CN101286372A - 消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种消除光纤探针表面形成的蜂窝状粗糙形貌的方法，通过对经典静态腐蚀方法制备光纤探针的改进，采用二次腐蚀方法可以有效的消除光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌，并增大光纤探针锥角，效果十分显著。适合推广应用于近场光学探针、光子扫描隧道显微镜探针的制备，特别有利于减少由于粗糙表面造成的探针性能的降低，有利于提高金属镀膜的性能。本发明为消除静态腐蚀制备光纤探针时探针锥尖表面产生的固有蜂窝状粗糙形貌提供了一种新方法。
Description
技术领域
本发明涉及近场光学显微镜和光子扫描隧道显微镜探针的制作方法，适用于改进经典静态腐蚀法制备光纤探针的表面粗糙形貌和圆锥角。
背景技术
近场光学显微镜和光子扫描隧道显微镜是利用近场光学成像来突破常规光学显微镜分辨极限Δx≥λ/2的一种新型技术。近场光学是指光探测器及探测器-样品的间距均小于辐射波长条件下的光学现象。近场区域的结构是相当复杂的，一方面它包括可以向远处传播的成分，即辐射波；另一方面它又包括了仅仅局限于物品表面一个波长以内的成分，即非辐射波，这一部分的特征是“依附”于物体表面，其强度随离开表面的距离而迅速衰减，不能在自由空间存在，因而被称为隐失波(evanescent wave)，隐失波与尺度上小于波长的光源或物体相关。
早期的近场光学探针经历了从空心玻璃微管到刻蚀石英棒，再到由Betzig等人首次使用的镀金属的锥形单模光纤。相比之下这种镀金属的锥形单模光纤具有以下优点：制作方法相对简单，传输功率较大。因此单模光纤作为近场光学的探针在近二十年里引起了广泛的关注和研究热潮。一方面，必须使通过光学探针的光束在横向上尽可能的受到限制，另一方面，也要使通过限制区域的光流量尽可能的大，即得到高的信噪比。光子扫描隧道显微镜(PSTM)是一种新型的SPM，它是仿照电子扫描隧道显微镜(ESTM)的名称提出来的。1991年美国的费雷尔(T.L.Ferrel)等利用光纤尖作为扫描隧道显微镜的探针，成功地研制成世界上第一台光子扫描隧道显微镜，它是让入射平行激光束在入射角超过全内反射临界角条件下，在样品表面上产生隐失波，当光纤尖的端头进入样品表面隐失波区域时，产生局域“全内反射受抑”，光纤尖端头界面将由隐失场光耦合进入光纤。通过光电探测器将此光信号转变为电信号。有固定在压电陶瓷管的光纤尖和XYZ三维驱动电路实现三维扫描。利用微机控制输出扫描图像，来探测样品的细微结构。
近场光学探针和光子扫描隧道显微镜探针是近场光学显微镜和光子扫描隧道显微镜的核心部件之一，探针的性能对近场光学图像的分辨率和信号的强度起着决定性的作用。因此如何通过化学或物理方法制备出性能优异的光纤探针是制备近场光学探针和光子扫描隧道显微镜探针的基础。最常用的制备光纤探针的方法是静态腐蚀法，其利用腐蚀液和保护液界面间的界面张力差，在保护液、腐蚀液和光纤形成的三元体系中，利用HF酸对光纤的化学腐蚀，在溶液密度差、界面张力差等多因素的综合作用下成尖的一种化学腐蚀工艺。腐蚀过程中腐蚀液和保护液的界面随光纤直径的变化逐渐下降，由于在光纤表面上吸附着一定量的腐蚀溶液，这部分腐蚀溶液在界面的下降中，被保护液覆盖，由于表面张力的效应，这层腐蚀溶液形成的膜，不能构成一层稳定存在的膜而是形成一个一个单独的被保护液覆盖吸附在光纤锥尖表面小液滴，由于小液滴中存在的腐蚀溶液继续和光纤表面反应，形成蜂窝状粗糙形貌的光纤探针。这种形貌的光纤探针不利于后期镀膜，最终影响近场光学探针和光子扫描隧道显微镜探针的性能。根据文献资料，采用固定组合的腐蚀溶液和保护液，在腐蚀结束后得到固定锥角(约15～40°)的光纤探针，较小的锥角不利于光子的传输，制约近场光学显微镜和光子扫描隧道显微镜探针的性能。
由此可见采用常规的静态腐蚀法制备光纤探针，由于光纤锥尖蜂窝状粗糙表面和较小锥角制约着近场光学显微镜和光子扫描隧道显微镜探针的性能，因此有必要改进静态腐蚀工艺，制备出表面光滑，大锥角的光纤探针。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制作光纤探针技术的不足之处，提供一种消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法。该方法通过采用对原有技术制备的光纤探针的第二次腐蚀修饰，得到锥尖表面光滑，且大锥角的光纤探针。
本发明通过如下技术方案实现。
一种消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法，包括如下步骤：
(1)光纤的预处理：除去光纤包层，将其切成符合试验要求的长度，并依次用氯仿、酒精、去离子水清洗干净。
(2)腐蚀溶液和保护液二元体系的配制：以HF和H2O或NH4F、HF和H2O为腐蚀溶液，采用与腐蚀溶液不相溶的有机溶液作为保护溶液完全的覆盖在刻蚀溶液上面。
(3)光纤化学腐蚀制备光纤探针：将步骤(1)得到的光纤一端垂直浸在步骤(2)配制好的二元体系中，且光纤的下端暴露在腐蚀溶液中，直至针尖刻蚀完成。
(4)光纤探针的修饰：将步骤(3)得到的光纤探针保持在原定位置，不必拿出清洗；通过采用物理的方法，改变光纤探针与二元体系的相对位置，使光纤相对于二元界面向下垂直运动，并突破二元界面达到刻蚀溶液后静置，进行第二次腐蚀。
(5)光纤探针的清洗：将步骤(4)得到的光纤探针分别用肥皂水、去离子水、丙酮清洗干净。
所述腐蚀溶液为40％HF酸、50％HF酸、或者体积比40％NH4F∶40％HF∶H2O＝1.7∶1∶1的缓冲溶液。所述的保护溶液为二甲基硅油、正辛烷、异辛烷或葵花子油，保护液的厚度约为5mm。所述的光纤探针为普通单模光纤探针和多模光纤探针。所述的保护溶液为二甲基硅油、正辛烷、异辛烷或葵花子油，保护液的厚度为5mm。
上述的方法中，步骤(4)中光纤相对于腐蚀溶液与保护溶液之间的界面向下垂直运动的距离7.5μm-15μm。
述的方法中，步骤(4)的腐蚀时间为10～15分钟。
上述的方法中，步骤(4)所制备的光纤探针锥尖表面光滑，无蜂窝状粗糙形貌，尖端曲率半径50～200nm，圆锥角40～80°。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、由于采用二次化学腐蚀修饰光纤探针，可以有效的消除光纤探针锥尖表面蜂窝状粗糙表面的形貌。
2、由于采用二次化学腐蚀修饰光纤探针，可以有效的增大光纤探针的圆锥角。
附图说明
图1a为采用常规静态腐蚀法制备的光纤探针针尖的SEM图像。
图1b为本发明实施例1制备的光纤探针针尖的SEM图像。
图2a为采用常规静态腐蚀法制备的光纤探针针尖的SEM图像。
图2b为本方明实施例2制备的光纤探针针尖的SEM图像。
具体实施方式
实施例1
一种消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法，包括如下步骤：
(1)光纤的预处理：除去光纤包层，将其切成长度为1-5cm，并依次用氯仿、酒精、去离子水清洗干净。
(2)腐蚀溶液和保护液二元体系的配制：40％HF酸为腐蚀溶液，采用与腐蚀溶液不相溶的有机溶液二甲基硅油作为保护溶液，保护液厚度约为5mm。
(3)光纤化学腐蚀制备光纤探针：将步骤(1)得到的光纤一端垂直浸在步骤(2)配制好的二元体系中，且光纤的下端暴露在腐蚀溶液中约3～5mm，直至针尖刻蚀完成。
(4)光纤探针的修饰：将步骤(3)得到的光纤探针保持在原定位置，不必拿出清洗；通过采用物理的方法，改变光纤探针与二元体系的相对位置，使光纤相对于二元界面向下垂直运动，光纤相对于二元界面一次性下降7.5μm，然后保持光纤和界面位置不变，腐蚀时间为10min。
(5)光纤探针的清洗：将步骤(4)得到的光纤探针分别用肥皂水、去离子水、丙酮清洗干净。
(6)采用常规静态腐蚀制备的光纤探针针尖形貌如图1a所示，采用本专利方法得到的光纤探针如图1b所示，采用此方法可以有效地消除光纤表面蜂窝状的粗糙形貌，锥角由37°(如图1a所示)增大为65°(如图2a所示)
(7)实施例2
一种消除静态腐蚀时光纤探针表面蜂窝状粗糙形貌的方法，包括如下步骤：
(1)光纤的预处理：除去光纤包层，将其切成长度为1-5cm，并分别用氯仿、酒精、去离子水清洗干净。
(2)腐蚀溶液和保护液二元体系的配制：体积比为40％NH4F∶40％HF∶H2O＝1.7∶1∶1的缓冲溶液作为为腐蚀溶液，采用与腐蚀溶液不相溶的有机溶液异辛烷作为保护溶液，保护液厚度约为5mm。
(3)光纤化学腐蚀制备光纤探针：将步骤(1)得到的光纤一端垂直的浸在步骤(2)配制好的二元体系中，且光纤的下端要暴露在腐蚀溶液中约3～5mm，直至针尖刻蚀完成。
(4)光纤探针的修饰：将步骤(3)得到的光纤探针保持在原定位置，不必拿出清洗；通过采用物理的方法，改变光纤探针与二元体系的相对位置，使光纤相对于二元界面垂直运动，光纤相对于二元界面一次性下降8μm，保持光纤和界面位置不变，腐蚀时间为15min。
(5)光纤探针的清洗：将步骤(4)得到的光纤探针分别用肥皂水、去离子水、丙酮清洗干净。
采用常规静态腐蚀制备的光纤探针针尖形貌如图1a所示，采用本专利方法得到的光纤探针如图2b，采用此方法可以有效地消除光纤表面蜂窝状的粗糙形貌，锥角由40°(如图2a所示)增大为50°(如图2b所示)。
Claims (8)
1、一种消除光纤探针表面形成的蜂窝状粗糙形貌的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)光纤的预处理：除去光纤包层，将其切成1～5cm的长度，并依次用氯仿、酒精、去离子水清洗干净；
(2)腐蚀溶液和保护液二元体系的配制：以HF和H2O或NH4F、HF和H2O为腐蚀溶液，采用与腐蚀溶液不相溶的有机溶液作为保护溶液覆盖在刻蚀溶液上面；
(3)光纤化学腐蚀制备光纤探针：将步骤(1)得到的光纤一端垂直浸在步骤(2)配制好的二元体系中，且光纤的下端暴露在腐蚀溶液中，直至针尖刻蚀完成，刻蚀出的光纤针尖保持停留在保护液中；
(4)光纤探针的修饰：改变光纤探针与所述二元体系的相对位置，使光纤相对于腐蚀溶液与保护溶液之间的界面向下垂直运动，并突破所述界面达到刻蚀溶液后静置，进行第二次腐蚀；
(5)光纤探针的清洗：将步骤(4)得到的光纤探针分别用肥皂水、去离子水、丙酮清洗干净。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述腐蚀溶液为40％HF酸、50％HF酸、或者体积比为40％NH4F∶40％HF∶H2O＝1.7∶1∶1的缓冲溶液。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所用的保护溶液为二甲基硅油、正辛烷、异辛烷或葵花子油，保护液的厚度为5mm。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所用的光纤探针为普通单模光纤探针和多模光纤探针。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(4)中光纤相对于腐蚀溶液与保护溶液之间的界面向下垂直运动的距离7.5μm-15μm。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的光纤相对于所述界面向下垂直运动7.5μm-15μm突破界面后保持静止直到腐蚀结束。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(4)的腐蚀时间为10～15分钟。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)所制备的光纤探针锥尖表面光滑，无蜂窝状粗糙形貌，尖端曲率半径50～200nm，圆锥角40～80°。
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|---|---|---|---|---|
| CN103553367A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-02-05 | 武汉锐科光纤激光器技术有限责任公司 | 一种后处理制备光滑腐蚀光纤表面的方法 |
| CN104101737A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-15 | 华中科技大学 | 一种光纤探针的制备方法 |
| CN108732388A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-11-02 | 姜全博 | 一种单光子源主动探针的制作方法 |
| CN109212667A (zh) * | 2018-08-29 | 2019-01-15 | 武汉理工大学 | 用二步法制备的具有二次锥角的光纤光镊探针 |
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