JP2008086910A - 水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 水素分離膜とカソードとの短絡を抑制することができ、かつ、水素分離膜と中間層との密着性を向上させることができる水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法を提供する。
【解決手段】 水素分離膜−電解質膜接合体(100)の製造方法は、平均粗さRaが所定値以上である第1面を有する水素分離膜(10)を準備する第1工程と、水素分離膜の第1面上にイオン非伝導性を有する中間層(20)を形成して水素分離膜−中間層接合体を形成する第2工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に研磨処理を施す第3工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に、電解質膜(30)を成膜する第4工程とを含む。
【選択図】 図1
【解決手段】 水素分離膜−電解質膜接合体(100)の製造方法は、平均粗さRaが所定値以上である第1面を有する水素分離膜(10)を準備する第1工程と、水素分離膜の第1面上にイオン非伝導性を有する中間層(20)を形成して水素分離膜−中間層接合体を形成する第2工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に研磨処理を施す第3工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に、電解質膜(30)を成膜する第4工程とを含む。
【選択図】 図1
Description
本発明は、水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法に関する。
燃料電池は、一般的には水素及び酸素を燃料として電気エネルギーを得る装置である。この燃料電池は、環境面において優れかつ高いエネルギー効率を実現できることから、今後のエネルギー供給システムとして広く開発が進められてきている。
燃料電池のうち固体の電解質を用いたものには、固体高分子型燃料電池、固体酸化物型燃料電池、水素分離膜電池等がある。ここで、水素分離膜電池とは、緻密な水素分離膜を備えた燃料電池である。緻密な水素分離膜は水素透過性を有する金属によって形成される層であり、アノードとしても機能する。水素分離膜電池は、この水素分離膜上にプロトン伝導性を有する電解質が積層された構造をとっている。水素分離膜に供給された水素はプロトンに変換され、プロトン伝導性の電解質中を移動し、カソードにおいて酸素と結合して発電が行われる。
上記水素分離膜電池においては水素透過性金属および電解質の水素膨張率、熱膨張率等が互いに異なっていることから、運転を繰り返した場合に、水素透過性金属と電解質との剥離が生じるおそれがある。そこで、水素分離膜と電解質との間に中間層を形成する技術が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、水素分離膜の平均粗さRaが小さいと、水素分離膜と中間層との接触面積が小さくなってしまう。この場合、水素分離膜と中間層との密着性が低下する。一方、水素分離膜の表面が粗い場合、電解質膜の膜厚が小さい場合には水素分離膜とカソードとが短絡するおそれがある。
本発明は、水素分離膜とカソードとの短絡を抑制することができ、かつ、水素分離膜と中間層との密着性を向上させることができる水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係る水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法は、平均粗さRaが所定値以上である第1面を有する水素分離膜を準備する第1工程と、水素分離膜の第1面上にイオン非伝導性を有する中間層を形成して水素分離膜−中間層接合体を形成する第2工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に研磨処理を施す第3工程と、水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に、電解質膜を成膜する第4工程とを含むことを特徴とするものである。
本発明に係る水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法においては、電解質膜の成膜によって水素分離膜の露出を抑制することができる。したがって、水素分離膜とカソードとの短絡を抑制することができる。また、第3工程において水素分離膜の露出部が研磨されてから電解質膜が形成されていることから、水素分離膜の露出部を覆うために必要な電解質膜の膜厚を小さくすることができる。また、水素分離膜と電解質膜との接触面を確保することができる。
さらに、研磨処理が施される前の水素分離膜上に中間層が成膜されていることから、水素分離膜と中間層との界面接触面積を大きくすることができる。水素分離膜は、研磨処理前において所定の粗さを有しているからである。したがって、水素分離膜と中間層との密着性が向上する。以上のことから、水素分離膜とカソードとの短絡を抑制することができるとともに、水素分離膜と中間層との密着性を向上させることができる。
第2工程において形成される中間層の膜厚は、研磨処理前の水素分離膜の第1面の最大粗さRmax以下であってもよい。この場合、第2工程後において水素分離膜の一部が露出しており、第3工程において水素分離膜の露出部が研磨される。それにより、水素分離膜の露出部を覆うために必要な電解質膜の膜厚を小さくすることができる。
第2工程において形成される中間層の膜厚は、研磨処理前の水素分離膜の第1面の最大粗さRmaxより大きく、第3工程は、水素分離膜の一部が露出するまで水素分離膜−中間層接合体の中間層側表面に研磨処理を施す工程であってもよい。この場合、第3工程において水素分離膜の露出部が研磨される。それにより、水素分離膜の露出部を覆うために必要な電解質膜の膜厚を小さくすることができる。
中間層は、ガラスからなるものであってもよい。この場合、水素分離膜と中間層との密着性が向上する。中間層は、前記水素分離膜よりも硬い材料からなるものであってもよい。この場合、中間層を研磨する際の残留研磨剤の量が減少する。また、中間層の研磨が容易になる。それにより、研磨後の中間層の平滑度が向上する。
中間層は、水素分離膜の熱膨張係数と電解質膜の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する材料からなるものであってもよい。この場合、膜厚方向において、水素分離膜と電解質膜との間の熱膨張係数が連続的に変化する。したがって、水素分離膜と電解質膜との密着性が向上する。また、中間層は、水素分離膜の水素膨張係数と電解質膜の水素膨張係数との間の水素膨張係数を有する材料からなるものであってもよい。この場合、膜厚方向において、水素分離膜と電解質膜との間の水素膨張係数が連続的に変化する。したがって、水素分離膜と電解質膜との密着性が向上する。
中間層は、アノード電極活性を有する材料からなるものであってもよい。この場合、中間層における水素解離が促進される。また、水素分離膜と中間層と電解質膜との3相界面が複数形成される。それにより、アノード分極を抑制することができる。また、中間層は、電解質膜に比較して水素分離膜との密着性が高い材料からなるものであってもよい。この場合、水素分離膜と電解質膜との密着性が向上する。その結果、本発明に係る水素分離膜−電解質膜接合体を用いた燃料電池の発電性能低下を抑制することができる。
本発明によれば、水素分離膜とカソードとの短絡を抑制することができるとともに、水素分離膜と中間層との密着性を向上させることができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
図1は、本発明の第1実施例に係る水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法を示す工程図である。図1(a)に示すように、まず、水素分離膜10を準備する。水素分離膜10は、水素透過性金属からなる。水素分離膜10は、燃料ガスが供給されるアノードとして機能するとともに、後述する電解質膜30を支持および補強する支持体として機能する。
水素分離膜10を構成する金属は、例えば、Pd(パラジウム)、V(バナジウム)、Ti(チタン)、Ta(タンタル)、V−Cr(クロム)合金等である。水素分離膜10としては、市販の水素透過性金属膜を用いてもよく、水素透過性金属塊を圧延等によって膜状に成形したものを用いてもよく、成膜法によって成膜したものを用いてもよい。なお、一例として、膜厚が80μm、平均粗さRaが0.5μm、最大粗さRmaxが2.5μmのパラジウム膜を水素分離膜10として用いてもよい。
ここで、平均粗さRaとは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さLだけを抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向にX軸を、縦倍率の方向にY軸を取り、粗さ曲線をy=f(X)で表したときに、下式(1)によって求められる値をマイクロメートル(μm)で表したものをいう。
また、最大粗さRmaxとは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さLだけ抜き取り、この抜き取り部分の山頂線と谷底線との間隔を粗さ曲線の縦倍率の方向に測定し、この値をマイクロメートル(μm)で表したものをいう。
次に、図1(b)に示すように、水素分離膜10の一面上に、イオン非伝導性を有する中間層20を成膜する。図1(b)は水素分離膜10の一面側の一部拡大図である。この場合、中間層20の平均膜厚は、水素分離膜10の最大粗さRmaxよりも小さくなるように設定されている。したがって、中間層20の成膜後においても、水素分離膜10の一面側の一部が露出している。中間層20の成膜法は特に限定されないが、例えばPLD法等を用いることができる。また、中間層20の材質は、イオン非伝導性を有していれば特に限定されない。
次いで、図1(c)に示すように、水素分離膜10の露出部に対して研磨処理を施す。この場合、中間層20の一部が水素分離膜10とともに研磨されてもかまわない。この研磨処理によって、中間層20の一面および水素分離膜10の露出部の最大粗さRmaxが、研磨処理前の水素分離膜10の一面の最大粗さRmaxよりも小さくなるように研磨処理を行う。研磨方法としては、物理研磨法、電解研磨法、化学研磨法等を用いることができる。研磨方法および研磨条件は、水素分離膜10および中間層20の材質、膜厚等に応じて適宜選択される。
一例として、アルミナ粒子を用いて、中間層20の一面および水素分離膜10の露出部の最大粗さRmaxが0.05μm、平均粗さRaが0.01μmになるように物理研磨処理を行ってもよい。なお、研磨方法として電解研磨法を用いる場合には、例えば、シアン系電解研磨液を用いて、電圧13V、電流密度3A/cm2、研磨液の温度80℃、研磨時間240秒の条件で、中間層20の一面および水素分離膜10の露出部の最大粗さRmaxを0.2μm、平均粗さRaを0.05μmに制御してもよい。また、研磨方法として化学研磨法を用いる場合には、例えば、化学研磨液として王水を用い、化学研磨液温度50℃、浸漬時間5分の条件で、中間層20の一面および水素分離膜10の露出部の最大粗さRmaxを0.2μm、平均粗さRaを0.05μmに制御してもよい。
次に、図1(d)に示すように、中間層20の一面上に、プロトン伝導性を有する電解質膜30を成膜する。この場合、水素分離膜10の露出部が覆われるように電解質膜30を成膜する。なお、電解質膜30の成膜法は特に限定されないが、例えばPLD法等を用いることができる。電解質膜30の材質は、プロトン伝導性を有する電解質であれば特に限定されない。以上の工程により、水素分離膜−電解質膜接合体100が完成する。
本実施例に係る水素分離膜−電解質膜接合体100の製造方法によれば、電解質膜30の成膜によって水素分離膜10の露出を抑制することができる。したがって、水素分離膜10とカソード(図示せず)との短絡を抑制することができる。また、図1(c)の工程において水素分離膜10の露出部が研磨されてから電解質膜30が形成されていることから、水素分離膜10の露出部を覆うために必要な電解質膜30の膜厚を小さくすることができる。また、水素分離膜10と電解質膜30との接触面を確保することができる。したがって、水素分離膜−電解質膜接合体100を用いた燃料電池の発電性能低下を抑制することができる。
さらに、研磨処理が施される前の水素分離膜10上に中間層20が成膜されていることから、水素分離膜10と中間層20との界面接触面積を大きくすることができる。水素分離膜10は、研磨処理前において所定の粗さを有しているからである。したがって、水素分離膜10と中間層20との密着性が向上する。以上のことから、水素分離膜10とカソードとの短絡を抑制することができるとともに、水素分離膜10と中間層20との密着性を向上させることができる。
なお、上述したように、水素分離膜10と中間層20との密着性を向上させるためには、水素分離膜10は、研磨処理前において所定の粗さを有していることが必要である。本実施例においては、研磨処理前の水素分離膜10は、完成後の水素分離膜−電解質膜接合体100における中間層20および電解質膜30からなる膜の平均膜厚以上の最大粗さRmaxを有している。この場合には水素分離膜10と電解質膜30とが直接接している部分と、水素分離膜10と電解質膜30とが中間層20を介して接する部分と、が混在するからである。
電解質膜30の平均膜厚は、水素分離膜−電解質膜接合体100が用いられる燃料電池の発電電圧、発電電流、開回路電圧等に基づいて決定される。電解質膜の電解質抵抗が電解質膜の膜厚に基づいて定まるからである。水素分離膜10の平均粗さRaは、中間層20および電解質膜30からなる膜の平均膜厚以下であることが好ましい。上記平均粗さRaが中間層20および電解質膜30からなる膜の平均膜厚を超えると、水素分離膜−電解質膜接合体100において水素分離膜10が露出するおそれがあるからである。
なお、中間層20は、ガラス等の接着剤からなるものであってもよい。この場合、水素分離膜10と中間層20との密着性が向上する。その結果、水素分離膜10と電解質膜30との密着性が向上する。中間層20に用いることができるガラスとして、PbO−B2O3、Bi2O3−B2O3、SiO2−B2O3−R2O、PbO−SiO2−B2O3、Bi2O3−SiO2−B2O3系のガラス等が挙げられる。
また、中間層20は、水素分離膜10よりも硬いセラミックスからなるものであってもよい。ここで、硬さの基準として、ビッカース硬さを用いる。また、ブリネル硬さ、ロックウェル硬さ等を用いてもよい。この場合、中間層20を研磨した際に、残留研磨剤が減少する。また、中間層20の研磨が容易になる。それにより、研磨後の中間層20の平滑度が向上する。この場合のセラミックスとして、アルミナ、ジルコニア等を用いることができる。
また、中間層20は、水素分離膜10の熱膨張係数と電解質膜30の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する材料からなるものであってもよい。この場合、図2に示すように、膜厚方向において、水素分離膜10と電解質膜30との間の熱膨張係数が連続的に変化する。したがって、水素分離膜10と電解質膜30との密着性が向上する。この場合、例えば、水素分離膜10として熱膨張係数が11.8×10−6のパラジウム、中間層20として熱膨張係数が9.2×10−6の3YSZ(3mol%イットリア安定化ジルコニア)、電解質膜30として熱膨張係数が7.8×10−6のBaZr0.9Y0.1O3からなるものを用いることができる。
同様に、中間層20は、水素分離膜10の水素膨張係数と電解質膜30の水素膨張係数との間の水素膨張係数を有する材料からなるものであってもよい。この場合、膜厚方向において、水素分離膜10と電解質膜30との間の水素膨張係数が連続的に変化する。したがって、水素分離膜10と電解質膜30との密着性が向上する。この場合、例えば、水素分離膜10としてV−20Cr合金、中間層20としてPdAg=77/23合金、電解質膜30としてSrZr0.9Y0.1O3からなるものを用いることができる。
また、中間層20は、アノード活性を有する材料からなるものであってもよい。この場合、中間層20における水素解離が促進される。また、水素分離膜10と中間層20と電解質膜30との3相界面が複数形成される。それにより、アノード分極を抑制することができる。この場合の中間層20としては、例えば、Pt(白金)、Ni(ニッケル)、NiO(酸化ニッケル)等を用いることができる。
また、中間層20は、電解質膜30に比較して水素分離膜10との密着性が高い材料からなるものであってもよい。この場合、水素分離膜10と電解質膜30との密着性が向上する。その結果、水素分離膜−電解質膜接合体100を用いた燃料電池の発電性能低下を抑制することができる。この場合、例えば、水素分離膜10としてV−20Cr合金、中間層20としてCrO3、電解質膜30としてBaCe0.9Y0.1O3からなるものを用いることができる。
続いて、本発明の第2実施例に係る水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法について説明する。図3は、第2実施例に係る水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法を示す工程図である。図3(a)に示すように、まず、水素分離膜10を準備する。次に、図3(b)に示すように、水素分離膜10の一面上に、中間層20を成膜する。この場合、中間層20の平均膜厚は、水素分離膜10の一面の最大粗さRmaxよりも大きくなるように設定されている。したがって、中間層20の成膜後においては、水素分離膜10は中間層20によって覆われる。
次いで、図3(c)に示すように、中間層20に対して研磨処理を施す。この場合、水素分離膜10の一部が露出し、かつ、中間層20の一面における最大粗さRmaxが研磨処理前の水素分離膜10の一面の最大粗さRmaxよりも小さくなるように研磨処理を行う。次に、図3(d)に示すように、中間層20の一面上に、電解質膜30を成膜する。この場合、水素分離膜10の露出部が覆われるように電解質膜30を成膜する。以上の工程により、水素分離膜−電解質膜接合体100が完成する。
本実施例に係る水素分離膜−電解質膜接合体100の製造方法によれば、水素分離膜10とカソード(図示せず)との短絡を抑制することができるとともに、水素分離膜10と中間層20との密着性を向上させることができる。また、水素分離膜10と電解質膜30との接触面積を確保することができる。さらに、中間層20および電解質膜30の合計の膜厚を小さくすることができる。
上記各実施例においては、水素分離膜10の一面側が第1面に相当する。
10 水素分離膜
20 中間層
30 電解質膜
100 水素分離膜−電解質膜接合体
20 中間層
30 電解質膜
100 水素分離膜−電解質膜接合体
Claims (9)
- 平均粗さRaが所定値以上である第1面を有する水素分離膜を準備する第1工程と、
前記水素分離膜の前記第1面上にイオン非伝導性を有する中間層を形成して水素分離膜−中間層接合体を形成する第2工程と、
前記水素分離膜−中間層接合体の前記中間層側表面に研磨処理を施す第3工程と、
前記水素分離膜−中間層接合体の前記中間層側表面に、電解質膜を成膜する第4工程と、を含むことを特徴とする水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。 - 前記第2工程において形成される前記中間層の膜厚は、前記研磨処理前の前記水素分離膜の第1面の最大粗さRmax以下であることを特徴とする請求項1記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記第2工程において形成される前記中間層の膜厚は、前記研磨処理前の前記水素分離膜の第1面の最大粗さRmaxより大きく、
前記第3工程は、前記水素分離膜の一部が露出するまで、前記水素分離膜−中間層接合体の前記中間層側表面に研磨処理を施す工程であることを特徴とする請求項1記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。 - 前記中間層は、ガラスからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記中間層は、前記水素分離膜よりも硬い材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記中間層は、前記水素分離膜の熱膨張係数と前記電解質膜の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記中間層は、前記水素分離膜の水素膨張係数と前記電解質膜の水素膨張係数との間の水素膨張係数を有する材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記中間層は、アノード電極活性を有する材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
- 前記中間層は、前記電解質膜に比較して前記水素分離膜との密着性が高い材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素分離膜−電解質膜接合体の製造方法。
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