CN108169518B - 形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统 - Google Patents
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Abstract
形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,涉及扫描隧道显微镜。包括腐蚀平台、工作电路和控制软件,可制备用于STM测试需要的各种针尖。其中腐蚀平台包括装有腐蚀液体的电解池、用于固定和调节金属丝位置的探针定位机构以及可实时观察腐蚀过程中针尖形貌变化的监测平台;而工作电路为电解池供电,同时采集针尖电压信号,反馈给计算机控制软件,并由电机驱动电路控制步进电机完成探针的给进和提拉动作;控制软件则控制可编程电源输出不同变化模式电流,并根据采集卡反馈的电压信号,在针尖拉断瞬间及时关断电源,触发步进电机提取针尖。基于实时控制、实时观测及反馈,实现动态腐蚀过程的可控操作,从而制备出所需的不同形貌STM用针尖。
Description
技术领域
本发明涉及扫描隧道显微镜,尤其是涉及形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统。
背景技术
自1986年扫描隧道显微镜(STM)问世以来,作为一种新型的探测工具,具有原子级分辨率并广泛应用于化学、物理学、材料科学、生物学及微电子科学等领域,在其应用帮助下各科学领域所取得有目共睹的科学成果显示了其重要性。
STM具有极高的分辨率,但实际操作过程中能否达到高的分辨率受诸多因素的影响。作为STM的基本探测元件,扫描探针的形状、大小与化学同一性会影响所测样品的表面电子态及因此产生的隧穿电流的稳定性,从而影响STM图像的分辨率和真实性(1.A.N.Chaika,N.N.Orlova,V.N.Semenov,E.Yu.Postnova,S.A.Krasnikov,M.G.Lazarev,S.V.Chekmazov,V.Yu.Aristov,V.G.Glebovsky,S.I.Bozhko&I.V.Shvets,ScientificReports,2014,4:3742;2.L.Jurczyszyn,N.Mingo,F.Flores,Surface Science,1998,402-404:459-463.),因此探针在很大程度上决定了STM的性能。探针尖部尺寸越小,扫描图像的分辨率与质量就越高,因此作为实现高性能针尖的制备工艺显得尤为重要。目前,针尖的制备方法有多种,如离子束铣削法、场致蒸发法、机械成型法、电子束沉积法、电化学腐蚀法等,其中电化学腐蚀法较其它方法有明显优势。电化学腐蚀法以离子的形式腐蚀材料,经济、方便、高效,且加工参数容易控制,适合被制作成仪器,进行自动加工。电化学腐蚀法最初于1937年由Muller为制备场发射显微镜针尖发展而来(M.Kulawik,T.Pearl,M.Nowicki,G.Thielsch,L.Cramer,H.Rust,P.S.Weiss,H.-J.Freund,Review of ScientificInstruments,2003,74(2):1027-1030.),可分为直流腐蚀与交流腐蚀两种不同途径,所制备的针尖形貌类似于双曲型和抛物型。相较而言,直流腐蚀过程中所产生的气泡仅出现于阴极,一般不会引起阳极液面的波动而影响针尖形貌,因而常用于针尖的制备(A.K.Kar,S.Gangopadhyay,B.K.Mathur,S.Gangopadhyay,Measurement Science&Technology,2000,11(10):1426-1431.)。
目前而言,直流针尖腐蚀技术主要有两种:第一种是液膜腐蚀法,即用电解液的液膜代替溶液进行针尖腐蚀。液膜法的优点是其形成的上下两端都可以作为针尖。但也存在明显的缺点,因为液膜的质量较小,电解液浓度在腐蚀过程中会发生较大的变化,甚至被消耗完毕,从而造成针尖质量的不稳定;第二种就是所谓DC-drop方法(J.P.Ibe,P.P.Bey,S.L.Brandow,R.A.Brizzolara,Journal of Vacuum Science&Technology AVacuumSurfaces&Films,1990,8(4):3570-3575.),亦为针尖制备最常用的方法。通常将金属丝浸入电解液中,并在阴极与阳极之间加一个恒压电源,在空气与电解液液面界面形成较细的颈部并最终断裂,金属丝的上半部分即为所需的针尖。该方法最大的缺点是,腐蚀过程及针尖形貌不可控;另外,如果不能在金属丝断裂的瞬间及时切断电路,针尖就会继续反应而变钝。因此,设计一套形貌可控、且具有在金属丝断裂瞬间自动快速断电能力的针尖制备系统,对实际应用尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于可克服上述STM针尖腐蚀仪存在的问题,通过由计算机程序控制金属针尖腐蚀过程、实现针尖形貌可控的STM针尖,既能解放实验人员,又极大提高针尖制作成功率的形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统。
本发明设有针尖腐蚀平台、工作电路和控制软件;
所述针尖腐蚀平台包括电解池、探针定位机构和监测平台;所述电解池采用环形结构容器,在环形结构容器中装有腐蚀溶液,环形结构可防止大量气体在局部小范围内产生而造成电解液的沸腾及引起液面波动;电解池的液面中间插入待腐蚀的金属丝作为阳极,阳极与阴极在液面处被隔离,避免阴极产生的气泡对针尖形状造成影响;
所述探针定位机构由三维位移台和步进电机组成,xy方向可保证金属丝处于容器的中央,有利于形成曲线对称的探针,z方向上则可调节金属丝浸入液面的深度;步进电机采用混合式两相步进电机,步进精度5μm,可精确控制金属丝的给进深度,待腐蚀结束时,断电信号将触发步进电机快速上移,提拉针尖离开液面;所述步进电机与探针夹持装置相接,保证金属丝的稳固性和垂直度,其夹盘最小夹持尺寸为1/64”(英寸)、最大夹持尺寸为1/8”、螺纹规格为M80.75mm,通过调节螺丝即可方便拆取、更换金属丝;
所述监测平台为CCD相机和显示屏构成的可视系统,可观察探针进入液面的位置、角度、辅助金属丝准确定位及监测电化学腐蚀过程中针尖形貌变化;
所述工作电路包括电解池供电电路、电压采集电路及电机驱动电路;
所述电解池供电电路由直流电源为电解池部分提供充足的电流和电压,保证腐蚀反应顺利进行;
所述电压采集电路利用数据采集控制卡对金属针尖上的电压信号进行采样,同时将AD转换后的信号反馈给计算机控制软件;
所述电机驱动电路控制电机按时启停,带动金属丝运动,以一定转速完成指定位移,从而实现探针的精细定位和腐蚀结束时的快速提拉。
所述控制软件即基于目前工业界常用的图形化编程工具LabVIEW软件平台所编译的程序,主要包括电源初始化模块、电流输出控制模块、采集显示模块及电机控制模块,可实现仪器控制及数据采集;
所述电源初始化模块用于设置电源与计算机的接口信息(Interface)、电压电流输出范围(RANGE)、过压过流保护(OVP\OCP)及开关状态(Output State);
所述电流输出控制模块控制电源由初始电流开始,按程序设定的模式输出变化电流,实验时,初始电流及每段电流的持续时间均由用户按需输入,通过改变腐蚀电流变化过程,可获得不同形貌的针尖;特别是在针尖制备最后阶段,采用较小电流腐蚀有利于提高针尖的尖度;
所述采集显示模块负责转换处理数据采集卡获取的针尖电压信号,并与预设的阈值电压进行比较;当采集到的电压大于阈值电压时,说明金属丝断裂,此时,软件控制电路迅速切断电源;另外,软件还设有电压动态显示及数据存储功能,以便用户实时查看针尖电压变化,了解腐蚀进程,优化实验参数。
所述电机控制模块控制步进电机按要求给进或提拉探针,即通过设置脉冲信号的频率和脉冲数,控制步进电机的转速、位移,实现对金属丝位置的精细调节和自动化控制;启动/停止按钮则方便用户随时开、关电机。
所述电解池的阴极可采用不锈钢环,放置于水平液面处,使水平液面处的场强最强,利于提高针尖长度及稳定性。
所述探针定位机构的细调精度可达5μm,三维位移台行程范围13mm×13mm×13mm、精度0.01mm。
所述电解池供电电路的直流电源采用可编程直流电源,提供单路双范围输出,输出电压0~30V/60V,电流0~6A/3.3A,最大功率200W,包含恒压、恒流输出模式;标准配置RS232、GPIB接口,具备过压、过流及过温保护功能;
所述数据采集控制卡具有16位的分辨率、50kS/s的采样率,从检测到电流突变至电源切断的时间小于1μs,从而可以很好地控制切断时间,防止针尖过腐蚀。
与现有技术相比,本发明具有以下改进效果:
1、本发明采用环形结构电解池,可防止大量气体在局部小范围内产生而造成电解液的沸腾及引起液面的波动。
2、本发明中,腐蚀平台设有CCD及显示屏,软件界面设有波形显示图表,二者结合,可实现对针尖形貌及其电压数据变化的监测,从而更为清晰地展现腐蚀进程。
3、本发明采用高精度AD替代传统的电压比较器来判断电路开关时间。由于高速、高精度AD转换效率高,反应时间为微秒级以下,可以很好地控制电路切断时间,提高针尖质量。
4、本发明采用变电流模式腐蚀针尖,可根据实际需要,通过控制腐蚀电流来控制腐蚀过程的速度和持续时间,避免了传统一步腐蚀法腐蚀进程过快、针尖形貌不稳定等缺点,实现了腐蚀过程及针尖形貌的可控性。
5、本发明实现了针尖腐蚀进程半自动化控制,软件界面友好、操作方便,大大减轻了实验人员工作负担。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明程序流程示意图。
图3为本发明实施例所制针尖形貌图(起始电流30mA,电流每10s减小0.5mA)。
图4为本发明实施例所制针尖形貌图(不同起始电流)。
图5为本发明实施例所制针尖形貌图(电流梯度变化)。
图6为本发明实施例所制针尖用于高定向石墨(HOPG)扫描所获得的原子分辨图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
参见图1,本发明实施例设有步进电机1、三维位移台2、探针夹持装置3、环形结构电解池4、不锈钢环5、可编程直流电源6、计算机7、数据采集控制卡8、CCD相机9和显示屏10。步进电机1由立柱支撑,安装在三维位移台2上方,并与探针夹持装置3相接,用于金属丝的定位,整个探针定位机构安放在减震平台上;环形结构电解池4中装有腐蚀溶液,其阴极为不锈钢环5,阳极为待腐蚀金属丝11,电解池的阴、阳两极分别与可编程直流电源6的输出端相连;计算机7与可编程直流电源6相连,控制其通、断及电流输出模式,同时转换处理数据采集控制卡8获取的针尖电压信号,用于判断电路切断的时间;CCD相机9和显示屏10相连,可实时监测腐蚀过程中针尖形貌变化。
参见图2,下面以电化学腐蚀法制备适用于STM操作平台的钨针尖为实施例:
(1)构电解池4中盛有2mol/L的NaOH腐蚀溶液,直径0.3mm、纯度99.99%的钨丝11上端由探针夹持装置3固定,通过三维位移台2及步进电机1调节钨丝位置,使其处于容器中央且插入液面深度为2.5mm。
(2)不锈钢环5与钨丝11分别与直流电源6输出端相连;不锈钢环5置于水平液面处,使该处场强最强。
(3)计算机7控制直流电源6输出起始电流30mA,电流变化梯度为每10s减小0.5mA。此模式下,针尖的长度较短,横纵比较大,针尖呈双曲线型,适用于单探针STM操作平台。相同条件下重复该实验,所得针尖形貌较为一致。
(4)数据采集控制卡8对钨针尖上的电压信号进行采样,同时将AD转换后的信号反馈给计算机7。
(5)计算机7转换处理采集卡8获取的针尖电压信号,并与预设的阈值电压进行比较;当采集到的电压大于阈值电压40V时,计算机即下达指令,断开电源。腐蚀全过程可通过与CCD相机9相连的显示屏10观察针尖形貌变化,同时结合软件操作面板上的波形图表监测针尖电压数据变化,实时把握腐蚀进程。
(6)利用步进电机1将钨丝11从溶液中快速提取出来。腐蚀结束后,将制备好的针尖倒插于酒精中,防止针尖氧化。
(7)设置起始电流分别为20、25、30、35mA,电流变化梯度仍为每10s减小0.5mA,其他实验步骤同上,共4组对比实验。随着起始电流的增大,针尖长度变短,横纵比变大。此模式下,较低起始电流(20mA)腐蚀的针尖适用于多探针STM操作平台,主要用于电子注入;高电流腐蚀的针尖适用于单探针STM操作平台。
(8)设置起始电流30mA不变,电流变化梯度分别为每隔1s、3s、5s、10s、15s及20s减小0.5mA,其他实验步骤同上,共6组对比实验。当电流梯度变化较大时(每隔1s、3s电流变化),针尖的长度较长,横纵比较小,针尖呈圆锥状,力学性质稳定;当电流每隔5s变化时,针尖形貌出现分段现象;当电流梯度变化较小时(每隔10s、15s及20s电流变化),针尖的长度较短,横纵比较大,针尖呈双曲线型。此模式下,电流梯度变化较大下腐蚀的针尖适用于多探针STM操作平台,主要用于电子注入;电流变化梯度较小下腐蚀的针尖适用于单探针STM操作平台。
本发明实施例所制针尖形貌图参见图3,其中起始电流30mA,电流每10s减小0.5mA;所制针尖形貌图(不同起始电流)参见图4,所制针尖形貌图(电流梯度变化)参见图5,所制针尖用于高定向石墨(HOPG)扫描所获得的原子分辨图参见图6。
因此,本发明可通过输出不同模式变化电流,达到控制针尖形貌的目的,具有较好的可靠性和实用性。
Claims (7)
1.形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于设有针尖腐蚀平台、工作电路和控制软件;
所述针尖腐蚀平台包括电解池、探针定位机构和监测平台;在电解池中装有腐蚀溶液,电解池的液面中间插入待腐蚀的金属丝作为阳极,阳极与阴极在液面处被隔离;
所述探针定位机构由三维位移台和步进电机组成,xy方向保证金属丝处于容器的中央,z方向上调节金属丝浸入液面的深度;
所述监测平台为CCD相机和显示屏构成的可视系统,可观察探针进入液面的位置、角度,辅助金属丝准确定位及监测电化学腐蚀过程中针尖形貌变化;
所述工作电路包括电解池供电电路、电压采集电路及电机驱动电路;所述电解池供电电路由直流电源为电解池部分提供充足的电流和电压,所述直流电源的输出电流呈梯度变化;所述电压采集电路利用数据采集控制卡对金属针尖上的电压信号进行采样,同时将AD转换后的信号反馈给计算机控制软件;所述电机驱动电路控制电机按时启停,带动金属丝运动,完成指定位移,实现探针的定位和腐蚀结束时的提拉;
所述控制软件包括电源初始化模块、电流输出控制模块、采集显示模块及电机控制模块,实现仪器控制及数据采集;
所述电流输出控制模块控制电源由初始电流开始,按程序设定的模式输出变化电流;
所述采集显示模块负责转换处理数据采集卡获取的针尖电压信号,并与预设的阈值电压进行比较;当采集到的电压大于阈值电压时,金属丝断裂,此时,软件控制电路迅速切断电源;软件还设有电压动态显示及数据存储功能,结合监测平台的监测数据,建立电流、电压和针尖形貌的数据后台。
2.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述电解池采用环形结构容器,所述电解池的阴极采用不锈钢环,放置于水平液面处。
3.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述步进电机采用混合式两相步进电机,步进精度5μm,精确控制金属丝的给进深度,待腐蚀结束时,断电信号将触发步进电机快速上移,提拉针尖离开液面;所述步进电机与探针夹持装置相接,保证金属丝的稳固性和垂直度,其夹盘最小夹持尺寸为1/64”、最大夹持尺寸为1/8”、螺纹规格为M80.75mm。
4.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述电解池供电电路的直流电源采用可编程直流电源,提供单路双范围输出,输出电压0~30V/60V,电流0~6A/3.3A,最大功率200W,包含恒压、恒流输出模式;标准配置RS232、GPIB接口。
5.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述数据采集控制卡具有16位的分辨率、50kS/s的采样率,从检测到电流突变至电源切断的时间小于1μs。
6.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述电源初始化模块用于设置电源与计算机的接口信息、电压电流输出范围、过压过流保护及开关状态。
7.如权利要求1所述形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统,其特征在于所述电机控制模块控制步进电机按要求给进或提拉探针,即通过设置脉冲信号的频率和脉冲数,控制步进电机的转速、位移,实现对金属丝位置的精细调节和自动化控制;启动/停止按钮则方便用户随时开、关电机。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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