述步进电机控制器控制所述电动滑台装置下移，直到所述待制备钨丝端部到达起始的浸没深度，并继续对所所述待制备钨丝端部进行刻蚀；
S4，重复步骤S3，直至下端所述待制备钨丝刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝在所述电解液液面形成金属针尖。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，建立参考例，所述直流电源加载电压值为U的刻蚀电压，固定所述待制备钨8在所述电解液内的位置，所述待制备钨丝直径为d，所述待制备钨丝浸入液面的长度为H1，刻蚀完成后所述待制备钨丝上钨丝针尖的长度为h1，刻蚀掉的钨丝长度为h11，其中h11＝H1-h1，所述参考例的刻蚀过程总时间为t1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述待制备钨丝浸入液面的长度为H2，其中H2＝h2+h11；在所述刻蚀电压U下，先进行预刻蚀，所述预刻蚀时间为t0；通过所述步进电机控制器启动，所述待制备钨丝进行往复提拉振动，设定所述待制备钨丝的提拉距离为L1，下降距离为L2，振动速度为ν。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述往复提拉振动的终止条件为所述待制备钨丝浸入液面的长度为h2；所述往复提拉振动的次数n的计算公式为，
其中，L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；h1为所述参考例中刻蚀完成后所述待制备钨丝上钨丝针尖的长度；h2为所要制备的钨丝针尖的长度。
所述往复提拉振动的总时间t2的计算公式为，
其中，n为所述往复提拉振动的次数；L1为单次往复提拉振动的提拉距离；L2为单次往复提拉振动的下降距离；ν为所述往复提拉振动的振动速度。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，经所述往复提拉振动后所述待制备钨丝浸入液面的长度为h2时，重置所述待制备钨丝浸入液面的长度；重复所述往复提拉振动及重置过程直至下端所述待制备钨丝刻蚀掉落，上端所述待制备钨丝在所述电解液液面形成钨丝针尖。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述往复提拉振动的次数n大于50次，h2-h1≥h11，L1≤h11。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述待制备钨丝的直径d设置为0.05mm～0.5mm。
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